CN111118920B - 一种床垫织物染色剂及染色方法 - Google Patents

一种床垫织物染色剂及染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种床垫织物染色剂及染色方法，所述染色剂为分散染料微胶囊，所述分散染料微胶囊的芯材为分散染料，壁材为端羧基低熔点聚酯，所述端羧基低熔点聚酯与所述分散染料的质量比为1:2～5。制备得到的分散染料微胶囊在染色时，无需额外添加PH缓冲剂，而且无需还原清洗，显著节约了染色成本和时间；与此同时，通过在染色后的染液中加入无机盐和降温操作，使得端羧基低熔点聚酯和所述分散染料重组为分散染料微胶囊，并且发生沉降，从而去除染液中的染料。本发明利用端羧基低熔点聚酯的低熔点特性，以及与涤纶织物的良好亲和性，显著提高了分散染料的上染率，具有操作简单、污染小、适于大范围推广的优点。

Description

一种床垫织物染色剂及染色方法
技术领域
本发明属于染料及染整技术领域，尤其涉及一种床垫织物染色剂及染色方法。
背景技术
床垫织物在服用过程中，由于需要长期承受压力及摩擦，因此需要具备高强度和良好的耐磨性。涤纶或其混纺织物以其高强度和高耐磨性、良好的弹性、保型性和尺寸稳定性以及良好的耐化学稳定性和耐热性等优良性能，而广泛应用于衣物、服饰及床上用品等。但涤纶由于不含有活性基团，一般采用分散染料染色。目前涤纶染色还存在以下问题：第一，涤纶分子内部可与染料分子结合的活泼基团少，因此染色牢度不高；第二，涤纶疏水性强、大分子排布紧密，自由运动困难，染料可上染区域小，导致固色率较低。
分散染料是一种疏水性强和水溶性很小的非离子性染料。由于分散染料在水中溶解度极小，传统的分散染料染色都是借助于多种助剂，如晕染剂、增溶剂等的复配物，使分散染料尽可能均匀地分散于染色介质水中，然后再在适当的温度、压力条件下对被染物实施染色。染色结束后，由于助剂的存在，使相当大量的染料留在染色废水中，致使染色废水中含有大量的COD、BOD和严重的色度污染负荷。残留的染料在废水中分散极细，极为稳定，所以此类废水处理十分困难。而且染色后，经过水洗去除浮色的染色织物表面仍会残留少量没有与纤维结合的染料，如果不能及时有效的去除这些染料，会直接影响染色织物的沾色牢度和褪色牢度，对干、湿摩擦牢度也有一定的影响，故通常还需进行还原清洗。
目前，通过将分散染料胶囊化，然后在压力、温度或光等条件下，壁材破裂，释放出分散染料。染色后未上染的染料绝大部分残留在胶囊内并随胶囊壳进入水洗液，通过一定时间静置后，胶囊壳和残余染料全部沉淀下来，染色废水中基本不含COD、BOD和严重的色度，容易回收重复利用。而且，将染料包裹在囊壁中可以对染料进行保护，防止在空气中发生氧化变性。因此，将分散染料胶囊化的研究越来越多。
如中国专利CN107523094B公开了一种分散染料微胶囊及其制备方法，以分散染料为芯材，以聚氨酯和细菌纤维素为壁材，外加分散剂，得到分散染料微胶囊，具有较高的硬度和机械强度、包芯率高、制造成本低、操作简便、污染小等优点。但壁材与涤纶纤维的亲和性不够高，而且该专利中未提及染色后，分散染料微胶囊是否便于回收消除，以及回收消除的方法。
因此有必要提供一种适宜涤纶染色的分散染料微胶囊，从而解决涤纶染色难、色牢度和上染率低、染液难处理、污染大等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种床垫织物染色剂及染色方法，所述染色剂为分散染料微胶囊，所述分散染料微胶囊的芯材为分散染料，壁材为端羧基低熔点聚酯。利用端羧基低熔点聚酯的低熔点特性，以及与涤纶织物的良好亲和性，显著提高分散染料的上染率，而且通过在染色后的染液中加入无机盐和降温操作，使得端羧基低熔点聚酯和所述分散染料重组为分散染料微胶囊，并且发生沉降，从而去除染液中的染料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种床垫织物染色剂，所述染色剂为分散染料微胶囊，所述分散染料微胶囊的芯材为分散染料，壁材为端羧基低熔点聚酯；所述分散染料微胶囊在所述端羧基低熔点聚酯熔点以上时，所述端羧基低熔点聚酯软化，释放出所述分散染料，进行上染；在所述端羧基低熔点聚酯熔点以下时，所述端羧基低熔点聚酯和所述分散染料重组为完好的分散染料微胶囊，以便从染液回收。
进一步的，所述端羧基低熔点聚酯的熔点小于等于120℃；所述端羧基低熔点聚酯与所述分散染料的质量比为2～5:1。
进一步的，所述端羧基低熔点聚酯由酸酐或多元羧酸中的至少两种、多元醇中的至少一种以及羧酸类封端剂组成，或者由多元醇中的至少两种、酸酐或多元羧酸中的至少一种以及羧酸类封端剂组成。
进一步的，所述端羧基低熔点聚酯由苯酐、对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段和羧酸类封端剂组成。
进一步的，所述羧酸类封端剂为苯甲酸、对甲基苯甲酸或对乙基苯甲酸中的一种，或者为它们所对应的甲酯或乙酯中的一种，或者为饱和脂肪酸或其所对应的甲酯或乙酯中的一种。
进一步的，所述分散染料微胶囊通过以下步骤制备：
S11.将所述端羧基低熔点聚酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，缓慢升温至80～95℃，得到质量分数为20％～30％的端羧基低熔点聚酯溶液；
S12.将分散染料、分散剂和蒸馏水按质量比为1:(0.8～2):(6～12)混合，将温度升至与步骤S11所述端羧基低熔点聚酯溶液的温度相同，得到分散染料悬浮液；
S13.将步骤S11得到的所述端羧基低熔点聚酯溶液缓慢滴加至步骤S12得到的所述分散染料悬浮液中，滴加完毕后，搅拌反应30～100min，按1～3℃/min的降温速率将温度降至室温，然后离心、水洗、干燥，得到所述分散染料微胶囊。
进一步的，在步骤S12中，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠；在步骤S13中，所述分散染料微胶囊中，所述端羧基低熔点聚酯与所述分散染料的质量比为2～5:1。
一种以上所述的床垫织物染色剂的染色方法，包括以下步骤：
S21.配制染液：配制1～5％(owf)的分散染料微胶囊染液；
S22.织物上染：取一块床垫织物放入染色罐中，按浴比为1：(10～30)，向染色罐中加入步骤S21所述分散染料微胶囊染液，缓慢升温至75～85℃，保温5～10min，然后再缓慢升温至110～130℃，保温25～60min，再缓慢降温至75～85℃；
S23.织物后处理：取出入染后的床垫织物，进行水洗，得到染色的床垫织物；
S24.染液后处理：将染液以0.1～2℃/min缓慢降至室温，然后加入电解质，静置沉降后过滤，以回收染液中的分散染料微胶囊。
进一步的，在步骤S22中，所述床垫织物为涤纶织物或涤棉混纺织物；在步骤S24中，所述电解质为无机钠盐，所述无机钠盐的浓度为1～3g/L。
进一步的，在步骤S22中，当所述床垫织物为涤棉混纺织物时，还需对步骤S23得到的染色的床垫织物进行活性染料染色。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的床垫织物染色剂及染色方法具有如下有益效果：
(1)本发明提供的床垫织物染色剂为一种分散染料微胶囊，以分散染料为芯材，以端羧基低熔点聚酯为壁材，并辅以分散剂。将端羧基低熔点聚酯溶于热的N,N-二甲基甲酰胺中，提高端羧基低熔点聚酯的溶解性，将分散染料和分散剂分散于热的水溶液中；然后将端羧基低熔点聚酯溶液缓慢滴加至分散染料悬浮液中，由于端羧基低熔点聚酯不溶于水，而且在热溶液中，端羧基低熔点聚酯呈软化状态，端羧基与分散染料能够形成氢键作用，具有较好的亲和性较好，因此缓慢沉降在分散染料表面，形成囊壁；滴加完毕后，沉降一定时间，然后缓慢降至室温，使得软化的端羧基低熔点聚酯恢复凝固态，得到结构完好的分散染料微胶囊。本发明通过以上所述油相分离的方法制备分散染料微胶囊，具有制备方法简单可行、成本低、效率高，壁材强度高的优点。
(2)本发明制备的分散染料微胶囊，利用端羧基低熔点聚酯的低熔点特性，以及与涤纶织物的良好的亲和性，能够显著提高分散染料的色牢度和上染率。具体原理为：在染色过程中，分散染料微胶囊的壁材和涤纶都属于聚酯材料，因此亲和性较好，分散染料微胶囊分散吸附于涤纶纤维表面，缓慢升至高温染色时，端羧基低熔点聚酯发生熔融软化，使得壁材破裂，分散染料从破裂的壁材缓慢释放，并牢固的吸附于涤纶纤维表面；由于分散染料的缓慢释放过程，使得其在织物表面的浸染效果较好，因此纤维上残留的未与纤维结合的染料较少，使得水洗后基本能消除织物表面残留的染料，因此，无需进行还原清洗，节约了染色成本和时间。而且端羧基低熔点聚酯本身呈酸性，无需额外添加PH缓冲剂；染色完成后，将染液缓慢降至室温，端羧基低熔点聚酯由熔融状态恢复为凝固态，并与分散染料重组为完好的分散染料微胶囊，然后向染液中加入少量电解质，壁材的端羧基在电解质作用下，发生沉降，最后过滤，即可消除染液中的染料。
(3)采用本发明制备的分散染料微胶囊对涤纶织物进行染色，利用端羧基低熔点聚酯与涤纶织物的亲和性及高温软化、低温固化特性，显著提高了分散染料的上染率及色牢度，而且对分散染料起到保护作用，纺织分散染料受外界环境的影响，导致染色效果降低，具有操作简单、污染小、适于大范围推广的优点。
附图说明
图1为本发明提供的分散染料微胶囊的制备方法流程图；
图2为本发明提供的分散染料微胶囊的染色方法升温曲线图。
具体实施方式
以下将对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种床垫织物染色剂，为一种分散染料微胶囊，由分散染料、壁材和分散剂组成，壁材为端羧基低熔点聚酯，芯材为分散染料，分散剂为亚甲基双萘磺酸钠，分散染料、壁材和分散剂的质量比为1:3.5:1。其中，端羧基低熔点聚酯由苯酐、对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段和苯甲酸封端剂组成，熔点为110℃左右。
请参阅图1所示，床垫织物染色剂的具体制备方法如下：
S11.称取端羧基低熔点聚酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，缓慢升温至90℃使端羧基低熔点聚酯完全溶解，得到质量分数为25％的端羧基低熔点聚酯溶液；
S12.将分散染料、亚甲基双萘磺酸钠和蒸馏水按质量比为1:1.2:8混合，将温度升至90℃，得到分散染料悬浮液；
S13.按端羧基低熔点聚酯与分散染料的质量比为3.5:1，将步骤S11得到的所述端羧基低熔点聚酯溶液缓慢滴加至步骤S12得到的所述分散染料悬浮液中，滴加完毕后，搅拌反应60min，按2℃/min的降温速率将温度降至室温，然后离心、水洗、干燥，得到所述分散染料微胶囊。
对分散染料微胶囊的包埋率和抗压强度进行测试，其中，利用显微硬度仪，通过设定不同压力，通过传感器和电脑观察微胶囊破裂状态，从而测试单个微胶囊的抗压强度。测试结果发现，分散染料微胶囊的包埋率高达86.8％，抗压强度为4.5kg/cm2，说明成功制备了高包埋率和高抗压强度的分散染料微胶囊。
实施例2～11
实施例2～11提供的床垫织物染色剂，与实施例1相比，不同之处在于，分散染料微胶囊的制备条件如表1所示，其他与实施例1基本相同，在此不再赘述。表1中，X代表分散染料、亚甲基双萘磺酸钠和蒸馏水的质量比，Y代表端羧基低熔点聚酯与分散染料的质量比。
对比例1～7
对比例1～7提供的床垫织物染色剂，与实施例1相比，不同之处在于，分散染料微胶囊的制备条件中，溶液温度、分散染料、亚甲基双萘磺酸钠和蒸馏水的质量比、端羧基低熔点聚酯与分散染料的质量比以及降温速率如表1所示，其他与实施例1基本相同，在此不再赘述。
表1实施例2～11的制备条件
Figure BDA0002344627540000081
表2实施例1-11及对比例1-7制备的分散染料微胶囊的包埋率及抗压强度
试样 包埋率(％) 抗压强度(kg/cm<sup>2</sup>)
实施例2 83.2 3.8
实施例3 85.6 4.2
实施例4 86.1 4.3
实施例5 85.8 4.4
实施例6 84.3 4.1
实施例7 86.2 4.5
实施例8 85.1 3.6
实施例9 86.3 4.6
实施例10 84.5 4.1
实施例11 86.5 4.5
对比例1 78.6 2.8
对比例2 80.2 3.5
对比例3 81.4 3.6
对比例4 82.1 3.7
对比例5 84.3 3.1
对比例6 86.1 4.4
对比例7 83.2 3.6
实施例1-11及对比例1-7制备的分散染料微胶囊的包埋率及抗压强度如表2所示。从实施例1-3及对比例1和2可以看出，随着溶液温度的升高，包埋率和抗压强度均先升高后降低，这是因为温度过低时，一方面端羧基低熔点聚酯的溶解性降低，另一方面温度远低于端羧基低熔点聚酯软化温度，使得分子链运动活性较低，因此对分散染料的包覆性变差；温度过高时，分散染料悬浮液中，水会迅速蒸发，影响端羧基低熔点聚酯对分散染料的包覆。
从实施例4和5可以看出，在本发明限定范围内，端羧基低熔点聚酯的浓度对包埋率及抗压强度影响不大。
从实施例6和7以及对比例3和4可以看出，分散染料悬浮液的浓度过大或分散剂含量减小时，包埋率和抗压强度明显降低，这是因为浓度增大或分散剂含量减小时，分散性变差，导致性能变差。分散染料悬浮液的浓度减小或分散剂含量增加时，包埋率和抗压强度变化不大，但会增加成本、降低效率。
从实施例8和9及对比例5和6可以看出，随着端羧基低熔点聚酯与分散染料的质量比的减小，包埋率略有降低，但抗压强度显著降低，说明端羧基低熔点聚酯作为壁材，含量过低时，不利于微胶囊强度的提高；随着质量比的增大，包埋率和抗压强度变化不大，但壁材过厚，不利于后续染料的释放上染。
从实施例10和11可以看出，搅拌反应时间过小时，分散染料微胶囊尚未完全成形，导致包埋率可抗压强度的降低。
对比例7表明，溶液降温速率过大时，端羧基低熔点聚酯迅速固化，使得分散染料微胶囊的粒径分散不均匀，降低其包埋率和抗压强度，后续上染效果也会变差。
实施例12
一种床垫织物染色剂的染色方法，采用实施例1制备的分散染料微胶囊对涤纶床垫织物进行染色，具体方法如下：
S21.配制染液：将实施例1制备的分散染料微胶囊加入到蒸馏水中，得到3％(owf)的分散染料微胶囊染液；
S22.织物上染：取一块涤纶床垫织物放入染色罐中，按浴比为1：20，向染色罐中加入步骤S21所述分散染料微胶囊染液，以2℃/min缓慢升温至80℃，保温8min，然后再以2℃/min缓慢升温至120℃，保温45min，再以2℃/min缓慢降温至80℃；
S23.织物后处理：取出入染后的涤纶床垫织物，水洗后晾干，得到染色的涤纶床垫织物；
S24.染液后处理：将染液从80℃以1℃/min缓慢降至室温，然后加入2g/L的氯化钠，静置沉降后过滤，从而回收染液中的分散染料微胶囊，并将去除分散染料的染液进行排放。
根据标准GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T8426-1998《织品色牢度试验耐光色牢度：日光》测定耐皂洗色牢度和耐光色牢度，并根据上染到纤维上的染料量与最初染浴中染料总量之比确定上染率，通过过滤得到的分散染料微胶囊含量，确定回收率。
测试结果表明，本实施例的耐皂洗色牢度和耐光色牢度均达到5级，上染率和回收率分别为86.7％和98.6％，具有较好的上染效果，且易于从染液中回收，说明本发明制备的分散染料微胶囊具有重组可逆性。
实施例13～18及对比例8～11
实施例13～20及对比例8～11与实施例12相比，不同之处在于，染色方法的条件如表3所示，其他与实施例1基本相同，在此不再赘述。
表3实施例13～20及对比例8～11的染色条件
Figure BDA0002344627540000111
Figure BDA0002344627540000121
对比例12～18
对比例12～18与实施例12相比，不同之处在于，分别采用对比例1-7制备的分散染料微胶囊对涤纶床垫织物进行染色，其他与实施例1基本相同，在此不再赘述。
表4实施例13～20及对比例8～18的测试结果
Figure BDA0002344627540000122
Figure BDA0002344627540000131
从表4可以看出，在本发明限定范围内，分散染料微胶囊染液浓度及浴比对上染效果及回收率影响不大。从实施例17和18及对比例8可以看出，织物上染时，第二阶段保温温度降低时，上染率明显降低，但对回收率影响不大，这是因为温度过低于端羧基低熔点聚酯的熔点时，壁材难以软化破裂，使得分散染料无法顺利释放出来，影响上染效果。从实施例19和20可以看出，随着上染保温时间的增加，上染率先升高后变化不大，这是因为上染时间过低时，染料尚未全部吸附释放，导致上染率降低。
从对比例9-11可以看出，在染液后处理时，染液温度降低过快，或氯化钠浓度过低，分散染料的回收率均明显降低，这是因为染液温度降低过快，导致端羧基低熔点聚酯快速固化，未来得及与分散染料重组为良好的分散染料微胶囊，因此回收率明显降低；氯化钠浓度过低时，分散染料微胶囊无法聚集沉降，导致回收率降低。
从对比例12-18可以看出，当对比例1-7制备得到的分散染料微胶囊的包埋率及抗压强度较低时，分散染料对织物的上染效果及回收率均相应降低，说明制备结构和性能良好的分散染料微胶囊对提高分散染料的上染效果大有益处。
综上所述，本发明通过制备以端羧基低熔点聚酯为壁材的分散染料微胶囊，利用端羧基低熔点聚酯与涤纶织物的亲和性及高温软化、低温固化特性，显著提高了分散染料的上染率及色牢度，而且对分散染料起到保护作用，纺织分散染料受外界环境的影响，导致染色效果降低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种床垫织物染色剂，其特征在于，所述染色剂为分散染料微胶囊，所述分散染料微胶囊的芯材为分散染料，壁材为端羧基低熔点聚酯；所述分散染料微胶囊在所述端羧基低熔点聚酯熔点以上时，所述端羧基低熔点聚酯软化，释放出所述分散染料，进行上染；在所述端羧基低熔点聚酯熔点以下时，所述端羧基低熔点聚酯和所述分散染料重组为分散染料微胶囊，以便从染液回收；
所述端羧基低熔点聚酯的熔点小于等于120℃；所述端羧基低熔点聚酯与所述分散染料的质量比为2～5:1；
所述端羧基低熔点聚酯由苯酐、对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段和羧酸类封端剂组成；
所述羧酸类封端剂为苯甲酸、对甲基苯甲酸或对乙基苯甲酸中的一种，或者为它们所对应的甲酯或乙酯中的一种，或者为饱和脂肪酸或其所对应的甲酯或乙酯中的一种；
所述分散染料微胶囊通过以下步骤制备：
S11.将所述端羧基低熔点聚酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，缓慢升温至80～95℃，得到质量分数为20％～30％的端羧基低熔点聚酯溶液；
S12.将分散染料、分散剂和蒸馏水按质量比为1:(0.8～2):(6～12)混合，将温度升至与步骤S11所述端羧基低熔点聚酯溶液的温度相同，得到分散染料悬浮液；
S13.将步骤S11得到的所述端羧基低熔点聚酯溶液缓慢滴加至步骤S12得到的所述分散染料悬浮液中，滴加完毕后，搅拌反应30～100min，按1～3℃/min的降温速率将温度降至室温，然后离心、水洗、干燥，得到所述分散染料微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种床垫织物染色剂，其特征在于，在步骤S12中，所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠；在步骤S13中，所述分散染料微胶囊中，所述端羧基低熔点聚酯与所述分散染料的质量比为2～5:1。
3.一种权利要求1至2中任一项权利要求所述的床垫织物染色剂的染色方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21.配制染液：配制1～5％(owf)的分散染料微胶囊染液；
S22.织物上染：取一块床垫织物放入染色罐中，按浴比为1：(10～30)，向染色罐中加入步骤S21所述分散染料微胶囊染液，缓慢升温至75～85℃，保温5～10min，然后再缓慢升温至110～130℃，保温25～60min，再缓慢降温至75～85℃；
S23.织物后处理：取出入染后的床垫织物，进行水洗，得到染色的床垫织物；
S24.染液后处理：将染液以0.1～2℃/min缓慢降至室温，然后加入电解质，静置沉降后过滤，以回收染液中的分散染料微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种床垫织物染色剂的染色方法，其特征在于，在步骤S22中，所述床垫织物为涤纶织物或涤棉混纺织物；在步骤S24中，所述电解质为无机钠盐，所述无机钠盐的浓度为1～3g/L。
5.根据权利要求4所述的一种床垫织物染色剂的染色方法，其特征在于，在步骤S22中，当所述床垫织物为涤棉混纺织物时，还需对步骤S23得到的染色的床垫织物进行活性染料染色。
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