CN111925757B - 杂化uv-led固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂化UV‑LED固化胶粘剂,由脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、偶联剂、流平剂组成。本发明形成一种可提高玻璃片之间的润湿性、粘接强度、透光性好的UV‑LED固化胶粘剂,在将这种杂化UV‑LED固化胶粘剂填充于玻璃片之间时,具有优异的快速固化性和粘结性,可得到优异光学特性、成像清晰及优异可靠性光学产品套件,在光学产品粘接领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及适用于使用治具成型法、粘接成型法制作镜头等光学产品粘接用的杂化UV-LED固化胶粘剂,具体涉及具有光透过率大于等于99%的杂化UV-LED固化胶粘剂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
近年来,以手机镜头、车载摄像头、i-pad、手提电脑、数码静态相机(DSC)、玻璃工艺饰等为代表的光学产品,它们小型化、轻质化、高清晰度化及高性能化得到飞跃的发展。伴随这样的技术动向,对于用于这些电子产品中所搭载的成像套件中的镜头和工艺饰品,其小型化、轻质化、高清化及薄壁化的要求越来越高。
上述光学产品通过治具成型法和粘接成型方法来装配制作,作为镜头等光学产品的原材料,已知可使用PC、PMMA、哥伦比亚树脂(CR-39)、COP等热塑性树脂、丙烯酸类树脂、有机硅类树脂等热或光固化性树脂。但是,由于热塑性树脂不具有耐热性,因此对于使用了由热塑性树脂组装的镜头等光学产品的套件模块而言,需要通过另外的工序使其与它部件装配在一起,存在使制作工序变得繁琐的问题。另一方面,由丙烯酸类树脂、有机硅类树脂制作的光学产品虽然在耐热性方面是优异的,但在光学特性方面未能得到满足光学产品要求。现有技术公开了将制备的(3,5-二甲基-4-烯丙氧基苯基)二苯基硫盐,分别与含氢硅氧烷反应合成了一类含有硅氧链的三芳基硫鎓盐,由于该含有硅氧链的三芳基硫鎓盐在环氧有机硅单体或预聚体中具有好的溶解性,可以作为该体系的光敏引发剂,用于光固化有机硅树脂体系。近年来随着电子科技的不断进步,对光学镜头胶的性能提出了越来越高的要求,除了满足必要的粘结强度、优异的光学性能以外,还需要有较低的线性热膨胀系数、低收缩率、低雾度、高折射率,且具有耐高温高湿性,因此开发一种能快速固化,并且具有耐高温高湿、耐冷热冲击、低热线性系数、低收缩率的UV-LED固化的胶粘剂是值得的,对扩展UV胶粘剂的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明可得到固化速率快、耐高温高湿、优异的可靠性和光学特性的光学产品,具体提供可快速固化、精确定位、成像清晰、粘结牢度强且耐高温高湿和优异光学特性的光学产品用UV-LED固化胶粘剂、制备工艺及检测方法。
本发明的其它目的在于提供精确定位镜头套件和优异光学特性的其他光学产品,为了解决上述问题,本发明采取了以下技术方案:
一种杂化UV-LED固化胶粘剂,所述杂化UV-LED固化胶粘剂由脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、偶联剂、流平剂组成。本发明公开的杂化UV-LED固化胶粘剂被用于晶片级光学产品的粘合,比如菲涅尔镜头粘合、手机镜头粘合、车载摄像头粘合、i-pad视频摄像头粘合、电脑视频摄像头粘合、数码静态相机(DSC)成像镜头及闪光灯镜头粘合。
本发明为了解决现有技术课题而进行了深入研究,结果发现,包含特定的环氧树脂、丙烯酸酯低聚物、引发剂及特定的偶联剂的可光固化的混合物,在运用了协同固化技术、互穿网络技术(IPN)、UV-LED固化技术及自由基-阳离子UV固化优势互补的特性,形成一种可提高玻璃片之间的润湿性、粘接强度、透光性好的UV-LED固化胶粘剂,在将这种杂化UV-LED固化胶粘剂填充于玻璃片之间时,具有优异的快速固化性和粘结性,可得到优异光学特性、成像清晰及优异可靠性光学产品套件,本发明是基于这些见解而完成的。
本发明公开了上述杂化UV-LED固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤,将脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯混合后再加入阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂、偶联剂、流平剂,混合得到阳离子自由基双固化胶粘剂。进一步的,脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯在没有溶剂的情况下常规搅拌混合。
本发明中,所述自由基聚合引发剂为苯甲酰基-膦氧化物,所述阳离子聚合引发剂为苯基硫鎓-磷酸盐;优选的,所述自由基聚合引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-膦氧化物,所述阳离子聚合引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐和双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐(TTA UV-692)。是目前应用最广泛的阳离子光引发材料,具有较高的光引发性能、较小的内应力、较好的热稳定性能、耐磨性能以及耐化学品腐蚀性能等。
本发明中,脂环族环氧树脂用量为双酚A环氧树脂用量的6~8倍;进一步的,以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,其中,脂环族环氧树脂的用量为65~75%,双酚A环氧树脂的用量为5~15%,余量为丙烯酸酯低聚物;以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,流平剂的用量为0.8~1.2%,偶联剂的用量为1.8~2.3%,阳离子聚合引发剂的用量为4.8~5.3%,自由基聚合引发剂的用量为4.8~5.2%。
本发明公开了上述杂化UV-LED固化胶粘剂作为粘接材料的应用;所述粘接材料为光学镜头粘接材料。
发明的效果
本发明的光学产品粘结用UV-LED固化胶粘剂由于具有上述构成,因此可改善玻璃片之间的润湿性,在将光学产品粘结用UV-LED固化胶粘剂填充于玻璃片之间时可以形成低收缩率、固化速度快、优异光学特性(透明性、高折射率、低雾度等)、粘结强度高、成像清晰的胶层。因此,如果使用本发明的光学产品粘结用UV-LED固化胶粘剂,则可得到定位精度高、成像清晰、稳定性可靠且耐高温高湿及光学特性优异的光学装置,能够适宜用于使用治具制作和粘接制作晶片级得小型化、轻质化、薄壁化、高清化的镜头和菲涅尔透镜等具有殊形状光学产品的用途。
另外,基于本发明UV-LED固化胶粘剂的光学产品以上述光学产品粘结用UV-LED固化胶粘剂为原料,因此治具的定位精度优异,且耐高温高湿及光学特性优异。进一步,本发明的光学装置由于搭载有上述治具的定位精度优异、且耐高温高湿及光学特性优异的光学产品,因此具有高品质的成像。
需要说明的是,在本说明书中,所述“晶片级光学产品”是指,在以石英级透光水平制造用于手机等拍照时所使用的镜头,镜头一个的尺寸为直径1~10mm左右、其厚度为100~2000um左右。另外,所述“菲涅尔透镜”是指,将通常的透镜分割为同心圆状区域并减薄了厚度的透镜,其具有锯齿状的剖面。一个透镜的尺寸为:直径1~10mm左右、其厚度为100~2000μm左右。
附图说明
图1为本发明UV-LED固化胶粘剂的应用示意图。
具体实施方式
本发明原料可通过已有或惯用的方法制造或者市购。作为脂环族环氧树脂,能够获得优异固化性、耐热性、光学特性、耐温耐湿性、低收缩性、低线性膨胀性等优异的固化物性能,作为必要成分。以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,其中,脂环族环氧树脂的用量为65~75%,脂环族环氧树脂的含量不在上述范围内时,难以以高水平兼具固化物的高光学性和固化性能。
通过在光学胶中添加流平剂,可以在对本发明的光学胶中包含的阳离子固化性化合物的固化不造成影响的情况下,改善润湿性,可以防止在将光学胶填充于治具时发生“起泡、水波纹、龟裂”。流平剂调节表面张力、均化涂层、减少桔皮和消除缩孔,使固化后的涂膜具有平整光滑及光泽的外观,流平剂的用量为0.8~1.2%,含有上述范围的流平剂时,可以改善光学胶的润湿性,在将光学胶填充于治具时能够防止“起泡、水波纹、龟裂”的发生。
本发明的光学胶可通过将给定量的脂环族环氧树脂、阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂、双酚A类环氧树脂、丙烯酸酯低聚物、偶联剂、流平剂、进行混合搅拌而制备,搅拌/混合可使用惯用的装置(高速剪切分散机、行星搅拌机等)。
进一步,本发明的光学胶的固化性优异,可通过照射紫外线而形成的胶层,可适宜用作晶片级光学产品、菲涅尔透镜、相机的闪光灯用镜头等的原料。利用使本发明的光学胶固化而得到的固化物(也称为“本发明的固化物”),在可保持高固化速度的情况下,坚韧性优异,尤其是本发明的光学胶固化物透光率[厚度0.02mm]为99%以上。
特性评估(测试方法)
胶粘剂固化速度:为比较胶粘剂固化速度,取不同配方的胶粘剂分别制作成同一厚度(20μm)试片,在同一光源(UV LED-365nm),同等光强(400mW/cm2),同等照射高度下(130mm),照射同等时间(2s)后,表面完全表干被评定为√;表面轻微粘手被评定为○;表面明显粘手被评定为×。
光学性能:为比较胶粘剂光学性能,需使用雾度计(型号:CS-700,杭州彩谱科技有限公司)。根据美国测试与测量协会(American Society for Testing and Measurement,ASTM)的D1003-2013(透明塑料的雾度和透光率)测量胶层(厚度:20μm)在300nm到700nm波长下的雾度和光透过率,雾度小于等于1%且光透过率大于等于99%被评定为√;雾度大于1%但小于等于2%且光透过率小于99%但大于等于95%被评定为○;雾度大于2%或光透过率小于95%被评定为×。
以下,结合实施例对本发明进行更为具体的说明,但本发明并不受这些实施例的限定。
本发明实施例和比较例中所用组分的详情如下。
A.脂环族环氧树脂:3,4-环氧环己基甲酸-3,4-环氧环己基甲酯(3,4-Epoxycyclohexylmethyl 3,4-Epoxycyclohexane Carboxylate,TTA21P,江苏泰特尔新材料科技有限公司)
B.双酚A类环氧树脂:E51型环氧树脂(EPOXY Resin E51,上海元邦化工制造有限公司)
C.丙烯酸酯低聚物:脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(Aliphatic Urethane Acrylate,DR-U240,长兴材料工业股份有限公司)
E.阳离子聚合引发剂:4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐&双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐(Diphenyl[4-(phenylthio)phenyl]sulfoniumhexaflrorophosphate&Bis(4-(diphenylsulfonio)phenyl)sulfide bis(hexafluorophosphate),TTA UV-692,江苏泰特尔新材料科技有限公司)
F.自由基光引发剂:2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-膦氧化物(Darocure TPO,汽巴有限公司(Ciba Co.,Ltd.))
H.偶联剂:巯丙基甲基二甲氧基硅烷(Mercaptopropylmethyldimethoxysilane,KH-970,南京轩浩新材料科技有限公司)
I.流平剂:聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体(Polyether ModifiedPolydimethylsiloxane Copolymers,BYK307,东莞市鑫奇颜料有限公司)
实施例和比较例胶粘剂的制备方法为,组分A、组分B、组分C以表1中所列出的量(单位:重量份)在没有溶剂的情况下常规搅拌混合;然后向混合物中添加5重量份组分E、5重量份组分F、2重量份组分H以及1重量份组分I,常规搅拌混合,由此制备一种UV-LED固化胶粘剂。
表1实施例和比较例配方
备注,比较例六中,脂肪族聚氨酯丙烯酸酯替换为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(6146-100长兴材料)。
如表1中所示,本发明的胶粘剂在经过完全固化后,表现出优异的光学性能,并表现出快速固化以及好的固化物外观;尤其是本发明限定组分中脂环族环氧树脂的比重,表现出的综合性能越优异。另一方面,比较例对比可发现,单纯阳离子固化或者单纯自由基固化所制备的胶粘剂均表现出某一方面或多方面性能的短缺。本发明可得到固化速率快、耐高温高湿、优异的可靠性和光学特性的光学产品,且在使用治具来制作晶片级小型化、轻质化、薄壁化、高清化的成像镜头和菲涅尔(Fresnel)镜头等具有特殊形状的光学产品时,不会发生“起泡、水波纹、龟裂”,而“起泡、水波纹、龟裂”会导致这些光学产品套件成像清晰度降低及脱落。使用本发明的UV-LED固化胶粘剂粘接石英玻璃制作的镜头等光学产品是晶片级的,因其具有优异的光学性能和可靠性,被广泛的应用于手机镜头、车载摄像头、照相机镜头、工艺饰品等领域。近年来随着电子科技的不断进步,对光学镜头胶的性能提出了越来越高的要求,其中优异的光学性能,低雾度、高折射率,且能快速固化为必要的技术要求,对扩展UV胶粘剂的应用具有重要的意义。
本发明UV-LED固化胶粘剂用于镜头粘接的过程示意如图1,具体工艺如下:
1、两镜头单片(凹凸面)用酒精擦拭干净,做预处理;
2、于镜头凹面处点胶后,贴合凸面,顺时针旋转揉搓,使胶水充分填充;
3、使用点光源UV LED-365nm进行初固(固化时间:2s、固化能量:2000mj/cm2)后,在金相显微镜下观察粘接面有无气泡、裂纹、开胶等现象;如无异常,则将镜头放入UV LED-365nm固化炉进行加固(固化时间:90s、固化能量:5200mj/cm2),取出,再次在金相显微镜下观察固化物外观,即粘接面有无气泡、裂纹、开胶等现象;如无,则为良品(为√),反之则为次品(为×)。
Claims (6)
1.一种杂化UV-LED固化胶粘剂,其特征在于,所述杂化UV-LED固化胶粘剂由脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、阳离子聚合引发剂、自由基聚合引发剂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、偶联剂、流平剂组成;以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,其中,脂环族环氧树脂的用量为65~75%,双酚A环氧树脂的用量为5~15%,余量为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯;所述的偶联剂为硅烷偶联剂;以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,阳离子聚合引发剂的用量为4.8~5.3%,自由基聚合引发剂的用量为4.8~5.2%;所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲酸-3,4-环氧环己基甲酯。
2.如权利要求1所述的杂化UV-LED固化胶粘剂,其特征在于,所述自由基聚合引发剂为苯甲酰基-膦氧化物;所述阳离子聚合引发剂为苯基硫鎓-磷酸盐。
3.如权利要求1所述的杂化UV-LED固化胶粘剂,其特征在于,以脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的重量和为100%,流平剂的用量为0.8~1.2%,偶联剂的用量为1.8~2.3%。
4.如权利要求1所述的杂化UV-LED固化胶粘剂,其特征在于,所述杂化UV-LED固化胶粘剂的光透过率大于等于99%。
5.权利要求1所述的杂化UV-LED固化胶粘剂作为粘接材料的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述粘接材料为光学镜头粘接材料。
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