CN117567822A - 耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，由如下质量份数的原材料制备而成：氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份；本发明还公开了上述氟橡胶复合物的制备方法，以氟橡胶作为材料基体，由氟橡胶、补强填充剂、加工助剂、耐辐照添加剂、硫化剂经混合均匀后再高温硫化制成。本发明制备的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物具有优异的耐γ射线辐照老化性能，经过γ射线辐照老化后，其拉伸强度和拉断伸长率的性能保持率≥85％。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料配方技术领域，涉及耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，本发明还涉及上述耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法。
背景技术
耐辐照橡胶是一种在γ、β射线辐照下可以保持橡胶原有的物理性能，既能起到密封的作用，又可以抵抗高能射线侵蚀的特种橡胶，在核反应堆、核电系统、航天飞行器、化工、医疗等高能辐射环境领域具有广阔的应用前景。
由于高能辐射粒子和聚合物材料的相互作用，使橡胶材料产生电离和活化，导致橡胶复合物的力学性能发生变化，从而会导致橡胶制品的性能受到不同程度的破坏，因此对橡胶制品的耐辐照性能提出了更高要求。现有的氟橡胶复合物的耐辐照老化性能不佳，尤其是经过γ射线辐照老化后，橡胶复合物的力学性能即拉伸强度和拉断伸长率大幅下降。因此，如何有效地保证橡胶复合物在γ射线辐照老化后仍能保持优良的力学性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，具有耐γ射线辐照老化性能优异的特点。
本发明的另一目的是提供上述耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，具有操作简单、利于工业化生产的特点。
本发明所采用的技术方案是，耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，由以下质量份数的原材料制备而成：
氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份。
本发明的特点还在于：
以氟橡胶质量份为100份计，补强填充剂由以下组分构成：N990炭黑15份～25份，二氧化铈5份～15份。
以氟橡胶质量份为100份计，加工助剂由以下组分构成：氧化镁1份～5份，氢氧化钙4份～8份，WB222为1份～3份。
以氟橡胶质量份为100份计，耐辐照添加剂由以下组分构成：氧化铅3份～9份，三氧化二铋1份～4份，氧化钆0.5份～2份。
以氟橡胶质量份为100份计，硫化剂由以下组分构成：2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份～1.5份，异氰尿酸三烯丙酯0.3份～1.2份。
氟橡胶为G-901氟橡胶。
本发明所采用的另一种技术方案是，耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1、按质量份数分别称取如下原料：
氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份；
步骤2、将步骤1中的氟橡胶、补强填充剂、加工助剂、耐辐照添加剂进行第一混炼和第一薄通，得到母炼胶；
步骤3、将步骤2得到的母炼胶与步骤1中的硫化剂进行第二混炼和第二薄通，得到终炼胶；
步骤4、将步骤3得到的终炼胶进行硫化，得到耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物。
本发明另一技术方案的特点还在于：
步骤2中，第一混炼的温度为60℃～80℃，时间为30min～40min；第一薄通的时间为5min～15min。
步骤3中，第二混炼的温度为40℃～60℃，时间为15min～20min；第二薄通的时间为5min～15min。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；第一硫化温度为170℃～185℃，时间为6min～15min，压力为8MPa～12MPa；第二硫化为在90℃～110℃条件下保温1h～2h，然后升温至140℃～160℃条件下保温1h～2h，最后升温至210℃～235℃条件下保温13～18h。
本发明的有益效果是：
本发明的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，具有优良的力学强度、抗压缩永久变形性能和耐热空气老化性能，性能指标满足硬度75±3邵尔A，拉伸强度≥12MPa，拉断伸长率≥200％，撕裂强度≥30kN/m，180℃*24h热空气压缩永久变形值≤8％，脆性温度≤-20℃，在200℃热空气中老化72h后橡胶复合物的拉伸强度和拉断伸长率的性能保持率≥90％，将橡胶复合物放置在γ源辐射场内进行辐照老化试验后，橡胶复合物的拉伸强度和拉断伸长率的性能保持率≥85％；
本发明的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，以氟橡胶作为材料基体，以N990炭黑、二氧化铈协同作为补强填充剂，以氧化镁、氢氧化钙、WB222协同作为加工助剂；以氧化铅、三氧化二铋、氧化钆协同作为耐辐照添加剂，由氟橡胶、补强填充剂、加工助剂、耐辐照添加剂、硫化剂经混合均匀后再高温硫化制成耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物；
本发明制备的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物具有优异的耐γ射线辐照老化性能，在经过γ射线辐照老化后，其仍能保持优良的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，由如下质量份数的原材料经混合均匀后再高温硫化制备而成：
氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份。
氟橡胶为大金氟化工(中国)有限公司生产的牌号为G-901的氟橡胶；氟橡胶为橡胶基体材料。
以氟橡胶质量份为100份计，补强填充剂由以下组分构成：N990炭黑15份～25份，二氧化铈5份～15份。N990炭黑和二氧化铈协同作为补强填充剂，可以提高橡胶复合物的硬度、密度、机械强度、耐热老化性能。
以氟橡胶质量份为100份计，加工助剂由以下组分构成：氧化镁1份～5份，氢氧化钙4份～8份，WB222为1份～3份。氧化镁、氢氧化钙、WB222协同作为加工助剂，氧化镁、氢氧化钙可以吸收氟橡胶硫化过程中析出的氟化氢等酸性物质、保障硫化反应稳定进行，WB222在混炼工序可以提高补强填充剂和耐辐照添加剂在橡胶基体中的分散均匀性、在硫化工序可以改善橡胶复合物在高温模具中的流动性。
以氟橡胶质量份为100份计，耐辐照添加剂由以下组分构成：氧化铅3份～9份，三氧化二铋1份～4份，氧化钆0.5份～2份。氧化铅、三氧化二铋、氧化钆协同作为耐辐照添加剂，对γ射线有着良好的屏蔽和吸收效果，当射线在进入橡胶基体中后，会与耐辐照添加剂产生碰撞并发生作用，射线在一定程度上发生大幅衰减，从而减小对橡胶基体分子结构的破坏，最终提高了橡胶复合物的耐辐照老化性能。
以氟橡胶质量份为100份计，硫化剂由以下组分构成：2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份～1.5份，异氰尿酸三烯丙酯0.3份～1.2份。
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和异氰尿酸三烯丙酯协同作为硫化剂，能够使橡胶大分子链间发生化学反应，使最终所得的氟橡胶复合物具有优异的回弹性、机械强度和耐高温老化性能。
本发明的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照下列质量份称取原料：氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份。
步骤1原料优选为：氟橡胶100份，N990炭黑15份～25份，二氧化铈5份～15份，氧化镁1份～5份，氢氧化钙4份～8份，WB222为1份～3份，氧化铅3份～9份，三氧化二铋1份～4份，氧化钆0.5份～2份，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份～1.5份，异氰尿酸三烯丙酯0.3份～1.2份。
步骤2，将氟橡胶、N990炭黑、二氧化铈、氧化镁、氢氧化钙、WB222、氧化铅、三氧化二铋、氧化钆使用开炼机设备进行第一混炼和第一薄通，得到母炼胶；
第一混炼的温度为60℃～80℃，时间为30min～40min；第一薄通的时间为5min～15min。
步骤3，将步骤2得到的母炼胶与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、异氰尿酸三烯丙酯使用开炼机设备进行第二混炼和第二薄通，得到终炼胶；
第二混炼的温度为40℃～60℃，时间为15min～20min；第二薄通的时间为5min～15min。
步骤4，将步骤3得到的终炼胶进行硫化，得到耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；第一硫化使用平板硫化机在模具中进行，温度为170℃～185℃，时间为6min～15min，压力为8MPa～12MPa；第二硫化在高温干燥箱中进行，在90℃～110℃条件下保温1h～2h，然后升温至140℃～160℃条件下保温1h～2h，最后升温至210℃～235℃条件下保温13～18h。
实施例1
该耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方：
牌号为G-901的氟橡胶400克，N990炭黑80克，二氧化铈40克，氧化镁12克，氢氧化钙24克，WB222为8克，氧化铅20克，三氧化二铋8克，氧化钆4克，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷4克，异氰尿酸三烯丙酯2.4克。
上述耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、按质量比例称取各种原材料组分；
步骤2，将氟橡胶、N990炭黑、二氧化铈、氧化镁、氢氧化钙、WB222、氧化铅、三氧化二铋、氧化钆使用开炼机设备进行第一混炼和第一薄通，得到母炼胶；
步骤3，将步骤2得到的母炼胶与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、异氰尿酸三烯丙酯使用开炼机设备进行第二混炼和第二薄通，得到终炼胶；
步骤4，将步骤3得到的终炼胶进行硫化，得到耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物。
上述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，
步骤2中，第一混炼的温度为70℃，时间为35min；第一薄通的时间为10min。
步骤3中，第二混炼的温度为50℃，时间为18min；第二薄通的时间为10min。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；第一硫化使用平板硫化机在模具中进行，温度为177℃，时间为10.5min，压力为10MPa；第二硫化在高温干燥箱中进行，在100℃条件下保温1.5h，然后升温至150℃条件下保温1.5h，最后升温至222℃条件下保温16h。
实施例2
基本同实施例1，区别在于：
耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方：
牌号为G-901的氟橡胶200克，N990炭黑40克，二氧化铈20克，氧化镁6克，氢氧化钙12克，WB222为4克，氧化铅10克，三氧化二铋4克，氧化钆2克，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷2.2克，异氰尿酸三烯丙酯1.0克。
步骤2中，第一混炼的温度为60℃，时间为40min；第一薄通的时间为15min。
步骤3中，第二混炼的温度为40℃，时间为20min；第二薄通的时间为5min。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；第一硫化使用平板硫化机在模具中进行，温度为170℃，时间为15min，压力为8MPa；第二硫化在高温干燥箱中进行，在90℃条件下保温2h，然后升温至140℃条件下保温2h，最后升温至210℃条件下保温18h。
实施例3
基本同实施例1，区别在于：
耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方：
牌号为G-901的氟橡胶500克，N990炭黑100克，二氧化铈50克，氧化镁15克，氢氧化钙30克，WB222为10克，氧化铅25克，三氧化二铋10克，氧化钆5克，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷5克，异氰尿酸三烯丙酯3克。
步骤2中，第一混炼的温度为80℃，时间为30min；第一薄通的时间为5min。
步骤3中，第二混炼的温度为60℃，时间为15min；第二薄通的时间为15min。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；第一硫化使用平板硫化机在模具中进行，温度为185℃，时间为6min，压力为12MPa；第二硫化在高温干燥箱中进行，在110℃条件下保温1h，然后升温至160℃条件下保温1h，最后升温至235℃条件下保温13h。
对比例1
基本同实施例1，区别在于：耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方中，二氧化铈用量为0。
对比例2
基本同实施例1，区别在于：耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方中，氧化铅、三氧化二铋、氧化钆这三种材料的用量均为0。
将实施例1～3和对比例1～2制备的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的的橡胶试样，按照相应国家标准进行性能测试，测试后性能见表1。
表1实施例1～3和对比例1～2制备的材料性能
从表1可以看出，实施例1～3制备的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，性能指标满足硬度75±3邵尔A，拉伸强度≥12MPa，拉断伸长率≥200％，撕裂强度≥30kN/m，180℃*24h热空气压缩永久变形值(压缩率25％，B型试样)≤8％，脆性温度≤-20℃，在200℃热空气中老化72h后橡胶材料的拉伸强度和拉断伸长率的性能保持率≥90％，将橡胶复合物放置在γ源辐射场内进行辐照老化试验(单位时间剂量率0.5Gy/s，累积辐照剂量100kGy)后，橡胶复合物的拉伸强度和拉断伸长率的性能保持率≥85％。
从表1可以看出，实施例1和对比例1比较发现，耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的配方中，如果未添加二氧化铈，所制备的氟橡胶复合物的耐辐照老化性能较差，经过γ射线辐照老化后，橡胶复合物的力学性能(拉伸强度和拉断伸长率)大幅下降。这是因为氧化铈是稀土元素铈的化合物，在氟橡胶复合物中添加氧化铈后，不仅可以提高氟橡胶复合物的硬度和力学性能，对γ射线粒子也具有一定的吸收能力，使得γ射线能量在一定程度上发生衰减。
从表1可以看出，实施例1和对比例2比较发现，耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物中，如果不使用耐辐照添加剂(氧化铅、三氧化二铋、氧化钆)，所制备的橡胶材料的耐辐照老化性能较差，经过γ射线辐照老化后，橡胶材料的力学性能(拉伸强度和拉断伸长率)大幅下降。这是因为耐辐照添加剂对γ射线有着良好的屏蔽和吸收效果，当射线在进入橡胶基体中后，会与耐辐照添加剂产生碰撞并发生作用，射线在一定发生大幅衰减，从而减小对橡胶分子结构的破坏，最终提高了橡胶复合物的耐辐照老化性能。
从表1可以看出，实施例1～3和对比例1～2比较发现，本发明制备的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，以氟橡胶作为材料基体，以N990炭黑、二氧化铈协同作为补强填充剂，以氧化镁、氢氧化钙、WB222协同作为加工助剂，以氧化铅、三氧化二铋、氧化钆协同作为耐辐照添加剂；由氟橡胶、补强填充剂、加工助剂、耐辐照添加剂、硫化剂经混合均匀后再高温硫化制成；具有优异的耐γ射线辐照老化性能，在经过γ射线辐照老化后，其仍能保持优良的力学性能。这种新型的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物在γ射线辐射环境下具有广阔的应用。
Claims (10)
1.耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，由以下质量份数的原材料制备而成：
氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份。
2.根据权利要求1所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，以氟橡胶质量份为100份计，所述补强填充剂由以下组分构成：N990炭黑15份～25份，二氧化铈5份～15份。
3.根据权利要求1所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，以氟橡胶质量份为100份计，所述加工助剂由以下组分构成：氧化镁1份～5份，氢氧化钙4份～8份，WB222为1份～3份。
4.根据权利要求1所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，以氟橡胶质量份为100份计，所述耐辐照添加剂由以下组分构成：氧化铅3份～9份，三氧化二铋1份～4份，氧化钆0.5份～2份。
5.根据权利要求1所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，以氟橡胶质量份为100份计，所述硫化剂由以下组分构成：2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.5份～1.5份，异氰尿酸三烯丙酯0.3份～1.2份。
6.根据权利要求1所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物，其特征在于，所述氟橡胶为G-901氟橡胶。
7.耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量份数分别称取如下原料：
氟橡胶100份，补强填充剂20份～40份，加工助剂6份～16份，耐辐照添加剂3.5份～15份，硫化剂0.8份～2.7份；
步骤2、将步骤1中的氟橡胶、补强填充剂、加工助剂、耐辐照添加剂进行第一混炼和第一薄通，得到母炼胶；
步骤3、将步骤2得到的母炼胶与步骤1中的硫化剂进行第二混炼和第二薄通，得到终炼胶；
步骤4、将步骤3得到的终炼胶进行硫化，得到耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物。
8.根据权利要求7所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述第一混炼的温度为60℃～80℃，时间为30min～40min；所述第一薄通的时间为5min～15min。
9.根据权利要求7所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述第二混炼的温度为40℃～60℃，时间为15min～20min；所述第二薄通的时间为5min～15min。
10.根据权利要求7所述的耐γ射线辐照老化的氟橡胶复合物的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；所述第一硫化温度为170℃～185℃，时间为6min～15min，压力为8MPa～12MPa；所述第二硫化为在90℃～110℃条件下保温1h～2h，然后升温至140℃～160℃条件下保温1h～2h，最后升温至210℃～235℃条件下保温13～18h。
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