CN111393725B - 一种柔性电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柔性电磁屏蔽材料及其制备方法。本发明具体包括以下重量份数的组成成分:异戊橡胶基体100份、炭黑5~10份、碳纳米管5~10份、促进剂1~2份、硬脂酸1~3份、氧化锌3~7份、硫磺1~3份;其中炭黑与碳纳米管的质量比为1:1。本发明材料中零维CB以聚集体的形式存在,具有大长径比的CNTs处于不同的CB聚集体之间起到桥梁作用;利用零维CB和一维CNTs的协同作用,使用廉价的CB部分替代昂贵CNTs,制备了一种低成本、低密度、高导电性能、高电磁屏蔽性能、力学性能优异的综合性能优异的柔性弹性电磁屏蔽材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种柔性电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
电磁屏蔽材料是指能与电磁波产生较强反射或吸收,以便衰减电磁波的一类材料。在电子、通讯设备迅猛发展的今天,广泛使用的通信和电子设备产生的这些电磁辐射会对设备性能以及周围环境和人体健康产生不利影响。
传统的电磁屏蔽方法依赖于金属材料的使用,但是金属材料本身不可避免地会产生重量负担。而且,腐蚀会大大降低屏蔽层的EMI SE。另一方面,由于金属的特性,电磁屏蔽主要基于反射机理,这使得金属屏蔽材料更容易引起机密泄漏和二次污染。新型导电聚合物复合材料(CPC)重量轻,耐腐蚀,成本低,加工性能好,是电磁屏蔽领域中更有前途的替代品。现有的基于聚合物导电复合材料的电磁屏蔽材料中大多制备工艺繁琐、制作流程长、生产成本高;并且需要填充大量导电粒子才能实现复合材料的高电磁屏蔽性能,而过高的填充量往往导致复合材料的柔性较差,力学性能显著降低,不能很好满足实际复杂环境中的使用要求,同时也增加了材料的重量和成本。
术语解释:
EMI(Electromagnetic interference):是电磁屏蔽的英文缩写,指干扰电磁信号并降低信号。
EMI SE(EMI shielding effectiveness):是电磁屏蔽效能的英文缩写,用来表示EMI的大小,单位为dB,符合国家使用要求的须≥20dB。
CPC(conductive polymer composites):是聚合物导电复合材料的英文缩写,是指由聚合物与各种导电物质通过一定的复合方式构成的材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种柔性电磁屏蔽材料。
本发明一种柔性电磁屏蔽材料,为共混物,零维CB以聚集体的形式存在,具有大长径比的CNTs处于不同的CB聚集体之间起到桥梁作用;具体包括以下重量份数的组成成分:异戊橡胶基体100份、炭黑5~10份、碳纳米管5~10份、促进剂1~2份、硬脂酸(SA)1~3份、氧化锌(ZnO)3~7份、硫磺1~3份;其中炭黑与碳纳米管的质量比为1:1。
本发明的另一个目的是提供上述柔性电磁屏蔽材料的制备方法。
步骤(1)、利用开炼机将异戊二烯橡胶IR在50-70℃下混炼0.5-1.5min,形成大的IR薄片。
步骤(2)、在开炼机中,将硬脂酸、ZnO、促进剂CZ、硫磺混匀后快速加入到上述IR薄片中混炼1-3分钟,再添加炭黑CB、碳纳米管CNT,混炼9-11min以使填料更好地分散,然后静置24h以缓解应力并分散成分,最后再混炼2-4min得到具有碳材料的异戊二烯橡胶基复合材料。
步骤(3)、将具有碳材料的异戊二烯橡胶基复合材料在平板硫化机中于140-160℃和10MPa条件下硫化20-25min,制得柔性电磁屏蔽材料。
本发明的有益效果是:
1)不含有使用浓酸溶液处理烘干的步骤,所使用的材料均未经处理直接使用,制备工艺简单,可大规模生产。
2)导电填料为纯碳系导电粒子,且含量少、成本低、质量轻、所得电磁屏蔽材料为密度低,力学性能和导电性能优异的柔性电磁屏蔽材料。
3)利用零维CB和一维CNTs的协同作用,使用廉价的CB部分替代昂贵CNTs,制备了一种低成本、低密度、高导电性能、高电磁屏蔽性能、力学性能优异的综合性能优异的柔性弹性电磁屏蔽材料。
附图说明
图1为实例一产物的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
实例一:
将100份的IR经开炼机在70℃下混炼1min挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂CZ混炼1min,再加入2份的硫磺,5份的炭黑,5份的碳纳米管,混炼10min,静止24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min,得到柔性电磁屏蔽复合材料,其微观形貌如图1所示,零维CB以聚集体的形式存在,具有大长径比的CNTs处于不同的CB聚集体之间起到桥梁作用。
实例二:
将100份的IR经开炼机在70℃下混炼1min挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂CZ混炼1min,再加入2份的硫磺,7.5份的炭黑,7.5份的碳纳米管,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
实例三:
将100份的IR经开炼机在70℃下混炼1min挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂CZ混炼1min,再加入2份的硫磺,10份的炭黑,10份的碳纳米管,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例一:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,10份的CB,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例二:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,10份的CNTs,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例三:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,15份的CB,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例四:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,15份的CNTs,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例五:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,20份的CB,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例六:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,20份的CNTs,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例七:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,16.67份的炭黑,3.33份的碳纳米管,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例八:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,18.18份的炭黑,1.82份的碳纳米管,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例九:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,5份CB,5份金属粉体,10份CNTs混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
对比例十:
将100份的IR经开炼机挤压制得薄膜,然后继续加入2份的硬脂酸,5.3份的氧化锌,1.2份的促进剂,2份的硫磺,10份CB,10份CNTs,5份金属粉体,混炼10min,静置24h后,再次混炼3min。在150℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min。
表1.导电填料含量及复合材料性能列表
EMI SE测试:根据ASTM ES7-83标准,使用Agilent N5230矢量网络分析仪测量复合材料12~18GHz的电磁干扰屏蔽效能。
导电性能测试:利用Keithley DMM7510测得复合材料的电阻,然后根据公式σ=L/RS计算电导率。力学性能测试:采用Instro-1121型材料试验机以500mm/min的速度进行测试,得到材料的拉伸模量和断裂伸长率为。
由测试结果分析可知:
实例1-3制备了CNTs/CB(质量比为1/1)杂化导电粒子的总含量分别为10phr、15phr、20phr的CNTs/CB/IR柔性电磁屏蔽材料。通过数据分析,CNTs/CB(质量比为1/1)杂化导电粒子的总含量仅为10phr时(实例1),材料的电磁屏蔽性能高达20.5dB,该屏蔽性能已经能够满足市场应用要求(20dB)。随着CNTs/CB(质量比为1/1)总含量的增加,材料的电磁屏蔽性能、导电性能逐渐增加,当实例3中杂化导电粒子的总含量为20phr时,材料的电磁屏蔽性能高达41dB(至少可以屏蔽99%的电磁波),导电性能也高达74S/m,并且此时该柔性应变传感材料的拉伸模量为5.97MPa,断裂伸长率为560%,柔韧性好。
对比例1为导电粒子总含量为10phr的CB/IR电磁屏蔽材料与实例1制备的导电粒子总含量为10phr的CNTs/CB/IR(CNTs/CB的质量比为1/1)柔性电磁屏蔽材料相对比,发现同时实例1CNTs/CB/IR材料显著优于对比例1CB/IR材料的电磁屏蔽性能和导电性能。
对比例2为导电粒子总含量为10phr的CNTs/IR电磁屏蔽材料与实例1制备的导电粒子总含量为10phr的CNTs/CB/IR(CNTs/CB的质量比为1/1)柔性电磁屏蔽材料相对比,发现实例1CNTs/CB/IR材料的电磁屏蔽性能和导电性能几乎与对比例2CNTs/IR材料的电磁屏蔽性能和导电性能持平,但是CNTs成本较高,实例1具有很好的生产效益。通过对比力学性能发现,实例1CNTs/CB/IR材料的拉伸模量(5.15MPa)显著低于对比例2CNTs/IR材料的拉伸模量(6.23MPa),显然实例1CNTs/CB/IR材料更加柔软;实例1CNTs/CB/IR材料的断裂伸长率(945%)显著高于对比例2CNTs/IR材料的断裂伸长率(521),显然实例1CNTs/CB/IR材料的韧性更好。
此外,对比例3-4分别为导电粒子总含量为15phr的CB/IR、CNTs/IR材料,与实例2导电粒子总含量为15phr的CNTs/CB/IR材料相比,对比例5-6分别为导电粒子总含量为20phr的CB/IR、20phr CNTs/IR材料,与实例3为导电粒子总含量为20phr CNTs/CB/IR材料相比均得到相类似的规律。其中值得重点描述的是,实例3CNTs/CB/IR柔性电磁屏蔽材料的电导率高于对比例4CNTs/IR材料的电导率,原因如下:具有大的长径比的CNTs虽然具有优异的导电性能和电磁屏蔽性能,但是其自身很难实现在橡胶基体中的良好分散,尤其是当CNTs含量过高时,CNTs在橡胶基体中会发生明显的团聚,致使复合材料的导电性能不理想。零维导电粒子CB较容易在橡胶基体中分散,并且经常作为橡胶的增强补强填料,但是CB导电粒子的导电性能和电磁屏蔽性能相对较差。当将CNTs与CB杂化时,能够发挥CNTs和CB的协同作用,其中CB的存在有助于提高CNTs在橡胶基体中的分散效果,CNTs的存在能够赋予材料优异的导电性能。此时,零维导电粒子CB以聚集体的形式存在,具有大长径比的CNTs分布在CB聚集体之间,搭建成CB-CNTs杂化网络结构,材料的导电性能显著提高。
对比例7-8分别为导电粒子总含量为20phr的CNTs/CB(质量比为1/5)、CNTs/CB(质量比为1/10)填充的IR电磁屏蔽材料,与实例3为导电粒子总含量为20phr的CNTs/CB/IR(CNTs/CB的质量比为1/1)相对比,实例3电磁屏蔽性能和导电性能最佳,说明CNTs/CB质量比为1/1时CNTs与CB的协同作用最佳。
对比例9制备的导电粒子总含量为20phr的CNT/CB/金属粉体/IR电磁屏蔽材料(CNT:CB:金属粉体:IR的质量比为10:5:5:100)与实例3制备的导电粒子总含量为20phrCNTs/CB/IR(CNTs/CB的质量比为1/1)柔性电磁屏蔽材料相对比,不加金属粉体的实例3的电磁屏蔽性能和导电性能更佳,拉伸模量更低,断裂伸长率更大,材料的柔韧性更好。
对比例10制备的导电粒子总含量为25phr的CNT/CB/金属粉体/IR电磁屏蔽材料(CNT:CB:金属粉体:IR的质量比为10:10:5:100)与实例3制备的导电粒子总含量为20phr的CNTs/CB/IR(CNTs/CB的质量比为1/1)柔性电磁屏蔽材料相对比,两者的电磁屏蔽性能和导电性能相当,但是不加金属粉体的实例3柔性电磁屏蔽材料所需导电粒子的含量较少,密度更低,拉伸模量更低,断裂伸长率更大,材料的柔韧性更好。
实例四:
将100份的IR经开炼机在50℃下混炼1.5min挤压制得薄膜,然后继续加入1份的硬脂酸,3份的氧化锌,2份的促进剂CZ,2.5份硫磺混炼3min,再加入5份的炭黑,5份的碳纳米管,混炼9min,静止24h后,再次混炼4min。在140℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化25min,得到柔性电磁屏蔽复合材料。
实例五:
将100份的IR经开炼机在70℃下混炼0.5min挤压制得薄膜,然后继续加入3份的硬脂酸,7份的氧化锌,1份的促进剂CZ,2.2份硫磺混炼2min,再加入5份的炭黑,5份的碳纳米管,混炼11min,静止24h后,再次混炼2min。在160℃、10MPa条件的平板硫化机中硫化20min,得到柔性电磁屏蔽复合材料。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种柔性电磁屏蔽材料在电磁屏蔽上的应用,其特征在于一种柔性电磁屏蔽材料为共混物,零维炭黑以聚集体的形式存在,具有大长径比的碳纳米管处于不同的炭黑聚集体之间起到桥梁作用;具体包括以下重量份数的组成成分:异戊橡胶基体100份、炭黑5~10份、碳纳米管5~10份、促进剂CZ1~2份、硬脂酸1~3份、氧化锌3~7份、硫磺1~3份;其中炭黑与碳纳米管的质量比为1:1。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于一种柔性电磁屏蔽材料采用以下方法制备得到:
步骤(1)、利用开炼机将异戊二烯橡胶在50-70℃下混炼0.5-1.5min,形成大的异戊二烯橡胶薄片;
步骤(2)、在开炼机中,将硬脂酸、氧化锌、促进剂CZ、硫磺混匀后快速加入到上述异戊二烯橡胶薄片中混炼1-3分钟,再添加炭黑、碳纳米管,混炼9-11min以使填料更好地分散,然后静置24h以缓解应力并分散成分,最后再混炼2-4min得到具有碳材料的异戊二烯橡胶基复合材料;
步骤(3)、将具有碳材料的异戊二烯橡胶基复合材料在平板硫化机中于140-160℃和10MPa条件下硫化20-25min,制得柔性电磁屏蔽材料。
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Strain sensing behaviors of stretchable conductive polymer composites loaded with different dimensional conductive fillers;Jianwen Chen et.al.;《Composites Science and Technology》;20181022;第168卷;第388-396页 * |
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