CN110342505A - 一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法、双亲非对称结构氧化石墨烯及其应用 - Google Patents

一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法、双亲非对称结构氧化石墨烯及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，依该方法制备的双亲非对称结构氧化石墨烯及其应用。所述方法至少包括以下步骤：(1)将含有氧化石墨烯的分散液I与含有聚苯乙烯微球的分散液II混合，得到固体产物；(2)将所述固体产物分散于有机溶剂中得到分散液III；(3)向所述分散液III中加入含有疏水剂的溶液，得到固体沉淀；(4)去除聚苯乙烯微球，即得所述双亲非对称结构氧化石墨烯。

Description

一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法、双亲非对称结 构氧化石墨烯及其应用
技术领域
本申请涉及材料合成领域，具体涉及一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
Janus粒子是一种具有不同结构或化学组成的两面的粒子，近年来在物理学、化学和生物科学的各个研究方面引起了巨大的兴趣。可以根据粒子的表面性质分为亲水和亲油分区的双亲性Janus粒子和带有正、负电荷分区的双极性Janus粒子。两面性使Janus粒子的应用拥有更多的潜能，尤其是双亲性的纳米粒子，可被广泛应用于化学吸附、环境修复、污水处理、工业催化及生物医药等各种领域。
氧化石墨烯作为一种重要的石墨烯衍生物，近年来因为其诸多独特物理化学性质而受到全球科技界的关注。氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，在水中分散性良好，易于组装和功能化，已被广泛应用于制备多功能分离膜、高导高强纤维、超轻超弹性气凝胶等材料，并且在电化学储能、生物医药、复合材料等领域表现出良好应用前景。
目前双亲纳米氧化石墨烯的制备方法多采用Pickering乳液为模板，产率低，成本高，且需用大量有机溶剂，污染环境。2018年报道的一种合成 Janus石墨烯的方法中采用二氧化硅为模板制备双亲石墨烯，需要多步反应，操作复杂。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本申请提出利用聚苯乙烯微球为模板，单面修饰氧化石墨烯，制备出双亲纳米氧化石墨烯的方法，本方法操作简单，成本低，利于工业化生产。本发明的一方面提供了一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将含有氧化石墨烯的分散液I与含有聚苯乙烯微球的分散液II 混合，得到固体产物；
(2)将所述固体产物分散于有机溶剂中得到分散液III；
(3)向所述分散液III中加入含有疏水剂的溶液，得到固体沉淀；
(4)去除聚苯乙烯微球，即得所述双亲非对称结构氧化石墨烯。
在优选的实施方式中，分散液I是将氧化石墨烯分散于水中所得，分散液II是将聚苯乙烯微球分散于水中所得。优选地，所述获得分散液用的水为去离子水。
可选地，所述双亲非对称结构氧化石墨烯的尺寸为150～350nm。
在优选的实施方式中，所述分散液I的获得方式包括：将氧化石墨烯分散在去离子水中，超声剪切，得到分散液I；所述分散液I中氧化石墨烯的浓度为2～4mg/ml。
在优选的实施方式中，所述超声剪切的时间为1～3小时，经超声剪切的氧化石墨烯的粒径为100～150nm。
在优选的实施方式中，所述分散液II中的聚苯乙烯的浓度为 2～10mg/ml。
在优选的实施方式中，步骤(1)中将分散液I与分散液II混合的步骤包括：将所述分散液I滴加到所述分散液II中搅拌反应，离心洗涤后得到固体沉淀。
在优选的实施方式中，所述滴加的速度为1～5ml/min。
在优选的实施方式中，所述搅拌反应的时间为3～6小时。
在优选的实施方式中，所述离心转速为2000～3000rpm，离心时间为 5～10min。
在优选的实施方式中，所述洗涤液选自去离子水和乙醇中的至少一种。
可选地，所述分散液I与所述分散液II的体积比为1：1。
在优选的实施方式中，所述分散液III的获得方式包括：
将所述固体产物分散于有机溶剂中，超声分散后在室温下搅拌；
所述搅拌的速度为200～1000rpm；
所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述固体产物在分散液III中的浓度为 1～2mg/ml。
在优选的实施方式中，含有疏水剂的溶液浓度为5～10mg/ml；
所述疏水剂选自十二烷基胺、十八烷基胺中的至少一种。
在优选的实施方式中，向所述分散液III中加入含有疏水剂的溶液包括：向所述分散液III中滴加所述含有疏水剂的溶液并进行室温搅拌，滴加速度为1～5ml/min，搅拌时间为12～24小时。在优选的实施方式中，所述步骤(3)还包括对所得固体沉淀进行离心洗涤的步骤。
在优选的实施方式中，所述离心转速为2000～3000rpm，离心时间为 5～10min。
在优选的实施方式中，所述洗涤液选自去离子水和乙醇中的至少一种。
在优选的实施方式中，去除聚苯乙烯微球的方法包括：采用有机溶剂对固体沉淀进行清洗；
所述有机溶剂选自甲苯、氯仿、DMF、四氢呋喃中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述清洗为离心清洗；
离心条件为：离心转速为5000～8000rpm，离心时间为10～20min。
可选地，所述离心清洗的次数为1～3次。
作为其中一种具体的实施方式，所述双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法包括：
步骤(1)：将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切至一定尺寸；
步骤(2)：将步骤(1)超声剪切好的氧化石墨烯用去离子水稀释至一定浓度，超声分散；
步骤(3)：将购买的聚苯乙烯微球(PS球)超声分散于去离子水中，用滴液漏斗将步骤(2)制备的氧化石墨烯分散液慢慢滴加入聚苯乙烯微球水溶液中，并在室温下搅拌，离心洗涤，收集固体产物PS@GO；
步骤(4)：将步骤(3)得到的PS@GO加入无水乙醇，超声分散后在室温下搅拌；
步骤(5)：将烷基胺溶解于无水乙醇后，用滴液漏斗缓慢加入步骤(4) 所得PS@GO的乙醇分散液中，在室温下搅拌。反应完毕后，离心洗涤收集固体沉淀；
步骤(6)：将步骤(5)得到的固体沉淀用甲苯等有机溶剂清洗几遍，去除 PS模板，然后用乙醇洗涤，将得到Janus氧化石墨烯分散在去离子水中待用。
本发明的另一方面提供了上述方法制备得到的双亲非对称结构氧化石墨烯。
本发明的又一方面提供了上述方法制备得到的双亲非对称结构氧化石墨烯在多功能分离膜、高导高强纤维、超轻超弹性气凝胶材料中的至少一种应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的制备方法简单，利于工业化生产。
2)本申请所提供的制备方法中未使用甲苯、石蜡等常用有机溶剂，反应溶剂可以使用乙醇，洗涤过程可采用去离子水清洗。去除PS模板尽管会用到甲苯，但用量较现有方法要少，因此避免了使用大量有机溶剂，成本低且环境友好。
3)本申请所提供的制备方法在去除模板时无需使用强碱溶液，操作安全。
4)本申请所提供的双亲非对称结构氧化石墨烯，通过控制超声剪切时间和频率控制氧化石墨烯的尺寸来控制产物的尺寸，也通过控制聚苯乙烯微球与氧化石墨烯的投料比和反应时间来控制产物尺寸，从而实现产物的尺寸可控、表面结构可控。
附图说明
图1示出根据本发明实施例1获得的Janus氧化石墨烯的红外图谱。
图2示出根据本发明实施例1获得Janus石墨烯粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中，
本发明所用的氧化石墨烯(GO)购自常州第六元素材料科技股份有限公司，氧化石墨烯分散液系列。
本发明所用的聚苯乙烯微球(PS球)购自阿拉丁羧基聚苯乙烯微球，尺寸为0.6-1μm。
实施例1
步骤(1)：将50g购买的氧化石墨烯用250ml去离子水分散，超声剪切 1.5小时，至氧化石墨烯的尺寸为150nm。
步骤(2)：将步骤(1)超声剪切好的氧化石墨烯用去离子水稀释至 4mg/ml，超声分散；
步骤(3)：将购买的聚苯乙烯微球(PS球)超声分散于去离子水中，获得聚苯乙烯浓度为4mg/ml的分散液。用恒压滴液漏斗将步骤(2)制备的氧化石墨烯分散液以4ml/min的速度缓慢滴加入聚苯乙烯微球分散液中，两者体积比为1：1。并在室温下搅拌反应5小时。用去离子水和乙醇以2000rpm 转速进行离心洗涤10分钟，收集固体产物PS@GO。
步骤(4)：将步骤(3)得到的PS@GO加入无水乙醇，超声分散后在室温下以500rpm进行搅拌，得到PS@GO的浓度为1.5mg/ml的乙醇分散液；
步骤(5)：将0.05-0.5g烷基胺溶解于10-50ml无水乙醇后，用恒压滴液漏斗以3ml/min的滴速缓慢加入步骤(4)所得PS@GO的乙醇分散液中，在室温下搅拌18小时。反应完毕后，用乙醇和去离子水以2500rpm离心 10min后进行洗涤，收集固体沉淀；
步骤(6)：将步骤(5)得到的固体沉淀用甲苯清洗3遍，去除PS模板，然后用乙醇洗涤，将得到Janus氧化石墨烯分散在去离子水中即得双亲非对称结构氧化石墨烯。
实施例2
步骤(1)：将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切2小时，至氧化石墨烯的尺寸为130nm。
步骤(2)：将步骤(1)超声剪切好的氧化石墨烯用去离子水稀释至3.5mg/ml，超声分散；
步骤(3)：将购买的聚苯乙烯微球(PS球)超声分散于去离子水中，获得聚苯乙烯浓度为7mg/ml的分散液。用恒压滴液漏斗将步骤(2)制备的氧化石墨烯分散液以2.5ml/min的速度缓慢滴加入聚苯乙烯微球分散液中，并在室温下搅拌反应5小时。用乙醇和去离子水以2000rpm转速进行离心洗涤10分钟，收集固体产物PS@GO。
步骤(4)：将步骤(3)得到的PS@GO加入无水乙醇，超声分散后在室温下以500rpm进行搅拌，得到PS@GO的浓度为1.5mg/ml的乙醇分散液；
步骤(5)：将烷基胺溶解于无水乙醇后，用恒压滴液漏斗以3ml/min的滴速缓慢加入步骤(4)所得PS@GO的乙醇分散液中，在室温下搅拌20小时。反应完毕后，用去离子水和乙醇以2500rpm离心10min后进行洗涤，收集固体沉淀；
步骤(6)：将步骤(5)得到的固体沉淀用甲苯清洗3遍，去除PS模板，然后用乙醇洗涤，将得到Janus氧化石墨烯分散在去离子水中即得双亲非对称结构氧化石墨烯。
实施例3
步骤(1)：将购买的氧化石墨烯用去离子水分散，超声剪切3小时，至氧化石墨烯的尺寸为110nm。
步骤(2)：将步骤(1)超声剪切好的氧化石墨烯用去离子水稀释至 3mg/ml，超声分散；
步骤(3)：将购买的聚苯乙烯微球(PS球)超声分散于去离子水中，获得聚苯乙烯浓度为9mg/ml的分散液。用恒压滴液漏斗将步骤(2)制备的氧化石墨烯分散液以1ml/min的速度缓慢滴加入聚苯乙烯微球分散液中，并在室温下搅拌反应5小时。用乙醇和去离子水以2600rpm转速进行离心洗涤 10分钟，收集固体产物PS@GO。
步骤(4)：将步骤(3)得到的PS@GO加入无水乙醇，超声分散后在室温下以500rpm进行搅拌，得到PS@GO的浓度为1.5mg/ml的乙醇分散液；
步骤(5)：将烷基胺溶解于无水乙醇后，用恒压滴液漏斗以3ml/min的滴速缓慢加入步骤(4)所得PS@GO的乙醇分散液中，在室温下搅拌22小时。反应完毕后，用去离子水和乙醇以2500rpm离心10min后进行洗涤，收集固体沉淀；
步骤(6)：将步骤(5)得到的固体沉淀用甲苯清洗3遍，去除PS模板，然后用乙醇洗涤，将得到Janus氧化石墨烯分散在去离子水中即得双亲非对称结构氧化石墨烯。
实施例4Janus氧化石墨烯的表征试验
通过红外分析，将通过实施例1获得的Janus氧化石墨烯与反应前的氧化石墨烯对比，显示出现Janus氧化石墨烯CH2和CH3的峰，说明烷基胺接枝成功，如图1所示。
用马尔文激光粒度仪测试氧化石墨烯和产物Janus石墨烯粒径如表1 所示：
表1 GO与Janus石墨烯的平均粒径
实施例1 实施例2 实施例3
GO粒径 150nm 130nm 110nm
Janus石墨烯粒径 343nm 267nm 185nm
实施例1获得的产物Janus石墨烯的平均粒径343nm，其粒径分布如图2所示，显示粒径分布比较均匀。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将含有氧化石墨烯的分散液I与含有聚苯乙烯微球的分散液II混合，得到固体产物；
(2)将所述固体产物分散于有机溶剂中得到分散液III；
(3)向所述分散液III中加入含有疏水剂的溶液，得到固体沉淀；
(4)去除聚苯乙烯微球，即得所述双亲非对称结构氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散液I的获得方式包括：
将氧化石墨烯分散在水中，超声剪切，得到分散液I；
所述分散液I中氧化石墨烯的浓度为2～4mg/ml；
优选地，所述超声剪切的时间为1～3小时，分散液I中氧化石墨烯的粒径为100～150nm。
3.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散液II中的聚苯乙烯的浓度为2～10mg/ml。
4.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将分散液I与分散液II混合的步骤包括：
将所述分散液I滴加到所述分散液II中至分散液I与分散液II的体积比为1:1，搅拌反应，离心洗涤后得到固体沉淀；
优选地，所述滴加的速度为1-5ml/min；
优选地，所述搅拌反应的时间为3～6小时；
优选地，所述离心转速为2000～3000rpm，离心时间为5～10min；
优选地，所述洗涤液选自去离子水和乙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散液III的获得方式包括：
将所述固体产物分散于有机溶剂中，超声分散后在室温下搅拌；
所述搅拌的速度为200～1000rpm；
所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇中的至少一种；
优选地，所述固体产物在分散液III中的浓度为1～2mg/ml。
6.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，含有疏水剂的溶液浓度为5～10mg/ml；
所述疏水剂选自十二烷基胺、十八烷基胺中的至少一种；
优选地，向所述分散液III中加入含有疏水剂的溶液包括：向所述分散液III中滴加所述含有疏水剂的溶液并进行室温搅拌，滴加速度为1～5ml/min，搅拌时间为12～24小时。
7.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括对所得固体沉淀进行离心洗涤的步骤；
优选地，所述离心转速为2000～3000rpm，离心时间为5～10min；
优选地，所述洗涤液选自去离子水和乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双亲非对称结构氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，去除聚苯乙烯微球的方法包括：采用有机溶剂对固体沉淀进行清洗；
所述有机溶剂选自甲苯、氯仿、DMF、四氢呋喃中的至少一种；
优选地，所述清洗为离心清洗；离心条件为：离心转速为5000～8000rpm，离心时间为10～20min。
9.权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的双亲非对称结构氧化石墨烯。
10.权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的双亲非对称结构氧化石墨烯在多功能分离膜、高导高强纤维、超轻超弹性气凝胶材料中的至少一种应用。
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