CN110950308A - 一种高效生产双氧水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效生产双氧水的方法，包括如下步骤：将C9‑C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺混合均匀，向其中加入2‑乙基蒽醌，得到混合液；将混合液与氢气高温高压混合，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层；将上述所得产物与氧气高温高压混合，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应；将上述所得产物预热，将pH值为2.5‑2.8的酸性去离子水预热，然后将上述物料同时通入纤维膜反应器中进行接触反应；将上述所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再依次经过纳滤膜、硼硅树脂吸附柱、反渗透膜，接着滤芯循环过滤得到双氧水。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水生产技术领域，尤其涉及一种高效生产双氧水的方法。
背景技术
双氧水作为一种重要的绿色化学品，广泛地应用于化学合成、食品、纺织、冶金、电子、农业、医药、造纸、国防和环保等各个领域，特别是新兴的绿色化工工艺，如丙烯的环氧化和环己酮的肟化等，开拓了双氧水新的应用领域。
目前，双氧水的主要生产方法是蒽醌法，但是现有的蒽醌法制备双氧水的方法中的萃取提纯过程存在很大的缺陷，传统萃取设备传质效率较低，萃取效率较差，双氧水纯度低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高效生产双氧水的方法，可加快气液相分子动能和传质速率，缩短气液传质扩散和反应时间，极大提高氢化效率和氧化效率，使双氧水的生成效率极高。
一种高效生产双氧水的方法，包括如下步骤：
S1、将C9-C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺混合均匀，向其中加入2-乙基蒽醌，得到混合液；
S2、将混合液与氢气送入混合装置中混合，混合压强为2-2.5MPa，混合温度为50℃，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层，其中催化剂床层填充有负载有金属钯的氧化铝，反应温度为50℃，反应压强为0.8-1.2MPa；
S3、将S2所得产物与氧气送入混合装置中混合，氧气与2-乙基蒽醌的摩尔比为4-4.5：1，混合压强为0.8-0.9MPa，混合温度为50℃，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应，反应温度为50℃，反应压强为0.5-0.7MPa，停留时间为2-4min；
S4、将S3所得产物预热至45-50℃，将pH值为2.5-2.8的酸性去离子水预热至45-50℃，然后将上述物料同时通入纤维膜反应器中进行接触反应，接触温度为45-50℃，接触压强为0.12-0.18MPa；
S5、将S4所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再依次经过纳滤膜、硼硅树脂吸附柱、反渗透膜，接着滤芯循环过滤得到双氧水。
优选地，S1中，C9-C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺的质量比为40-60：4-15：10-14：1-5，加入2-乙基蒽醌至体系中2-乙基蒽醌的浓度为160-180g/L。
优选地，S2中，氢气与2-乙基蒽醌的摩尔比为0.5-1.5：1。
优选地，S2的催化剂床层中，金属钯所占质量百分比为0.1-0.15wt％。
优选地，S3所得产物中过氧化氢的含量为13-15g/L。
优选地，S4中，纤维膜反应器中纤维丝的孔隙率为55-60wt％，传质空间筒体的长径比为20。
优选地，S5中所用纳滤膜为陶氏FILMTECTM NF200-400纳滤膜。
优选地，S5中所用硼硅树脂吸附柱为AMBERLITETMIRA743系列硼硅树脂吸附柱。
优选地，S5中所用反渗透膜为SP1-4040系列反渗透膜。
优选地，S5中，以280-320L/h的流速依次经过纳滤膜、硼硅树脂吸附柱、反渗透膜。
本发明的技术效果如下所示：
(1)本发明采用C9-C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺为溶剂，并采用2-乙基蒽醌为溶质，不仅可极大提高2-乙基蒽醌的溶解度，提高2-乙基蒽醌的参与率，而且价格低廉，同时易于氢化与氧化，其氧化效率与氢化效率高，可有效提高双氧水的收率；
(2)本发明在制备过程中，控制氢化反应温度为50℃，氢化反应压强为0.8-1.2MPa；氧化反应温度为50℃，氧化反应压强为0.5-0.7MPa，不仅可有效提高2-乙基蒽醌的溶解度，保证反应所需的温度与压强，而且所得过氧化氢不易分解，减少副反应的发生，过氧化氢的产率高；
(3)本发明所得双氧水为高纯双氧水，可用于丙烯的环氧化和环己酮的肟化、硅片的氧化与清洗、医学消毒、食品等工艺，其金属离子浓度≤0.1ppb，非金属离子浓度≤100ppb，颗粒直径≥0.5μm，颗粒含量＜25Pcs/mL，而且环境友好，有效降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种高效生产双氧水的方法，包括如下步骤：
S1、将40kg C9-C10芳烃、15kg磷酸三辛酯、10kg醋酸甲基环己酯、5kg三辛胺混合均匀，向其中加入2-乙基蒽醌至体系中2-乙基蒽醌的浓度为160g/L，得到混合液；
S2、将混合液与氢气送入混合装置中混合，氢气与2-乙基蒽醌的摩尔比为1.5：1，混合压强为2MPa，混合温度为50℃，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层，其中催化剂床层填充有负载有金属钯的氧化铝，催化剂床层中金属钯所占质量百分比为0.1wt％，反应温度为50℃，反应压强为0.8MPa；
S3、将S2所得产物与氧气送入混合装置中混合，氧气与2-乙基蒽醌的摩尔比为4.5：1，混合压强为0.8MPa，混合温度为50℃，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应，反应温度为50℃，反应压强为0.7MPa，停留时间为2min；S3所得产物中过氧化氢的含量为13.4g/L；
S4、将蒽醌衍生物工作液预热至50℃，将pH值为2.5-2.8的酸性去离子水预热至50℃，将蒽醌衍生物工作液与酸性去离子水同时通入纤维膜反应器中接触，接触温度为50℃，接触压强为0.18MPa，纤维膜反应器中纤维丝的孔隙率为55wt％，传质空间筒体的长径比为20；
S5、将S4所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再以320L/h的流速依次经过陶氏FILMTECTM NF200-400纳滤膜、AMBERLITETMIRA743系列硼硅树脂吸附柱和SP1-4040系列反渗透膜，接着采用0.1μm的滤芯进行循环过滤得到双氧水。
实施例2
一种高效生产双氧水的方法，包括如下步骤：
S1、将60kg C9-C10芳烃、4kg磷酸三辛酯、14kg醋酸甲基环己酯、1kg三辛胺混合均匀，向其中加入2-乙基蒽醌至体系中2-乙基蒽醌的浓度为170g/L，得到混合液；
S2、将混合液与氢气送入混合装置中混合，氢气与2-乙基蒽醌的摩尔比为0.5：1，混合压强为2.2MPa，混合温度为50℃，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层，其中催化剂床层填充有负载有金属钯的氧化铝，催化剂床层中金属钯所占质量百分比为0.15wt％，反应温度为50℃，反应压强为1.2MPa；
S3、将S2所得产物与氧气送入混合装置中混合，氧气与2-乙基蒽醌的摩尔比为4：1，混合压强为0.9MPa，混合温度为50℃，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应，反应温度为50℃，反应压强为0.5MPa，停留时间为4min；S3所得产物中过氧化氢的含量为14g/L；
S4、将蒽醌衍生物工作液预热至50℃，将pH值为2.5-2.8的酸性去离子水预热至50℃，将蒽醌衍生物工作液与酸性去离子水同时通入纤维膜反应器中接触，接触温度为50℃，接触压强为0.12MPa，纤维膜反应器中纤维丝的孔隙率为60wt％，传质空间筒体的长径比为20；
S5、将S4所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再以280L/h的流速依次经过陶氏FILMTECTM NF200-400纳滤膜、AMBERLITETMIRA743系列硼硅树脂吸附柱和SP1-4040系列反渗透膜，接着采用0.1μm的滤芯进行循环过滤得到双氧水。
实施例3
一种高效生产双氧水的方法，包括如下步骤：
S1、将50kg C9-C10芳烃、10kg磷酸三辛酯、12kg醋酸甲基环己酯、3kg三辛胺混合均匀，向其中加入2-乙基蒽醌至体系中2-乙基蒽醌的浓度为180g/L，得到混合液；
S2、将混合液与氢气送入混合装置中混合，氢气与2-乙基蒽醌的摩尔比为1：1，混合压强为2.4MPa，混合温度为50℃，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层，其中催化剂床层填充有负载有金属钯的氧化铝，催化剂床层中金属钯所占质量百分比为0.12wt％，反应温度为50℃，反应压强为1MPa；
S3、将S2所得产物与氧气送入混合装置中混合，氧气与2-乙基蒽醌的摩尔比为4.3：1，混合压强为0.85MPa，混合温度为50℃，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应，反应温度为50℃，反应压强为0.6MPa，停留时间为3min；S3所得产物中过氧化氢的含量为14.5g/L；
S4、将蒽醌衍生物工作液预热至50℃，将pH值为2.5-2.8的酸性去离子水预热至50℃，将蒽醌衍生物工作液与酸性去离子水同时通入纤维膜反应器中接触，接触温度为50℃，接触压强为0.15MPa，纤维膜反应器中纤维丝的孔隙率为58wt％，传质空间筒体的长径比为20；
S5、将S4所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再以300L/h的流速依次经过陶氏FILMTECTM NF200-400纳滤膜、AMBERLITETMIRA743系列硼硅树脂吸附柱和SP1-4040系列反渗透膜，接着采用0.1μm的滤芯进行循环过滤得到双氧水。
对实施例1-3的方法进行测试，其结果如下：这里面的数据要改
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 氢化效率，g/L | 13.25 | 12.37 | 13.08 |
| 氧化效率，g/L | 12.57 | 13.09 | 13.25 |
| 油相中双氧水含量，g/L | 0.03 | 0.04 | 0.03 |
| 水相中双氧水含量，g/L | 390.27 | 388.44 | 392.36 |
对实施例1-3的废水进行检测，其结果如下：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效生产双氧水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将C9-C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺混合均匀，向其中加入2-乙基蒽醌，得到混合液；
S2、将混合液与氢气送入混合装置中混合，混合压强为2-2.5MPa，混合温度为40-50℃，然后将含氢溶液送入管式固定床反应器中反应，管式固定床反应器设有催化剂床层，其中催化剂床层填充有负载有金属钯的氧化铝，反应温度为50℃，反应压强为0.8-1.2MPa；
S3、将S2所得产物与氧气送入混合装置中混合，氧气与2-乙基蒽醌的摩尔比为4-4.5：1，混合压强为0.8-0.9MPa，混合温度为40-50℃，将含氧溶液以向上流动的方式送入管式反应器中反应，反应温度为50℃，反应压强为0.5-0.7MPa，停留时间为2-4min；
S4、将S3所得产物预热至35-40℃，将pH值为2.5-2.8的酸性去离子水预热至45-50℃，然后将上述物料同时通入纤维膜反应器中进行接触反应，接触温度为45-50℃，接触压强为0.12-0.18MPa；
S5、将S4所得产物送入油水分离罐中静置分层，从油水分离罐的下方排水口排出，再依次经过纳滤膜、硼硅树脂吸附柱、反渗透膜，接着滤芯循环过滤得到双氧水。
2.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S1中，C9-C10芳烃、磷酸三辛酯、醋酸甲基环己酯、三辛胺的质量比为40-60：4-15：10-14：1-5，加入2-乙基蒽醌至体系中2-乙基蒽醌的浓度为160-180g/L。
3.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S2中，氢气与2-乙基蒽醌的摩尔比为0.5-1.5：1。
4.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S2的催化剂床层中，金属钯所占质量百分比为0.1-0.15wt％。
5.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S3所得产物中过氧化氢的含量为13-15g/L。
6.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S4中，纤维膜反应器中纤维丝的孔隙率为55-60wt％，传质空间筒体的长径比为20。
7.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S5中所用纳滤膜为陶氏FILMTECTM NF200-400纳滤膜。
8.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S5中所用硼硅树脂吸附柱为AMBERLITETMIRA743系列硼硅树脂吸附柱。
9.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S5中所用反渗透膜为SP1-4040系列反渗透膜。
10.根据权利要求1所述高效生产双氧水的方法，其特征在于，S5中，以280-320L/h的流速依次经过纳滤膜、硼硅树脂吸附柱、反渗透膜。
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