CN107308913A - 一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用 - Google Patents

一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成本低廉、比表面积大、高效且易分离的可应用于吸附废水中六价铬的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用。将磁性铁氧体纳米粒子组装在氧化石墨烯表面，然后再利用乙二胺对其进行接枝改性，这样制备的吸附剂可通过外加磁场实现快速分离，且具有更多吸附位点而提高吸附能力。整个处理工艺成本较低，操作较简单且容易实施，并且很容易从处理后的溶液中将乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯分离出来再利用，为废水中重金属污染的治理提供了新的途径。

Description

一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及环境功能材料和水处理新技术领域，特别涉及一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用。
背景技术
随着染料、冶金、电镀、采矿等产业的发展,进入环境中的重金属离子越来越多,人类赖以生存的土壤、水体等环境遭受到了严重的重金属污染，并呈加剧趋势。当重金属含量超过了一定的限度，会造成生态环境恶化和农产品品质下降，最终严重影响人类的健康。
目前工业含重金属离子废水主要采用化学沉淀法和离子交换法。化学沉淀法在处理过程中产生大量污泥,易造成二次污染。离子交换法费用较高,且再生存在一定的困难。另外,吸附法是新兴的处理方法,但技术还不够成熟。常用的吸附剂有碳纤维材料、沸石、粘土矿物和一些氧化物等。在实际应用中，由于原料来源不丰富、吸附能力不够等原因，限制了这些吸附剂的广泛应用。因此，制备一种能够解决这些问题的吸附剂具有重大的现实意义。
氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，是单一的原子层，在氧化过程中，使得许多含氧基团诸如C—O—C,C—OH,C＝O,COOH等与石墨层共价相连。这些官能团可以作为吸附位点与金属离子产生螯合作用，但由于其亲水性，在吸附后很难从废水中分离。通过将磁性纳米粒子负载在氧化石墨烯表面而合成的磁性氧化石墨烯解决了这个问题，但是带来的困扰是在磁化过程中，氧化石墨烯表面的一些吸附位点被磁性纳米粒子占据，导致磁性氧化石墨烯吸附位点减少，吸附能力也降低了。
为了提高其吸附能力，就需要在其表面增加对重金属离子具有较强螯合作用的吸附位点。Lerf等制备并研究了大量化学改性的氧化石墨衍生物，证实对这种氧化石墨的官能团进行改性是可行的。Sasha S等用异氰酸醋对片层氧化石墨进行化学接枝，由于片层氧化石墨表面含有大量羟基，使该反应顺利进行。王祥科、胡文平等通过大量的实验研究表明，在石墨烯表面进行磺酸基功能化处理，不但可以提高石墨烯的分散性，而且可以提高石墨烯的吸附能力。研究结果显示，这种功能化石墨烯对萘和萘酚的吸附能力达到了2.4mmol/g，是目前吸附能力最高的材料之一。
乙二胺表面携带很多氨基和羧基，对重金属和有机污染物可以产生很好的包络作用，但其作为吸附剂处理重金属，不易于实现固液分离。将乙二胺通过一定的方法嫁接到磁性氧化石墨烯表面形成复合材料，增加了磁性氧化石墨烯的吸附位点，提高了其对重金属离子的吸附能力，且容易实现固液分离。目前还没有将乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯应用于含重金属废水处理的先例。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，开发一种成本低廉、比表面积大、高效且易分离的可应用于吸附废水中六价铬的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用。
本发明提出的一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，是将磁性铁氧体纳米粒子组装在氧化石墨烯表面，然后再利用乙二胺对其进行接枝改性，这样制备的吸附剂可通过外加磁场实现快速分离，且具有更多吸附位点而提高吸附能力。具体步骤如下：
预氧化石墨粉的制备
称量3～9g石墨粉、3～9g NaNO3、25～35g KMnO4，用适量超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪。加400～600ml超纯水，设置反应温度为0～10℃，转速为190～220/rpm，反应1～8小时，5～40min加冰一次，1～8小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水。调整温度,25～45℃，反应1～8h，向反应物中加入300～600ml超纯水，并反应0.5～4，反应结束后，加入200～ 2000ml超纯水(边加边搅拌)，再加入30～50ml H2O2于反应器中搅拌1～3h，用超纯水洗至中性，干燥待用；
氧化石墨烯的制备
称取3～9g预氧化石墨粉、3～9g NaNO3、20～40g KMnO4，组装反应仪器，往反应容器加入200～300ml质量浓度为98％的浓硫酸，再加入所有称量的物质，于0℃下反应2～5h，调整转速为200～250rpm，反应需要在反应装置外加冰，并且每1～40min加一次冰，反应4h结束后，除去所有的冰，加水并调节温度至25～40℃，反应1～4h，加入400～600ml超纯水，在80～100℃下反应0.5～4h，室温下，加入200～2000ml超纯水，再加入10～100ml浓 H2O2，反应0.5-2h，用超纯水洗至中性后将氧化石墨烯放入超声仪，调节温度为40～60℃，超声0.5-4h，用超纯水洗至中性；
磁性氧化石墨烯的制备
称取FeCI3·6H2O 10～20g和FeSO4·7H2O 5～10g分别溶解于装有100ml超纯水的烧杯中，操作需要快速，现配现用，GO置于反应仪器中，将步骤3中所得溶液混合加入100～2000ml GO中，迅速搅拌1～5min，反应温度为80～100℃，转速为400～500rpm，迅速加入80～120g/L的NaOH(需要提前配制好，100～2000ml)，调节溶液PH为7～12，用量筒量取NaOH，并记下NaOH的用量，称取20～30g于100～500ml烧杯中，用橡皮塞，继续搅拌10～100min，转速为450～500，待其冷却后洗涤，装于100-400ml烧杯中，加UP水，用超纯水洗至中性；
乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯的制备
组装好仪器后，加冷凝管(下进上出)，将磁性氧化石墨烯搅拌均匀，取 80-120ml磁性氧化石墨烯于反应仪器中，向其中加入1000～1500ml超纯水，将1～5ml氨水加入到50～300ml磁性氧化石墨烯悬液中，搅拌1～10min，调节转速约为200～300rpm，温度为室温，然后迅速加入10～15ml乙二胺，搅拌5～10min后升温至80～100℃，反应2～12h，得到产物后，将其转入烧杯中，用大量的超纯水洗至中性，即得到所述吸附剂；
利用本发明方法制备得到的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂去除废水中的六价铬离子。
上述应用中，所述吸附剂在废水中用量优选50～100g/L。
上述应用中，所述吸附反应的条件优选为：pH值为2～7，反应时间为6～ 12h。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的方法中使用的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯，其原料来源广泛，且价格低廉。主要原料石墨粉、四氧化三铁、乙二胺、氨水等都是常用的化工产品；
将乙二胺磁性氧化石墨烯直接加入反应器中进行吸附反应，反应完成后利用磁铁实现固液分离。整个处理工艺成本较低，操作较简单且容易实施，并且很容易从处理后的溶液中将乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯分离出来再利用；
本发明的方法能对含铬离子废水进行有效的处理，为废水中重金属污染的治理提供了新的途径。
附图说明
图1是本发明实施例1中的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂的扫描电镜示意图。
图2是本发明实施例2中的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯铬吸附量示意图。
图3本发明实施例2中pH对于吸附效果的影响。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。一种本发明所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯去除废水中铬离子的方法，包括以下步骤：
实施例1：
一种本发明所述的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂，该吸附剂包括氧化石墨烯基体，基体上负载有磁性铁氧体纳米粒子。该乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂由以下方法制备得到的：
(1).预氧化石墨粉的制备
称量6g石墨粉、5.0g NaNO3、30g KMnO4，用适量超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪。加500ml超纯水，设置反应温度为0℃，转速为205/rpm，反应4小时，20min加冰一次。4小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水。调整温度,35℃，反应2h。向反应物中加入500ml超纯水，并反应1h。反应结束后，加入1000ml超纯水(边加边搅拌)，再加入40mlH2O2于反应器中搅拌2h。用超纯水洗至中性，干燥待用。
(2).氧化石墨烯的制备
称取6g预氧化石墨粉、5g NaNO3、30g KMnO4，组装反应仪器。往反应容器加入240ml 98％的浓硫酸，再加入所有称量的物质，于0℃下反应4h，调整转速为205rpm。反应需要在反应装置外加冰，并且每20min加一次冰。反应 4h结束后，除去所有的冰，加水并调节温度至35℃，反应2h。加入500ml超纯水，在98℃下反应1h。室温下，加入1000ml超纯水，再加入40ml浓H2O2，反应2h。用超纯水洗至中性后将氧化石墨烯放入超声仪，调节温度为50℃，超声2h。用超纯水洗至中性。
(3).磁性氧化石墨烯的制备
称取FeCI3·6H2O 13.5145g和FeSO4·7H2O 6.9505g分别溶解于装有100ml超纯水的烧杯中，操作需要快速，现配现用。GO置于反应仪器中，将步骤3中所得溶液混合加入500ml GO中，迅速搅拌2min，反应温度为85℃，转速为400-500rpm。迅速加入100g/L的NaOH(需要提前配制好，250ml)，调节溶液PH为10，用量筒量取NaOH，并记下NaOH的用量。称取25g于 250ml烧杯中，用橡皮塞。继续搅拌45min，转速为450～500，待其冷却后，方可收拾仪器并洗涤。装于200ml烧杯中，加UP水。用超纯水洗至中性。
(4).乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯的制备
组装好仪器后，加冷凝管(下进上出)，水流较小。将磁性氧化石墨烯搅拌均匀，取100ml磁性氧化石墨烯于反应仪器中，向其中加入1204.5ml超纯水。将3ml氨水加入到100ml磁性氧化石墨烯悬液中，搅拌5min，调节转速约为 250rpm，温度为室温。然后迅速加入10-15ml乙二胺，搅拌10min后升温至95℃，反应6h。得到产物后，将其转入烧杯中，用大量的超纯水洗至中性，即得到所述吸附剂；
上述制得乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂外观呈黑色，将其置于扫描电镜下观察，其片层结构如图1所示，可以看出其表面均匀分布大量磁性四氧化三铁纳米粒子。
实施例2：
本发明方法制备得到的乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂去除废水中的六价铬，包括以下步骤：
(1).探究最适反应时间：取50ml 10mg/L的Cr6+溶液分别于5个锥形瓶中，加入1ml的乙二胺磁性氧化石墨烯，调节转速为200rpm，温度为25℃ (常温)，在摇床内分别反应1、3、6、8、12h。
由实验结果如图2所示，反应3至8小时吸附量变化不大。反应时间达 12h时吸附量增加明显，目前最适反应时间为12h。
(2).探究最适反应环境pH：取50ml 10mg/L的Cr6+溶液分别于9个锥形瓶中，调节PH为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11。加入1-5ml的乙二胺磁性氧化石墨烯，在摇床内反应8h(较优反应时间)，调节转速为 200rpm，温度为25℃(常温)。
实验结果如图3所示，酸性条件下有利于吸附进行，并随pH增大吸附性能下降。中性和碱性条件下吸附性能不高，目前最适反应pH为约2。

Claims (5)

1.一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括氧化石墨烯基体，基体上负载有磁性铁氧体纳米粒子且被乙二胺接枝改性。
2.根据权利要求1所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂去除废水中六价铬的方法，其特征在于，所述乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯是通过以下步骤制备得到：
(1).预氧化石墨粉的制备
称量3～9g石墨粉、3g-9gNaNO3、25g-35g KMnO4，用适量超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪。加400ml-600ml超纯水，设置反应温度为0℃-10℃，转速为190-220rpm，反应4小时，20min加冰一次，4小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水。调整温度,25℃-45℃，反应2h；向反应物中加入300ml-600ml超纯水，并反应1h，反应结束后，加入1000ml超纯水(边加边搅拌)，再加入30ml-50ml H2O2于反应器中搅拌1h-3h，用超纯水洗至中性，干燥待用；
(2).氧化石墨烯的制备
称取3g-9g预氧化石墨粉、3g-9g NaNO3、20g-40g KMnO4，组装反应仪器。往反应容器加入200ml-300ml 98％的浓硫酸，再加入所有称量的物质，于0℃下反应2h-5h，调整转速为200-250rpm。反应需要在反应装置外加冰，并且每20min加一次冰。反应4h结束后，除去所有的冰，加水并调节温度至25℃-40℃，反应2h，加入400-600ml超纯水，在80-100℃下反应1h；室温下，加入1000ml超纯水，再加入40ml浓H2O2，反应2h，用超纯水洗至中性后将氧化石墨烯放入超声仪，调节温度为40-60℃，超声2h，用超纯水洗至中性；
(3).磁性氧化石墨烯的制备称取FeCI3 6H2O 10-20g和FeSO4 7H2O 5-10g分别溶解于装有100ml超纯水的烧杯中，操作需要快速，现配现用；GO置于反应仪器中，将步骤3中所得溶液混合加入500ml GO中，迅速搅拌2min，反应温度为80-100℃，转速为400-500rpm，迅速加入80-120g/L的NaOH(需要提前配制好，250ml)，调节溶液pH为7-12，用量筒量取NaOH，并记下NaOH的用量。称取20-30g于250ml烧杯中，用橡皮塞，继续搅拌45min，转速为450～500，待其冷却后，方可收拾仪器并洗涤，装于200ml烧杯中，加UP水，用超纯水洗至中性；
(4).乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯的制备
组装好仪器后，加冷凝管(下进上出)，水流较小。将磁性氧化石墨烯搅拌均匀，取80-120ml磁性氧化石墨烯于反应仪器中，向其中加入1000-1500ml超纯水；将3ml氨水加入到100ml磁性氧化石墨烯悬液中，搅拌5min，调节转速约为200-300rpm，温度为室温。然后迅速加入10-15ml乙二胺，搅拌10min后升温至80-100℃，反应6h。得到产物后，将其转入烧杯中，用大量的超纯水洗至中性，即得到所述吸附剂。
3.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应前的废水pH控制在2.0～6.0。
4.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应温度控制在25～55℃。
5.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述废水中铬的浓度控制在10～100mg/L。
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