CN110951170A - 一种核电主泵轴封o型密封圈用橡胶制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，原料包括以下重量份的组分：三元乙丙橡胶100份，活化剂5份～10份，防老剂1份～2份，耐磨剂4份～7份，高耐磨炭黑30份～40份，耐辐射蒽油炭黑50份～60份，复合增硬剂5份～7份，增塑剂10份～15份，硫化剂3份～7份，促进剂0.5份～2份，纳米石墨烯0.5份～0.7份和无水乙醇500份～700份。此外，本发明还提供一种制备上述核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的方法。本发明的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品能够实现轴封用耐高温高压辅助密封功能，满足核电技术要求，能够提高核电厂的核安全性。本发明填补了国内核电主泵轴封用橡胶制品的研究空白。

Description

一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品及其制备方法
技术领域
本发明属于核电站技术领域，具体涉及一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品及其制备方法。
背景技术
核电设备的密封和安全运行直接影响核电站的安全，在事故工况例如SBO(全厂停电)工况下，核电站处于高温、高压环境中，防止核泄漏的关键在于核电设备的密封能力，而这些设备的密封能力直接取决于橡胶制品的性能，因而，橡胶制品的质量高低正影响核电站正常工况和事故工况的安全运行状况。核电主泵是核电站关键设备之一，核电站技术领域对核电主泵轴封O型密封圈要求为：在反应堆SBO事故(全厂断电)工况下，能够在292℃温度条件下、15.8MPa压力条件下，连续72小时以上保持密封功能而不泄露，市场上常规的三元乙丙橡胶根本无法满足要求，我国目前核电主泵轴封用O型密封圈全为进口，价格昂贵，采购周期长，所以，自主开发出适宜我国核电站运行的核电主泵轴封用O型密封圈用橡胶制品十分必要。
当前，在三元乙丙橡胶中纳米材料来提高橡胶制品的性能的研究十分广泛，纳米材料具有粒径小而比表面积大等特点，可赋予橡胶制品优良的耐辐照、耐高温等性能，但是由于小分子效应的存在，纳米材料存在分散难的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品及其制备方法。本发明的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品通过了SBO工况热态鉴定试验，在72小时持续高温高压条件下保持密封功能而不泄露。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：
三元乙丙橡胶100份，活化剂5份～10份，防老剂1份～2份，耐磨剂4份～7份，高耐磨炭黑30份～40份，耐辐射蒽油炭黑50份～60份，复合增硬剂5份～7份，增塑剂10份～15份，硫化剂3份～7份，促进剂0.5份～2份，纳米石墨烯0.5份～0.7份和无水乙醇500份～700份。
上述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述三元乙丙橡胶100份，活化剂10份，防老剂2份，耐磨剂5份，高耐磨炭黑30份，耐辐射蒽油炭黑50份，复合增硬剂5份，增塑剂10份，硫化剂5份，促进剂2份，纳米石墨烯0.5份和无水乙醇500份。
上述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述复合增硬剂，包括以下重量份的组分：
齐聚酯4份～5份，碳纤维1.5份～2份，富勒烯C60微粉0.5份～1份和硅烷偶联剂0.3份～0.5份；所述富勒烯C60微粉的粒径为800目～1200目；所述碳纤维的长度为2mm，直径为6μm～7μm。
上述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％。
上述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述纳米石墨烯的粒径为5μm～10μm，厚度为5nm～10nm，层数为10层～20层。
上述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述活化剂为氧化锌；所述防老剂为防老剂RD；所述耐磨剂为聚苯酯；所述增塑剂为石蜡油；所述硫化剂为硫化剂DCP；所述促进剂为促进剂TAIC。
此外，本发明还提供一种制备如上述的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌2h～6h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混20min～60min，将辊距调整到0.5mm～1mm薄通3次～7次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为2mm～3mm，在辊温为80℃～100℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷7次～8次，得到母炼胶；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放20h～30h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为90℃～100℃，辊距为0.5mm～1mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通40次～60次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放20h～30h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片干燥，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品。
上述的方法，其特征在于，步骤三中分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为3次～8次。
上述的方法，其特征在于，步骤六中干燥的温度为100℃～150℃，干燥的时间为20h～30h。
上述的方法，其特征在于，步骤七中混炼的温度为80℃～100℃，混炼的时间为1h～2h。
所述重量份可以为克、两、斤、公斤、吨等重量计量单位。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品通过了测试温度为292℃，压力为15.8MPa的72h事故工况测试，密封性保持良好，本发明的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品能够实现轴封用耐高温高压辅助密封功能，满足核电技术要求，能够提高核电厂的核安全性。本发明填补了国内核电主泵轴封用橡胶制品的研究空白。
2、富勒烯C60微粉具有大量游离电子，可把β衰变的放射性元素困在其内部并影响其衰变期，从而吸收β射线。本发明利用富勒烯C60微粉与碳纤维的耐热、耐磨、吸收β射线和增硬等性能，以齐聚酯为载体，硅烷偶联剂为“键桥”浸润界面制备得到的复合增硬剂，可在增加橡胶制品硬度的同时提高耐磨耐辐照性能。
3、本发明通过添加复合增硬剂来降低炭黑的用量，可以避免由于炭黑用量过高影响制品弹性(压缩永久变形指标)，制备得到的橡胶制品既满足轴封用O型圈高于邵氏硬度80度的硬度要求，又不会影响压缩永久变形指标。
4、本发明的制备方法中，先将纳米石墨烯与无水乙醇混合制备得到液态纳米石墨烯，然后采用分次加入的方式将液态纳米石墨烯引入，能够有效避免纳米石墨烯团聚，提高纳米石墨烯在胶料中的分散均匀性，提高橡胶制品的耐热性，此外，以无水乙醇作为纳米石墨烯的分散剂，容易脱除，不会影响橡胶制品的性能。
5、本发明的制备方法简单，易操作，适于工业化推广。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
所述重量份可以为克、两、斤、公斤、吨等重量计量单位。
实施例1
本实施例的复合增硬剂，包括以下重量份的组分：
齐聚酯4.5份，碳纤维1.8份，富勒烯C60微粉0.7份，硅烷偶联剂0.4份；
所述富勒烯C60微粉的粒径为1000目；
所述碳纤维的长度为2mm，直径为6.5μm；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A189；
将上述齐聚酯、碳纤维、富勒烯C60微粉和硅烷偶联剂混合，常温条件下搅拌3h，得到复合增硬剂。
实施例2
本实施例的复合增硬剂，包括以下重量份的组分：
齐聚酯4份，碳纤维1.5份，富勒烯C60微粉1份，硅烷偶联剂0.5份；
所述富勒烯C60微粉的粒径为800目；
所述碳纤维的长度为2mm，直径为6μm；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A189；
将上述齐聚酯、碳纤维、富勒烯C60微粉和硅烷偶联剂混合，常温条件下搅拌4h，得到复合增硬剂。
实施例3
本实施例的复合增硬剂，包括以下重量份的组分：
齐聚酯5份，碳纤维2份，富勒烯C60微粉0.5份，硅烷偶联剂0.3份；
所述富勒烯C60微粉的粒径为1200目；
所述碳纤维的长度为2mm，直径为7μm；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A189；
将上述齐聚酯、碳纤维、富勒烯C60微粉和硅烷偶联剂混合，常温条件下搅拌5h，得到复合增硬剂。
实施例4
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，原料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100g，活化剂10g，防老剂2g，耐磨剂5g，高耐磨炭黑30g，耐辐射蒽油炭黑50g，复合增硬剂5g，增塑剂10g，硫化剂5g，促进剂2g，纳米石墨烯0.5g和无水乙醇500g。
所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％；
所述活化剂为氧化锌；
所述防老剂为防老剂RD；
所述耐磨剂为聚苯酯；
所述复合增硬剂为实施例1的复合增硬剂；
所述增塑剂为石蜡油；
所述硫化剂为硫化剂DCP；
所述促进剂为促进剂TAIC；
所述纳米石墨烯的粒径为8μm，厚度为8nm，层数为15层。
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌4h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混30min，将辊距调整到0.8mm薄通5次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为2.5mm，在辊温为90℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷8次，得到母炼胶；分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为5次；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放24h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为95℃，辊距为0.8mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通50次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放24h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片置于120℃干燥箱中烘24h，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品；混炼温度为90℃，混炼时间为1.5h。
实施例5
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，原料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100g，活化剂8g，防老剂1.5g，耐磨剂4g，高耐磨炭黑40g，耐辐射蒽油炭黑55g，复合增硬剂5g，增塑剂15g，硫化剂3g，促进剂1g，纳米石墨烯0.7g和无水乙醇700g。
所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％；
所述活化剂为氧化锌；
所述防老剂为防老剂RD；
所述耐磨剂为聚苯酯；
所述复合增硬剂为实施例2的复合增硬剂；
所述增塑剂为石蜡油；
所述硫化剂为硫化剂DCP；
所述促进剂为促进剂TAIC；
所述纳米石墨烯的粒径为5μm，厚度为5nm，层数为10层。
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌2h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混20min，将辊距调整到1mm薄通3次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为3mm，在辊温为100℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷8次，得到母炼胶；分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为3次；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放20h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为90℃，辊距为0.5mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通60次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放20h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片置于150℃干燥箱中烘20h，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品；混炼温度为80℃，混炼时间为2h。
实施例6
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，原料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100g，活化剂5g，防老剂1g，耐磨剂5g，高耐磨炭黑30g，耐辐射蒽油炭黑50g，复合增硬剂6g，增塑剂12g，硫化剂5g，促进剂2g，纳米石墨烯0.5g和无水乙醇500g。
所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％；
所述活化剂为氧化锌；
所述防老剂为防老剂RD；
所述耐磨剂为聚苯酯；
所述复合增硬剂为实施例3的复合增硬剂；
所述增塑剂为石蜡油；
所述硫化剂为硫化剂DCP；
所述促进剂为促进剂TAIC；
所述纳米石墨烯的粒径为10μm，厚度为10nm，层数为20层。
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌6h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混60min，将辊距调整到0.5mm薄通7次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为2mm，在辊温为80℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷7次，得到母炼胶；分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为8次；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放30h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为100℃，辊距为1mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通40次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放30h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片置于100℃干燥箱中烘30h，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品；混炼温度为100℃，混炼时间为1h。
实施例7
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，原料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100g，活化剂10g，防老剂2g，耐磨剂7g，高耐磨炭黑35g，耐辐射蒽油炭黑60g，复合增硬剂7g，增塑剂10g，硫化剂7g，促进剂0.5g，纳米石墨烯0.6g和无水乙醇600g。
所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％；
所述活化剂为氧化锌；
所述防老剂为防老剂RD；
所述耐磨剂为聚苯酯；
所述复合增硬剂为实施例1的复合增硬剂；
所述增塑剂为石蜡油；
所述硫化剂为硫化剂DCP；
所述促进剂为促进剂TAIC；
所述纳米石墨烯的粒径为8μm，厚度为8nm，层数为15层。
本实施例的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌4h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混30min，将辊距调整到0.8mm薄通5次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为2.5mm，在辊温为90℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷8次，得到母炼胶；分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为5次；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放24h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为95℃，辊距为0.8mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通50次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放24h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片置于120℃干燥箱中烘24h，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品；混炼温度为90℃，混炼时间为2h。
性能测试：
将实施例4～7的橡胶制品进行SBO工况热态鉴定试验，结果表明，实施例4～7的橡胶制品通过了测试温度为292℃，压力为15.8MPa的72h事故工况测试，密封性保持良好。本发明的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品能够实现轴封用耐高温高压辅助密封功能，满足核电技术要求，能够提高核电厂的核安全性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：
三元乙丙橡胶100份，活化剂5份～10份，防老剂1份～2份，耐磨剂4份～7份，高耐磨炭黑30份～40份，耐辐射蒽油炭黑50份～60份，复合增硬剂5份～7份，增塑剂10份～15份，硫化剂3份～7份，促进剂0.5份～2份，纳米石墨烯0.5份～0.7份和无水乙醇500份～700份。
2.根据权利要求1所述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述三元乙丙橡胶100份，活化剂10份，防老剂2份，耐磨剂5份，高耐磨炭黑30份，耐辐射蒽油炭黑50份，复合增硬剂5份，增塑剂10份，硫化剂5份，促进剂2份，纳米石墨烯0.5份和无水乙醇500份。
3.根据权利要求1所述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述复合增硬剂，包括以下重量份的组分：
齐聚酯4份～5份，碳纤维1.5份～2份，富勒烯C60微粉0.5份～1份和硅烷偶联剂0.3份～0.5份；所述富勒烯C60微粉的粒径为800目～1200目；所述碳纤维的长度为2mm，直径为6μm～7μm。
4.根据权利要求1所述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，所述三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％。
5.根据权利要求1所述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述纳米石墨烯的粒径为5μm～10μm，厚度为5nm～10nm，层数为10层～20层。
6.根据权利要求1所述的一种核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品，其特征在于，所述活化剂为氧化锌；所述防老剂为防老剂RD；所述耐磨剂为聚苯酯；所述增塑剂为石蜡油；所述硫化剂为硫化剂DCP；所述促进剂为促进剂TAIC。
7.一种制备如权利要求1所述的核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纳米石墨烯加入到无水乙醇中，搅拌2h～6h，得到液态纳米石墨烯；
步骤二、将三元乙丙橡胶、高耐磨炭黑和耐辐射蒽油炭黑于开放式炼胶机中共混20min～60min，将辊距调整到0.5mm～1mm薄通3次～7次；所述开放式炼胶机的辊筒直径为400mm；
步骤三、将辊距调整为2mm～3mm，在辊温为80℃～100℃条件下，将步骤一所述液态纳米石墨烯分次加入到步骤二薄通后开放式炼胶机中，每次加入后斜卷7次～8次，得到母炼胶；
步骤四、将步骤三得到的母炼胶停放20h～30h，得到停放后母炼胶；
步骤五、在开放式炼胶机的辊温为90℃～100℃，辊距为0.5mm～1mm条件下，将步骤四所述停放后母炼胶于所述开放式炼胶机中薄通40次～60次，得到二次母炼胶；
步骤六、将步骤五所述二次母炼胶停放20h～30h，出胶片，所述胶片的厚度为1mm，将胶片干燥，得到干燥后胶片；
步骤七、将步骤六所述干燥后胶片、活化剂、防老剂、耐磨剂、复合增硬剂、增塑剂、硫化剂和促进剂混炼，得到核电主泵轴封O型密封圈用橡胶制品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤三中分次加入所述液态纳米石墨烯的次数为3次～8次。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤六中干燥的温度为100℃～150℃，干燥的时间为20h～30h。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤七中混炼的温度为80℃～100℃，混炼的时间为1h～2h。
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