CN110903271A - 一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1.粉碎废渣；2.向粉碎的废渣中加入碱的水溶液，搅拌；3.过滤得到滤液，向其中加入酸，析出乙基麦芽酚固体；4.过滤，收集得到乙基麦芽酚，其可通过重结晶或升华进一步提纯。本发明利用乙基麦芽酚具有酸性的特点，利用酸碱中和反应的原理，将乙基麦芽酚以盐的形式，从废渣中萃取到水相，再通过酸化水相以重新生成乙基麦芽酚，并从水相中析出，从而完成对乙基麦芽酚的回收。本发明避免了有机溶剂的使用，且三废排放少，具有条件简单、操作方便、清洁环保、效率高、成本低和经济效益良好的优点。
Description
技术领域
本发明属香精香料生产领域，特别涉及一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法。
背景技术
乙基麦芽酚作为一种香味改良剂和增香剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且能延长食品储存期，而且具有安全、可靠、用量少和效果显著等优点，在食品饮料、烟草、日化等行业有着广泛的应用。
关于乙基麦芽酚的合成，目前的主流工艺是：从糠醛出发，经过与乙基格氏试剂反应生成1-（2-呋喃基）-1-丙醇，其再与氯气发生氯化，产物再进行水解和重排，最终生成乙基麦芽酚。在这一工艺中，对乙基麦芽酚通常采用升华的方法进行纯化（参见CN101993428A，CN103113339A，CN106310700A），这一过程会产生大量的“沥青”样升华废渣，其中残留有较高含量的乙基麦芽酚，对其中的乙基麦芽酚进行回收有利于减少浪费、增加产出和创造经济效益。由于升华产生的废渣的主要成分是包括乙基麦芽酚在内的有机物，这些物质在有机溶剂中有很好的溶解性，但如果使用有机溶剂对废渣进行萃取，将会导致除了乙基麦芽酚被萃取出之外，还会萃取出大量的其它有机物，使得萃取的效率和质量大大降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中使用溶剂萃取回收废渣中乙基麦芽酚存在的效率差和质量低的问题，提供了一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将废渣粉碎成粒径为50-300目的粉末；
（2）向废渣粉末中加入碱的水溶液，使含有废渣的混合溶液pH为8-9，在温度为10-100℃搅拌1-24小时；
（3）混合溶液过滤得到滤液，向滤液中加入酸，使滤液中的pH为4-5，析出乙基麦芽酚；
（4）将析出乙基麦芽酚的滤液过滤，收集得到乙基麦芽酚，其可通过重结晶或升华进一步提纯。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
所述的碱可选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水中的一种；
所述步骤（2）中所加入碱的水溶液中碱的浓度为0.1-0.3摩尔/升；
所述步骤（2）中的搅拌温度为20-60摄氏度
所述的酸可选择盐酸、硫酸、硝酸或冰醋酸中的一种。
本发明中所述的废渣为乙基麦芽酚升华后得到的废渣，其中残留有较高含量的乙基麦芽酚，考虑到乙基麦芽酚具有一定的酸性，可以利用其与碱反应成盐，而乙基麦芽酚和乙基麦芽酚盐结构式如下：
其中，乙基麦芽酚和乙基麦芽酚盐有着不同的溶解性质：乙基麦芽酚在有机溶剂中溶解度大，而在水中溶解度小，乙基麦芽酚盐在有机溶剂中溶解度小，而在水中溶解度大。因此可以利用这一性质对废渣中的乙基麦芽酚进行回收，即先用碱处理废渣，使其中含有的乙基麦芽酚变成盐从而被萃取到水相中，再将水相酸化，即可重新形成乙基麦芽酚并析出，而废渣中的其他有机物由于不具备类似的溶解性质，则不被萃取出来。
本发明利用乙基麦芽酚具有酸性的特点，利用酸碱中和反应的原理，将乙基麦芽酚以盐的形式，从废渣中萃取到水相，再通过酸化水相以重新生成乙基麦芽酚，并从水相中析出，从而完成对乙基麦芽酚的回收。本发明避免了有机溶剂的使用，且三废排放少，具有条件简单、操作方便、清洁环保、效率高、成本低和经济效益良好的优点。
具体实施方式
实施例1
称取粉碎成50目的乙基麦芽酚升华后形成的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度为0.2摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为8，常温搅拌12小时后，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的盐酸溶液，至pH为4，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得4.8克固体乙基麦芽酚，经测定其纯度为60%（质量百分数）。
实施例2
称取粉碎成100目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH约为9，常温搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的盐酸溶液，至pH为4，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得5.5克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为58%（质量百分数）。
实施例3
称取粉碎成200目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为9，常温搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的硫酸溶液，至pH为5，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得5.6克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为58%（质量百分数）。
实施例4
称取粉碎成200目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为9，60摄氏度下搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的硫酸溶液，至pH为5，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得6.7克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为45%（质量百分数）。
实施例5
称取粉碎成100目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的碳酸钠溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为9，常温搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的硝酸溶液，至pH为4-5，有乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得5.4克即为乙基麦芽酚，纯度约为50%（质量百分数）。
实施例6
称取粉碎成100目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的碳酸钾溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为9，常温搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的盐酸溶液，至pH为4-5，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得3.1克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为55%（质量百分数）。
实施例7
称取粉碎成100目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为9，常温搅拌12小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的冰醋酸溶液，至pH为5，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得3.5克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为55%（质量百分数）。
实施例8
称取粉碎成100目的废渣粉末50克，加入到圆底烧瓶中，加入浓度约为0.1摩尔/升的氨水，直至使含有升华废渣的混合溶液pH为8，常温搅拌24小时，过滤，向得到的滤液中滴加浓度为1摩尔/升的盐酸溶液，至pH为4，有大量乙基麦芽酚固体析出，过滤并收集析出的固体，干燥，称重，得6.2克固体，即为乙基麦芽酚，纯度约为45%（质量百分数）。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (5)
1.一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将废渣粉碎成粒径为50-300目的粉末；
（2）向废渣粉末中加入碱的水溶液，使含有废渣的混合溶液pH为8-9，在温度为10-100℃搅拌1-24小时；
（3）混合溶液过滤得到滤液，向滤液中加入酸，使滤液中的pH为4-5，析出乙基麦芽酚；
（4）将析出乙基麦芽酚的滤液过滤，收集得到乙基麦芽酚，其可通过重结晶或升华进一步提纯。
2.根据权利要求1所述的一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，其特征在于，所述的碱可选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，所述步骤（2）中所加入碱的水溶液中碱的浓度为0.1-0.3摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，所述步骤（2）中的搅拌温度为20-60摄氏度。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，所述的酸可选择盐酸、硫酸、硝酸或冰醋酸中的一种。
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| 穆旻等: "麦芽酚和乙基麦芽酚的合成及其在食品工业中的应用", 《中国食品学报》 * |
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