CN110907562A - 和胃解毒胶囊的质量检测方法 - Google Patents

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夏新华
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何承东
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Abstract

本发明涉及一种和胃解毒胶囊的质量检测方法，包括如下检测方法，猴头菌丝体含量测定：检测条件为，流动相为体积比99：1的甲醇‑0.1％磷酸水，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为283nm；半枝莲含量测定：检测条件为，流动相为体积比27：73的甲醇‑6.15％醋酸水，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL，检测波长为335nm；三七含量测定：检测条件为，流动相：以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.1％磷酸水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；本发明表征药物质量，提高药物稳定性。

Description

和胃解毒胶囊的质量检测方法
技术领域
本发明属于一种药品检测技术领域，具体是涉及到一种和胃解毒胶囊的质量检测方法。
背景技术
和胃解毒胶囊是湖南新汇制药股份有限公司生产的产品，主要由猴头菌丝体、半枝莲、 白花蛇舌草、三七和陈皮组成，其制备方法包括如下步骤：取猴头菌丝体，用20倍水室温浸 泡2小时(低速搅拌)，50℃温水浸泡1.5小时(低速搅拌)，过滤(药渣备用)，60℃抽真空 浓缩，浓缩至相对密度约1.07(50℃)，浓缩液冷冻干燥，低温粉碎，即得猴头菌丝体水提冷 冻干燥粉，备用；三七粗粉，80％乙醇浸泡2小时，加猴头菌丝体药渣80％乙醇溶液提取两 次，第一次10倍量(含三七浸泡乙醇)，第二次8倍量，第1次提取1.5小时，第二次提取1小时，回收乙醇，浓缩至相对密度约1.10(50℃)。半枝莲、白花蛇舌草、陈皮，水提两次， 第一次加水10倍量，第二次加水8倍量，第一次1.5小时，第二次1小时，过滤，滤液浓缩 至相对密度约1.10(50℃)。上述两浓缩液合并，混匀，滤过，加热，进行喷雾干燥，得到喷 雾干燥粉末与猴头菌丝体水提冷冻干燥粉按处方比例混匀、再加入适量淀粉混匀后，加 90-95％乙醇制粒，烘干，整粒，加0.5％滑石粉、2％二氧化硅总混，灌装胶囊，包装，即得。
现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，中成药在这几个方面难以比拟西 药，因此，需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种和胃解毒胶囊的质量检测方法，表征药物质量，提 高药物稳定性。
本发明的内容包括和胃解毒胶囊的质量检测方法，所述和胃解毒胶囊的原料由猴头菌丝 体、半枝莲、白花蛇舌草、三七和陈皮组成，包括如下检测方法，
猴头菌丝体含量测定：取麦角甾醇对照品为对照；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超 声提取，得到供试品溶液；取猴头菌丝体阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法 进行检测，检测条件为，流动相为体积比99：1的甲醇-0.1％磷酸水，流速为1.0mL/min，柱 温为30℃，进样量为10μL，检测波长为283nm；
半枝莲含量测定：取野黄芩苷对照品为对照；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超声提 取，得到供试品溶液；取半枝莲阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法进行检测， 检测条件为，流动相为体积比27：73的甲醇-6.15％醋酸水，流速为1.0mL/min，柱温为30℃， 进样量为5μL，检测波长为335nm；
三七含量测定：对照品溶液为，取醇提工艺制备人参皂苷Rg1对照品溶液浓度为122.43μg/mL、人参皂苷Rb1对照品溶液浓度为151.62μg/mL、三七皂苷R1对照品溶液浓度为70.73μg/mL的混合对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超声提取，得到供试品溶液；取三七阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法进行检测，检测条件为，流动相：以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.1％磷酸水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
表a梯度洗脱程序
Figure BDA0002325889510000021
流速:1.0mL/min；柱温:30℃；进样量：10μL；检测波长：203nm。
优选的，还包括如下检测方法，
猴头菌丝体的鉴别：取甘氨酸、苏氨酸、亮氨酸、缬氨酸、组氨酸，分别加乙醇制成浓 度为0.5mg/mL对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入乙醇溶液回流，过滤，得到供试品溶液；取取猴头菌丝体阴性对照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：均为3μL；展开剂：体积比为8:3:1的正丁醇-冰醋酸-水；显色 剂：重量浓度为0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热，日光下检视。薄层色谱分析的温度优选 为21℃，湿度优选为56％。
优选的，还包括如下检测方法，
白花蛇舌草的鉴别：取白花蛇舌草对照药材加乙醇溶液回流，浓缩，得到对照品溶液； 将和胃解毒胶囊去壳后，加入乙醇溶液回流，浓缩，得到供试品溶液；取白花蛇舌草阴性对 照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：均 为10μL；展开剂：体积比为5：10：3.5：0.25的石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸；显色剂：重量浓度为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热，日光下检视。薄层色谱分析的温度优选为23℃，湿度优选为51％。
优选的，还包括如下检测方法，
陈皮的鉴别：取橙皮苷对照品加甲醇溶液，得到对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后， 加入甲醇溶液超声，乙醚萃取，正丁醇萃取，洗涤，浓缩，甲醇溶解，得到供试品溶液；取陈皮阴性对照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板； 点样量：均为10μL；展开剂：体积比为20：3.4：2.6的乙酸乙酯-甲醇-水；显色剂：重量浓 度为3％氯化铝甲醇液，于365nm紫外灯下检视。薄层色谱分析的温度优选为25℃，湿度优 选为56％。
本发明的有益效果是，本发明通过测量猴头菌丝体、半枝莲、三七药材中的有效成分， 即麦角甾醇、野黄芩苷、三七总皂苷，通过测量其具体数值，来评定和胃解毒胶囊的质量， 为产品的质量恒定奠定坚实的基础。
本发明对三个不同的有效成分，选择不同的提取和色谱条件进行检测，通过精密度、稳 定性和重复性试验发现上述提取条件和色谱条件有利于检测结果的准确可靠。
本发明不仅可以检测三种主要成分的含量，而且可以检测猴头菌丝体、白花蛇舌草、和 陈皮有无，通过薄层色谱分析，可以对上述三种物质进行鉴别，鉴别结果清晰可靠，特征斑 点清晰，阴性无干扰，可用于和胃解毒胶囊的质量控制。
附图说明
图1为猴头菌丝体TLC薄层鉴别图。其中，1、2、3、4、5为组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、 缬氨酸、亮氨酸对照品，6、7、8为批号为181001、181002、181003样品，9为猴头菌丝体 阴性。1a为温度：21℃，湿度：56％条件下的TLC薄层鉴别图。1b为温度：9℃，湿度：48％ 条件下的TLC薄层鉴别图。1c为温度：32℃，湿度：67％条件下的TLC薄层鉴别图。
图2为白花蛇舌草TLC薄层鉴别图。其中1为白花蛇舌草对照药材，2、3、4为181001、181002、181003样品，5为缺白花蛇舌草的阴性样品。2a为温度：23℃，湿度：51％条件下 的TLC薄层鉴别图。2b为温度：12℃，湿度：47％条件下的TLC薄层鉴别图。2c为温度： 32℃，湿度：70％条件下的TLC薄层鉴别图。
图3为陈皮TLC薄层鉴别图。其中1为橙皮苷对照药材，2、3、4为181001、181002、181003样品，5为缺陈皮的阴性样品。3a为温度：25℃，湿度：56％条件下的TLC薄层鉴别 图。3b为温度：11℃，湿度：48％条件下的TLC薄层鉴别图。3c为温度：31℃，湿度：66％ 条件下的TLC薄层鉴别图。
图4为样品中砷盐检查结果图。
图5为麦角甾醇含量测定中甲醇溶液的色谱分析图谱。
图6为麦角甾醇含量测定中麦角甾醇对照品溶液的色谱分析图谱。
图7为麦角甾醇含量测定中供试品溶液的色谱分析图谱。
图8为麦角甾醇含量测定中猴头菌丝体阴性对照溶液的色谱分析图谱。
图9为麦角甾醇标准曲线。
图10为野黄芩苷含量测定中50％甲醇溶液的色谱分析图谱。
图11为野黄芩苷含量测定中野黄芩苷对照品溶液的色谱分析图谱
图12为野黄芩苷含量测定中供试品溶液的色谱分析图谱
图13为野黄芩苷含量测定中半枝莲阴性对照溶液的色谱分析图谱。
图14为野黄芩苷标准曲线的标准曲线。
图15为三七总皂苷含量测定中50％甲醇溶液的色谱分析图谱。
图16为三七总皂苷含量测定中三七混合对照品溶液的色谱分析图谱。
图17为三七总皂苷含量测定中供试品溶液的色谱分析图谱。
图18为三七总皂苷含量测定中三七阴性对照溶液的色谱分析图谱。
具体实施方式
实施例1
为建立和胃解毒胶囊可行的质量标准，控制该产品的质量，保证其临床用药的安全有效， 分别对该制剂进行了性状、鉴别、检查(包括重金属、砷盐、微生物限度检查及其方法学验 证)、含量测定的研究。
1.性状考察
取和胃解毒胶囊三批样品各1瓶，对胶囊内容物进行形态与色、香、味的考察，结果见 下表。
三批样品的性状表
Figure BDA0002325889510000041
2.鉴别试验
和胃解毒胶囊由猴头菌丝体、半枝莲、白花蛇舌草、三七、陈皮五味中药组成，采用TLC 法对其中猴头菌丝体、白花蛇舌草、陈皮进行鉴别。半枝莲、三七由于其所含主要有效成分 野黄芩苷、三七皂苷类要进行含量测定，故未进行鉴别试验。
2.1猴头菌丝体的鉴别
2.1.1供试品溶液的制备取三批样品各15粒，称定内容物约5g，加30mL 70％乙醇溶液 回流30min，滤过，滤液浓缩至5mL，即得供试品溶液。
2.1.2对照品溶液的制备取五种氨基酸(甘氨酸、苏氨酸、亮氨酸、缬氨酸、组氨酸)对照品，分别加70％乙醇制成浓度为0.5mg/mL对照品溶液。
2.1.3阴性对照溶液的制备取猴头菌丝体阴性粉末，按“2.1.1”项下方法制备阴性对照溶 液。
2.1.4薄层色谱条件薄层板:硅胶G薄层板；点样量：均为3μL；展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(8：3：1)；显色剂：0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热，日光下检视。分别在三种温 湿度条件下试验，结果见图1。
结果供试品与对照品在相应位置上显相同颜色的斑点，但阴性对照无干扰。
2.2白花蛇舌草的鉴别
2.2.1供试品溶液的制备取三批样品各15粒，称定内容物约5g，加50mL 95％乙醇溶 液回流30min，浓缩至2mL，即得供试品溶液。
2.2.2对照药材溶液的制备取白花蛇舌草对照药材1g，按“2.2.1”项下方法制备对照药材 溶液。
2.2.3阴性对照溶液的制备取缺白花蛇舌草的阴性样品粉末，按“2.2.1”项下方法制备阴性 对照溶液。
2.2.4薄层色谱条件薄层板:硅胶G薄层板；点样量：均为10μL；展开剂：石油醚(60-90℃) -甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(5：10：3.5：0.25)；显色剂：10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热，日 光下检视。分别在三种温湿度条件下试验，结果见图2。
结果供试品与对照药材在相应位置上显相同颜色的斑点，但阴性对照无干扰。
2.3陈皮的鉴别
2.3.1供试品溶液的制备取三批样品各15粒，称定内容物约5g，加40mL甲醇超声30min， 挥去溶剂，残渣加水溶解。20mL乙醚萃取2次，弃去乙醚层，水层继续用20mL水饱和的正 丁醇萃取3次，合并正丁醇层，用20mL水洗涤2次，正丁醇层浓缩至干。残渣加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液。
2.3.2橙皮苷对照品溶液制备取橙皮苷对照品加甲醇制成其饱和溶液。
2.3.3陈皮阴性对照溶液的制备取陈皮阴性粉末，按“2.3.1”项下方法制备陈皮阴性对照溶 液。
2.3.4薄层色谱条件薄层板:0.5％氢氧化钠制得的硅胶G薄层板；点样量：橙皮苷对照品 20μL，供试品、阴性对照各10μL；展开剂：乙酸乙酯-甲醇-水(20：3.4：2.6)；显色剂：3％ 氯化铝甲醇液，于365nm紫外灯下检视，分别在三种温湿度条件下试验，结果见图3。
结果供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点，而阴性无干扰。
3.各项检查试验
3.1重金属及砷盐试验
重金属的检查试验:取本品内容物研细,取1g粉末，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加 硫酸1ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液 (PH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管(乙管)中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液 的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比 色管(甲管)中，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺 试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，结果乙管中显出的颜色明显浅 于甲管中颜色，表明样品重金属含量低于10ppm(见表2)。
砷盐的检查试验：取本品研细，取2g粉末，加氢氧化钙1g，混匀，加水少量搅匀，干燥 后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml与适量水使溶解， 并加水定容至10ml，备用。量取上述水溶液5ml，加盐酸4ml与水19ml，依法(中国药典2010 年版一部附录IX F第一法)试验，结果样品砷斑明显浅于标准砷斑，表明样品含砷量低于 2ppm(见表1、图4)。
表1样品中重金属、砷盐检查结果
Figure BDA0002325889510000061
3.2其它检查项目试验
按中国药典2015年版四部附录IC胶囊剂项下的有关要求胃解毒胶囊3批中试样品(批号： 181001、181002、181003)进行检查，结果见表2。另外，对微生物限度检查方法进行了验证 试验。
表2和胃解毒胶囊各项检查
Figure BDA0002325889510000062
4含量测定
麦角甾醇、野黄芩苷、三七总皂苷分别是和胃解毒胶囊中猴头菌丝体、半枝莲、三七药 材中的有效成分，也是药典原药材质量标准的含量测定指标。同时，和胃解毒胶囊制备工艺 考察时麦角甾醇、野黄芩苷、三七总皂苷都是重要的评价指标，且含量较高，故质量标准研 究中将这三个成分作为含量测定指标。
4.1麦角甾醇含量测定
4.1.1色谱条件色谱柱：Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)；流动相：甲醇 -0.1％磷酸水(99：1)；流速:1.0mL/min；柱温:30℃；进样量：10μL；检测波长：283nm。
4.1.2对照品溶液制备取醇提工艺制备的浓度为14.43μg/mL的麦角甾醇对照品溶液。
4.1.3供试品溶液制备取本品6粒，除去硬胶囊壳，称取内容物置于150mL锥形瓶中，加 甲醇20mL，称重，超声提取30min后，取出放冷，甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液4mL， 甲醇定容至10mL，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
4.1.4色谱条件考察
4.1.4.1流动相比例考察按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液，调整不同流动相比例(甲醇、 甲醇-0.1％磷酸水(99：1)、甲醇-0.1％磷酸水(98：2)，其余条件不变)进行测定。结果表 明，在上述3种流动相下色谱峰的分离度较好且峰面积积分值变化不明显,结果下表3。
表3不同流动相考察
Figure BDA0002325889510000071
4.1.4.2柱温考察按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液。于不同的柱温下(柱温:25℃、柱 温:30℃、柱温:35℃，其余条件不变)下进行测定。结果表明，在上述3种柱温下色谱峰的分 离度较好且峰面积积分值变化不明显,结果下表4。
表4不同柱温考察
Figure BDA0002325889510000072
4.1.4.3色谱柱考察按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液。于3种不同型号的色谱柱 (Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)、Welch Uitimate Plus C18(4.6×150mm，3.5μm)、 Thermo scientific C18(4.6×150mm，5.0μm)其余条件不变)下进行测定。结果表明，在上述 3种不同型号的色谱柱下色谱峰的分离度较好且峰面积积分值变化不明显,结果下表5。
表5不同色谱柱考察
Figure BDA0002325889510000073
4.1.5供试品制备方法考察
4.1.5.1提取溶剂考察按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液，更换不同的提取溶剂。结果见 表6，结果表明，提取溶剂为甲醇时，麦角甾醇含量最高，因此提取溶剂确定为甲醇。
表6不同提取溶剂对比
Figure BDA0002325889510000074
Figure BDA0002325889510000081
4.1.5.2提取方法及时间考察按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液，调节不同的提取方法及 时间，结果见表7，结果表明，用超声30min作提取方法及时间更合适。
表7不同提取方法及时间对比
Figure BDA0002325889510000082
综上所述，确定供试品的制备方法如下：本胶囊6粒，精密称取内容物2.0g，加甲醇20mL， 超声提取30min，滤过，取续滤液4mL，甲醇定容至10mL，摇匀，即为供试品溶液。
4.1.6猴头菌丝体阴性对照溶液制备取猴头菌丝体阴性粉末2.0g，按上述确定的提取条 件制备猴头菌丝体阴性对照溶液。
4.1.7专属性试验取甲醇溶液、麦角甾醇对照品溶液、供试品溶液及猴头菌丝体阴性对 照溶液按“4.1.1”项下液相条件进行测定。结果见图5、6、7、8，麦角甾醇分离度较好，猴头 菌丝体阴性对照溶液无干扰，表明此法测定麦角甾醇专属性强。
4.1.8线性考察取麦角甾醇对照品溶液(浓度为120.25μg/mL)，精密移取0.160mL、0.830mL、1.500mL、3.000mL、5.000mL、7.000mL于10mL量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀， 测定麦角甾醇峰面积积分值，其峰面积与浓度的回归方程为：Y＝1.4886x-0.2165，R2＝0.9998，可知麦角甾醇在1.924-84.175μg线性关系良好，如表8和图9所示。
表8麦角甾醇线性考察
Figure BDA0002325889510000083
4.1.9精密度试验取“4.1.2”项下麦角甾醇对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积积 分值，麦角甾醇峰面积的RSD为1.43％，表明仪器精密度良好。
表9精密度试验
Figure BDA0002325889510000084
Figure BDA0002325889510000091
4.1.10稳定性试验按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液，于0h、2h、4h、8h、12h、24h进样，测定峰面积积分值，其峰面积的RSD为1.34％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
表10稳定性试验
Figure BDA0002325889510000092
4.1.11重复性试验取和胃解毒胶囊样品6份，按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液，于 “4.1.1”项下色谱条件测定，麦角甾醇含量RSD为2.22％，表明该法重复性良好。
表11重复性试验
Figure BDA0002325889510000093
4.1.12加样回收率试验精密称取样品(麦角甾醇含量为0.3107ug/g)6份，每份2g，各 加入已知浓度的麦角甾醇溶液(120.25ug/mL)5.05mL，按“4.1.3”项下方法制备供试品溶液， 于“4.1.1”项下色谱条件进行测定，结果见表12，计算得麦角甾醇平均加样回收率101.68％， RSD为2.10％，表明该法准确度良好。
表12加样回收率试验结果
Figure BDA0002325889510000094
Figure BDA0002325889510000101
4.1.13样品含量测定按照拟定的方法测定和胃解毒胶囊中3批样品麦角甾醇的含量，结 果见表13，由表可知，3批样品麦角甾醇含量无明显差异，说明该制备工艺稳定可行。
表13 3批样品含量测定
Figure BDA0002325889510000102
4.2野黄芩苷含量测定
4.2.1色谱条件色谱柱：Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)；流动相：甲醇 -6.15％醋酸水(27：73)；流速：1.0mL/min；柱温:30℃；进样量：5μL；检测波长：335nm。
4.2.2对照品溶液制备称定野黄芩苷对照品0.0114g于50mL量瓶中，甲醇定容至刻度， 作为母液(母液浓度为209.0760μg/mL)，从母液中精密移取1.000mL，甲醇定容于10mL，即得浓度为20.9076μg/mL的野黄芩苷对照溶液。
4.2.3供试品溶液制备取本品2粒，除去硬胶囊壳，精密称取内容物，置于150mL锥形 瓶中，加入50％甲醇15mL，称重，超声30min，取出放冷，50％甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液2mL，甲醇定容至10mL，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
4.2.4色谱条件考察
4.2.4.1流动相比例考察按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液。分别于3种不同的流动相比 例(甲醇-6.15％醋酸水(26：74)、甲醇-6.15％醋酸水(27：73)、甲醇-6.15％醋酸水(28： 72)，其余条件不变)下进行测定。结果表明，在上述3种不同流动相下色谱峰的分离度较好 且峰面积积分值变化不明显,结果见表14。
表14不同流动相比例考察
Figure BDA0002325889510000111
4.2.4.2柱温考察按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液。分别于3种不同的柱温下(柱 温:30℃、柱温:33℃、柱温:35℃)下进行测定。结果表明，在上述3种不同柱温下色谱峰的 分离度较好且峰面积积分值变化不明显,结果见表15。
表15不同柱温考察
Figure BDA0002325889510000112
4.2.4.3色谱柱考察按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液。分别于3种不同型号的色谱柱 (Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)、Welch Uitimate Plus C18(4.6×150mm，3.5μm)、 Thermo scientific C18(4.6×150mm，5.0μm)其余条件不变)下进行测定。结果表明，色谱柱 型号为Agilent、Thermo色谱峰的分离度较好，色谱柱型号为Welch色谱峰的分离度较好较 差且峰面积积分值变化较明显,结果表16。
表16不同色谱柱考察
Figure BDA0002325889510000113
4.2.5供试品制备方法考察
4.2.5.1提取溶剂考察按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液，更换不同的提取溶剂，其余 操作按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液。按“4.2.1”项下色谱条件进样测定，结果见表17，结 果表明，用50％甲醇作提取溶剂更合适。
表17不同提取溶剂对比
Figure BDA0002325889510000114
4.2.5.2提取方法及时间考察按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液，调节不同的提取方法 及时间，其余操作按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液，按“4.2.1”项下色谱条件进样测定，结 果见表18，结果表明，用超声提取45min作提取方法及时间更合适。
表18不同提取方法及时间对比
Figure BDA0002325889510000121
综上所述，确定供试品的制备方法如下：本品2粒，精密称取内容物重量0.6g，加15mL50％ 甲醇，超声提取45min，滤过，取续滤液2mL，甲醇定容至10mL中，摇匀，滤过，取续滤 液，作为供试品溶液。
4.2.6半枝莲阴性对照溶液的制备取半枝莲阴性粉末0.6g，精密称定，按上述确定提取 条件制备半枝莲阴性对照溶液。
4.2.7专属性试验取50％甲醇溶液、野黄芩苷对照品溶液、供试品溶液及半枝莲阴性对 照溶液，按照“4.2.1”项下色谱条件测定。结果见图10、11、12、13，野黄芩苷色谱峰分离度 较好且半枝莲阴性对照无干扰，表明此法测定野黄芩苷专属性强。
4.2.8线性考察取野黄芩苷对照品(浓度为201.74μg/mL)，精密移取0.100mL、0.570mL、 1.090mL、1.620mL、2.150mL、2.600mL，甲醇定容至10mL，摇匀，按“4.2.1”项下液相条件 测定野黄芩苷峰面积，野黄芩苷峰面积与浓度的回归方程为Y＝1.8939x-17.356R2＝0.9992， 由此可知野黄芩苷在2.017-52.452μg范围内具有良好的线性关系。
表18野黄芩苷线性考察
Figure BDA0002325889510000122
4.2.9精密度试验取野黄芩苷对照品溶液(浓度为21.990ug/ml)，连续测定6次，测定野 黄芩苷峰面积积分值，其峰面积的RSD为0.34％，表明仪器精密度良好。
表19精密度试验
Figure BDA0002325889510000123
Figure BDA0002325889510000131
4.2.10稳定性试验按“4.2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于0h、2h、4h、8h、12h、 24h定时进样，测定野黄芩苷峰面积积分值，野黄芩苷峰面积的RSD为0.48％，表明供试品 溶液在24h内基本稳定。
表20稳定性试验
Figure BDA0002325889510000132
4.2.11重复性试验依“4.2.3”项下方法制备供试品溶液，平行6份，在“4.2.1”项下色谱条 件测定，野黄芩苷含量RSD为0.49％，表明该法重复性良好。
表21重复性试验
Figure BDA0002325889510000133
4.2.12加样回收率试验精密称取样品(野黄芩苷含量为3.0182mg/g)6份，每份0.6g， 各加入已知浓度的野黄芩苷溶液(201.74μg/mL)8.975mL，按“4.2.3”项下方法制备供试品， 在“2.2.1”项下色谱条件进行测定，结果见表22，计算得野黄芩苷平均加样回收率103.90％， RSD为0.47％，表明该法准确度良好。
表22加样回收率试验结果
Figure BDA0002325889510000134
Figure BDA0002325889510000141
4.2.13样品含量测定按照拟定的方法测定和胃解毒胶囊中3批样品中野黄芩苷的含量， 结果见表23，由表可知，3批样品野黄芩苷含量无明显差异，说明该制备工艺稳定可行。
表23 3批样品含量测定
Figure BDA0002325889510000142
4.3三七总皂苷的含量测定
4.3.1色谱条件色谱柱：Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)；流动相：以乙腈 为流动相A，以0.1％磷酸水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速:1.0mL/min； 柱温:30℃；进样量：10μL；检测波长：203nm。
梯度洗脱程序
Figure BDA0002325889510000143
4.3.2对照品溶液的制备取醇提工艺制备人参皂苷Rg1对照品溶液浓度为122.43μg/mL、 人参皂苷Rb1对照品溶液浓度为151.62μg/mL、三七皂苷R1对照品溶液浓度为70.73μg/mL 混合对照品溶液。
4.3.3供试品制备方法取本品5粒，除去硬胶囊壳，精密称取内容物，置于150mL锥形 瓶中，加入甲醇20mL，称重，超声30min，取出放冷，甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液3mL，甲醇定容至10mL，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
4.3.4液相条件的考察
4.3.4.1柱温考察按“4.3.3”项下制备供试品溶液。分别于3种不同的柱温下(柱温:25℃、 柱温:30℃、柱温:35℃)下按“4.3.1”项下液相条件进行测定。结果表明，在上述3种柱温下三 七皂苷R1、人参皂苷Rg1色谱峰的分离度较差且峰面积积分值变化明显，但人参皂苷Rb1在 上述3种柱温下分离度较好且峰面积积分值变化不明显，结果下表24。
表24不同柱温考察
Figure BDA0002325889510000151
4.3.4.2色谱柱考察按“4.3.3”项下制备供试品溶液。分别于3种不同型号的色谱柱 (Agilent poroshell 120C18(4.6×150mm，4μm)、welch Uitimate Plus C18(4.6×150mm，3.5μm)、 thermo scientific C18(4.6×150mm，5.0μm)其余条件不变)下按“4.3.1”项下液相条件进行测定。 结果表明，在上述3种不同型号色谱柱下色谱峰的分离度较差且峰面积积分值变化明显,结 果下表25。
表25不同色谱柱考察
Figure BDA0002325889510000152
4.3.5供试品制备方法考察
4.3.5.1提取溶剂考察按“4.3.3”项下方法制备供试品溶液，更换不同的提取溶剂，按“4.3.1” 项下色谱条件进样测定，结果见表26，结果表明，用50％甲醇作提取溶剂更合适。
表26不同提取溶剂对比
Figure BDA0002325889510000153
Figure BDA0002325889510000161
4.3.5.2提取方法及时间考察按“4.3.3”项下方法制备供试品溶液，调节不同的提取方法 及时间，按“4.3.1”项下色谱条件进样测定，结果见表27，结果表明，用超声提取45min作提 取方法及时间更合适。
表27不同提取方法及时间对比
Figure BDA0002325889510000162
综上所述，确定供试品的制备方法如下：本品5粒，精密称取内容物1.5g，提取溶剂50％ 20mL甲醇，超声45min，滤过，取续滤液3mL，甲醇定容至10mL中，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
4.3.6三七阴性对照溶液的制备取三七阴性粉末1.5g，精密称定，按上述确定提取条件 制备供试品溶液，即为三七阴性对照溶液。
4.3.7专属性试验 取50％甲醇溶液、三七混合对照品、供试品溶液及三七阴性对照溶液 按照“4.3.1”项下色谱条件进行测定。结果见图15-18，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂 苷R1峰分离度较好，阴性对照溶液未见干扰，表明此法测定三七总皂苷专属性强。
4.3.8线性考察取三七混合对照品溶液(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1浓度分别为299.52μg/mL、231.8μg/mL、399μg/mL)，依次精密吸取0.150mL、0.200mL、0.500mL、0.800mL、1.250mL、1.500mL，甲醇定容至5mL，摇匀，按“4.3.1”项下色谱条件测定人参皂 苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1峰面积，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1峰 面积与浓度的回归方程为：人参皂苷Rg1：Y＝0.675x-0.0236，R2＝0.9998；人参皂苷Rb1：Y＝ 0.5116x+0.0024R2＝0.9996；三七皂苷R1：Y＝0.655x-0.3346R2＝0.9999。由此可知人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1在4.4928-44.928μg、3.477-34.77μg、5.985-59.85μg范围内 具有良好的线性关系。
表28人参皂苷Rg1的线性考察
Figure BDA0002325889510000171
表29人参皂苷Rb1的线性考察
Figure BDA0002325889510000172
表30三七皂苷R1的线性考察
Figure BDA0002325889510000173
4.3.9精密度试验取“4.3.2”项下三七混合对照品溶液，连续测定6次，测定三七三种皂 苷峰面积，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1峰面积RSD分别为1.60％、0.86％、0.74％，表明仪器精密度良好。
表31人参皂苷Rg1精密度试验
Figure BDA0002325889510000174
表32人参皂苷Rb1精密度试验
Figure BDA0002325889510000175
Figure BDA0002325889510000181
表33三七皂苷R1精密度试验
Figure BDA0002325889510000182
4.3.10稳定性试验依“4.3.3”项下方法制备供试品溶液，分别于0h、2h、4h、8 h、12h、24h定时进样，测定三七三种皂苷峰面积，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷 R1峰面积的RSD分别为2.24％、0.73％、0.83％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
表34人参皂苷Rg1稳定性试验
Figure BDA0002325889510000183
表35人参皂苷Rb1稳定性试验
Figure BDA0002325889510000184
表36三七皂苷R1稳定性试验
Figure BDA0002325889510000185
Figure BDA0002325889510000191
4.3.11重复性试验依“4.3.3”项下方法制备供试品溶液，平行6份，在“4.3.1”项下色谱条 件测定，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量RSD分别为4.45％、1.52％、1.23％， 表明该法重复性良好。
表37人参皂苷Rg1重复性试验
Figure BDA0002325889510000192
表38人参皂苷Rb1重复性试验
Figure BDA0002325889510000193
表39三七皂苷R1重复性试验
Figure BDA0002325889510000194
Figure BDA0002325889510000201
4.3.12加样回收率试验精密称取样品(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量 分别为5.1427mg/g、3.7084mg/g、7.2485mg/g)6份，每份1.5g，各加入已知浓度的三七混合 对照品溶液(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1浓度分别为0.8798mg/g、0.6840mg/g、 0.912mg/g)8mL，按“4.3.3”项下方法制备供试品，在“4.3.1”项下色谱条件进行测定，结果见 表40、41、42，计算得人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1平均加样回收率分别100.13％、 101.15％、102.48％，RSD分别为1.88％、1.79％、5.94％，表明该法准确度良好。
表40人参皂苷Rg1加样回收率试验结果
Figure BDA0002325889510000202
表41人参皂苷Rb1加样回收率试验结果
Figure BDA0002325889510000203
表42三七皂苷R1加样回收率试验结果
Figure BDA0002325889510000204
4.3.13样品含量测定按照拟定的方法测定和胃解毒胶囊中3批样品人参皂苷Rg1、人参 皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量，结果见表43，由表可知，3批样品人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量无明显差异，说明该制备工艺稳定可行。
表43 3批样品含量测定
Figure BDA0002325889510000211
采用薄层色谱法对和胃解毒胶囊中陈皮、猴头菌丝体、A进行定性鉴别，结果3味中药特 征斑点清晰，阴性无干扰，因此该3味中药的薄层色谱法可用于和胃解毒胶囊的质量控制。
实验过程中，通过控制三个不同环境(常温、高温、低温)进行定性鉴别，对比其薄层 鉴别色谱图可知：常温条件下薄层板上特征斑点清晰度高，分离度好，而低温与高温条件下， 斑点清晰度较差(仍可清晰辨识)，拖尾现象严重，特征斑点Rf值明显与常温条件下不同， 对阴性斑点的存在无影响。由此结果表明，环境温湿度的改变对本制剂定性鉴别中的各味药 主要成分无影响，仅仅对薄层板的展开过程有较大影响，因此在试验过程中应控制环境温湿 度的变化。

Claims (7)

1.一种和胃解毒胶囊的质量检测方法，所述和胃解毒胶囊的原料由猴头菌丝体、半枝莲、白花蛇舌草、三七和陈皮组成，其特征是，包括如下检测方法，
猴头菌丝体含量测定：取麦角甾醇对照品为对照；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超声提取，得到供试品溶液；取猴头菌丝体阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法进行检测，检测条件为，流动相为体积比99：1的甲醇-0.1％磷酸水，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10μL，检测波长为283nm；
半枝莲含量测定：取野黄芩苷对照品为对照；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超声提取，得到供试品溶液；取半枝莲阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法进行检测，检测条件为，流动相为体积比27：73的甲醇-6.15％醋酸水，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL，检测波长为335nm；
三七含量测定：对照品溶液为，取醇提工艺制备人参皂苷Rg1对照品溶液浓度为122.43μg/mL、人参皂苷Rb1对照品溶液浓度为151.62μg/mL、三七皂苷R1对照品溶液浓度为70.73μg/mL的混合对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇超声提取，得到供试品溶液；取三七阴性对照溶液为阴性对照；采用液相色谱分析方法进行检测，检测条件为，流动相：以乙腈为流动相A，以质量浓度为0.1％磷酸水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
表a 梯度洗脱程序
Figure FDA0002325889500000011
流速:1.0mL/min；柱温:30℃；进样量：10μL；检测波长：203nm。
2.如权利要求1所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，还包括如下检测方法，
猴头菌丝体的鉴别：取甘氨酸、苏氨酸、亮氨酸、缬氨酸、组氨酸，分别加乙醇制成浓度为0.5mg/mL对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入乙醇溶液回流，过滤，得到供试品溶液；取取猴头菌丝体阴性对照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：均为3μL；展开剂：体积比为8:3:1的正丁醇-冰醋酸-水；显色剂：重量浓度为0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热，日光下检视。
3.如权利要求1或2所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，还包括如下检测方法，
白花蛇舌草的鉴别：取白花蛇舌草对照药材加乙醇溶液回流，浓缩，得到对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入乙醇溶液回流，浓缩，得到供试品溶液；取白花蛇舌草阴性对照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：均为10μL；展开剂：体积比为5：10：3.5：0.25的石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸；显色剂：重量浓度为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热，日光下检视。
4.如权利要求1或2所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，还包括如下检测方法，
陈皮的鉴别：取橙皮苷对照品加甲醇溶液，得到对照品溶液；将和胃解毒胶囊去壳后，加入甲醇溶液超声，乙醚萃取，正丁醇萃取，洗涤，浓缩，甲醇溶解，得到供试品溶液；取陈皮阴性对照溶液为阴性对照；进行薄层色谱分析，色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：均为10μL；展开剂：体积比为20：3.4：2.6的乙酸乙酯-甲醇-水；显色剂：重量浓度为3％氯化铝甲醇液，于365nm紫外灯下检视。
5.如权利要求2所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，猴头菌丝体的鉴别中，薄层色谱分析的温度为21℃，湿度为56％。
6.如权利要求3所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，所述白花蛇舌草的鉴别中，薄层色谱分析的温度为23℃，湿度为51％。
7.如权利要求4所述的和胃解毒胶囊的质量检测方法，其特征是，所述陈皮的鉴别中，薄层色谱分析的温度为25℃，湿度为56％。
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