CN110938402A - 一种阻燃型光固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃型光固化胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型光固化胶及其制备方法，具体涉及光固化胶水技术领域，包括环氧树脂30‑40份、丙烯酸树脂乳液5‑10份、多元醇13‑25份、微晶白云母粉16‑30份、碳纳米纤维管20‑30份、叶绿素铜钠盐0.5‑1.5份、乙醇2‑4份和助剂5‑8份。本发明通过在复合液中加入复合填料，配合水基液体使填料与复合液充分混合，提高光固化胶的粘性和粘结后的抗缓冲性能，保证粘接强度，多种纳米纤维填充物配合无机阻燃剂有效阻燃，使本产品适用性广，且配合消光剂降低折射率，使胶层收缩率小，提高胶层的抗变形能力。

Description

一种阻燃型光固化胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光固化胶水技术领域，更具体地说，本发明涉及一种阻燃型光固化胶及其制备方法。
背景技术
光固化胶水是一种具有固化迅速、绿色环保、粘接力强、固化时无热效应和适应范围广等特点的粘合剂。其原理是利用光引发剂在紫外光照射下，引发不饱和有机单体进行聚合、接枝、交联等化学反应达到迅速固化的一类粘合剂。由于具有固化时间短、能量利用率高、固化温度低、不污染环境等特点，所以它一出现便受到了人们的广泛关注。
目前光固化胶水应用的场合众多，其中，作为3D柱镜成型的光固化胶水对于3D显示器件的整体性能而言具有突出的重要性。然而，目前该领域的光固化胶水粘接效果不佳，粘接后的固化胶面容易受到外力脱离，具体表现为抗缓冲能力不佳和耐温效果不好，同时，不具备阻燃性，存在安全隐患。
因此，发明一种阻燃型光固化胶及其制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种阻燃型光固化胶及其制备方法，通过在复合液中加入复合填料，配合水基液体使填料与复合液充分混合，提高光固化胶的粘性，提高粘结后的抗缓冲性能，另外叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂，并与复合液充分混合，便于胶液流动平铺，减少气泡产生，进一步脱泡和沉淀去杂质，提高工作面的气密性，从而保证粘接强度，多种纳米纤维填充物配合无机阻燃剂有效阻燃，使本产品适用性广，且配合消光剂降低折射率，使胶层收缩率小，提高胶层的抗变形能力，以解决背景技术中所提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃型光固化胶，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂30-40份、丙烯酸树脂乳液5-10份、多元醇13-25份、微晶白云母粉16-30份、碳纳米纤维管20-30份、叶绿素铜钠盐0.5-1.5份、乙醇2-4份和助剂5-8份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂。
优选的，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂35-38份、丙烯酸树脂乳液6-9份、多元醇18-21份、微晶白云母粉22-25份、碳纳米纤维管24-26份、叶绿素铜钠盐0.8-1.1份、乙醇2.7-3份和助剂5-8份。
优选的，所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝1-3：1-6：2-4：1-2：1：1-2。
优选的，所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
一种阻燃型光固化胶的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置10-12h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
优选的，所述步骤一中加热温度设置为50-70℃，所述加热温度设置为15-20min。
优选的，所述步骤二中水基液体与填料的比例设置为1-2:1。
本发明的技术效果和优点：
1、通过在复合液中加入复合填料，配合水基液体使填料与复合液充分混合，提高光固化胶的粘性，提高粘结后的抗缓冲性能，另外叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂，并与复合液充分混合，便于胶液流动平铺，减少气泡产生，进一步脱泡和沉淀去杂质，提高工作面的气密性，从而保证粘接强度，多种纳米纤维填充物配合无机阻燃剂有效阻燃，使本产品适用性广，且配合消光剂降低折射率，使胶层收缩率小，提高胶层的抗变形能力；
2、通过分别制备复合液、水润填料和稀释溶剂，并依次混合搅匀，加入助剂后脱泡处理并静置脱离杂质，获得低稀粘度的均质透明胶液，工艺简单，不会产生有害物质，便于推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种阻燃型光固化胶，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂35份、丙烯酸树脂乳液6份、多元醇18份、微晶白云母粉22份、碳纳米纤维管24份、叶绿素铜钠盐0.8份、乙醇2.7份和助剂5份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂；
进一步的，所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝1：1：2：1：1：1；
进一步的，所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
一种阻燃型光固化胶的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，加热温度设置为50℃，加热温度设置为15min，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，水基液体与填料的比例设置为1:1，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置10h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
本实施例中制备的光固化胶透明度高，质地均匀，低稀粘度，紫外线照射下能够快速固化，固化后硬度高，抗冲击性能强，受热程度高，能够在急性环境下阻燃，另外，对本实施例中制备的光固化胶进行性能测试，测得光固化胶密度为0.94g/cm3，光照粘度为3518±200mPa.s，使用本技术方案中制备的光固化胶粘接玻璃和金属，用200-400mm紫外线光照射后，光固化胶将玻璃和金属粘接固定，折射率为1.48n，短期耐温最低为389℃，阻燃等级为B1级，性能与现有同类产品相比，具有鲜明的进步，能够满足市场需要便于推广使用。
实施例2：
本发明提供了一种阻燃型光固化胶，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂36份、丙烯酸树脂乳液7份、多元醇19份、微晶白云母粉23份、碳纳米纤维管25份、叶绿素铜钠盐0.9份、乙醇2.8份和助剂6份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂；
进一步的，所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝2：4：3：1.5：1：1.5；
进一步的，所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
一种阻燃型光固化胶的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，加热温度设置为60℃，加热温度设置为18min，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，水基液体与填料的比例设置为3:2，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置11h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
对比实施例1，本实施例中制备的光固化胶透明度高，质地均匀，低稀粘度，紫外线照射下能够快速固化，固化后硬度高，抗冲击性能强，受热程度高，能够在急性环境下阻燃，另外，对本实施例中制备的光固化胶进行性能测试，测得光固化胶密度为0.95g/cm3，光照粘度为3560±200mPa.s，使用本技术方案中制备的光固化胶粘接玻璃和金属，用200-400mm紫外线光照射后，光固化胶将玻璃和金属粘接固定，折射率为1.48n，短期耐温最低为421℃，阻燃等级为B1级，性能与现有同类产品相比，具有鲜明的进步，能够满足市场需要便于推广使用。
实施例3：
本发明提供了一种阻燃型光固化胶，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂37份、丙烯酸树脂乳液8份、多元醇20份、微晶白云母粉24份、碳纳米纤维管25份、叶绿素铜钠盐1份、乙醇2.9份和助剂7份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂；
进一步的，所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝2：4：3：1.5：1：1.5；
进一步的，所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
一种阻燃型光固化胶的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，加热温度设置为60℃，加热温度设置为18min，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，水基液体与填料的比例设置为3:2，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置11h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
对比实施例1和2，本实施例中制备的光固化胶透明度高，质地均匀，低稀粘度，紫外线照射下能够快速固化，固化后硬度高，抗冲击性能强，受热程度高，能够在急性环境下阻燃，另外，对本实施例中制备的光固化胶进行性能测试，测得光固化胶密度为0.96g/cm3，光照粘度为3602±200mPa.s，使用本技术方案中制备的光固化胶粘接玻璃和金属，用200-400mm紫外线光照射后，光固化胶将玻璃和金属粘接固定，折射率为1.47n，短期耐温最低为438℃，阻燃等级为B1级，性能与现有同类产品相比，具有鲜明的进步，能够满足市场需要便于推广使用。
实施例4：
本发明提供了一种阻燃型光固化胶，其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂38份、丙烯酸树脂乳液9份、多元醇21份、微晶白云母粉25份、碳纳米纤维管26份、叶绿素铜钠盐1.1份、乙醇3份和助剂8份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂；
进一步的，所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝3：6：4：2：1：2；
进一步的，所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
一种阻燃型光固化胶的制备方法，具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，加热温度设置为70℃，加热温度设置为20min，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，水基液体与填料的比例设置为2:1，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置12h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
对比实施例1-3，本实施例中制备的光固化胶透明度高，质地均匀，低稀粘度，紫外线照射下能够快速固化，固化后硬度高，抗冲击性能强，受热程度高，能够在急性环境下阻燃，另外，对本实施例中制备的光固化胶进行性能测试，测得光固化胶密度为0.97g/cm3，光照粘度为3598±200mPa.s，使用本技术方案中制备的光固化胶粘接玻璃和金属，用200-400mm紫外线光照射后，光固化胶将玻璃和金属粘接固定，折射率为1.47n，短期耐温最低为425℃，阻燃等级为B1级，性能与现有同类产品相比，具有鲜明的进步，能够满足市场需要便于推广使用。
根据实施例1-4得出下表：
Figure BDA0002324352630000091
由上表可知，实施例3中原材料比例适中，加工温度适中，并且微晶白云母粉和碳纳米纤维管的加入，配合水基液体使填料与复合液充分混合，提高光固化胶的粘性，提高粘结后的抗缓冲性能，另外叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂，并与复合液充分混合，便于胶液流动平铺，减少气泡产生，进一步脱泡和沉淀去杂质，提高工作面的气密性，从而保证粘接强度，多种纳米纤维填充物配合无机阻燃剂有效阻燃，使本产品适用性广，且配合消光剂降低折射率，使胶层收缩率小，提高胶层的抗变形能力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃型光固化胶，其特征在于：其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂30-40份、丙烯酸树脂乳液5-10份、多元醇13-25份、微晶白云母粉16-30份、碳纳米纤维管20-30份、叶绿素铜钠盐0.5-1.5份、乙醇2-4份和助剂5-8份；
所述助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型光固化胶，其特征在于：其中所使用的主料按重量计包括：环氧树脂35-38份、丙烯酸树脂乳液6-9份、多元醇18-21份、微晶白云母粉22-25份、碳纳米纤维管24-26份、叶绿素铜钠盐0.8-1.1份、乙醇2.7-3份和助剂5-8份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型光固化胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂的比例设置为硅烷偶联剂：光引发剂：活性稀释剂：无机阻燃剂：消光剂：抗氧化剂＝1-3：1-6：2-4：1-2：1：1-2。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型光固化胶，其特征在于：所述活性稀释剂设置为正丁基缩水甘油醚活性稀释剂，所述无机阻燃剂设置为氢氧化铝纳米粉末，所述消光剂设置为白炭黑消光剂，所述抗氧化剂设置为抗氧剂1010。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种阻燃型光固化胶的制备方法，其特征在于：具体操作步骤为：
步骤一：按比例取环氧树脂、丙烯酸树脂乳液和多元醇制成复合液，将复合液充分搅拌均匀后加热成乳胶状，冷却备用；
步骤二：按比例取微晶白云母粉和碳纳米纤维管混合均匀制作填料，并使用水基液体水润填料，备用；
步骤三：按比例取叶绿素铜钠盐和乙醇混合溶解制备稀释溶剂；
步骤四：将步骤三制备的稀释溶剂加入胶乳中搅拌均匀，并再次加入步骤二中制备的水润填料混合搅拌均匀，制成光固化胶基液；
步骤五：按比例取硅烷偶联剂、光引发剂、活性稀释剂、无机阻燃剂、消光剂和抗氧化剂制成助剂，并将助剂投入光固化胶半成品中搅拌均匀，制得光固化胶半成品；
步骤六：将光固化胶半成品真空脱泡处理，并真空静置10-12h，去除沉淀，得到光固化胶成品；
步骤七：将光固化胶成品灌装、密封并低温存储。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃型光固化胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中加热温度设置为50-70℃，所述加热温度设置为15-20min。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃型光固化胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中水基液体与填料的比例设置为1-2:1。
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