CN106350061A - 一种硅量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅量子点及其制备方法与应用，属于荧光功能纳米材料领域。本发明将硅烷偶联剂、还原性有机酸和去离子水按比例混合均匀，通入惰性气体鼓泡，然后微波辅助加热成功得到了一种量子效率超高，水溶性出色，荧光性能优异的硅量子点。本发明硅量子点可在重金属离子检测领域尤其是对饮用水、工业废水中Cr(Ⅵ)的实时监测中发挥重要作用，显示了良好的应用前景。

Description

一种硅量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于荧光功能纳米材料领域，具体涉及一种硅量子点及其制备方法与应用。
背景技术
近些年来，低维材料的制备技术得到了广泛且长足的发展，特别是量子点材料，作为一种准零维材料，因其拥有与体材料相比特殊的优势而备受关注。但同时另一方面，传统的半导体量子点通常需要使用Pb，Cd等重金属元素，容易对周围环境造成二次污染，所以寻找无毒无害的下一代替代材料迫在眉睫。
然而硅材料具有原料丰富易得，地球储量大的优点，以硅为基制备的纳米材料，并且其在体内经新陈代谢可被分解为对人体有益的硅酸，不会像其他材料诸如CdSe，Ag纳米粒子对人体造成永久伤害，所以由于其无细胞毒性的独特优势，硅量子点有望成为替代现阶段半导体量子点的下一代量子点材料。目前，制备硅量子点的主流方法通常为自上而下法和自下而上法，一般来说均需要使用HF刻蚀含硅氧化物或者等离子相关设备，过程复杂冗长。并且目前较为成熟的制备方法所制备的硅量子点其量子效率大部分处于10～30％范围，仍然不能与半导体硅量子点匹敌。另外，若使其具有良好的水溶性性能，通常需要进行额外的表面改性技术才能使硅量子点材料很好的应用于重金属离子检测及生物领域。
另外，与此同时，饮用水中重金属离子含量的检测作为荧光检测器的重要应用领域越来越受到广泛的关注。在这其中，工业生产如鞣革行业产生的Cr(Ⅵ)对引用水的污染影响重大，这是由于其氧化价态较高，具有强烈的致癌作用，所以开发切实可行的方法来实时监测Cr(Ⅵ)在水体中的浓度对环境污染的治理具有重要意义。硅量子点基的荧光检测器因其不会产生二次污染是一种检测重金属离子的首选材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明主要是利用微波辅助法制备出一种量子效率超高，水溶性出色的硅量子点，并将其应用到重金属离子检测领域，实现了对水溶液中Cr(Ⅵ)的灵敏检测。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种硅量子点的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅烷偶联剂、还原性有机酸和去离子水按比例混合均匀，通入惰性气体进行鼓泡一定时间，将所得混合溶液微波辅助加热至50-200℃，反应5-60min，得到粗产物；
2)将所得粗产物置于截留分子量为1k～5kDa的透析袋中透析提纯，得到量子点溶液；
3)将所得量子点溶液冷冻干燥或高速离心，得到硅量子点。
优选地，所述还原性有机酸与硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～1：100，硅烷偶联剂与去离子水的体积比为1：4～1：100。
进一步优选地，所述还原性有机酸与硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～1：7，硅烷偶联剂与去离子水的体积比为1：4～1：7。
所述硅烷偶联剂带有水溶性基团，优选为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，苯胺基甲基三乙氧基硅烷等中的一种或几种；所述还原性有机酸为柠檬酸，柠檬酸钠(包括二水柠檬酸钠Na3C6H5O7〃2H2O、五水柠檬酸钠Na3C6H5O7〃5.5H2O)，抗坏血酸，抗坏血酸钠或者硼氢化钠等中的一种或几种。
本发明一种较佳的实施方式是：所述硅烷偶联剂为N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述还原性有机酸为柠檬酸，柠檬酸与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：1～1：7；N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1：4～1：7。
优选地，所述惰性气体包括氮气、氩气等中的一种或几种。
优选地，所述鼓泡时间为10-30min。
优选地，所述微波功率为100-800W。
优选地，所述加热温度为160℃，反应时间为15min。
优选地，所述透析提纯具体过程为，将所述粗产物置于截留分子量为1k～5kDa的透析袋中，每隔4～8h更换一次去离子水，保证总共透析时间为12～36h。
优选地，所述冷冻干燥温度为-40℃以下。
优选地，所述高速离心的离心速度5000-10000r/min，离心时间5-60min。
本发明还包括上述方法制得的硅量子点。
本发明利用微波辅助加热法制备硅量子点，原料丰富易得，操作过程简便快捷，克服了现有技术的不足，省去了额外的表面改性步骤，一步法即可制得一种水溶性出色，量子效率超高的硅量子点，与传统方法相比具有明显优势。
本发明所制备的硅量子点具有水溶性能出色，量子产率超高，荧光性能优异的独特优势，可在重金属离子检测领域尤其是对饮用水中Cr(Ⅵ)的实时监测中发挥重要作用。其检测下限可达到5微摩尔/升，可简便快速准确的检测出饮用水，工业污染废水中的Cr(Ⅵ)浓度，显示了良好的应用前景。
本发明还包括上述硅量子点在检测Cr(Ⅵ)上的应用。所述应用包括溶液中Cr(Ⅵ)的定性检测和定量检测。
本发明还包括一种检测Cr(Ⅵ)含量的方法，包括以下步骤：
1)标准曲线的制备：
配制不同浓度的Cr(Ⅵ)标准溶液，分别加入一定量的上述硅量子点，用荧光光谱仪测定各Cr(Ⅵ)标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度与Cr(Ⅵ)浓度的标准曲线；荧光检测条件为：激发波长360nm；
2)待测样品的检测：
将待测样品配成待测溶液，加入一定量的硅量子点，用荧光光谱仪测定荧光强度，测定条件与步骤1)所述的条件相同，得到荧光强度，根据所述标准曲线计算待测样品中Cr(Ⅵ)的浓度。
优选地，所述Cr(Ⅵ)标准溶液的浓度范围为0～200μM，pH为6左右。
优选地，所述Cr(Ⅵ)标准溶液或所述待测溶液中所述的硅量子点质量分数为0.05-10ug/mL，进一步优选为0.05-5ug/mL。
本发明还提供一种含有上述硅量子点或上述硅量子点溶液的荧光检测试剂盒，优选地，所述硅量子点溶液的浓度为0.05-5ug/mL。所述荧光检测试剂盒主要用于Cr(Ⅵ)的检测(例如饮用水或工业污染废水等)。
附图说明
图1是实施例4制备的硅量子点的荧光光谱图；
图2是实施例4制备的硅量子点的紫外吸收光谱图；
图3是实施例4制备的硅量子点的TEM分析图；
图4是实验例2硅量子点对各种重金属离子的荧光淬灭响应图；
图5是实验例3硅量子点对不同浓度的Cr(Ⅵ)的荧光猝灭响应图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
硅量子点的制备方法，包括以下步骤：
①称取1.86g二水柠檬酸钠，加入40mL去离子水充分搅拌溶解，之后通入氮气鼓泡30min。
②量取10mL 3-氨丙基三甲氧基硅氧烷，加入柠檬酸钠的溶液中，充分搅拌10min后，将溶液转移入微波反应罐中。
③设置反应温度为160℃，反应时间为15min。
④待溶液冷却到室温后，取出粗产物，转移入截留分子量为1kDa的透析袋中，每隔4h更换一次水，保证总共的透析时间为12h，得到硅量子点溶液。
⑤将上述得到的硅量子点溶液置于冷冻干燥机中，设置冷却温度为零下40℃，干燥72h；得到硅量子点。
经过TEM表征，显示该硅量子点粒子形貌均匀，平均粒径在2.2nm左右；绝对量子效率测定值为8.85％；透析后的溶液放置15天以上未出现沉淀，性质稳定。
实施例2
采取与实施例1相同的步骤制备硅量子点，区别在于：将实施例1中的二水柠檬酸钠更换成1.40g柠檬酸，其他反应条件均不做改变。
经过TEM表征，显示粒子形貌均匀，平均粒径在2.5nm左右，与实施例1中所得产物相比其粒径稍微有所增加；绝对量子效率测定值为13.37％；透析后的溶液放置15天以上出现沉淀，粒子团聚现象严重，储存稳定性不好，说明其表面基团较为复杂。
实施例3
采取与实施例1相同的步骤制备硅量子点，区别在于：将实施例1中的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷更换成10mL的N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其他反应条件均不做改变。
经过TEM表征，显示粒子形貌均匀，平均粒径在2.4nm左右；绝对量子效率测定值为65.09％；透析后的溶液放置15天以上出现沉淀，粒子团聚现象严重，其储存稳定性不好，说明其表面基团较为复杂。
实施例4
采取与实施例1相同的步骤制备硅量子点，区别在于：将实施例1中的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷更换成10mL的N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，还原性有机酸更换成1.40g柠檬酸，其他反应条件均不做改变。
经过TEM表征，如图3，显示粒子形貌均匀，平均粒径在2.7nm左右；绝对量子效率测定值为85.89％；透析后的溶液放置15天以上溶液仍呈现均一状态，未出现粒子团聚现象，储存稳定性良好，说明其表面基团比较均一。
由上述实施例可知，实施例1、2、3中产物的绝对量子效率测定值均较低，而实施例4中产物的绝对量子效率测定值却得到了85％以上，并且经过透析纯化后的溶液放置较长时间仍然呈现均一状态。荧光光谱显示其最强激发波长为360nm，最强发射峰为455nm，属于蓝光波段，见图1。紫外吸收光谱显示其在紫外光区域有两个明显的吸收峰，分别位于240和360nm，见图2。由此可见，采用柠檬酸与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷合成的硅量子点性能最佳。
实验例1具体操作步骤如下：用去离子水稀释实施例4制备的硅量子点原液到一定比例，然后采用pH计调节硅量子点溶液的pH到1～12之间，之后用荧光光谱仪测定各个pH下的硅量子点的荧光强度。
测试结果显示pH 5～12之间硅量子点的荧光强度稳定性较好，基本保持不变。说明该硅量子点pH适应范围较宽，可作为荧光检测器的很好的主体材料。
实验例2
具体操作步骤如下：用pH为6的Tris-HCl三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液配置不同种类重金属离子的溶液，浓度为200μM，然后用移液枪量取2mL重金属离子溶液，加入一定体积的实施例4制备的硅量子点原液，之后用荧光光谱仪测定各个溶液的荧光强度，见图4(横坐标表示波长，纵坐标表示荧光强度)。
由测试结果可以看出硅量子点对Cr(Ⅵ)的荧光猝灭响应性最强，显示了作为荧光检测器检测水中Cr(Ⅵ)浓度的前景。
实验例3
具体操作步骤如下：用pH计调节不同浓度的Cr(Ⅵ)溶液pH均到6左右，浓度范围为0～200μM，然后用移液枪量取2mL Cr(Ⅵ)溶液，加入一定体积的实施例4制备的硅量子点原液，之后用荧光光谱仪测定各个溶液的荧光强度(荧光检测条件为：波长360nm)，测试结果见图5(横坐标表示溶液中Cr(Ⅵ)的摩尔浓度，单位为微摩尔，纵坐标表示未加Cr(Ⅵ)溶液的荧光强度与加入Cr(Ⅵ)后溶液荧光强度的比值，Raw Data表示实验实际所得数据，Fitted Line表示由实验实际所得数据拟合后得到的线性回归方程)。
经过线性拟合发现，浓度为0～200μM的Cr(Ⅵ)溶液与荧光猝灭强度之间存在良好的线性关系。其线性函数(回归方程)为y＝0.00632x+0.99225，R2＝0.999，其中y表示未加Cr(Ⅵ)溶液的荧光强度与加入Cr(Ⅵ)后溶液荧光强度的比值，x表示溶液中Cr(Ⅵ)的摩尔浓度，单位为微摩尔，R2表示线性拟合系数。
实验例4
具体操作步骤如下：用自来水配置不同浓度的Cr(Ⅵ)溶液，浓度为0，30，75，150μM，然后用移液枪量取2mL Cr(Ⅵ)溶液，加入一定体积的实施例4制备的硅量子点原液，之后用荧光光谱仪测定各个溶液的荧光强度(检测条件与实验例3相同)，之后通过实验例3中得到的线性函数关系反算出溶液中Cr(Ⅵ)的浓度。
实际测试结果见下表1。
表1
由表1可知，Cr(Ⅵ)的加入量与Cr(Ⅵ)的实际检测量之间的偏差均不超过3％，回复率均接近于100％。显示了测试结果的重复性与准确性良好，值得一提的是，该荧光检测器所需的响应时间很短，一般配置溶液后的1min后可以测试。
根据世界健康组织的标准，饮用水中Cr(Ⅵ)的最大浓度应该小于50μg/L，经过国际通用的3δ原则计算后，本发明中所构建的荧光检测器的检测下限可达到5μM即260ug/L，远大于世界健康组织所规定的范围。并且经过测试，本荧光检测器可在pH为5～12的水溶液中保持其高效的检测灵敏性，跨越了酸性到碱性的pH范围，这也就意味着本荧光检测器可适用于各种酸性和碱性废水中的Cr(Ⅵ)检测，显示了出色的实际应用前景。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种硅量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅烷偶联剂、还原性有机酸和去离子水按比例混合均匀，通入惰性气体进行鼓泡一定时间，将所得混合溶液微波辅助加热至50-200℃，反应5-60min，得到粗产物；所述还原性有机酸与硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～1：100，硅烷偶联剂与去离子水的体积比为1：4～1：100；
2)将所得粗产物置于截留分子量为1k～5kDa的透析袋中透析提纯，得到量子点溶液；
3)将所得量子点溶液冷冻干燥或高速离心，得到硅量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，苯胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述还原性有机酸为柠檬酸，柠檬酸钠，抗坏血酸，抗坏血酸钠、硼氢化钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原性有机酸与硅烷偶联剂的摩尔比为1:1～1:7，硅烷偶联剂与去离子水的体积比为1:4～1:7。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述鼓泡时间为10-30min；和/或，所述微波功率为100-800W。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥温度为-40℃以下；和/或，所述高速离心的离心速度5000-10000r/min，离心时间5-60min。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述还原性有机酸为柠檬酸，柠檬酸与N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1～1:7；N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1:4～1:7。
7.权利要求1-6任一项所述方法制得的硅量子点。
8.权利要求7所述硅量子点在检测Cr(Ⅵ)上的应用。
9.一种检测Cr(Ⅵ)含量的方法，包括以下步骤：
1)标准曲线的制备：
配制不同浓度的Cr(Ⅵ)标准溶液，分别加入一定量的权利要求7所述硅量子点，用荧光光谱仪测定各Cr(Ⅵ)标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度与Cr(Ⅵ)浓度的标准曲线；荧光检测条件为：激发波长360nm；所述Cr(Ⅵ)标准溶液的浓度范围为0～200μM，pH为6；
2)待测样品的检测：
将待测样品配成待测溶液，加入一定量的权利要求7所述硅量子点，按照与步骤1)相同的条件用荧光光谱仪测定荧光强度，根据所述标准曲线计算待测样品中Cr(Ⅵ)的浓度；所述Cr(Ⅵ)标准溶液或所述待测溶液中所述的硅量子点质量分数为0.05-10ug/mL，优选为0.05-5ug/mL。
10.一种含有权利要求7所述硅量子点或硅量子点溶液的荧光检测试剂盒；优选地，所述硅量子点溶液的浓度为0.05-5ug/mL。
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