CN110002440B - 双亲石墨烯气凝胶的制备方法和双亲石墨烯气凝胶 - Google Patents

双亲石墨烯气凝胶的制备方法和双亲石墨烯气凝胶 Download PDF

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Abstract

一种双亲石墨烯气凝胶的制备方法和双亲石墨烯气凝胶，该方法包括如下步骤：步骤S1：将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中得到改性氧化石墨烯；步骤S2：将所述改性氧化石墨烯进行离心洗涤，去除未反应的所述烷基胺分散液，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；步骤S3：将所述高纯度的改性氧化石墨烯分散液稀释，得到改性氧化石墨烯水分散液；步骤S4：将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，待混合均匀后冷冻干燥得到双亲石墨烯气凝胶。

Description

双亲石墨烯气凝胶的制备方法和双亲石墨烯气凝胶
技术领域
本发明涉及海上浮油处理领域，具体是一种处理海上浮油的双亲石墨烯气凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来，海洋资源开采与运输活动逐年增多，由此带来的海洋污染也越来越严重。在原油开采、运输、装卸过程中，原油泄漏事件时有发生，溢油事故不仅造成资源浪费，同时海洋生态环境也遭到严重破坏。
溢油事件发生后，对溢油的快速处置是降低灾害的重要途径。目前，对海上溢油控制方法主要有：物理技术、化学技术、生物技术。而物理法是二者中的首选方法，他可以使环境不受进一步污染，但也有一定的局限性，不适合用于消除乳化油；化学法往往有化学残留，容易产生二次污染；生物法对环境浮油等具有选择新，不适用于所有需要处理的场景。
利用吸附材料对溢油进行吸附、回收与再利用，是溢油处置的有效方法。由于溢油容易扩散、挥发，且在海浪作用下容易乳化，因此，用于溢油处置的吸附材料必须具备吸油速率快、吸油率高、吸水率低、对薄油层吸附能力强等特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备能够快速、高效吸油的双亲石墨烯气凝胶的方法。
为解决上述问题，本发明提供了一种双亲石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中得到改性氧化石墨烯；
步骤S2：将所述改性氧化石墨烯进行离心洗涤，去除未反应的所述烷基胺分散液，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
步骤S3：将所述高纯度的改性氧化石墨烯分散液稀释，得到改性氧化石墨烯水分散液；
步骤S4：将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，待混合均匀后冷冻干燥得到双亲石墨烯气凝胶。
进一步的，步骤S1中制备所述改性氧化石墨烯的步骤包括：将浓度为5mg/mL-10mg/mL的所述烷基胺分散液滴加到浓度为1mg/mL-2mg/mL的所述氧化石墨烯分散液中，所述烷基胺分散液与所述氧化石墨烯分散液的体积比为1:4。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯颗粒的粒径为100-200nm。
进一步的，步骤S4中冷冻温度为-20℃，冷冻时间12-24h。
进一步的，所述改性氧化石墨烯水分散液的浓度为0.1mg/mL-0.5mg/mL。
进一步的，制备步骤S4中的所述纤维素水分散液的步骤包括：将纤维素用水分散得到所述纤维素水分散液。
进一步的，所述纤维素水分散液的浓度为1mg/mL-10mg/mL。
进一步的，步骤S4中的所述改性氧化石墨烯水分散液与所述纤维素水分散液的体积比1:5-1:15。
本发明提供了一种双亲石墨烯气凝胶，由上述任一技术方案所述双亲石墨烯气凝胶的制备方法制得。
进一步的，所述双亲石墨烯气凝胶的孔径为1nm-10000nm，孔隙率为70.0-98.5％，比表面积为100-3000m2/g。
本发明的有益效果是：本发明中气凝胶的制备方法简单，无环境污染，成本低，原料来源广泛，可实现规模化生产。制备的双亲石墨烯气凝胶结合了纤维素可自然降解特性和改性石墨烯双亲特点，且质轻多孔，且孔径均匀，吸附性好，可重复使用，自然环境中可降解，不存在二次污染问题；在海面上可以漂浮，对海上浮油吸附具有很好的应用价值，还可适用于污水处理，染料吸附，重金属吸附等方面。
附图说明
图1是本发明中双亲石墨烯气凝胶的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
第一实施方式
图1是本发明中双亲石墨烯气凝胶的制备方法流程图。
一种双亲石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中得到改性氧化石墨烯；
步骤S2：将所述改性氧化石墨烯进行离心洗涤，去除未反应的所述烷基胺分散液，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
步骤S3：将所述高纯度的改性氧化石墨烯分散液稀释，得到改性氧化石墨烯水分散液；
步骤S4：将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，待混合均匀后冷冻干燥得到双亲石墨烯气凝胶。
具体的，制备步骤S1中的所述氧化石墨烯分散液的步骤为：将氧化石墨烯用去离子水分散，在进行超声剪切，得到所述氧化石墨烯分散液。
将氧化石墨烯进行预处理：超声剪切时间为1-3h；得到浓度为1mg/mL-2mg/mL的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的浓度可以通过紫外分光光度计来测得；氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯颗粒的粒径为100-200nm。
具体的，制备步骤S1中的所述烷基胺分散液的步骤为：将烷基胺溶解在煤油中，得到所述烷基胺分散液。
烷基胺包括十二烷基胺和十八烷基胺；改性过程只选一种烷基胺进行反应，得到的烷基胺分散液的浓度为5mg/mL-10mg/mL。
具体的，步骤S1中在将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度在0.1-0.5ml/min范围内，滴加过程需不停的搅拌，搅拌速度为400-600转/分钟；烷基胺总滴加时间为5-10min左右，滴加完成后，调高转速至1000-1300转/分钟，继续搅拌12-24h，得到改性氧化石墨烯。
具体的，所述烷基胺分散液与所述氧化石墨烯分散液的体积比为1:4。
步骤S2中，所得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液，这个高纯度是相对还包含有未反应的烷基胺分散液的溶液而言。
离心洗涤采用离心机完成，离心机转速设定为5000-8000r/min，离心时间为10-20min。
往步骤S2得到的高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行30-60min的超声分散，得到浓度为0.1mg/mL-0.5mg/mL改性氧化石墨烯水分散液。
制备步骤S4中的纤维素水分散液的步骤为：将纤维素用去离子水分散，并进行机械搅拌，搅拌转速300-500r/min，搅拌时间8-12h，得到的浓度为1mg/mL-10mg/mL的纤维素水分散液。
纤维素可以选用如下之一：羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素和乙基羟乙基纤维素。
具体的，步骤S4中，将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:5-1:15,并搅拌均匀，搅拌速度500-1000r/min，搅拌时间2-4h，；然后在进行2-4h的超声脱泡；先放冰箱冷冻12h，最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间12-24h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
一种双亲石墨烯气凝胶，由上述实施方案双亲石墨烯气凝胶的制备方法制得。所述双亲石墨烯气凝胶的孔径为1nm-10000nm，孔隙率为70.0-98.5％，比表面积为100-3000m2/g。
优选实施例1
(1)、将氧化石墨烯原料用去离子水分散，并进行超声剪切1h，得到浓度为1mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)、将烷基胺溶解在煤油中，得到浓度为5mg/mL烷基胺分散液；
(3)、将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，烷基胺分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为1：4，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度为0.1ml/min，滴加过程需不停的搅拌，搅拌转速为400转/分钟；滴加持续10min，滴加完成后，调高转速至1000转/分钟，继续搅拌12h，得到改性氧化石墨烯。
(4)、用离心机洗涤改性氧化石墨烯，去除未反应的所述烷基胺分散液；再此过程中，离心机转速设定为8000r/min，离心时间为20min，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
(5)、将高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行30min的超声分散，得到浓度为0.1mg/mL改性氧化石墨烯水分散液；
(6)、将羟乙基纤维素中加入去离子水，并进行机械搅拌，搅拌转速300r/min，搅拌时间8h，得到的浓度为1mg/mL的纤维素水分散液；
(7)、将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:5，并搅拌均匀，搅拌速度500r/min，搅拌时间2h，；然后在进行2h的超声脱泡；最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间12h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
得到的双亲石墨烯气凝胶的孔径为5000-10000nm，孔隙率为70％，比表面积为100m2/g。
优选实施例2
(1)、将氧化石墨烯原料用去离子水分散，并进行超声剪切1h，得到浓度为1mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)、将烷基胺溶解在煤油中，得到浓度为6mg/mL所述烷基胺分散液；
(3)、将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，烷基胺分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为1：4，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度为0.1ml/min，滴加过程需不停的搅拌，搅拌转速为400转/分钟；滴加持续10min，滴加完成后，调高转速至1200转/分钟，继续搅拌18h，得到改性氧化石墨烯。
(4)、用离心机洗涤改性氧化石墨烯，去除未反应的所述烷基胺分散液；再此过程中，离心机转速设定为7000r/min，离心时间为20min，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
(5)、将高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行40min的超声分散，得到浓度为0.2mg/mL改性氧化石墨烯水分散液；
(6)、将羟丙基甲基纤维素中加入去离子水，并进行机械搅拌，搅拌转速400r/min，搅拌时间10h，得到的浓度为2mg/mL的纤维素水分散液；
(7)、将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:8，并搅拌均匀，搅拌速度600r/min，搅拌时间2h，；然后在进行2h的超声脱泡；最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间12h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
得到的双亲石墨烯气凝胶的孔径为2000-10000nm，孔隙率为78％，比表面积为860m2/g。
优选实施例3
(1)、将氧化石墨烯原料用去离子水分散，并进行超声剪切2h，得到浓度为2mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)、将烷基胺溶解在煤油中，得到浓度为8mg/mL所述烷基胺分散液；
(3)、将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，烷基胺分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为1：4，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度为0.2ml/min，滴加过程需不停的搅拌，搅拌转速为500转/分钟；滴加持续5min，滴加完成后，调高转速至1200转/分钟，继续搅拌20h，得到改性氧化石墨烯。
(4)、用离心机洗涤改性氧化石墨烯，去除未反应的所述烷基胺分散液；再此过程中，离心机转速设定为5000r/min，离心时间为20min，得到纯度的改性氧化石墨烯分散液；
(5)、将高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行60min的超声分散，得到浓度为0.4mg/mL改性氧化石墨烯水分散液；
(6)、将羧甲基纤维素中加入去离子水，并进行机械搅拌，搅拌转速500r/min，搅拌时间10h，得到的浓度为5mg/mL的纤维素水分散液；
(7)、将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:10，并搅拌均匀，搅拌速度800r/min，搅拌时间3h，；然后在进行2h的超声脱泡；最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间20h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
得到的双亲石墨烯气凝胶的孔径为1000-10000nm，孔隙率为85％，比表面积为1500m2/g。
优选实施例4
(1)、将氧化石墨烯原料用去离子水分散，并进行超声剪切3h，得到浓度为2mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)、将烷基胺溶解在煤油中，得到浓度为10mg/mL所述烷基胺分散液；
(3)、将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，烷基胺分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为1：4，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度为0.2ml/min，滴加过程需不停的搅拌，搅拌转速为500转/分钟；滴加持续5min，滴加完成后，调高转速至1200转/分钟，继续搅拌24h，得到改性氧化石墨烯。
(4)、用离心机洗涤改性氧化石墨烯，去除未反应的所述烷基胺分散液；再此过程中，离心机转速设定为5000r/min，离心时间为10min，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
(5)、将高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行60min的超声分散，得到浓度为0.5mg/mL改性氧化石墨烯水分散液；
(6)、将乙基羟乙基纤维素中加入去离子水，并进行机械搅拌，搅拌转速500r/min，搅拌时间12h，得到的浓度为10mg/mL的纤维素水分散液；
(7)、将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:10，并搅拌均匀，搅拌速度800r/min，搅拌时间3h，；然后在进行2h的超声脱泡；最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间24h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
得到的双亲石墨烯气凝胶的孔径为500-10000nm，孔隙率为90％，比表面积为2600m2/g。
优选实施例5
(1)、将氧化石墨烯原料用去离子水分散，并进行超声剪切3h，得到浓度为2mg/mL氧化石墨烯分散液；
(2)、将烷基胺溶解在煤油中，得到浓度为10mg/mL所述烷基胺分散液；
(3)、将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中时，烷基胺分散液与氧化石墨烯分散液的体积比为1：4，通过恒压漏斗控制烷基胺分散液滴加的速度为0.2ml/min，滴加过程需不停的搅拌，搅拌转速为600转/分钟；滴加持续5min，滴加完成后，调高转速至1200转/分钟，继续搅拌24h，得到改性氧化石墨烯。
(4)、用离心机洗涤改性氧化石墨烯，去除未反应的所述烷基胺分散液；再此过程中，离心机转速设定为5000r/min，离心时间为10min，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
(5)、将高纯度的改性氧化石墨烯分散液中加入去离子水，稀释高纯度的改性氧化石墨烯分散液，并进行60min的超声分散，得到浓度为0.5mg/mL改性氧化石墨烯水分散液；
(6)、将羧甲基纤维素中加入去离子水，并进行机械搅拌，搅拌转速500r/min，搅拌时间12h，得到的浓度为10mg/mL的纤维素水分散液；
(7)、将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，改性氧化石墨烯水分散液与纤维素水分散液的体积比为1:15，并搅拌均匀，搅拌速度800r/min，搅拌时间3h，；然后在进行2h的超声脱泡；最后放入冷冻干燥机内，设定温度为-20℃，干燥时间24h，最终得到双亲石墨烯气凝胶。
得到的双亲石墨烯气凝胶的孔径为1-10000nm，孔隙率为95％，比表面积为2950m2/g。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (8)

1.一种双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：将烷基胺分散液滴加到氧化石墨烯分散液中得到改性氧化石墨烯；
步骤S2：将所述改性氧化石墨烯进行离心洗涤，去除未反应的所述烷基胺分散液，得到高纯度的改性氧化石墨烯分散液；
步骤S3：将所述高纯度的改性氧化石墨烯分散液稀释，得到改性氧化石墨烯水分散液；
步骤S4：将所述改性氧化石墨烯水分散液加入纤维素水分散液中，待混合均匀后冷冻干燥得到双亲石墨烯气凝胶；其中，
步骤S1中的所述烷基胺分散液的步骤为：将烷基胺溶解在煤油中，得到所述烷基胺分散液；
制备步骤S1中的所述氧化石墨烯分散液的步骤为：将氧化石墨烯用去离子水分散，再进行超声剪切，得到所述氧化石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中制备所述改性氧化石墨烯的步骤包括：将浓度为5mg/mL-10mg/mL的所述烷基胺分散液滴加到浓度为1mg/mL-2mg/mL的所述氧化石墨烯分散液中，所述烷基胺分散液与所述氧化石墨烯分散液的体积比为1:4。
3.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯颗粒的粒径为100-200nm。
4.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S4中冷冻温度为-20℃，冷冻时间12-24h。
5.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述改性氧化石墨烯水分散液的浓度为0.1mg/mL-0.5mg/mL。
6.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：制备步骤S4中的所述纤维素水分散液的步骤包括：将纤维素用水分散得到所述纤维素水分散液。
7.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维素水分散液的浓度为1mg/mL-10mg/mL。
8.如权利要求1所述的双亲石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S4中的所述改性氧化石墨烯水分散液与所述纤维素水分散液的体积比为1:5-1:15。
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