CN110938430A - 一种硅、氮共掺杂碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅、氮共掺杂碳量子点及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：S1，将体积比为25ml:0.1‑0.5ml的柠檬酸和3‑氨丙基三甲氧基硅烷与水混合，搅拌，超声，得到澄清溶液；其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；S2，将澄清溶液，反应得反应液；S3，将反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；S4，将透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。本发明的制备方法原料易得，制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点的量子产率较高，具有良好的光学稳定性，荧光稳定。本发明制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点的荧光分析应用，用于环境中Fe3+含量的检测，检测范围宽。

Description

一种硅、氮共掺杂碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及碳量子点，具体涉及一种硅、氮共掺杂碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点作为一种新型的发光纳米材料，与传统的半导体量子点和有机染料相比，具有细胞毒性小、生物相容性好等优点，而且具有发光范围可调，双光子吸收截面大、荧光量子产率高、抗光漂白性好、无光闪烁、易于功能化、价廉易得等优点，其在医学领域尤其是在细胞、活体的动态示踪和生物成像应用中已经表现出巨大的潜力，目前已经受到科研工作者广泛关注。碳量子点作为零维纳米材料具有量子限域效应、表面效应、尺寸效应等优越性能，使之在荧光探针生物检测、生物传感、荧光传感、电化学传感、生物分析、生物医学、光电转换、光催化等领域体现出重要的价值。
2004年，美国南卡罗来纳大学的化学家沃尔特教授实验组使用电弧放电法分离提纯单壁纳米管时偶然发现了能够发光的碳纳米颗粒即碳量子点，自此，碳量子点开始成为研究人员们关注的一个热点。虽然碳量子点具有很多优良特性，但是目前所合成出的碳量子点存在着许多不足，部分碳量子点量子产率低、选择性差、灵敏度低以及无法大规模制备等等，这些缺陷严重限制了碳量子点的应用。
近年来的研究发现碳量子点内部的石墨烯结构经化学掺杂异原子后，整个共轭平面的电荷密度和带宽能隙会得到有效调节，从而改变电子的流动密度和跃迁方式，进而实现对其理化性能(荧光量子产率、光学性质、反应活性、催化性能等)的调整并拓展了碳量子点的应用范围。杂原子掺杂是提高碳量子点性能的一个简单且巧妙的方法。因此，研究制备工艺简单，原料来源广泛、量子产率高以及适合规模化生产的碳量子点及其制备方法，仍然是急需解决的问题。
目前Fe3+检测分析方法包括电感耦合等离子体质谱学（ICPMS）和原子发射光谱（AES）。然而，这些方法通常依赖昂贵和复杂操作的仪器并且需要熟练的操作员，这给Fe3+检测带来诸多不便。对于传统荧光法检测Fe3+，基于有机小分子需要复杂的合成步骤，并且其中的一些有机小分子易于光漂白。因此，荧光纳米材料吸引了广泛注意力，包括半导体量子点、金属纳米团簇和碳量子点。由于他们制备简便，耐光性良好。相对于半导体量子点和金属纳米团簇的重金属需要，碳量子点呈现出低的细胞毒性，良好的生物相容性，在荧光法中更加吸引人们关注，已经应用于金属离子、有机小分子和蛋白质的检测中。为更进一步提升碳量子点光致发光性能和扩大碳量子点应用范围，寻找一种有效检测环境中Fe3+的杂原子掺杂碳量子点一直是备受关注的问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1，将体积比为25ml:0.1-0.5ml的柠檬酸和3-氨丙基三甲氧基硅烷与水混合，搅拌，超声，得到澄清溶液；其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2，将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
进一步地，其特征在于，S1中，所述柠檬酸和3-氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为25ml：0.5ml。
更进一步地，S1中，所述水的体积为25ml。
更进一步地，S1中，所述水使用三重蒸馏水。
更进一步地，S3中，抽滤采用布氏漏斗抽滤，抽滤采用的滤纸为中速的定性滤纸。
更进一步地，S3中，所述透析方式采用截流分子量为1000的透析袋，透析时间为24小时；所述离心转速8000～10000r/min，离心时间10～15min。
更进一步地，S3中，调节pH值至溶液pH=7。
更进一步地，S4中，浓缩温度60～80℃；干燥温度为65℃，干燥时间为48h。
根据本发明的另一个方面，提供一种硅、氮共掺杂碳量子点，所述硅、氮共掺杂碳量子点的直径为1.7～4.0nm。
根据本发明的另一个方面，提供一种硅、氮共掺杂碳量子点的荧光分析应用，所述的硅、氮共掺杂碳量子点用于环境中Fe3+含量的检测。
本发明的优点：
（1）本发明选取柠檬酸作为碳源、3-氨丙基三甲氧基硅烷作为掺杂剂，采用一步水热法制备出硅、氮共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，合成温度较低，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
（2）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有良好的光学稳定性，激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物成像、荧光探针、光催化以及Fe3+含量的检测等领域具有很好应用前景，由于本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有对Fe3+良好的选择性和灵敏度，检测范围宽，在Fe3+检测领域具有很好应用价值。
（3）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点的量子产率较高。
（4）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点尺寸分布均匀，粒径分布在1.7-4.0nm，平均粒径2.5nm。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的透射电镜图片；
图2为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的粒径分布图；
图3为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的紫外吸收光谱；
图4为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点荧光激发、发射光谱；
图5为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点荧光发射波长随激发波长变化的光谱图；
图6为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的红外光谱图；
图7为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的在不同pH值下荧光光谱图；
图8为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点在0-1.0M NaCl溶液中的荧光图谱；
图9为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点对不同金属离子的选择性柱状图；
图10为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点对检测Fe3+的抗干扰能力柱状图；
图11为不同浓度Fe3+猝灭优选实施例制的硅、氮共掺杂碳量子点荧光图谱；
图12为优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的荧光强度对不同浓度Fe3+作图，插图为Stern-Volmer拟合得到的标准曲线；
图13为硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法原料配比筛选示意图；
图14为硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法反应时间筛选示意图；
图15为硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法反应温度筛选示意图；
图16为硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比为25ml:0.5ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与水混合，充分搅拌，超声，得到澄清溶液，其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2、将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，搅拌反应，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
实施例2
一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比为25ml:0.4ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与水混合，充分搅拌，超声，得到澄清溶液，其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2、将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，搅拌反应，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
实施例3
一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比为25ml:0.3ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与水混合，充分搅拌，超声，得到澄清溶液，其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2、将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，搅拌反应，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
实施例4
一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比为25ml:0.2ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与水混合，充分搅拌，超声，得到澄清溶液，其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2、将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，搅拌反应，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
实施例5
一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比为25ml:0.1ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与水混合，充分搅拌，超声，得到澄清溶液，其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2、将S1中得到的澄清溶液，180℃下反应14小时，搅拌反应，得到反应液；
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
实验例1：
将实施例1～5制备的硅、氮共掺杂碳量子点，取2mL透析液用蒸馏水稀释至10mL盛于玻璃瓶中，放置于365nm紫外灯下。
结果显示：经365nm的紫外光源激发后，实施例1～5制备的硅、氮共掺杂碳量子点水溶液，在自然光下为无色透明液体，在365nm紫外灯下，实施例1～5的溶液发出蓝色荧光，实施例1的荧光性最强，发出的明亮的蓝色荧光。
结合实施例1～5和图13、图14、图15对本发明的原料配比和实验条件进行筛选，结合图16，本发明的优选实施例：一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将体积比25ml：0.5ml的柠檬酸与3-氨丙基三甲氧基硅烷置于玻璃容器中，并与三重蒸水定容至25mL，充分搅拌，超声，得到澄清溶液；其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；这里选择选取柠檬酸作为碳源、3-氨丙基三甲氧基硅烷作为掺杂剂，采用一步水热法制备出硅、氮共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，合成温度较低，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
S2、将S1中得到的澄清溶液，放入聚四氟乙烯内衬水热釜的内胆中加热至180℃，反应14h，得到反应液；置于聚四氟乙烯内衬水热釜的内胆中，适于高温反应，反应受热均匀，使得制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点均匀分布，没有团聚现象。
S3，将S2中的反应液冷却至25℃，采用布氏漏斗抽滤，抽滤，滤纸是中速的定性滤纸，在转速10000r/min下离心分离10min，采用孔径为0.22μm的滤膜过滤两次，抽滤，用滤膜过滤，收集滤液；离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，用NaOH溶液调节溶液pH=7，用截流分子量为1000Da的透析袋，透析24小时，得到透析液；取滤液，因为硅、氮共掺杂碳量子点易溶于水，透析使得制备的硅、氮共掺杂碳量子点地纯度更高。
S4，将S3中的透析液采用旋转蒸发仪浓缩，干燥，浓缩温度70℃，在65℃下真空干燥48小时，得到硅、氮共掺杂碳量子点。本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点的量子产率较高，以硫酸奎宁(量子产率0.54)为参照，所得碳量子点得相对量子产率在10.28%左右。
参考图1和图2，如图1和图2所示：图1是优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的透射电镜图，可以看出，制备出的硅、氮共掺杂碳量子点没有团聚现象，形状呈圆球形，图2是优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的粒径分布图；可以看出，粒径约1.7nm～4.0nm，粒径约2.5nm；插图为日照光和365nm紫外光照射下的图片；将优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点水溶液，可见其在水中具有良好的分散性，放置于紫外灯下，经365nm的紫外光源激发后发出明亮的蓝色荧光。
参考图3，如图3所示：图3是优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的紫外吸收光谱；从硅、氮共掺杂碳量子点的紫外吸收光谱知，硅、氮共掺杂碳量子点在221nm处有明显的紫外吸收，主要归因于芳香族sp2结构域的π-π*跃迁和C=C官能团的跃迁。
参考图4，如图4所示：图4是荧光发射光谱图和荧光激发光谱，从硅、氮共掺杂碳量子点的激发和发射图谱知，硅、氮共掺杂碳量子点的最佳激发峰在340nm，发射峰在425nm。
参考图5，如图5所示：我们设置290-390nm不同激发波长记录发射光谱。当激发波长增加从418到469nm，发射强度先升高后降低并且红移。其他报道，揭露了碳量子点与硅、氮共掺杂碳量子点相同的激发依赖性现象，这可能由于体系粒径不均一导致的。硅、氮共掺杂碳量子点的最佳激发波长在340nm，发射峰在425nm。在接下来的试验我们选择340nm激发。
参考图6，如图6所示：图6是硅、氮共掺杂碳量子点红外光谱图，由红外光谱图知，硅、氮共掺杂碳量子点的表面存在羟基、羧基以及氨基等亲水基团，具有很好的水溶性。O-H和NH2在3361cm-1处的拉伸振动。2933cm-1处的峰值分别表现为-CH2-、1399cm-1处为C-O弯曲模态、1569cm-1处的N-H拉伸模态和1658cm-1处的C=O拉伸模态，表明存在羟基、氨基和羧基。这些官能团的存在使硅、氮共掺杂碳量子点具有亲水性和水溶性。在1097cm-1和1024cm-1处信号峰归因于Si-O键的拉伸，可能起源于用作原料的3-氨丙基三甲氧基硅烷。在675-1000cm-1波数内的峰值，这是由=C-H的弯曲振动引起的。
实验例2
优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点浓缩，首先通过加入50μL硅、氮共掺杂碳量子点，通过加入pH=2-13，HCl或NaOH定容至10mL，在硅、氮共掺杂碳量子点作为荧光探针之前，研究硅、氮共掺杂碳量子点对pH的荧光稳定性。在340nm激发下，不同pH=2-13条件，在350-600nm测试发射光谱，参考图7，如图7所示：硅、氮共掺杂碳量子点在酸性和弱碱性pH值范围内荧光稳定性良好，在强碱条件下，荧光强度有明显减低，可能与表面官能团发生反应。（由于Fe3+在碱性条件下变质，所以在后续Fe3+检测试验中，使用醋酸盐缓冲液维持体系pH=4.5）制备的硅、氮共掺杂碳量子点在pH=2-10下荧光稳定性良好。而pH=2-10范围内覆盖了在生物或者环境应用中大多数测试条件。
实验例3
优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的耐盐性试验。设置不同浓度NaCl溶液（0-1.0M）与相同浓度硅、氮共掺杂碳量子点（原反应液稀释5倍，0.60μM）混合，进行荧光强度测试。参考图8，如图8所示，硅、氮共掺杂碳量子点荧光强度基本没有改变，这说明硅、氮共掺杂碳量子点耐盐性好，可以在高盐环境进行试验。
实验例4
优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点水溶液，测试硅、氮共掺杂碳量子点对Fe3+的选择性，如图9所示，通过加入0.2mM不同金属离子(K+ ，Ag+，Mg2+，Cu2+， Ni2+，Pb2+，Zn2+，Fe3+，Ca2+，Al3+，Cr3+ ，Cd2+ ，Co2+），我们测试了硅、氮共掺杂碳量子点对几种金属离子的响应，我们比较在加了不同金属离子的（F0-F）/F0值，F0为硅、氮共掺杂碳量子点水溶液在340nm激发下，发射在325nm处的荧光强度，F是硅、氮共掺杂碳量子点混合以不同金属离子在325nm时的荧光强度。（F0-F）/F0的最大值意味着对硅、氮共掺杂碳量子点明显的荧光猝灭。其中，通过Stern-Volmer方程拟合曲线的线性关系良好，F0/F=3985.25 [Q]+0.97，R2=0.99。F0为不加入Fe3+时硅、氮共掺杂碳量子点的荧光强度，F为加入不同浓度Fe3+的硅、氮共掺杂碳量子点荧光强度，[Q]为Fe3+的浓度，KSV为荧光猝灭速率。Stern-Volmer方程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结果显示：如图9所示，除了Fe3+外的其他金属离子没有导致硅、氮共掺杂碳量子点荧光强度明显减低。这证明硅、氮共掺杂碳量子点对Fe3+含量的检测有很好的选择性。
如图10所示，进一步分析，在其他可能干扰金属离子存在时，硅、氮共掺杂碳量子点能够选择性识别Fe3+。相关报道，硅、氮共掺杂碳量子点表面羟基官能团与Fe3+配位，强烈猝灭可能归因于硅、氮共掺杂碳量子点和Fe3+形成复合体。
实验例5
优选实施例制备的硅、氮共掺杂的碳量子点对Fe3+的敏感度试验，Fe3+溶液浓度配置成0-10-3M，硅、氮共掺杂碳量子点原反应液稀释5倍（通过比尔定律计算碳点浓度为0.60μM）与不同浓度Fe3+，加入3mL醋酸盐缓冲液（pH=4.5），测试硅、氮共掺杂碳量子点对Fe3+的敏感度。每个浓度的所有测量值被重复三次。探索硅、氮共掺杂碳量子点可检测水溶液中Fe3+含量，设置不同浓度的Fe3+（0、1、5、10、50、100、150、200、250、275、300、400、500、600、700、800、900和1000μM）溶液和相同浓度的硅、氮共掺杂碳量子点溶液混合（pH=4.5），测试混合物的荧光强度，记录实验结果。
结果显示：荧光强度随Fe3+浓度增加而减少，如图11所示，在340nm激发，荧光强度对Fe3+浓度作图，显示一个宽的动态范围在0-10-3M，当Fe3+浓度在0M-4×10-4M范围之间，标准曲线展示了R2=0.99的线性度，如图12所示，通过计算得到Fe3+含量的检测限为3.14μM（3S/K）。硅、氮共掺杂碳量子点在诊断人血清中Fe3+超标的诊断中有潜在应用。男性血清中Fe3+含量的参考值在11.6-35μM，女性的在8.9-30.4μM。插图为Stern-Volmer拟合得到的标准曲线；可以得到其淬灭常数。
实验例6
将优选实施例制备的硅、氮共掺杂碳量子点的水溶液，进行加入湖水和地下水中Fe3+含量的检测。为了分析湖水和地下水中的Fe3+含量，不同浓度的Fe3+水溶液（50、100、150μM）和2.5mL硅、氮共掺杂碳量子点原液（浓度为0.6μM）被混合，加入5mL湖水或地下水，定容至10mL。进一步的荧光分析。将F0/F带入标准曲线F0/F=3985.252[Q]+0.967，R2=0.99中，得到湖水和地下水中Fe3+的加标回收率，RSDs≤3.0%，如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
结果显示：制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点用于分析湖水和地下水中的Fe3+含量，有很好的指示效果和显著的优势。
结合以上实验例3～6，本发明的硅、氮共掺杂碳量子点可以用于检测不同环境中的Fe3+，有着很好地优越性，对于酸碱，高盐环境的耐受性好，适于测试不同环境中的Fe3+含量的检测。
根据本发明制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点，用于检测Fe3+的一般操作方法，室温下，3毫升醋酸钠-醋酸缓冲(pH=4.5)和2.5毫升硅、氮共掺杂碳量子点(0.60μM)添加至25毫升管,紧随其后的是添加不同浓度Fe3+(0、1、5、10、50、100、150、200、250、275、300、400、500、600、700、800、900和1000μM),然后用水稀释至10毫升，混合均匀。10分钟后，用荧光分光光度计记录其荧光光谱，在激发波长为340 nm、狭缝宽度为5/5nm时，在350~600nm处记录荧光光谱。
本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有良好的光学稳定性，激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物成像、荧光探针、光催化以及Fe3+含量的检测等领域具有很好应用前景，由于本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有对Fe3+良好的选择性和灵敏度，在Fe3+检测领域具有很好应用价值。
本发明的有益效果：
（1）本发明选取柠檬酸作为碳源、3-氨丙基三甲氧基硅烷作为掺杂剂，采用一步水热法制备出硅、氮共掺杂碳量子点，碳源丰富、廉价，制备过程简易，合成温度较低，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
（2）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有良好的光学稳定性，激发发射可调、荧光稳定、生物相容性好的优点，在生物成像、荧光探针、光催化以及Fe3+含量的检测等领域具有很好应用前景，由于本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点具有对Fe3+良好的选择性和灵敏度，在Fe3+检测领域具有很好应用价值。
（3）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点的量子产率较高。
（4）本发明制备出的硅、氮共掺杂碳量子点尺寸分布均匀，粒径分布在1.7～4.0nm，平均粒径2.5nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1，将体积比为25ml:0.1-0.5ml的柠檬酸和3-氨丙基三甲氧基硅烷与水混合，搅拌，超声，得到澄清溶液；其中，所述柠檬酸的质量浓度为60g/L；
S2，将所述澄清溶液，180℃下反应14小时，得到反应液；
S3，将所述反应液冷却至25℃，抽滤，离心，用滤膜过滤，取滤液调节pH值，透析，得到透析液；
S4，将所述透析液浓缩，干燥，得到硅、氮共掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S1中，所述柠檬酸和3-氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为25ml：0.5ml。
3.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S1中,所述水的体积为25ml。
4.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S1中，所述水使用三重蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：S3中，抽滤采用布氏漏斗抽滤，抽滤采用的滤纸为中速的定性滤纸。
6.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S3中，所述透析方式采用截流分子量为1000的透析袋，透析时间为24小时；所述离心转速8000～10000r/min，离心时间10～15min。
7.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S3中，调节pH值至所述滤液pH=7。
8.根据权利要求1所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，S4中，浓缩温度60～80℃；干燥温度为65℃，干燥时间为48h。
9.采用如权利要求1～8任一所述的硅、氮共掺杂碳量子点的制备方法制备得到的硅、氮共掺杂碳量子点，其特征在于，所述硅、氮共掺杂碳量子点的直径为1.7～4.0nm。
10.一种权利要求9所述的硅、氮共掺杂碳量子点在检测环境中Fe3+含量的应用。
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