CN114279601A - 一种柔性纳米膜压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性纳米膜压力传感器及其制备方法，该传感器由两个表面镀金的聚乙烯醇纳米纤维膜和中间的离子凝胶纳米纤维膜组成三明治结构。其中，聚乙烯醇纳米纤维即是电极的支撑材料，同时也作为胶水将三层薄膜结构粘在一起，对器件结构与起到固定作用。该压力传感器全纳米纤维的结构使得器件具有轻薄透气与皮肤兼容性好的特点，适用于长时间人体佩戴与健康监测。此外，nF级别的双电层电容使得该器件具有很高的信噪比。通过该方法制得的薄膜压力传感器，在0.05‑80kPa的宽压力范围内具有超高的线性度(>0.99)和灵敏度(5.9kPa‑1)，有利于后期信号处理的简化，从而降低整个可穿戴系统的复杂度。
Description
技术领域
本发明涉及电子皮肤触觉传感技术领域，具体涉及一种柔性纳米膜压力传感器及其制备方法。
背景技术
柔性电子皮肤作为可穿戴设备，由于其与皮肤的兼容性好，佩戴舒适等特点具有广阔的应用前景。
目前柔性压力传感器在材料，微结构，器件结构等方面不断改进和提升，通过参杂碳纳米管、石墨烯等材料，或者通过添加表面微结构阵列等方法来提升器件灵敏度。然而，由于人体自身存在电容，传统的电容式触觉传感器很容易受到外界干扰。此外，目前的柔性电子皮肤普遍存在线性度不高，模量大等缺点。
因此，纳米纤维膜结构以及离电式传感在电子皮肤领域具有广阔的应用空间，为目前存在的问题提出了很好的解决方案。
发明内容
本发明为了解决现有压力传感器存在的线性度低，电容信号易受干扰等问题，提出了一种柔性纳米膜压力传感器及其制备方法。
本发明采用以下技术方案
一种柔性纳米膜压力传感器，所述传感器由两片镀有金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜，以及中间离子凝胶纳米纤维膜组成三明治结构；所述聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一面相对叠合，金电极在聚乙烯醇纳米纤维膜表面未完全覆盖，四周留有宽度为0.3mm的空白区域作为与离子凝胶纳米纤维的粘连区域。
进一步的，所述离子凝胶纳米纤维膜的平均厚度为50～80μm。
一种柔性纳米膜压力传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备聚乙烯醇纳米纤维膜；
步骤S2、在步骤S1所得聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极；
步骤S3、聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极后，在金电极的末端用导电银胶焊一根铜线；
步骤S4、离子液体和聚合物混合制备前驱液体，随后通过静电纺丝制备离子凝胶纳米纤维膜；
步骤S5、将两片表面镀金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜与离子凝胶纳米纤维膜组装成单个传感器。
进一步的，所述步骤S1，包括以下几个具体步骤：
步骤S11，将聚乙烯醇加入溶剂纯水中，质量比为1：9；加入搅拌子，在70摄氏度温度下水浴加热搅拌至全部溶解，然后在室温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝的前驱液体；
步骤S12，所得的前驱液体倒入针管，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成聚乙烯醇纳米纤维膜；使用针头型号为22G，将高压电压与针头连接，接收器接地，接收器转速为40rpm，施加的高压电压为20kV，机械泵的堆料速度为5μL/min，湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃。
进一步的，所述步骤S2，包括以下具体步骤：
步骤S21，将自制掩模覆盖于聚乙烯醇纳米纤维膜表面；
步骤S22，将有掩模覆盖的聚乙烯纳米纤维膜放入磁控溅射的基片区域，采用金靶作为靶材；抽真空后，开启电压，使金原子沉积在聚乙烯醇纳米纤维膜表面。
进一步的，所述步骤S21中，自制掩模材质为硬质耐高温材料。
进一步的，所述步骤S22中，磁控溅射采取“少量多次”原则，即分多次镀电极，每次间隔时间为30s～40s，每次持续时间为150s，反复镀电极10～12次。
进一步的，所述步骤S2中，金电极的形状为长方形或正方形，厚度为20～40μm；电极的面积为1cm2。
进一步的，所述步骤S4，包括以下具体步骤：
步骤S41，将P(VDF-HFP)与二甲基甲酰胺按质量比为10：1混合，加入搅拌子；在70℃水浴加热搅拌40min；P(VDF-HFP)完全溶解后得到第一混合物；
步骤S42，在所述第一混合物中加入[EMIM][TFSI]离子溶液，在常温下搅拌1h，溶液充分混合后得到第二混合物；在常温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝前驱液体；所述第二混合物中P(VDF-HFP)与[EMIM][TFSI]离子溶液的质量比为1：1～1:3，离子液的比例越高，所制备的压力传感器灵敏度越高；
步骤S43，将所述静电纺丝前驱液体倒入针管中，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成离子凝胶纳米纤维膜；采用针头型号为19G，将高压电压与针头连接，接收器接地，施加电压为20kV，接受器转速为50rpm，机械泵的堆料速度为5μL/min湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃；其中离子凝胶纳米纤维膜的平均厚度对所述压力传感器的线性度和灵敏度有重要影响。厚度在50μm～80μm之间的灵敏度和线性度能取得最佳效果。厚度增加灵敏度减小，厚度减小线性度降低。
进一步的，所述步骤S5，包括以下具体步骤：
将步骤S3制备聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一侧在加湿器的水雾下打湿10s～15s，随后将其与由步骤S4制备的离子凝胶纳米纤维膜紧密接触，采取相同的方式，将离子凝胶纳米纤维膜两侧沾上同样的电极，将制备好的压力传感器在室温下静置6h～12h，将残余水份自然风干。
有益效果
本发明的全纳米纤维柔性压力传感器，包括多层纳米纤维结构，其中聚乙烯醇纳米膜即作为金电极的支撑材料，同时也充当多层结构之间的粘合剂。中间的离子凝胶纳米纤维可以与电极之间的接触面积有充分的变化范围，保证了该传感器超高线性度和灵敏度。此外，由于该传感器不需要额外的胶带来固定传感器形态，整个传感器都是由多层纳米纤维结构组成，具有轻薄透气的特性，适用于人体长时间佩戴。另外，该压力传感器在超宽的压强范围内(0.05kPa～80kPa)超高的线性度(R2>0.99),和高灵敏度(S＝5.9kPa-1)。基于交叉电极的单个器件可以很容易做成传感阵列，其中超高的双电层电容(nF级别)，可以解决传统电容式压力传感器做成阵列之后的信号串扰问题，基于此可以应用于物体轮廓识别等。
具体实施时，步骤S3中P(VDF-HFP)与[EMIM][TFSI]的比例可适当调节，该压力传感器的灵敏度也会发生相应改变。([EMIM][TFSI]的占比增加，灵敏度增加)
附图说明
图1为本发明全纳米纤维柔性压力传感器的结构示意图。
图2为本发明全纳米纤维柔性压力传感器的电容压力曲线。
图3为本发明全纳米纤维柔性压力传感器的相对电容变化曲线
图4为本发明全纳米纤维柔性压力传感的300次循环按压曲线。
图5为本发明中聚乙烯醇纳米纤维膜的扫描电镜图
图6为本发明中离子凝胶纳米纤维膜的扫描电镜图
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
如图1所示，本发明提供了一种柔性纳米膜压力传感器，所述传感器由两片镀有金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜，以及中间离子凝胶纳米纤维膜组成三明治结构；所述聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一面相对叠合，金电极在聚乙烯醇纳米纤维膜表面未完全覆盖，四周留有宽度为0.3mm的空白区域作为与离子凝胶纳米纤维的粘连区域。
所述离子凝胶纳米纤维膜是由离子液[EMIM][TFSI]和聚合物P(VDF-HFP)的混合液通过静电纺丝制备而成。由于聚乙烯醇纳米纤维易溶于水的特性，在器件的制备过程中，将聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一侧通过加湿器的水雾打湿，再将其与中间层紧密接触，由于金电极没有全部覆盖聚乙烯醇纳米纤维膜的表面，未被金覆盖的部分在水蒸气的作用下部分溶解，充当胶水的作用。静置24h后，三层纤维结构即被固定，通过此方式制备的压力传感器在保持了原有的灵敏度和线性度的同时不需要额外的固定装置，保证了此电子皮肤整体的平整度和透气性。
所述离子凝胶纳米纤维膜的平均厚度通过静电纺丝的参数调控，具体厚度在50μm～80μm；所述离子凝胶纳米纤维膜的厚度对此压力传感器的线性度和灵敏度有直接影响。
一种柔性纳米膜压力传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备聚乙烯醇纳米纤维膜；
步骤S11，将聚乙烯醇加入溶剂纯水中，质量比为1：9；加入搅拌子，在70摄氏度温度下水浴加热搅拌至全部溶解，然后在室温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝的前驱液体；
步骤S12，所得的前驱液体倒入针管，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成聚乙烯醇纳米纤维膜；使用针头型号为22G，将高压电压与针头连接，接收器接地，接收器转速为40rpm，施加的高压电压为20kV，机械泵的堆料速度为5μL/min，湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃。
步骤S2、在步骤S1所得聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极；金电极的形状为长方形或正方形，厚度在20～40μm，其面积为1cm2。
步骤S21，将自制掩模覆盖于聚乙烯醇纳米纤维膜表面；自制掩模材质为硬质耐高温材料，本实施例选用铝箔。
步骤S22，将有掩模覆盖的聚乙烯纳米纤维膜放入磁控溅射的基片区域，采用金靶作为靶材；抽真空后，开启电压，使金原子沉积在聚乙烯醇纳米纤维膜表面。
磁控溅射采取“少量多次”原则，即分多次镀电极，每次间隔时间为30s～40s，每次持续时间为150s，反复镀电极10～12次，直到聚乙烯醇纳米纤维膜表面具有良好的导电性,电阻为几欧姆到几十欧姆；因为在持续电流作用下，聚乙烯醇纳米纤维膜的温度升高，持续的高温会破坏聚乙烯纳米纤维膜的形态。因此采取间隔时间溅射的方法，防止聚乙烯纳米纤维在高温下发生形变。
步骤S3、聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极后，在金电极的末端用导电银胶焊一根铜线；
步骤S4、离子液体和聚合物混合制备前驱液体，随后通过静电纺丝制备离子凝胶纳米纤维膜；
步骤S41，将P(VDF-HFP)与二甲基甲酰胺按质量比为10：1混合，加入搅拌子；在70℃水浴加热搅拌40min；P(VDF-HFP)完全溶解后得到第一混合物；
步骤S42，在所述第一混合物中加入[EMIM][TFSI]离子溶液，在常温下搅拌1h，溶液充分混合后得到第二混合物；在常温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝前驱液体；所述第二混合物中P(VDF-HFP)与[EMIM][TFSI]离子溶液的质量比为1：1～1:3，离子液的比例越高，所制备的压力传感器灵敏度越高；
步骤S43，将所述静电纺丝前驱液体倒入针管中，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成离子凝胶纳米纤维膜；采用针头型号为19G，将高压电压与针头连接，接收器接地，施加电压为20kV，接受器转速为50rpm，机械泵的堆料速度为5μL/min湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃；其中离子凝胶纳米纤维膜的平均厚度对所述压力传感器的线性度和灵敏度有重要影响。厚度在50μm～80μm之间的灵敏度和线性度能取得最佳效果。厚度增加灵敏度减小，厚度减小线性度降低。
步骤S5、将两片表面镀金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜与离子凝胶纳米纤维膜组装成单个传感器。
将步骤S3制备聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一侧在加湿器的水雾下打湿10s～15s，随后将其与由步骤S4制备的离子凝胶纳米纤维膜紧密接触，采取相同的方式，将离子凝胶纳米纤维膜两侧沾上同样的电极，将制备好的压力传感器在室温下静置6h～12h，将残余水份自然风干。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本技术方案，下面详细说明本发明的结构特征。
由图2可知，在没有施加压力时，此压力传感器的电容为nF级别，在施加80kPa的压强后，其单位面积电容从1.23nF/cm2增加到540nF/cm2，相对于人体干扰电容(pF级别)，此压力传感器具有很高的信噪比以及很强的抗干扰能力，在复杂的环境条件下具有巨大的应用潜力。
由图3可知，在0.05-80kPa的宽压强范围内，该全纳米纤维压力传感器具有超高的线性度(R2＝0.996)的同时，也具有高达5.9kPa-1的超高灵敏度。在实际应用过程中，压力传感器的非线性输出特性导致需要额外的电路和软件来矫正信号。因此，宽压力范围内的高线性度以及极高的信噪比为简化后续信号处理过程，减少系统复杂度提供了一种解决思路。
由图4可知，此全纳米纤维压力传感器在300次循环按压后仍然能保持良好稳定的电学特性，证明了该传感器在纳米纤维结构的基础上，既有轻薄透气的特性，同时具有一定的结构稳定性，证明了其在长期人体佩戴应用中的潜力。
图5和图6分别是聚乙烯醇纳米纤维和离子凝胶纳米纤维的扫描电镜图。其多孔的纳米纤维结构使该器件具备很好的透气性和柔软性，为适用于长期人体佩戴舒适性提供了结构上的保障。
Claims (10)
1.一种柔性纳米膜压力传感器，其特征在于所述传感器由两片镀有金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜，以及中间离子凝胶纳米纤维膜组成三明治结构；所述聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一面相对叠合，金电极在聚乙烯醇纳米纤维膜表面未完全覆盖，四周留有宽度为0.3mm的空白区域作为与离子凝胶纳米纤维的粘连区域。
2.如权利要求1所述一种柔性纳米膜压力传感器，其特征在于，所述离子凝胶纳米纤维膜的平均厚度为50～80μm。
3.如权利要求1所述一种柔性纳米膜压力传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、制备聚乙烯醇纳米纤维膜；
步骤S2、在步骤S1所得聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极；
步骤S3、聚乙烯醇纳米纤维膜表面镀金电极后，在金电极的末端用导电银胶焊一根铜线；
步骤S4、离子液体和聚合物混合制备前驱液体，随后通过静电纺丝制备离子凝胶纳米纤维膜；
步骤S5、将两片表面镀金电极的聚乙烯醇纳米纤维膜与离子凝胶纳米纤维膜组装成单个传感器。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1，包括以下几个具体步骤：
步骤S11，将聚乙烯醇加入溶剂纯水中，质量比为1：9；加入搅拌子，在70摄氏度温度下水浴加热搅拌至全部溶解，然后在室温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝的前驱液体；
步骤S12，所得的前驱液体倒入针管，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成聚乙烯醇纳米纤维膜；使用针头型号为22G，将高压电压与针头连接，接收器接地，接收器转速为40rpm，施加的高压电压为20kV，机械泵的堆料速度为5μL/min，湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃。
5.如权力要3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2，包括以下具体步骤：
步骤S21，将自制掩模覆盖于聚乙烯醇纳米纤维膜表面；
步骤S22，将有掩模覆盖的聚乙烯纳米纤维膜放入磁控溅射的基片区域，采用金靶作为靶材；抽真空后，开启电压，使金原子沉积在聚乙烯醇纳米纤维膜表面。
6.如权力要5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中，自制掩模材质为硬质耐高温材料。
7.如权力要5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，磁控溅射采取“少量多次”原则，即分多次镀电极，每次间隔时间为30s～40s，每次持续时间为150s，反复镀电极10～12次。
8.如权力要3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，金电极的形状为长方形或正方形，厚度为20～40μm；电极的面积为1cm2。
9.如权力要3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4，包括以下具体步骤：
步骤S41，将P(VDF-HFP)与二甲基甲酰胺按质量比为10：1混合，加入搅拌子；在70℃水浴加热搅拌40min；P(VDF-HFP)完全溶解后得到第一混合物；
步骤S42，在所述第一混合物中加入[EMIM][TFSI]离子溶液，在常温下搅拌1h，溶液充分混合后得到第二混合物；在常温下静置，消除搅拌过程产生的气泡，得到静电纺丝前驱液体；所述第二混合物中P(VDF-HFP)与[EMIM][TFSI]离子溶液的质量比为1：1～1:3；
步骤S43，将所述静电纺丝前驱液体倒入针管中，在机械泵的驱动和高压电场的作用下，针头中的液体向接收器喷射，并形成离子凝胶纳米纤维膜；采用针头型号为19G，将高压电压与针头连接，接收器接地，施加电压为20kV，接受器转速为50rpm，机械泵的堆料速度为5μL/min湿度为60％～70％，温度为20℃～25℃。
10.如权力要3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5，包括以下具体步骤：
将步骤S3制备聚乙烯醇纳米纤维膜镀有金电极的一侧在加湿器的水雾下打湿10s～15s，随后将其与由步骤S4制备的离子凝胶纳米纤维膜紧密接触，采取相同的方式，将离子凝胶纳米纤维膜两侧沾上同样的电极，将制备好的压力传感器在室温下静置6h～12h，将残余水份自然风干。
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