CN110922607A - 一种环保染料分散剂的制备方法 - Google Patents

一种环保染料分散剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将木质素用酸溶液进行酸解得到木质素酸解液;(2)将酸解液用甲醛溶液处理,得到甲醛改性液;(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯‑马来酸酐共聚物,反应一定时间后,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应,即制得环保染料分散剂。本发明制备方法制备得到的染料分散剂棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。因此,本发明所述制备方法制得的分散剂对染料具有良好的分散性能。

Description

一种环保染料分散剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域,具体涉及一种环保染料分散剂的制备方法。
背景技术
在染料分散体系中,仅依靠外力很难维持体系的稳定性,为了提高染料的分散稳定性,需在分散过程中加入分散剂。水系染料分散剂可分为无机分散剂、有机小分子分散剂和高分子分散剂三类。
无机分散剂主要是指各种无机盐,如聚磷酸盐、碳酸盐、硅酸盐等。它们主要通过静电稳定机理对颜料颗粒进行分散,无机分散剂虽然具有一定的分散能力,但因在分散过程中易引入杂质离子而限制了其应用范围。有机小分子分散剂主要指各类表面活性剂,如烷基酚、脂肪醇等非离子表面活性剂、烷基聚醚等阴离子表面活性剂和烷基毗咤氯化物等阳离子表面活性剂。它们在水溶液中具有一定的分散稳定作用,但因其与染料颗粒的吸附作用不紧密,容易从染料表面脱吸附而使得已分散的颜料颗粒重新聚集,出现絮凝或沉淀现象。因此为了使得染料具有更好的分散效果,需要进一步研发具有优良性能的分散剂。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种环保染料分散剂的制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为30-50%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在70-100℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应1-2h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为5-10%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在70-90℃,继续搅拌反应40-60min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为10-20%,将温度保持在70-100℃的条件下继续搅拌3-6h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应2-4h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为10-20%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至40-50℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至70-80℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应4-6h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
进一步的,所述步骤(1)中的酸溶液为硫酸、盐酸、草酸或醋酸。
进一步的,所述步骤(1)中溶液的pH为3.0-5.0。
进一步的,所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或氨基磺酸的一种或几种组合。
以上所述的制备方法制得的环保染料分散剂。
有益效果:本发明提供了一种环保染料分散剂的制备方法,本发明通过酸解的木质素暴露出木质素表面的活性基团,再与甲醛反应引入羟甲基,羟甲基与苯乙烯-马来酸酐共聚物发生酯化反应使得木质素上连接有苯乙烯-马来酸酐共聚物,再使用磺化剂将木质素的侧链进行磺化。本发明制备方法制备得到的染料分散剂棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。因此,本发明所述制备方法制得的分散剂对染料具有良好的分散性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为40%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在85℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应1.5h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为7%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在80℃,继续搅拌反应50min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为15%,将温度保持在85℃的条件下继续搅拌4.5h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应3h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为15%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至45℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至75℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应5h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
进一步的,所述步骤(1)中的酸溶液为硫酸。
进一步的,所述步骤(1)中溶液的pH为4.0。
进一步的,所述磺化剂为亚硫酸钠。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。
实施例2
一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为30%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在70℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应1h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为5%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在70℃,继续搅拌反应40min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为10%,将温度保持在70℃的条件下继续搅拌3h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应2h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为10%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至40℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至70℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应4h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
所述步骤(1)中的酸溶液为盐酸。
所述步骤(1)中溶液的pH为3.0。
所述磺化剂为亚硫酸氢钠。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。
实施例3
一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为35%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在80℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应1.2h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为6%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在75℃,继续搅拌反应45min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为12%,将温度保持在80℃的条件下继续搅拌4h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应2.5h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为12%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至42℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至73℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应4.5h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
所述步骤(1)中的酸溶液为草酸。
所述步骤(1)中溶液的pH为3.5。
所述磺化剂为氨基磺酸。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。
实施例4
一种环保染料分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为50%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在100℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应2h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为10%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在90℃,继续搅拌反应60min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为20%,将温度保持在100℃的条件下继续搅拌6h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应4h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为20%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至50℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至80℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应6h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
所述步骤(1)中的酸溶液为醋酸。
所述步骤(1)中溶液的pH为5.0。
所述磺化剂为亚硫酸氢钠。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 5级;扩散性能为常温5级。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1的制备方法中未加入苯乙烯-马来酸酐共聚物。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为3~4级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 3级;扩散性能为常温4级。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,对比例2的制备方法中未加入磺化剂。
按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 3级;扩散性能为常温4级。
对比例3
将市售染料分散剂(分散剂NNO)按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测,结果表明,其棉布沾污为4~5级,涤纶沾污为3级;耐热性能为140℃ 4级;扩散性能为常温4级。

Claims (5)

1.一种环保染料分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶液加入木质素中使其质量分数为30-50%,然后将木质素溶液加入水浴锅中,保持水浴锅的温度在70-100℃,向其中加入酸溶液,保持此温度搅拌反应1-2h,得到木质素酸解液;
(2)向酸解液中加入终浓度为5-10%的甲醛溶液,保持步骤(1)的反应温度在70-90℃,继续搅拌反应40-60min,得到甲醛改性液;
(3)向步骤(2)的甲醛改性液中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物,使其质量分数为10-20%,将温度保持在70-100℃的条件下继续搅拌3-6h,最后向其中缓慢滴加磺化剂继续反应2-4h,即制得环保染料分散剂;
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下:
将苯乙烯、偶氮二异丁腈和乙烯基苄基硫醇以5:1:1的质量比溶解到甲苯中制得混合液;将马来酸酐分散于甲苯使其质量分数为10-20%,在搅拌的条件下将温度缓慢升至40-50℃,保持此温度使得马来酸酐完全溶解,然后将温度升至70-80℃,向其中缓慢滴加以上制得的混合液,保温反应4-6h;反应结束后通过抽滤收集沉淀物,并用热甲苯淋洗数次,将沉淀物溶于丙酮中,再用乙醇沉淀分离,将分离出的沉淀物置于烘箱中烘干,即为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种环保染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酸溶液为硫酸、盐酸、草酸或醋酸。
3.根据权利要求1所述的一种环保染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶液的pH为3.0-5.0。
4.根据权利要求1所述的一种环保染料分散剂的制备方法,其特征在于,所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或氨基磺酸的一种或几种组合。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的环保染料分散剂。
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