CN115232408A - 一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。橡胶复合材料由三元乙丙橡胶、补强填料、抗辐射剂、助剂和硫化剂经高温硫化制成；其中，补强填料由炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡按照3:1:1:0.6的重量比组成；抗辐射剂由氮化硼和石墨烯按照10:3的重量比组成；基于100重量份的三元乙丙橡胶，补强填料用量为30～40重量份，抗辐射剂用量为13～20重量份，助剂用量为15～25重量份，硫化剂用量为2.5～4重量份。本发明制备的三元乙丙橡胶复合材料具有优异力学性能的同时兼顾抗辐射性能，经过辐照后，其抗拉强度和回弹率性能的保持率≥90％，具有优异的抗辐照老化性能。

Description

一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗辐射橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
耐辐射橡胶是一种在γ、β射线辐射下可以保持橡胶原有的物理性能，既能起到密封的作用，又可以抵抗高能射线的侵蚀的特种橡胶，在核反应堆、核电系统、航天飞行器、化工、医疗等高能辐射环境领域具有广阔的应用前景。
随着我国核电站和空间技术的迅猛发展，越来越多的橡胶制品被用于核反应堆装置、宇航装置、医用防射线用品及防护衣具等方面。由于高能辐射粒子和聚合物材料的相互作用，使橡胶材料产生电离和活化，导致橡胶材料的力学性能发生变化，从而会导致橡胶制品的性能受到不同程度的破坏，因此对橡胶制品的耐辐射性能提出了更高要求。现有的三元乙丙耐辐射橡胶，随抗辐射填料的增加，耐辐射橡胶性能不佳，且橡胶经过辐射降解后抗张强度和回弹性变差，而抗辐射填料减少后，耐辐射耐老化性能差，稳定性下降。因此，如何有效地保证具有优良抗辐射性能的前提下保证力学性能具有重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，以三元乙丙橡胶作为材料基体，选择炭黑、白炭黑，氧化铅和硫酸钡协同作为增强填料，二维石墨烯和氮化硼协同作为抗辐射剂，发出具有优异抗辐射性能的三元乙丙橡胶复合材料。
本发明的目的之一是提供一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，所述橡胶复合材料由三元乙丙橡胶、补强填料、抗辐射剂、助剂和硫化剂经过高温硫化制成；其中，所述补强填料由炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡按照3:1:1:0.6的重量比组成；所述抗辐射剂由氮化硼和石墨烯按照10:3的重量比组成；
基于100重量份的三元乙丙橡胶，所述补强填料的用量为30～40重量份，所述抗辐射剂的用量为13～20重量份，所述助剂的用量为15～25重量份，所述硫化剂的用量为2.5～4重量份。
优选的，所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％。
优选的，所述所述炭黑为N550炭黑，粒径为25～30μm；所述白炭黑为气相法白炭黑，粒径为10～50nm，比表面积为200～300m2/g。
优选的，所述助剂为活化剂、防老剂和软化剂，所述活化剂为氧化锌和硬脂酸，所述防老剂为防老剂DPPD和CTU，所述软化剂为石蜡油2280。
优选的，所述硫化剂为过氧化二异丙苯和助硫化剂，所述助硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆。
优选的，基于100重量份的橡胶，氧化锌的用量为5～8重量份，硬脂酸的用量为1～3重量份，防老剂DPPD的用量为0.5～1重量份，防老剂CTU的用量为0.5～1重量份，石蜡油2280的用量为2～3重量份，过氧化二异丙苯的用量为2～3重量份，二硫化四甲基秋兰姆的用量为0.5～1重量份。
本发明的目的之二是提供上述辐射三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分；
步骤2、塑炼及混炼：将三元乙丙橡胶生胶加入密炼机进行塑炼2～3min，依次加入助剂、补强填料和抗辐射剂密炼10～15min后得到混炼胶；
步骤3、将步骤2得到的混炼胶置于开炼机中开炼1～2min，然后加入促进剂和硫化剂，待完全混入胶料后，薄通2～3min，按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片后置于平板硫化机中硫化，硫化完成后开模具取出裁片。
优选的，步骤3中，所述硫化的压力为10～15MPa，温度为168～175℃，时间为400s。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明以炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡协同作为增强填料，二维石墨烯和氮化硼协同作为抗辐射剂，开发出具有优异力学性能的同时兼顾抗辐射性能的三元乙丙橡胶复合材料，抗辐射三元乙丙橡胶性能指标满足抗拉强度≥13MPa，延伸率≥600％，脆性温度≤-50℃无破裂，邵A硬度55±3；经过辐照后，最终性能指标满足抗拉强度、延伸率、回弹率性能的保持率均≥65％，其抗拉强度和回弹率性能的保持率≥90％，具有优异的抗辐照老化性能和力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件操作，未注明的实验材料来源均为市售，由于不涉及发明点，故不对其步骤进行详细描述。
实施例1
一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，所述橡胶复合材料由三元乙丙橡胶、补强填料、抗辐射剂、防老剂、软化剂和助剂经过高温硫化制成；其中，所述补强填料由炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡按照3:1:1:0.6的重量比组成；所述抗辐射剂由氮化硼和石墨烯按照10:3的重量比组成；
抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方：
三元乙丙橡胶600g，补强填料：N550炭黑90g、气相法白炭黑30g、硫酸钡30g、氧化铅18g，抗辐射剂：氮化硼60g、石墨烯18g，防老剂：防老剂DPPD3.0g、防老剂CTU3.0g，活化剂：氧化锌30g、硬脂酸6g，软化剂：石蜡油2280：60g，硫化剂：过氧化二异丙苯DCP：6.0g，促进剂：二硫化四甲基秋兰姆TMTD：3g。
上述抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分，将各原料组分在120℃烘箱中干燥处理2h；
步骤2、塑炼及混炼：将三元乙丙橡胶生胶加入密炼机进行塑炼2～3min，依次加入活化剂、防老剂、补强填料、抗辐射剂和软化剂密炼10～15min后得到混炼胶；
步骤3、将步骤2得到的混炼胶置于开炼机中开炼1～2min，然后加入促进剂和硫化剂，待完全混入胶料后，薄通2～3min，按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片后置于平板硫化机中硫化，所述硫化的压力为13MPa，温度为172℃，时间为400s，硫化完成后开模具取出裁片。
实施例2
基本同实施例1，区别在于：
抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方：
三元乙丙橡胶600g，补强填料：N550炭黑108g、气相法白炭黑36g、硫酸钡36g、氧化铅21.6g，抗辐射剂：氮化硼60g、石墨烯18g，防老剂：DPPD4.5g、CTU4.5g，活化剂：氧化锌30g、硬脂酸6g，软化剂：石蜡油2280：90g，硫化剂：DCP：6.0g，促进剂：二硫化四甲基秋兰姆TMTD：3g。
所述硫化的压力为15MPa，温度为168℃，时间为400s。
实施例3
基本同实施例1，区别在于：
抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方：
三元乙丙橡胶600g，补强填料：N550炭黑90g、气相法白炭黑30g、硫酸钡30g、氧化铅18g，抗辐射剂：氮化硼90g、石墨烯27g，防老剂：DPPD4.5g、CTU4.5g，活化剂：氧化锌30g、硬脂酸6g，软化剂：石蜡油2280：120g，硫化剂：DCP：6.0g，促进剂：二硫化四甲基秋兰姆TMTD：3g。
所述硫化的压力为10MPa，温度为175℃，时间为400s。
实施例4
基本同实施例1，区别在于：
抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方：
三元乙丙橡胶600g，补强填料：N550炭黑108g、气相法白炭黑36g、硫酸钡36g、氧化铅21.6g，抗辐射剂：氮化硼90g、石墨烯27g，防老剂：DPPD4.5g、CTU4.5g，活化剂：氧化锌30g、硬脂酸12g，软化剂：石蜡油2280：90g，硫化剂：DCP：9.0g，促进剂：二硫化四甲基秋兰姆TMTD：6.0g。
对比例1
基本同实施例1，区别在于：抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方中补强填料为N550炭黑90g、硫酸钡30g、氧化铅18g。
对比例2
基本同实施例1，区别在于：抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方中补强填料为N550炭黑90g、气相法白炭黑30g。
对比例3
基本同实施例1，区别在于：抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方中补强填料为N550炭黑90g。
对比例4
基本同实施例1，区别在于：抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方中抗辐射剂仅为氮化硼60g。
对比例5
基本同实施例1，区别在于：抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的配方中抗辐射剂仅为石墨烯18g。
试验方法如下：
将实施例1和对比例1～4制备的三元乙丙橡胶复合材料通过哑铃型裁刀裁剪成试样，依据GB/T528-2009进行性能测试，每组试样至少5个试样，取平均值。测试后性能如下：
表1实施例1和对比例1～4的橡胶复合材料性能
Figure BDA0003776877900000061
Figure BDA0003776877900000071
从表1可以看出，本发明制备的氟硅橡胶复合材料的拉伸强度、拉断伸长率和回弹率的性能明显优于对比例1～3，实施例1和对比例5的性能指标满足抗拉强度≥13MPa，伸长率≥600％，脆性温度≤-50℃无破裂，邵A硬度55±3，而单独使用抗辐射剂对比例4的拉伸强度、拉断伸长率和回弹率相比实施例1和对比例5的拉伸强度、拉断伸长率的性能要差一些，这是因为石墨烯作为抗辐射剂的同时对氟硅橡胶复合材料也起到一定的补强效果。
将实施例1和对比例4～5制备的三元乙丙橡胶复合材料经γ射线辐照累计剂量4x107rad辐照老化后，其性能如表2所示。
表2实施例1和对比例4～5抗辐射性能对比
拉伸强度(MPa) 拉断伸长率(％) 回弹率(％)
实施例1 15 467 57
对比例4 6 345 30
对比例5 8 390 36
从表1和表2可以看出，经过辐照后，实施例1的拉伸强度增加，这可能是因为经过辐照后，实施例1的三元乙丙橡胶复合材料交联程度变大，进而使拉伸强度增加，拉断伸长率和回弹率减小，而加入单一的氮化硼抗辐射剂如对比例4的拉伸强度减小、拉断伸长率和回弹率均小于65％，加入单一的石墨烯抗辐射剂如对比例5，其拉伸强度大于65％，拉断伸长率和回弹率均小于65％，这是因为石墨烯作为抗辐射剂的同时对氟硅橡胶复合材料也起到一定的补强效果，只有同时加入氮化硼和石墨烯抗辐射剂，最终性能指标满足抗拉强度、伸长率、回弹率性能的保持率均≥65％，其抗拉强度和回弹率性能的保持率≥90％。
由上述可知，本发明制备的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，选用具有优异电绝缘性、耐臭氧老化性、耐热老化、耐候老化和耐寒性的三元乙丙橡胶作为材料基体，以炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡协同作为增强填料，二维石墨烯和氮化硼协同作为抗辐射剂，开发出具有优异抗辐射性能的氟硅复合材料，从而能够明显的提高氟硅橡胶的各项性能，其抗拉强度≥13MPa，伸长率≥600％，脆性温度≤-50℃无破裂，邵A硬度55±3，当同时加入氮化硼和石墨烯抗辐射剂，经过辐照后，最终性能指标满足抗拉强度、伸长率、回弹率性能的保持率均≥65％，其抗拉强度和回弹率性能的保持率≥90％，具有优异力学性能的同时兼顾抗辐照老化性能，这种新型的耐辐射氟硅橡胶复合材料在高辐射环境下具有广阔的应用前景。
需要说明的是，本发明中涉及到数值范围的，表示在该数值范围内的任意数值均可行，为了防止赘述，本发明仅描述了的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，所述橡胶复合材料由三元乙丙橡胶、补强填料、抗辐射剂、助剂和硫化剂经过高温硫化制成；其中，所述补强填料由炭黑、白炭黑、氧化铅和硫酸钡按照3:1:1:0.6的重量比组成；所述抗辐射剂由氮化硼和石墨烯按照10:3的重量比组成；
基于100重量份的三元乙丙橡胶，所述补强填料的用量为30～40重量份，所述抗辐射剂的用量为13～20重量份，所述助剂的用量为15～25重量份，所述硫化剂的用量为2.5～4重量份。
2.根据权利要求1所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶为乙烯与丙烯的聚合物，三元乙丙橡胶中乙烯含量为60％，丙烯含量为40％。
3.根据权利要求1所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，所述炭黑为N550炭黑，粒径为25～30μm；所述白炭黑为气相法白炭黑，粒径为10～50nm，比表面积为200～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，所述助剂为活化剂、防老剂和软化剂，所述活化剂为氧化锌和硬脂酸，所述防老剂为防老剂DPPD和CTU，所述软化剂为石蜡油2280。
5.根据权利要求4所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯和助硫化剂，所述助硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆。
6.根据权利要求5所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于，基于100重量份的橡胶，氧化锌的用量为5～8重量份，硬脂酸的用量为1～3重量份，防老剂DPPD的用量为0.5～1重量份，防老剂CTU的用量为0.5～1重量份，石蜡油2280的用量为2～3重量份，过氧化二异丙苯的用量为2～3重量份，二硫化四甲基秋兰姆的用量为0.5～1重量份。
7.一种权利要求1-6任一项所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按比例称取各原料组分；
步骤2、塑炼及混炼：将三元乙丙橡胶生胶加入密炼机进行塑炼2～3min，依次加入助剂、补强填料和抗辐射剂密炼10～15min后得到混炼胶；
步骤3、将步骤2得到的混炼胶置于开炼机中开炼1～2min，然后加入促进剂和硫化剂，待完全混入胶料后，薄通2～3min，按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片后置于平板硫化机中硫化，硫化完成后开模具取出裁片。
8.根据权利要求7所述的抗辐射三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述硫化的压力为10～15MPa，温度为168～175℃，时间为400～800s。
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