CN110903827A - 一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

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邹军
陈跃
石明明
张子博
徐文博
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Abstract

本发明提供一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法，按照化学计量比，称取CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3原料，其中CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3的摩尔百分比范围为：48.73％～49.75％：16.67％～16.69％：33.39％～33.61％：0.17～0.84％。将上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2‑4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60‑80摄氏度烘干，然后将样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中进行煅烧，自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。

Description

一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，尤其涉及一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
理论上，我们可以通过混合三种颜色来获得任何颜色。不同比例的颜色。然而，这种方法很难实现的原因如下。到目前为止绿色三色长余辉(SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，>24小时)和蓝色(CaAl2O4:Eu2+，Nd3+，>24小时)是商用的。但最佳红色长余辉迄今报道的商用(Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+)只有5个小时。另一方面，很难实现不同组分衰变过程的一致性，很难保证余辉的均匀性颜色。此外，大多数长时间持续的磷光体不能被同样的激励有效地激发。因此，需要研究和开发新型多色长余辉粉。
近年来，基于文献中已报道了不同的基质。然而，大多数是绿色或蓝色的。长波发射长余辉材料($570nm)，例如Sr3SiO5:Eu2+，Dy3+(570nm，6小时)，Y2O2S:Sm3+(606nm，1.5小时)，Sr3Al2O5Cl2:Eu2+，Tm3+(610nm，4小时)，Sr2Si5N8:Eu2+，Tm3+(612nm，10分钟)，Sr2SnO4:Sm3+(624nm，1h)和Y2O2:Eu3+，Mg2+，Ti4+(627nm，5h)，这些颜色是不常见。尤其是黄色，因为波长较窄的光谱区域(577-597nm)，黄色发光的长而持久的磷光体是缺乏的。因此对黄色长余辉粉的需求越来越大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种Dy3+激发的硼氯酸盐黄色长余辉发光材料，其制备方法简单，具有实用性。
本发明提供了一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价Dy3+作为发光激活剂和陷进诱发剂。
进一步的，配料使用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，组成摩尔百分比为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝48.73％～49.75％：16.67％～16.69％：33.39％～33.61％：0.17～0.84％。
本发明还提供了上述黄色长余辉发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝48.73％～49.75％：16.67％～16.69％：33.39％～33.61％：0.17～0.84％；
(2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
(3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
本发明的Ca2BO3Cl：Dy3+黄色长余辉发光材料是通过高温固相法制备的，该粉体材料经过紫外灯照射后，在暗处呈现黄色长余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度可持续发光8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：发明了一种新的长余辉黄色发光材料，并且通过只掺杂一种稀土元素得到长余辉；其次本长余辉发光材料的样品制备工艺简单，容易产业化；本长余辉发光材料发黄光并且可以持续8小时。
附图说明
图1为实施1值得样品的XRD图。
图2为实施例1值得样品的激发发射谱图。
图3为实施例1值得样品的余辉衰减图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝49.75％：16.69％：33.39％：0.17％；
2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，其XRD图如图1所示，从图1中可以看出，其相组成为Ca2BO3Cl，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图如图2所示，说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线如图3所示，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光8小时。
实施例2
一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝49.50％：16.72％：33.44％：0.33％；
2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，其XRD图与图1一样，从图1中可以看出，其相组成为Ca2BO3Cl，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2相似，只是强度高于图2，说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光8小时。
实施例3
一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝49.25％：16.75％：33.50％：0.50％；
2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，其XRD图与图1一样，从图1中可以看出，其相组成为Ca2BO3Cl，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2类似，发光强度高于实施例1和2，说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光8小时。
实施例4
一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝48.99％：16.78％：33.56％：0.67％；
2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，其XRD图与图1一样，从图1中可以看出，其相组成为Ca2BO3Cl，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2类似，发光强度低于实施例3，但高于实施例1和2，说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光8小时。
实施例5
一种黄色长余辉发光材料，使用Ca2BO3Cl作为发光材料基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂。
上述的一种黄色长余辉发光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝48.73％：16.81％：33.61％：0.84％；
2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
上述所得的黄色长余辉材料外观呈白色。
采用X射线衍射仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，其XRD图与图1一样，从图1中可以看出，其相组成为Ca2BO3Cl，没有杂质峰。
采用荧光光谱仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的激发发射谱图与图2类似，发光强度低于实施例1，2，3和4，说明样品在紫外光的激发下，可以产生较好的黄光发射。
采用微机热释光剂量仪对上述所得镝激发的黄色长余辉材料进行测定，所得的余辉曲线与图3相似，图中显示样品的亮度随时间的变化。经紫外灯照射后，在暗处呈现黄色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2以上)还能够持续发光6小时。

Claims (3)

1.一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法，其特征在于使用硼氯酸钙为基质，使用三价镝离子Dy3+作为发光激活剂和陷阱诱发剂。配料使用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，组成摩尔百分比为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝448.73％～49.75％：16.67％～16.69％：33.39％～33.61％：0.17～0.84％。
2.根据权利要求1所述的一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)进行原料配比，原料采用化学纯的CaCO3，CaCl2,H3BO3,Dy2O3，按其化学式中摩尔比组分进行配比，摩尔百分比范围为CaCO3：CaCl2：H3BO3：Dy2O3＝48.73％～49.75％：16.67％～16.69％：33.39％～33.61％：0.17～0.84％；
(2)上述原料放入球磨机中，加入乙醇充分研磨2-4小时，将得到的混合物放入到烘箱中于60-80摄氏度烘干；
(3)将上述混合物样品研磨过200目筛，得到的混合粉体放入瓷舟中放入管式炉中于850-1050℃进行煅烧，保温4-10小时，结束后自然冷却到室温，进行粉碎后，过200目筛，制备得黄色长余辉发光材料。
3.根据权利要求1所述的一种新型硼氯酸盐长余辉发光材料及其制备方法，其特征在于，该长余辉粉在黑暗中发黄光。
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