CN110903443A - 早强型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于减水剂的制备领域，尤其是一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，针对现有的酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时，不便于对原料进行反应温度进行全面监测，原料受热温度不均匀，降低了反应效果的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：将原料置于反应釜A中，加热，搅拌，恒温2‑5小时得到酰胺小醇胺单体NP；S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动；S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，本发明能够全面的检测原料不同位置的温度，确保原料受热均匀，同时能够使原料混合更加均匀，提高反应效果。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂的制备技术领域，尤其涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
经检索，授权公开号：CN103450412B的专利文件公开了一种酯类早强型聚羧酸减水剂的制备方法，制备技术方案为：（1）酰胺化反应：按质量份计，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，于70-100C下恒温2-5小时,得到酰胺小醇胺单体NP；其中不饱和酯、醇胺的摩尔比为(1-5):1,氢氧化钠的用最为丙烯酸甲酯、内烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种和二甘醇胶总投料质量的0.5-2.5%；（2）酯化反应;按质量份计，将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中,于100-130C下恒温36小时,得到酯化大单体MP;其中聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:(26),浓硫酸、阻聚剂的用量分别为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总投料质量的1.5-5%、0.5-2%；（3）共聚反应:按质量份计,将1-5份不饱和磺酸盐和50份水置于反应釜C中:将4-20份酰胺小单体NP,50-80份酯化大单体MP,5-I5份丙烯酸.1-3份N羟甲基丙烯酰胺和30份水混合得到单体混合水溶液；将1-5份过硫酸铵与30份水混合得到过硫酸铵水溶液；当反应釜C中温度达到55C-95C时,在3-4小时内分别滴加完单体混合水溶液和过硫酸铵水溶液：滴加结束后，继续反应Ih后，加入20份30%质最浓度的氢氧化钠进行中和，得到-定浓度的酯类q强型聚羧酸减水剂。
但是上述的酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时，不便于对原料进行反应温度进行全面监测，原料受热温度不均匀，降低了反应效果，因此我们提出了早强型聚羧酸减水剂的制备方法，用来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时，不便于对原料进行反应温度进行全面监测，原料受热温度不均匀，降低了反应效果的缺点，而提出的早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将原料置于反应釜A中，加热，搅拌，恒温2-5小时得到酰胺小醇胺单体NP；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，加热，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，得到早强型聚羧酸减水剂。
优选的，所述S1中，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀。
优选的，所述S1中，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中。
优选的，所述S2中，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动。
优选的，所述S2中，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭。
优选的，所述S4中，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀。
优选的，所述S4中，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀。
优选的，所述S3中，将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在100-130℃下恒温36-48小时，同时通过温度检测探头对温度进行监测。
优选的，所述S4中，当反应釜C中温度达到55C-95C时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C。
优选的，所述S5中，最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本方案加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀；
本方案的温度检测探头上下、水平移动，从而可以全面的检测原料不同位置的温度，通过加热器对原料进行加热，能够保证温度在预设范围内，提高反应效果；
本方案液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，滴加时进行搅拌，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀；
本发明能够全面的检测原料不同位置的温度，确保原料受热均匀，同时能够使原料混合更加均匀，提高反应效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀，恒温2小时得到酰胺小醇胺单体NP，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在100℃下恒温36小时，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，当反应釜C中温度达到55℃时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例二
早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀，恒温3小时得到酰胺小醇胺单体NP，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在115℃下恒温39小时，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，当反应釜C中温度达到60℃时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例三
早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀，恒温4小时得到酰胺小醇胺单体NP，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在125℃下恒温43小时，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，当反应釜C中温度达到80℃时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例四
早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀，恒温5小时得到酰胺小醇胺单体NP，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在130℃下恒温48小时，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，当反应釜C中温度达到95℃时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
通过实施例一、二、三和四提出的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，能够全面的检测原料不同位置的温度，确保原料受热均匀，同时能够使原料混合更加均匀，提高反应效果，且实施例三为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料置于反应釜A中，加热，搅拌，恒温2-5小时得到酰胺小醇胺单体NP；
S2：使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测，温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动；
S3：将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，加热，搅拌，得到酯化大单体MP，通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动，对反应釜B中的原料的温度进行监测；
S4：将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上，将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C；
S5：最后加入氢氧化钠进行中和，得到早强型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中，启动加热器，对反应釜A进行加热，加热的同时，搅拌装置运动，对原料进行搅动，使原料受热均匀。
3.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，在反应釜A上设有温度监测器，温度监测器的温度检测探头置于反应釜A中。
4.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，驱动机构为两个电动推杆和连接杆，温度检测探头与连接杆固定连接，两个电动推杆中的一个电动推杆驱动连接杆上下移动，另一个电动推杆驱动前一个电动推杆水平移动。
5.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，温度检测探头检测的数据传输到控制器，与控制器中预设的温度数据进行对比，通过控制器控制加热器的开闭。
6.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，滴加装置为液体箱，液体箱的底部开设有小孔，液体箱通过推杆电机在反应釜C中水平往复运动，使单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴加的更加均匀。
7.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，在滴加单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液的同时，搅拌轴带动搅拌叶同时进行转动，对原料混合均匀。
8.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S3中，将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中，在100-130℃下恒温36-48小时，同时通过温度检测探头对温度进行监测。
9.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S4中，当反应釜C中温度达到55C-95C时,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C。
10.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述S5中，最后加入氢氧化钠进行中和，加入的同时进行搅拌，混合均匀，得到早强型聚羧酸减水剂。
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