CN103772624B - 一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂的制备方法，将异丁烯醇聚氧乙烯醚和水，加热升温；待搅拌完全溶解后，升温至70℃，加入甲基丙烯磺酸钠作为分子量调节剂以及早强功能单体，搅拌溶解后，继续在70℃保温，将丙烯酸加水稀释后的水溶液与引发剂过硫酸铵水溶液分别同时向反应容器里滴加，在2-3h内滴加结束，再保温2h，将体系冷却至25℃-40℃左右，用一乙醇胺或二乙醇胺中和调节pH值至7-8，即得一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂；本发明的早强型聚羧酸减水剂具有较好的净浆流动性能，还可以明显提高混凝土的早期强度，可广泛应用于具有早强要求的各种混凝土工程施工，低温环境下的混凝土施工，特别适用于混凝土预制构件的低能耗生产工艺，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于建筑工程材料技术领域，特别涉及一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
随着混凝土预制构件应用范围的逐渐扩大，其不仅大量应用于城际高铁、跨海大桥、排水工程及海底隧道中，在商品住宅中也有较为广阔的应用前景。因此，混凝土构件需要较高的早期强度、较短的凝结时间，以便加快施工进度，提高模板周转率。实现聚羧酸系减水剂具有早强功能的方法主要有两种:一种是合成聚合物本身具有很好的早强性能，另一种是合成常规的聚羧酸减水剂，通过复配早强组分达到早强效果。
中国专利公告中公开号为CN103011670A提供了一种早强快凝型聚羧酸系减水剂及其制备方法，该发明介绍了以甲基烯基聚氧乙烯、乙酸乙烯酯或丙烯酸甲酯、顺丁烯二酸酐或丙烯酸、丙烯酰胺为聚合单体，通过水溶液聚合的方法合成了具有早强作用的聚羧酸系减水剂。中国专利公告中公开号为CN101357834B发明了一种早强型聚羧酸塑化剂，该发明采用不同分子量的甲氧基聚乙二醇羧酸酯类大单体、（甲基）丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和无规/嵌段醚在60℃-90℃的水溶液中共聚制备。中国专利公告中公开号为CN101205218B发明了一种早强型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法，该发明采用聚合度为37和54的烯丙基聚氧乙烯醚为大单体、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺为聚合单体，在氧化还原引发体系条件下进行五元共聚制备。中国专利公告中公开号为CN101497507A发明了一种早强防冻型聚羧酸系减水剂及其制备方法，该发明制备了普通型聚羧酸减水剂；添加早强组分三乙醇胺、三异丙醇胺、甲酸钙；防冻组分硝酸钙、乙二醇；通过复配制得一种早强防冻型聚羧酸系减水剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法，该减水剂具有早期增强效果好，净浆流动性能好和较高的减水率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂的制备方法，采用水溶液聚合的方法，其制备方法为：
第一步：在反应容器中加入占反应体系单体总质量85%-90%的异丁烯醇聚氧乙烯醚单体和水，再加入占反应体系单体总质量1%-3%的甲基丙烯磺酸钠单体作为分子量调节剂，加热升温至70℃，待搅拌完全溶解后，再加入占反应体系单体总质量1%-4%的具有早强功能的单体，搅拌溶解；
第二步：将占反应体系单体总质量5%-8%的丙烯酸单体按质量比例1：1加水，稀释作为滴加组分1；将占反应体系单体总质量3%的过硫酸铵按质量比例1：5用水溶解后作为滴加组分2；
第三步：保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2分别向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃；
第四步：用有机碱调节体系pH至7-8，即可制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
所述异丁烯醇聚氧乙烯醚分子量为2400。
所述早强功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合物。
所述有机碱为一乙醇胺或二乙醇胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的早强型聚羧酸减水剂具有好的净浆流动性能，尤其是具有显著的早强效果，可加快混凝土的施工进度，提高模板的周转率。
（2）本发明的早强型聚羧酸减水剂应用于低温环境下，有效解决低温条件下混凝土强度发展缓慢的问题。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
向装有搅拌器的反应容器中加入45g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和67.5g蒸馏水，再加入1.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入0.5g丙烯酸羟乙酯，搅拌溶解；制备滴加组分1（3.0g丙烯酸3.0g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用一乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例2
向装有搅拌器的反应容器中加入42.5g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和63.75g蒸馏水，再加入1.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入2.0g丙烯酸羟丙酯，搅拌溶解；制备滴加组分1（4.0g丙烯酸，4.0g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用二乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例3
向装有搅拌器的反应容器中加入44g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和66g蒸馏水，再加入1.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入1.0g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌溶解；制备滴加组分1（3.5g丙烯酸，3.5g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用一乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例4
向装有搅拌器的反应容器中加入43g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和64.5g蒸馏水，再加入1.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入0.75g甲基丙烯酸羟乙酯，0.75g丙烯酸羟乙酯，搅拌溶解；制备滴加组分1（4.0g丙烯酸，4.0g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用二乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例5
向装有搅拌器的反应容器中加入43.5g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和65.25g蒸馏水，再加入1.0g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入1.0g甲基丙烯酸羟乙酯，0.5g丙烯酸羟丙酯搅拌溶解；制备滴加组分1（4.0g丙烯酸，4.0g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用一乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例6
向装有搅拌器的反应容器中加入44.5g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和66.75g蒸馏水，再加入0.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入0.5g丙烯酸羟乙酯，0.5g丙烯酸羟丙酯搅拌溶解；制备滴加组分1（4.0g丙烯酸，4.0g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用二乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施例7
向装有搅拌器的反应容器中加入45g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和67.5g蒸馏水，再加入1.0g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再加入0.5g丙烯酸羟乙酯，0.5g丙烯酸羟丙酯，0.5g甲基丙烯酸羟乙酯搅拌溶解；制备滴加组分1（2.5g丙烯酸，2.5g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用一乙醇胺调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
比较例1
向装有搅拌器的反应容器中加入45g的异丁烯醇聚氧乙烯醚和67.5g蒸馏水，再加入1.5g甲基丙烯磺酸钠，加热升温至70℃，搅拌使其溶解，再制备滴加组分1（3.5g丙烯酸，3.5g蒸馏水）、滴加组分2（1.5g过硫酸铵，7.5g蒸馏水），保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃左右；用质量分数30%的氢氧化钠溶液调节体系pH至7-8，即制得一种早强型聚羧酸盐减水剂。
实施效果
1、参照(GB／T8077-2012)《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试水泥的净浆流动度，采用冀东PO42.5水泥，水灰比为0.29，减水剂参量为折固参量，比较结果见表1。
表1水泥净浆流动度试验
表1结果表明，本发明实施例中制备的减水剂具有较好的净浆流动性。
2、水泥标准稠度用水量和凝结时间测试。
参照《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》（GB/T1346-2011）进行标准稠度用水量和凝结时间测试。采用冀东PO42.5水泥，减水剂折固参量为0.20%。比较结果见表2。
表2水泥标凝结时间比较
注：‘-’表示凝结时间提前，‘+’表示凝结时间延长。
表2结果表明，同固掺量条件下，按本发明方法制备的早强型聚羧酸系减水剂比常规比较例的聚羧酸系减水剂具有更短的凝结时间。说明掺入按本发明制备方法制备的聚羧酸系减水剂能够显著缩短混凝土的凝结时间，提高其早期强度。
Claims (2)
1.一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂的制备方法，采用水溶液聚合的方法，其制备方法为：
第一步：在反应容器中加入占反应体系单体总质量85％-90％的异丁烯醇聚氧乙烯醚单体和水，再加入占反应体系单体总质量1％-3％的甲基丙烯磺酸钠单体作为分子量调节剂，加热升温至70℃，待搅拌完全溶解后，再加入占反应体系单体总质量1％-4％的具有早强功能的单体，搅拌溶解；
第二步：将占反应体系单体总质量5％-8％的丙烯酸单体按质量比例1：1加水，稀释作为滴加组分1；将占反应体系单体总质量3％的过硫酸铵按质量比例1：5用水溶解后作为滴加组分2；
第三步：保持反应温度70℃，同时将滴加组分1和滴加组分2分别向反应器中滴加，滴加时间控制在2-3h内滴加完，继续保温2h，将其冷却至25℃-40℃；
第四步：用有机碱调节体系pH至7-8，即可制得一种早强型聚羧酸盐减水剂；
所述早强功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合物。
所述有机碱为一乙醇胺或二乙醇胺。
2.根据权利要求1所述一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述异丁烯醇聚氧乙烯醚分子量为2400。
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