CN110860273B - 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用 - Google Patents

一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110860273B
CN110860273B CN201911087549.8A CN201911087549A CN110860273B CN 110860273 B CN110860273 B CN 110860273B CN 201911087549 A CN201911087549 A CN 201911087549A CN 110860273 B CN110860273 B CN 110860273B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
dispersion
stirring
magnetic
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911087549.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110860273A (zh
Inventor
刘艳华
王金剑
明亮
王耀国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Fengcheng Nanotechnology Co ltd
Original Assignee
Ningbo Fengcheng Nanotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Fengcheng Nanotechnology Co ltd filed Critical Ningbo Fengcheng Nanotechnology Co ltd
Priority to CN201911087549.8A priority Critical patent/CN110860273B/zh
Publication of CN110860273A publication Critical patent/CN110860273A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110860273B publication Critical patent/CN110860273B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B01J20/205—Carbon nanostructures, e.g. nanotubes, nanohorns, nanocones, nanoballs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本申请公开了一种磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子、其制备方法及其在废水处理中的应用。本申请的制备方法将氧化石墨烯跟磁性纳米粒子结合，然后将石墨烯的单面改性为亲油性。磁性纳米粒子既作为载体又作为模板。制备得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子不仅具有良好的吸附性，又具有亲水亲油性能，同时又能实现可回收分离。

Description

一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及其在废水处理中的应用，属于吸附材料技术领域。
背景技术
随着工业化的发展，水污染和海洋污染日趋严重，严重危害了我们的生存环境和人类健康。工业废水中含有大量的重金属离子，去除这些重金属离子的常见方法有离子交换法、化学沉淀法、膜分离法、吸附法、电化学法等，其中吸附法因为其低成本和高效率，应用更为普遍。而吸附材料的吸附机理主要取决于吸附剂上的官能团，如羧基、磷酸基、磺酸基和季铵盐基团等，主要通过离子交换吸附重金属；氧化石墨烯因为其表面含有大量的羧基、羟基、羰基和环氧基，对于重金属离子的吸附表现出良好的性能，将石墨烯改性，得到双亲氧化石墨烯，不但具有良好的重金属离子吸附性能，还有吸油性能。在工业污水处理和海洋污染处理有很好的应用和前景。但其缺点是难于分离，不利于循环利用。将双亲氧化石墨烯跟磁性纳米粒子结合，在两者协同作用下不但能提高重金属粒子的吸附性、吸油性，还能实现分离收集循环利用。
申请号201811590869.0公开了一种磁性氧化石墨烯的制备方法。通过共沉淀法将四氧化三铁磁性纳米粒子负载到氧化石墨烯表面，制备磁性氧化石墨烯复合材料。
申请号201810210671.9公开了一种乙二烯三胺改性的磁性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法与应用。该制备方法首先在氧化石墨烯上引入由共沉淀法制备的四氧化三铁，再利用乙二烯三胺上的氨基和氧化石墨烯表面的环氧基或者羧基发生反应，使乙二烯三胺上的氨基接枝修饰氧化石墨烯，制备得到乙二烯三胺改性的磁性氧化石墨烯吸附剂。
虽然已经有一些专利报道了磁性氧化石墨烯的制备方法，但是通常只是将磁性纳米粒子负载到氧化石墨烯表面，或者对氧化石墨烯进行其他官能团的改性，只是提高了其吸附性能，没有双亲性能，无法去除污水中的油污等。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)获得GO@Fe3O4；
其中，GO为氧化石墨烯，GO@Fe3O4的结构为氧化石墨烯包裹Fe3O4；
2)将含有烷基胺的溶液加入含有GO@Fe3O4的分散液中，反应，得到所述磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子。
可选地，步骤1)中所述GO@Fe3O4的获得方法包括：将含有氧化石墨烯的分散液加入到含有Fe3O4的分散液中，搅拌，得到GO@Fe3O4。
可选地，所述含有氧化石墨烯分散液的浓度为1-4mg/ml。
可选地，所述含有氧化石墨烯分散液的浓度上限是4mg/ml、3mg/ml、 2mg/ml，下限是1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml。
可选地，所述含有氧化石墨烯的分散液的获得方式包括：获得粒径为 500-800nm的氧化石墨烯，超声分散。
可选地，所述氧化石墨烯的粒径为500-800nm。
可选地，所述氧化石墨烯的粒径上限是800nm、700nm，下限是500nm。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液的浓度为1-5mg/ml。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液的浓度上限是5mg/ml、4mg/ml、 3mg/ml、2mg/ml，下限是1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/ml。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中的分散剂选自水、乙醇、甲苯中的至少一种。
可选地，所述含有氧化石墨烯的分散液和所述含有Fe3O4的分散液的体积比例为1:1。
可选地，所述步骤1)中搅拌的条件为：室温下搅拌反应2-6h；所述搅拌的速度为300-600rpm。
可选地，所述搅拌反应时间上限是6h、5h、4h、3h，下限是2h、3h、4h、5h。
可选地，所述搅拌的速度上限是600rpm、500rpm、400rpm，下限是300rpm、400rpm、500rpm。
可选地，所述含有氧化石墨烯的分散液和所述含有Fe3O4的分散液的分散剂均为水。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中Fe3O4的粒径为100-300nm。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中Fe3O4粒径上限是300nm、250nm、 200nm，下限是100nm、150nm、200nm。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中的Fe3O4是由聚乙二醇和醋酸钠加入到FeCl3溶液搅拌溶解，所得溶液进行水热反应制备。
作为其中一种具体的实施方式，所述Fe3O4的制备方法包括：将聚乙二醇和醋酸钠加入到含有铁盐的溶液中，得到反应液，水热反应，得到 Fe3O4。
可选地，所述铁盐选自FeCl3、FeCl2中至少一种。
可选地，所述含有铁盐的溶液的溶剂为乙二醇。
可选地，所述含有铁盐的溶液的浓度为30-40mg/ml。
可选地，所述含有铁盐的溶液的浓度上限是40mg/ml、35mg/ml，下限是30mg/ml、35mg/ml。
可选地，所述反应液中所述聚乙二醇的浓度为10-15mg/ml。
可选地，所述反应液中中所述聚乙二醇的浓度上限是15mg/ml、 14mg/ml，下限是10mg/ml、12mg/ml。
可选地，所述反应液中所述醋酸钠的浓度为80-100mg/ml。
可选地，所述反应液中所述醋酸钠的浓度上限是100mg/ml、90mg/ml，下限是80mg/ml、90mg/ml。
可选地，所述水热反应的温度为180-200℃。
可选地，所述水热反应的温度上限是200℃，下限是180℃。
可选地，所述水热反应的时间为18-24h。
可选地，所述水热反应的时间上限是24h、22h、20h，下限是18h、 20h。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中Fe3O4的粒径为100-300nm。
可选地，所述含有Fe3O4的分散液中Fe3O4粒径上限是300nm、250nm、 200nm，下限是100nm、150nm、200nm。
可选地，所述含有烷基胺的溶液的浓度为5-10mg/ml。
可选地，所述含有烷基胺的溶液的浓度上限是10mg/ml、8mg/ml，下限是5mg/ml、6mg/ml。
可选地，所述含有GO@Fe3O4的分散液的浓度为1-2mg/ml。
可选地，所述含有GO@Fe3O4的分散液的浓度上限是2mg/ml、 1.5mg/ml，下限是1mg/ml、1.2mg/ml。
可选地，所述含有烷基胺的溶液和所述含有GO@Fe3O4的分散液的体积比为1:5。
可选地，所述含有烷基胺的溶液中的溶剂选自乙醇、甲苯、氯仿中的至少一种。
可选地，所述含有GO@Fe3O4的分散液中分散剂选自乙醇、甲苯、氯仿中的至少一种。
可选地，所述烷基胺选自十二烷基胺、十八烷基胺中的至少一种。
可选地，步骤2)中所述反应的条件为搅拌反应。
可选地，所述搅拌反应的条件为：搅拌的速度为300-600rpm，搅拌的温度为室温，搅拌的时间为12-24h。
可选地，所述搅拌速度的上限是600rpm、500rpm、400rpm，下限是 300rpm、350rpm、400rpm。
可选地，所述搅拌时间的上限是24h、20h、16h，下限是12h、16h、 20h。
可选地，步骤2)中所述加入的方式为滴加。
可选地，所述滴加的速度为1-5ml/min。
可选地，所述滴加速度的上限是5ml/min、4ml/min、3ml/min，下限是1ml/min、2ml/min、3ml/min。
根据本申请的另一个方面，提供了本申请的一个方面所述的制备方法得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子。
根据本申请的另一个方面，提供了本申请的一个方面所述的方法制备得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子或根据本申请的另一个方面所述的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子在废水处理中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子，具有良好的吸附性。
本发明合成的双亲GO@Fe3O4纳米粒子能吸附污水中微量的Pb2+、 Cr6+、Hg2+等离子，对Pb2+的吸附率可达到54mg/g。
2)本申请所提供的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子，具有亲水亲油性能。
本发明引入的烷基胺链具有良好的亲油性能，可以在油水界面形成一层薄膜，可以进行油水分离，以用于污水处理等方面。
3)本申请所提供的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子，能实现可回收分离。
本发明所得到的双亲GO@Fe3O4纳米粒子饱和磁化强度可达到 46emu/g，具有良好的顺磁性，可以进行磁选分离，实现磁选分离回收。
附图说明
图1为本申请实施例1得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子的磁化强度实验结果。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用马尔文ZSE纳米粒度电位仪进行粒径分析；
利用Lake shore 7410振动样品磁强计(vsm)进行磁性分析；
利用北京瑞利仪器有限公司WFX-110A型号原子吸收分光光度计测试重金属离子吸附量。
根据本申请的一种实施方式，提供了一种制备磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将FeCl3溶于乙二醇溶液中，搅拌至FeCl3完全溶解；
步骤(2)称取一定量聚乙二醇和醋酸钠依次加入步骤(1)所得溶液中。搅拌溶解后转移至高压反应釜中，放到烘箱里，升温进行水热反应。反应结束后得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，然后加入一定量去离子水超声分散均匀，得到Fe3O4水分散液；
步骤(3)将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切至一定尺寸，然后用去离子水稀释至一定浓度，超声分散；
步骤(4)用滴液漏斗将步骤(3)制备的氧化石墨烯分散液慢慢滴加入步骤(2)制备的Fe3O4水分散液中，并在室温下搅拌，得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，收集固体产物GO@Fe3O4；
步骤(5)将步骤(4)得到的GO@Fe3O4加入无水乙醇，超声分散后在室温下搅拌；
步骤(6)将烷基胺溶解于无水乙醇后，用滴液漏斗缓慢加入步骤(5)所得 GO@Fe3O4的乙醇分散液中，在室温下搅拌。反应完毕后，用乙醇和去离子水洗涤，磁性分离，收集沉淀。
上述制备方法技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述步骤(1)中FeCl3浓度为30-40mg/ml。
2、上述方案中，所述步骤(2)中，聚乙二醇浓度为10-15mg/ml，醋酸钠浓度为80-100mg/ml。水热反应温度180-200℃，反应时间18-24h。
3、上述方案中，所述步骤(3)中剪切后氧化石墨烯的粒径为 500-800nm，浓度为1-4mg/ml。
4、上述方案中，所述步骤(4)中Fe3O4水分散液浓度为1-5mg/ml，恒压漏斗滴加速度为1-5ml/min，搅拌速度500rpm，搅拌反应2-6h。
5、上述方案中，所述步骤(5)中GO@Fe3O4浓度为1-2mg/ml，搅拌速度500rpm。
6、上述方案中，所述步骤(6)中烷基胺的浓度为5-10mg/ml，漏斗滴加速度为1-5ml/min，室温搅拌时间12-24h。
实施例1
步骤(1)将FeCl3溶于乙二醇溶液中，搅拌至FeCl3完全溶解，得到 30mg/ml浓度的FeCl3溶液；
步骤(2)称取一定量聚乙二醇和醋酸钠依次加入步骤(1)所得溶液中。搅拌溶解，其中聚乙二醇和醋酸钠的浓度分别为10mg/ml和80mg/ml，将所得溶液转移至高压反应釜中，放到烘箱里，升温至180℃水热反应18h。反应结束后得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，得到粒径为100nm的 Fe3O4，向Fe3O4中加入一定量去离子水超声分散均匀，得到1mg/ml的Fe3O4水分散液；
步骤(3)将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切至500nm，然后用去离子水稀释至1mg/ml，超声分散；
步骤(4)用滴液漏斗以1ml/min的滴加速度将步骤(3)制备的氧化石墨烯分散液慢慢滴加入步骤(2)制备的Fe3O4水分散液中，并在室温下以 500rpm速度搅拌2h，得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，收集固体产物GO@Fe3O4；
步骤(5)将步骤(4)得到的GO@Fe3O4加入无水乙醇，超声分散后在室温下以500rpm速度搅拌，得到1mg/ml的GO@Fe3O4乙醇分散液；
步骤(6)将十二烷基胺溶解于无水乙醇得到5mg/ml的溶液，用滴液漏斗以1ml/min的滴加速度缓慢加入步骤(5)所得GO@Fe3O4的乙醇分散液中，在室温下搅拌12h。反应完毕后，用乙醇和去离子水洗涤，磁性分离，收集沉淀，即为产物。
实施例2
步骤(1)将FeCl3溶于乙二醇溶液中，搅拌至FeCl3完全溶解，得到 40mg/ml浓度的FeCl3溶液；
步骤(2)称取一定量聚乙二醇和醋酸钠依次加入步骤(1)所得溶液中。搅拌溶解，其中聚乙二醇和醋酸钠的浓度分别为15mg/ml和100mg/ml，将所得溶液转移至高压反应釜中，放到烘箱里，升温至200℃水热反应24h。反应结束后得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，得到粒径为300nm的Fe3O4，向Fe3O4中加入一定量去离子水超声分散均匀，得到5mg/ml的Fe3O4水分散液；
步骤(3)将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切至800nm，然后用去离子水稀释至4mg/ml，超声分散；
步骤(4)用滴液漏斗以5ml/min的滴加速度将步骤(3)制备的氧化石墨烯分散液慢慢滴加入步骤(2)制备的Fe3O4水分散液中，并在室温下以 600rpm速度搅拌6h，得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，收集固体产物GO@Fe3O4；
步骤(5)将步骤(4)得到的GO@Fe3O4加入无水乙醇，超声分散后在室温下以500rpm速度搅拌，得到2mg/ml的GO@Fe3O4乙醇分散液；
步骤(6)将十二烷基胺溶解于无水乙醇得到10mg/ml的溶液，用滴液漏斗以5ml/min的滴加速度缓慢加入步骤(5)所得GO@Fe3O4的乙醇分散液中，在室温下搅拌24h。反应完毕后，用乙醇和去离子水洗涤，磁性分离，收集沉淀，即为产物。
实施例3
步骤(1)将FeCl2溶于乙二醇溶液中，搅拌至FeCl2完全溶解，得到 35mg/ml浓度的FeCl2溶液；
步骤(2)称取一定量聚乙二醇和醋酸钠依次加入步骤(1)所得溶液中。搅拌溶解，其中聚乙二醇和醋酸钠的浓度分别为12mg/ml和90mg/ml，将所得溶液转移至高压反应釜中，放到烘箱里，升温至180℃水热反应20h。反应结束后得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，得到粒径为200nm的 Fe3O4，向Fe3O4中加入一定量去离子水超声分散均匀，得到4mg/ml的Fe3O4水分散液；
步骤(3)将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切至700nm，然后用去离子水稀释至2mg/ml，超声分散；
步骤(4)用滴液漏斗以4ml/min的滴加速度将步骤(3)制备的氧化石墨烯分散液慢慢滴加入步骤(2)制备的Fe3O4水分散液中，并在室温下以 300rpm速度搅拌2h，得到的沉淀用去离子水洗涤，磁性分离，收集固体产物GO@Fe3O4；
步骤(5)将步骤(4)得到的GO@Fe3O4加入甲苯，超声分散后在室温下以500rpm速度搅拌，得到1.5mg/ml的GO@Fe3O4甲苯分散液；
步骤(6)将十八烷基胺溶解于甲苯得到8mg/ml的溶液，用滴液漏斗以 4ml/min的滴加速度缓慢加入步骤(5)所得GO@Fe3O4的甲苯分散液中，在室温下搅拌16h。反应完毕后，用乙醇和去离子水洗涤，磁性分离，收集沉淀，即为产物。
实施例4磁化强度实验。
取10mg粉末样品装进样品杯，然后装到振动样品磁强计(VSM)上，设置测试最大磁场为2T，测试条件为室温。测试得到的磁滞回线如图1 所示，测试所得饱和磁化强度为46emu/g。
应用例1
将实施例1制备的双亲GO@Fe3O4纳米粒子取0.1g投入Pb2+浓度为 200mg/L的废水中，搅拌吸附2小时，吸附量为54mg/g；将实施例2制备的双亲GO@Fe3O4纳米粒子投入含油废水中，吸油效率可达50％以上。吸附结束后，采用磁铁对吸附剂进行分离回收。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (9)

1.一种磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将含有氧化石墨烯的分散液加入到含有Fe3O4的分散液中，搅拌，得到GO@Fe3O4；
其中，GO为氧化石墨烯，GO@Fe3O4的结构为氧化石墨烯包裹Fe3O4；
2)将含有烷基胺的溶液加入含有GO@Fe3O4的分散液中，反应，得到所述磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子；
所述氧化石墨烯的分散液中，氧化石墨烯的直径d为500-800nm；
所述Fe3O4的分散液中，Fe3O4的直径d为100-300nm；
所述含有氧化石墨烯的分散液的浓度为1-4mg/ml；
所述含有Fe3O4的分散液的浓度为1-5mg/ml；
所述含有氧化石墨烯的分散液和所述含有Fe3O4的分散液的体积比例为1:1；
所述搅拌的条件为：室温下搅拌反应2-6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为300-600rpm。
3.跟据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氧化石墨烯的分散液和所述含有Fe3O4的分散液的分散剂为水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述含有烷基胺的溶液的浓度为5-10mg/ml；
所述含有GO@Fe3O4的分散液的浓度为1-2mg/ml；
所述含有烷基胺的溶液和所述含有GO@Fe3O4的分散液的体积比为1:5；
所述含有烷基胺的溶液中的溶剂选自乙醇、甲苯、氯仿中的至少一种；
所述含有GO@Fe3O4的分散液中分散剂选自乙醇、甲苯、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基胺选自十二烷基胺、十八烷基胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述反应的条件为搅拌反应；
所述搅拌的速度为300-600rpm；
所述搅拌的温度为室温；
所述搅拌的时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述加入的方式为滴加；
所述滴加的速度为1-5ml/min。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子。
9.权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子和/或权利要求8所述磁性双亲氧化石墨烯纳米粒子在废水处理中的应用。
CN201911087549.8A 2019-11-08 2019-11-08 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用 Active CN110860273B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911087549.8A CN110860273B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911087549.8A CN110860273B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110860273A CN110860273A (zh) 2020-03-06
CN110860273B true CN110860273B (zh) 2022-09-06

Family

ID=69654683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911087549.8A Active CN110860273B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110860273B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113750970A (zh) * 2021-09-24 2021-12-07 宁波锋成先进能源材料研究院有限公司 一种氧化石墨烯基纳米复合材料及其制备方法和应用
US11858815B2 (en) 2021-09-30 2024-01-02 Saudi Arabian Oil Company Graphene modified with linear alkylamines for oil removal from produced water

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102671625B (zh) * 2012-05-02 2013-12-04 湖北富邦科技股份有限公司 石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法
US9180442B2 (en) * 2012-06-18 2015-11-10 National University Of Singapore Porous graphene oxide materials
WO2014094130A1 (en) * 2012-12-19 2014-06-26 The Governors Of The University Of Alberta Graphene oxide for use in removing heavy metal from water
CN103947675B (zh) * 2014-04-11 2016-03-23 湖南大学 磁性氧化石墨烯纳米复合物及其制备方法和应用
CN104043396B (zh) * 2014-07-10 2016-08-24 湖南大学 一种磁性氨基化氧化石墨烯的制备方法与应用
CN104386672B (zh) * 2014-10-22 2016-03-30 复旦大学 一种具有非对称结构的氧化石墨烯材料的制备方法
WO2016172755A1 (en) * 2015-04-28 2016-11-03 Monash University Non-covalent magnetic graphene oxide composite material and method of production thereof
CN106006618B (zh) * 2016-05-26 2018-06-19 齐鲁工业大学 一种碳烷基链改性石墨烯薄膜及其制备方法、应用
CN107308913A (zh) * 2016-12-19 2017-11-03 华南农业大学 一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用
CN108587569B (zh) * 2018-01-25 2020-09-11 广东工业大学 一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法以及应用
CN108607524B (zh) * 2018-04-17 2020-07-10 浙江大学 用于环境内分泌干扰物高效提取的固相萃取剂制备方法
CN109107531A (zh) * 2018-09-05 2019-01-01 宁夏大学 去除水溶液中盐酸四环素的磁性氧化石墨烯复合材料及其制备方法
CN111826191A (zh) * 2019-04-19 2020-10-27 宁波锋成先进能源材料研究院 一种氧化石墨烯双亲纳米除油分散液及其制备方法和用途
CN110002440B (zh) * 2019-04-19 2021-03-19 宁波锋成先进能源材料研究院 双亲石墨烯气凝胶的制备方法和双亲石墨烯气凝胶
CN110683536A (zh) * 2019-06-20 2020-01-14 宁波锋成先进能源材料研究院 一种石墨烯基双亲纳米材料的制备方法
CN110668435B (zh) * 2019-06-20 2021-07-13 宁波锋成先进能源材料研究院 一种改性氧化石墨烯及其制备方法和应用
CN110371963A (zh) * 2019-06-20 2019-10-25 宁波锋成先进能源材料研究院 一种双亲氧化石墨烯纳米材料的制备方法及应用
CN110342505A (zh) * 2019-06-20 2019-10-18 宁波锋成先进能源材料研究院 一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法、双亲非对称结构氧化石墨烯及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110860273A (zh) 2020-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Multifunctional nanocomposites Fe3O4@ SiO2-EDTA for Pb (II) and Cu (II) removal from aqueous solutions
Fan et al. Highly efficient removal of heavy metal ions by carboxymethyl cellulose-immobilized Fe3O4 nanoparticles prepared via high-gravity technology
Vojoudi et al. A new nano-sorbent for fast and efficient removal of heavy metals from aqueous solutions based on modification of magnetic mesoporous silica nanospheres
Zhang et al. Enhanced removal of As (Ⅲ) and As (Ⅴ) from aqueous solution using ionic liquid-modified magnetic graphene oxide
Wang et al. Functional group-rich hyperbranched magnetic material for simultaneous efficient removal of heavy metal ions from aqueous solution
Jin et al. Effect of the magnetic core size of amino-functionalized Fe3O4-mesoporous SiO2 core-shell nanoparticles on the removal of heavy metal ions
Hasanzadeh et al. Effective removal of toxic metal ions from aqueous solutions: 2-Bifunctional magnetic nanocomposite base on novel reactive PGMA-MAn copolymer@ Fe3O4 nanoparticles
Wang et al. Selenium (VI) and copper (II) adsorption using polyethyleneimine-based resins: Effect of glutaraldehyde crosslinking and storage condition
Wang et al. Water-soluble Fe 3 O 4 nanoparticles with high solubility for removal of heavy-metal ions from waste water
Luo et al. Adsorption of As (III) and As (V) from water using magnetite Fe3O4-reduced graphite oxide–MnO2 nanocomposites
Pan et al. An intensive study on the magnetic effect of mercapto-functionalized nano-magnetic Fe3O4 polymers and their adsorption mechanism for the removal of Hg (II) from aqueous solution
Liu et al. Co-adsorption and sequential adsorption of the co-existence four heavy metal ions and three fluoroquinolones on the functionalized ferromagnetic 3D NiFe2O4 porous hollow microsphere
Kraus et al. Synthesis of MPTS-modified cobalt ferrite nanoparticles and their adsorption properties in relation to Au (III)
Enache et al. Cysteine-functionalized silica-coated magnetite nanoparticles as potential nanoadsorbents
WO2016058561A1 (zh) 一种磁性纳米材料固相萃取剂及其制备方法、用途
Liu et al. Synthesis of mesoporous magnetic MnFe2O4@ CS-SiO2 microsphere and its adsorption performance of Zn2+ and MB studies
Wu et al. Green synthesis of reusable super-paramagnetic diatomite for aqueous nickel (II) removal
JP2016019976A (ja) 磁性ナノ粒子を用いた水の浄化
Sun et al. Highly efficient catalytic reduction of bromate in water over a quasi-monodisperse, superparamagnetic Pd/Fe 3 O 4 catalyst
Pan et al. Nanosized yolk–shell Fe3O4@ Zr (OH) x spheres for efficient removal of Pb (II) from aqueous solution
CN110860273B (zh) 一种磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备方法及应用
Liu et al. Efficient and rapid adsorption of rare earth elements from water by magnetic Fe3O4/MnO2 decorated reduced graphene oxide
Grewal et al. Effect of core-shell reversal on the structural, magnetic and adsorptive properties of Fe2O3-GO nanocomposites
Liu et al. Adsorption of phosphate ions from aqueous solutions by a CeO2 functionalized Fe3O4@ SiO2 core-shell magnetic nanomaterial
Wang et al. Nanocomposites of functionalized Metal− Organic frameworks and magnetic graphene oxide for selective adsorption and efficient determination of Lead (II)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant