CN109401141A - 一种制备耐高温氟胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备耐高温氟胶的方法。该方法包括以下步骤：称取各组分；将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中磨碎得混合物A；步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP和混合物A，投入密炼炉中密炼5‑10分钟，薄通2‑5次，静置24小时后，薄通1‑3次得胶液；步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。与现有技术相比，本发明制备耐高温氟胶的方法简单，通过对氯丁胶改性处理，负载纳米碳后，提高了所得胶液的耐磨和耐热性能，且两次分段硫化处理，提高了胶液的抗老化效果。另外，该方法对设备要求低，适合产业化生产。

Description

一种制备耐高温氟胶的方法
技术领域
本发明涉及氟胶的制备方法，具体涉及一种制备耐高温氟胶的方法。
背景技术
随着现代工业的发展，高压管道的应用越来越广泛，目前，现有高压管道的连接器主要分为金属接头和橡胶接头。现有橡胶接头主要由带直筒或弧形管壁的管体组成，减震降噪、位移补偿效果较好，但耐高温性能不佳，目前橡胶接头最高能耐130℃，更高温条件下易疲劳、氧化，造成管道泄漏事故的发生，满足不了市场需要。
申请号201510403337.1公开了及一种氟胶合成橡胶接头，其管壁由外及内依次包括外胶外层、外胶内层、复合骨架层、内胶内层和内胶外层，并公开了所述管壁的各层的原料配比。本发明氟胶合成橡胶接头能耐高温140～180℃，耐疲劳，耐氧化，且机械性能优异，各层间紧密结合，分子链充分胶合，强度高，弹性好。该橡胶接头起到了密封圈的作用，但是层状结构若因为一层层变形，整个接头的密封效果即受到影响。如何通过工艺改进氟胶的性能是一个需要解决的问题。
申请号201310647827.7公开了高耐磨氟胶配方，包括下述重量分数的原料：氟胶生胶100份；吸酸剂8份；填充剂10份；硫化剂1.5份；脱模剂1份；着色剂1.5份；碳纤维5-11份；聚四氟乙烯5-15份；二硫化钼1-5份；抗撕裂助剂LCA1-5份;并将吸酸剂与硫化剂分开与其他组分配合通过密炼机分别制成胶片一和胶片二，再通过开炼机薄通出片，制成成品。本发明同时具有耐高温、耐摩擦两种性能，并且制备时避免了早期硫化的情况，大大提升氟胶性能。
发明内容
针对现有技术问题，本发明提供了一种制备耐高温氟胶的方法，该方法制备过程简单，对设备要求低，且所得氟胶的力学性能高，传热能力强，且耐酸性好。
一种制备耐高温氟胶的方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶20-30份、玻璃微珠10-18份、氧化锌15-20份、纳米碳1-5份、氢氧化钠5-10份、凡士林2-4份、蓖麻油2-6份、填料30-45份、硫化剂1-4份、抗老化剂1-3份、促进剂BPP 0.2-0.4份；
步骤2，将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中磨碎得混合物A；
步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP 和混合物A，投入密炼炉中密炼5-10分钟，薄通2-5次，静置24小时后，薄通1-3次得胶液；
步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。
作为改进的是，步骤1中按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶25份、玻璃微珠14份、氧化锌18份、纳米碳4份、氢氧化钠8份、凡士林3份、蓖麻油5份、填料42份、硫化剂3份、抗老化剂2份、促进剂BPP 0.3份。
作为改进的是，步骤1中所述填料由喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯混合而成。
进一步改进的是，填料中喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯的摩尔比为10-18：1-6：1：5-10。
作为改进的是，步骤2中球磨机中研磨的转速为10000-12000rpm。
作为改进的是，步骤3中密炼的的温度为42-48℃。
作为改进的是，步骤4中硫化处理种第一阶段硫化的温度为120-150℃，硫化1小时，第二阶段硫化的温度为130-180℃，硫化20分钟。
有益效果：
与现有技术相比，本发明制备耐高温氟胶的方法简单，通过对氯丁胶改性处理，负载纳米碳后，提高了所得胶液的耐磨和耐热性能，且两次分段硫化处理，提高了胶液的抗老化效果。另外，该方法对设备要求低，适合产业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一种制备耐高温氟胶的方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶20份、玻璃微珠10份、氧化锌15份、纳米碳1份、氢氧化钠5份、凡士林2份、蓖麻油2份、填料30份、硫化剂1份、抗老化剂1份、促进剂BPP 0.2份；所述填料由喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯按照摩尔比为10：1：1：5混合而成；
步骤2，将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中10000rpm的转速磨碎得混合物A；
步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP 和混合物A，投入密炼炉中42℃下密炼5-10分钟，薄通2-5次，静置24小时后，薄通1-3次得胶液；
步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。
期中，步骤4中硫化处理种第一阶段硫化的温度为120℃，硫化1小时，第二阶段硫化的温度为130℃，硫化20分钟。
对上述氟胶进行测试，所得数据为：邵尔A型硬度为70度，拉升强度为18MPa，拉断永久变形6%，耐热温度为160℃，150℃下老化70小时，永久变形为27%。
实施例2
一种制备耐高温氟胶的方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶25份、玻璃微珠14份、氧化锌18份、纳米碳4份、氢氧化钠8份、凡士林3份、蓖麻油5份、填料42份、硫化剂3份、抗老化剂2份、促进剂BPP 0.3份；所述填料由喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯摩尔比为15：13：1：8混合而成；
步骤2，将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中11000rpm的转速磨碎得混合物A；
步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP 和混合物A，投入密炼炉中45℃下密炼8分钟，薄通4次，静置24小时后，薄通1次得胶液；
步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。
期中，步骤4中硫化处理种第一阶段硫化的温度为130℃，硫化1小时，第二阶段硫化的温度为150℃，硫化20分钟。
对上述氟胶进行测试，所得数据为：邵尔A型硬度为81度，拉升强度为19.2MPa，拉断永久变形5%，耐热温度为165℃，150℃下老化70小时，永久变形为20%。
实施例3
一种制备耐高温氟胶的方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶20-30份、玻璃微珠10-18份、氧化锌15-20份、纳米碳1-5份、氢氧化钠5-10份、凡士林2-4份、蓖麻油2-6份、填料30-45份、硫化剂1-4份、抗老化剂1-3份、促进剂BPP 0.2-0.4份；所述填料由喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯摩尔比为18： 6：1： 10混合而成；
步骤2，将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中12000rpm的转速磨碎得混合物A；
步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP 和混合物A，投入密炼炉中48℃密炼5-10分钟，薄通2-5次，静置24小时后，薄通1-3次得胶液；
步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。
期中，步骤4中硫化处理种第一阶段硫化的温度为150℃，硫化1小时，第二阶段硫化的温度为180℃，硫化20分钟。
对上述氟胶进行测试，所得数据为：邵尔A型硬度为72度，拉升强度为17.5MPa，拉断永久变形7%，耐热温度为160℃，150℃下老化70小时，永久变形为32%。
对比例1
除步骤2中不含纳米碳外，其余同实施例2。
对上述氟胶进行测试，所得数据为：邵尔A型硬度为50度，拉升强度为14MPa，拉断永久变形12%，耐热温度为132℃，150℃下老化70小时，永久变形为46%。
对比例2
除步骤4中硫化处理改成一次性硫化处理外，其余同实施例2。
对上述氟胶进行测试，所得数据为：邵尔A型硬度为65度，拉升强度为14MPa，拉断永久变形8%，耐热温度为110℃，150℃下老化70小时，永久变形为52%。
从上述结果可以看出，本发明制备方法简单易行，且所得氟胶的性能优良。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶20-30份、玻璃微珠10-18份、氧化锌15-20份、纳米碳1-5份、氢氧化钠5-10份、凡士林2-4份、蓖麻油2-6份、填料30-45份、硫化剂1-4份、抗老化剂1-3份、促进剂BPP 0.2-0.4份；步骤2，将玻璃微珠、氯丁胶、纳米碳投入反应炉中煅烧后，投入球磨机中磨碎得混合物A；步骤3，将氟胶生胶、氧化锌、氢氧化钠、凡士林、蓖麻油、填料、抗老化剂、促进剂BPP 和混合物A，投入密炼炉中密炼5-10分钟，薄通2-5次，静置24小时后，薄通1-3次得胶液；步骤4，将胶液与硫化剂混合投入模具中，分两次硫化处理后，脱模，即得耐高温氟胶。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，步骤1中按重量份数称取各组分：氟胶生胶100份、氯丁胶25份、玻璃微珠14份、氧化锌18份、纳米碳4份、氢氧化钠8份、凡士林3份、蓖麻油5份、填料42份、硫化剂3份、抗老化剂2份、促进剂BPP 0.3份。
3.根据权利要求1所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，步骤1中所述填料由喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，填料中喷雾炭黑、高岭土、马来酸接枝剂和石墨烯的摩尔比为10-18：1-6：1：5-10。
5.根据权利要求1所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，步骤2中球磨机中研磨的转速为10000-12000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，步骤3中密炼的的温度为42-48℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备耐高温氟胶的方法，其特征在于，步骤4中硫化处理种第一阶段硫化的温度为120-150℃，硫化1小时，第二阶段硫化的温度为130-180℃，硫化20分钟。
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