CN110882698A - 一种新型电催化剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型电催化剂的制备及应用，具体提供了一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备及其应用，属于电催化材料的制备方法技术领域。本发明片状结构的锌掺杂的钴镍氢氧化物，在纤维状碳纳米管的空间位阻下，分散均一，无明显的团聚现象。该催化剂具有良好的催化性能，制备过程简单、稳定性高且原料价格低廉、易于实现工业化量产。

Description

一种新型电催化剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种新型电催化剂的制备及应用，具体涉及一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备及其应用，属于环境友好型电催化材料制备领域。
背景技术
氢气作为能量载体，具有来源丰富、热值高和无污染等优点，被认为是替代不可再生化石燃料的理想选择。碱性电解水因其环境友好、对设备要求低、输出稳定、安全性高而受到广泛的关注。电解水包含产氢(HER)和产氧(OER)两个半反应，Pt被认为是最好的HER催化剂，但Pt价格昂贵，且在碱性溶液中的活性和稳定性均较差，严重限制了其广泛应用；RuO2被认为是最好的OER催化剂之一，然而其性能衰减严重，且OER是四电子过程，动力学缓慢，过电位较高，使得电解水的实际电压远高于其理论值(1.23V)，由此造成的高能耗限制了其广泛应用。
钴镍氢氧化物已经成为常见高效的OER催化剂，为进一步提高钴镍氢氧化物的性能，将锌元素掺杂进了钴镍氢氧化物纳米片。同时，二维片状结构的设计，使该催化剂具有比表面积大、反应位点多、电子传递快等优点。但二维材料容易堆叠，掩盖活性位点，降低催化性能，因此引入碳纳米管到材料体系中，碳纳米管的空间位阻能够减小片层材料的堆叠，暴露更多的活性位点，使其更多的与电解液接触。
该材料不仅在电催化析氧反应中表现出优异的性能，同时也可用于尿素、水合肼的降解，从而达到环境友好的目的。研究发现，在电催化析氧反应中，尿素和水合肼的引入，有助于降低反应的过电位，同时也可达到降解污染物的目的，一举两得。
发明内容
本发明提供了一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法，在作为高效OER催化剂的同时，也可用于尿素和水合肼的催化降解。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)锌掺杂的钴镍氢氧化物的制备：称取六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、六水合硝酸锌、聚乙烯吡咯烷酮分散于去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至圆底烧瓶中，之后置于油浴锅中，加热至一定温度后，依次加入水合肼溶液，尿素水溶液，继续反应一段时间后，将所得产物进行离心洗涤，之后，将产物分散于去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到片状锌掺杂的钴镍氢氧化物，备用。
(2)锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备：称取一定量制备得到的片状锌掺杂的钴镍氢氧化物与碳纳米管分散液混合，之后进行超声搅拌处理，将得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，最终得到锌掺杂的钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料。
优选的，所述步骤(1)中，六水合硝酸钴的用量为14.5～145mg，六水合硝酸镍的用量为14.5～145mg，六水合硝酸锌的用量为2.9～29mg，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为K29～K32，用量为66～660mg，分散六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮所用的去离子水的体积为50～200mL。
优选的，所述步骤(1)中，油浴锅的温度选为65-85℃。
优选的，所述步骤(1)中，水合肼的浓度为50％～80％，用量为0.5～5mL，尿素水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，用量为2～20mL。
优选的，所述步骤(1)中，反应时间为1～5h。
优选的，所述步骤(2)中，锌掺杂的钴镍氢氧化物的质量为50～500mg，去离子水的用量为10～100mL，碳纳米管的质量为1～20mg，去离子水的用量为10～100mL，碳纳米管与锌掺杂的钴镍氢氧化物的质量比为1～2：50。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法，锌元素的引入可显著提高二维钴镍氢氧化物的电催化性能，碳纳米管的引入，不仅有助于提高复合材料的导电性，而且还有助于构建三维空间结构，有效解决二维纳米片的堆叠、活性位点掩盖的问题，可以使纳米片暴露更多的催化活性位点，与电解液充分接触，提高材料整体催化性能。
2、本发明提出了一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法，该催化剂具有良好的析氧性能，制备过程简单、稳定性高且原料价格低廉、易于实现工业化量产，提供了一种促进电解水制氢产业化发展的制备新思路。
3、本发明提出了一种具有电催化性能的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法，在电催化析氧反应中，尿素和水合肼的引入，有助于降低反应的过电位，同时也可达到降解污染物的目的，一举两得。
附图说明
图1：本发明提出的一种锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的扫描电镜照片；
图4：本发明实施例3所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的扫描电镜照片；
图5：本发明实施例1，2，3所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的X射线粉末衍射照片；
图6：本发明实施例1中所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料作为催化剂降解尿素的极化曲线；
图7：本发明实施例1中所得到的锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料作为催化剂降解水合肼的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)锌掺杂的钴镍氢氧化物的制备：称取六水合硝酸钴14.5mg、六水合硝酸镍14.5mg、六水合硝酸锌2.9mg、聚乙烯吡咯烷酮66mg,分散于50mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至250mL圆底烧瓶中，之后置于油浴锅中，加热至80℃，依次加入2mL浓度50％的水合肼溶液，2mL浓度为0.1mol/L的尿素水溶液，继续反应一小时后，将所得产物进行离心洗涤，之后，将产物分散于去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到片状锌掺杂的钴镍氢氧化物，备用。
(2)锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备：称取200mg制备得到的片状锌掺杂的钴镍氢氧化物与2.67g碳纳米管分散液(碳纳米管含量为0.15％)混合，之后进行超声搅拌处理，将得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，最终得到锌掺杂的钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料。
实施例2：
(1)锌掺杂的钴镍氢氧化物的制备：称取六水合硝酸钴72.5mg、六水合硝酸镍72.5mg、六水合硝酸锌14.5mg、聚乙烯吡咯烷酮330mg,分散于100mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至250mL圆底烧瓶中，之后置于油浴锅中，加热至80℃，依次加入5mL浓度50％的水合肼溶液，10mL浓度为0.1mol/L的尿素水溶液，继续反应一小时后，将所得产物进行离心洗涤，之后，将产物分散于去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到片状锌掺杂的钴镍氢氧化物，备用。
(2)锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备：称取200mg制备得到的片状锌掺杂的钴镍氢氧化物与2.67g碳纳米管分散液(碳纳米管含量为0.15％)混合，之后进行超声搅拌处理，将得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，最终得到锌掺杂的钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料。
实施例3：
(1)锌掺杂的钴镍氢氧化物的制备：称取六水合硝酸钴145mg、六水合硝酸镍145mg、六水合硝酸锌29mg、聚乙烯吡咯烷酮660mg,分散于100mL去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至250mL圆底烧瓶中，之后置于油浴锅中，加热至80℃，依次加入5mL浓度80％的水合肼溶液，20mL浓度为0.1mol/L的尿素水溶液，继续反应一小时后，将所得产物进行离心洗涤，之后，将产物分散于去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到片状锌掺杂的钴镍氢氧化物，备用。
(2)锌掺杂的二维钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料的制备：称取200mg制备得到的片状锌掺杂的钴镍氢氧化物与5.34g碳纳米管分散液(碳纳米管含量为0.15％)混合，之后进行超声搅拌处理，将得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，最终得到锌掺杂的钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种新型电催化剂的制备及应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备片状结构的锌掺杂的钴镍氢氧化物，称取六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、六水合硝酸锌、聚乙烯吡咯烷酮分散于去离子水中，超声搅拌处理后，将该混合溶液转移至圆底烧瓶中，之后置于油浴锅中，加热至一定温度后，依次加入水合肼溶液，尿素水溶液，继续反应一段时间后，将所得产物进行离心洗涤，之后，将产物分散于去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到片状锌掺杂的钴镍氢氧化物，备用；
步骤二、称取一定量制备得到的片状锌掺杂的钴镍氢氧化物与碳纳米管分散液混合，之后进行超声搅拌处理，将得到的分散液进行冷冻处理，最后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，最终得到锌掺杂的钴镍氢氧化物/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1中所述的一种新型电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，所述的六水合硝酸钴的用量为14.5～145mg，六水合硝酸镍的用量为14.5～145mg，六水合硝酸锌的用量为2.9～29mg，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为K29～K32，用量为66～660mg，分散六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮所用的去离子水的体积为50～200mL。
3.根据权利要求1所述的一种新型电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，油浴锅的温度选为65-85℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，水合肼的浓度为50％～80％，用量为0.5～5mL，尿素水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，用量为2～20mL。
5.根据权利要求1所述的一种新型电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤一中，反应时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的一种新型电催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤二中，锌掺杂的钴镍氢氧化物的质量为50～500mg，去离子水的用量为10～100mL，碳纳米管的质量为1～20mg，去离子水的用量为10～100mL，碳纳米管与锌掺杂的钴镍氢氧化物的质量比为1～2:50。
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CN114225948A (zh) * 2021-11-19 2022-03-25 北京科技大学顺德研究生院 一种量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法

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