CN110853936B - 一种电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极材料的制备方法，本发明首先制备碳量子点CQDs和MoS2，然后通过N‑甲基‑2‑吡咯烷酮对MoS2进行修饰，最后将将醋酸镍和亚硒酸钠混合，加入到二乙烯三胺中，加入MoS2、水合肼和碳量子点CQDs中进行水热处理，沉淀进行干燥，成功制备出MoS2/NiSe2/CQDs电极材料。本发明所制备出的电极材料的电化学性能最好，其中在电流密度为5Ag‑1时，1540.7Fg‑1的电容被获得；持续充放电循环2000次后，本发明所制备出的电极材料的电容保留初始电容值的80.6％，能够说明电极材料有较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电极制备领域，具体涉及一种电极材料的制备方法。
背景技术
当前，燃料成本的不断上涨、各种环境污染、全球变暖等与能源发展密切相关的问题，已受到全社会的广泛关注。随着全球经济的快速发展，减少这些问题成为能源储存技术日益重要的目标。因此，最近人们对储能系统中的超级电容器越来越感兴趣。
为了紧跟电子设备发展的脚步，急需制备出性能优良的先进储能设备，经过不断努力，具有高性能和低成本的超级电容器出现在人们的视野，这对于缓解环境压力有至关重要的作用。目前已广泛应用的电极材料有很多种，比如过渡金属化合物(氧化物、硫化物、氢氧化物)，MoS2是典型的代表，MoS2属于一种物理化学性能优异的硫化物，是赝电容领域不可或缺的材料之一，然而低的电导率使MoS2不能满足高的电容要求，较大的电荷转移电阻严重影响这些材料的导电性，想要攻克这个难题须提高材料的电导率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种电极材料的制备方法，制备的电极材料具有较好的电化学性能及稳定性。
为了达到上述目的，包括以下步骤：
步骤一，制备碳量子点CQDs；
步骤二，通过钼酸铵和尿素混合制备MoS2；
步骤三，采用N-甲基-2-吡咯烷酮对MoS2进行修饰；
步骤四，将醋酸镍和亚硒酸钠混合，加入到二乙烯三胺中，加入MoS2、水合肼和碳量子点CQDs中进行水热处理，沉淀进行干燥，制备出MoS2/NiSe2/CQDs电极材料。
制备碳量子点CQDs采用葡萄糖水热反应。
碳量子点CQDs的制备是将0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水中搅拌均匀，再进行水热处理，干燥后得到一份碳量子点CQDs。
步骤二中，钼酸铵和尿素的质量比为0.54。
步骤二的具体方法为，将钼酸铵和尿素加入去离子水中混合均匀，然后将混合液进行180℃，18h的水热处理，水热处理后离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
步骤三的具体方法为，将MoS2加入到N-甲基-2-吡咯烷酮进行水浴超声处理，然后将溶液进行离心处理，将所获得黑色沉淀加入到去离子水中再次进行超声以获得均匀分散的MoS2。
步骤四中，进行水热处理的每一份混合物中包括0.546g硝酸镍，0.346g亚硒酸钠，40mL二乙烯三胺，0.1g MoS2、6mL水合肼和1～5mL碳量子点CQDs。
步骤四中，水热处理的温度为140℃，时间为24h。
步骤四中，干燥时温度为60℃，干燥时间为12h。
与现有技术相比，本发明首先制备碳量子点CQDs和MoS2，然后通过N-甲基-2-吡咯烷酮对MoS2进行修饰，最后将将醋酸镍和亚硒酸钠混合，加入到二乙烯三胺中，加入MoS2、水合肼和碳量子点CQDs中进行水热处理，沉淀进行干燥，成功制备出MoS2/NiSe2/CQDs电极材料。本发明所制备出的电极材料的电化学性能最好，其中在电流密度为5Ag-1时，1540.7Fg-1的电容被获得；持续充放电循环2000次后，本发明所制备出的电极材料的电容保留初始电容值的80.6％，能够说明电极材料有较好的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明与现有电极在扫描速率为100mV s-1的CV对比图；
图2为本发明与现有电极在5Ag-1的GCD对比图；
图3为本发明在电流密度为20Ag-1时的循环稳定性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
本发明包括以下步骤：
步骤一，采用葡萄糖水热反应制备碳量子点CQDs；
步骤二，通过钼酸铵和尿素混合制备MoS2：钼酸铵和尿素的质量比为0.54，将钼酸铵和尿素加入去离子水中混合均匀，然后将混合液进行180℃，18h的水热处理，水热处理后离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重；
步骤三，采用N-甲基-2-吡咯烷酮对MoS2进行修饰：将MoS2加入到N-甲基-2-吡咯烷酮进行水浴超声处理，然后将溶液进行离心处理，将所获得黑色沉淀加入到去离子水中再次进行超声以获得均匀分散的MoS2；
步骤四，将醋酸镍和亚硒酸钠混合，加入到二乙烯三胺中，加入MoS2、水合肼和碳量子点CQDs中进行水热处理，温度为140℃，时间为24h，沉淀进行干燥，温度为60℃，干燥时间为12h，制备出MoS2/NiSe2/CQDs电极材料。
进行水热处理的每一份混合物中包括0.546g硝酸镍，0.346g亚硒酸钠，40mL二乙烯三胺，0.1g MoS2、6mL水合肼和1～5mL碳量子点CQDs。
实施例1：
第一步，首先称取0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水DI中持续搅拌30min，然后让此溶液在100mL的反应釜中水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，反应结束即制得CQDs。
第二步，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
第三步，将MoS2黑色粉末进行超声分散，具体操作为：将0.1g MoS2加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中进行水浴超声处理3h，然后将溶液进行离心处理，然后将所获得黑色沉淀加入到20mL去离子水DI中再次超声以获得均匀分散的MoS2，留以备用。
第四步，将0.546g Ni(OAc)2·H2O和0.346g Na2SeO3加入到40mL二乙烯三胺中进行30min的搅拌处理，再加入片状MoS2溶液搅拌30min，然后再将6mL水合肼加入到该混合液中进行超声，待溶液均匀后加入1mLCQDs，最后水热处理该混合液，温度设置为140℃，时间为24h。
第五步，将上述反应结束后的溶液进行离心处理并保留下层沉淀，再对该黑色沉淀在60℃下干燥12h，标记为CQDs/MoS2@NiSe2。
实施例2：
第一步，首先称取0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水DI中持续搅拌30min，然后让此溶液在100mL的反应釜中水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，反应结束即制得CQDs。
第二步，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
第三步，将MoS2黑色粉末进行超声分散，具体操作为：将0.1g MoS2加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中进行水浴超声处理3h，然后将溶液进行离心处理，然后将所获得黑色沉淀加入到20mL去离子水DI中再次超声以获得均匀分散的MoS2，留以备用。
第四步，将0.546g Ni(OAc)2·H2O和0.346g Na2SeO3加入到40mL二乙烯三胺中进行30min的搅拌处理，再加入片状MoS2溶液搅拌30min，然后再将6mL水合肼加入到该混合液中进行超声，待溶液均匀后加入2mLCQDs，最后水热处理该混合液，温度设置为140℃，时间为24h。
第五步，将上述反应结束后的溶液进行离心处理并保留下层沉淀，再对该黑色沉淀在60℃下干燥12h，标记为CQDs/MoS2@NiSe2。
实施例3：
第一步，首先称取0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水DI中持续搅拌30min，然后让此溶液在100mL的反应釜中水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，反应结束即制得CQDs。
第二步，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
第三步，将MoS2黑色粉末进行超声分散，具体操作为：将0.1g MoS2加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中进行水浴超声处理3h，然后将溶液进行离心处理，然后将所获得黑色沉淀加入到20mL去离子水DI中再次超声以获得均匀分散的MoS2，留以备用。
第四步，将0.546g Ni(OAc)2·H2O和0.346g Na2SeO3加入到40mL二乙烯三胺中进行30min的搅拌处理，再加入片状MoS2溶液搅拌30min，然后再将6mL水合肼加入到该混合液中进行超声，待溶液均匀后加入3mLCQDs，最后水热处理该混合液，温度设置为140℃，时间为24h。
第五步，将上述反应结束后的溶液进行离心处理并保留下层沉淀，再对该黑色沉淀在60℃下干燥12h，标记为CQDs/MoS2@NiSe2。
实施例4：
第一步，首先称取0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水DI中持续搅拌30min，然后让此溶液在100mL的反应釜中水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，反应结束即制得CQDs。
第二步，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
第三步，将MoS2黑色粉末进行超声分散，具体操作为：将0.1g MoS2加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中进行水浴超声处理3h，然后将溶液进行离心处理，然后将所获得黑色沉淀加入到20mL去离子水DI中再次超声以获得均匀分散的MoS2，留以备用。
第四步，将0.546g Ni(OAc)2·H2O和0.346g Na2SeO3加入到40mL二乙烯三胺中进行30min的搅拌处理，再加入片状MoS2溶液搅拌30min，然后再将6mL水合肼加入到该混合液中进行超声，待溶液均匀后加入4mLCQDs，最后水热处理该混合液，温度设置为140℃，时间为24h。
第五步，将上述反应结束后的溶液进行离心处理并保留下层沉淀，再对该黑色沉淀在60℃下干燥12h，标记为CQDs/MoS2@NiSe2。
实施例5：
第一步，首先称取0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水DI中持续搅拌30min，然后让此溶液在100mL的反应釜中水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，反应结束即制得CQDs。
第二步，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重。
第三步，将MoS2黑色粉末进行超声分散，具体操作为：将0.1g MoS2加入到100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中进行水浴超声处理3h，然后将溶液进行离心处理，然后将所获得黑色沉淀加入到20mL去离子水DI中再次超声以获得均匀分散的MoS2，留以备用。
第四步，将0.546g Ni(OAc)2·H2O和0.346g Na2SeO3加入到40mL二乙烯三胺中进行30min的搅拌处理，再加入片状MoS2溶液搅拌30min，然后再将6mL水合肼加入到该混合液中进行超声，待溶液均匀后加入5mLCQDs，最后水热处理该混合液，温度设置为140℃，时间为24h。
第五步，将上述反应结束后的溶液进行离心处理并保留下层沉淀，再对该黑色沉淀在60℃下干燥12h，标记为CQDs/MoS2@NiSe2。
为了对比，合成其它三种电极材料，分别标记为MoS2、NiSe2(不添加片层状MoS2和CQDs)、MoS2@NiSe2(不添加CQDs)。
从图1中可以看出在相同的扫描速率下，四种材料均具有赝电容特性。CV曲线围成的面积大小顺序为MoS2<NiSe2<MoS2@NiSe2<CQDs/MoS2@NiSe2,表明CQDs/MoS2@NiSe2与其它三种电极材料相比，具有比电容最大。
从图2可以看出，在相同的电流密度下，四种电极材料放电的时间长短顺序为MoS2<NiSe2<MoS2@NiSe2<CQDs/MoS2@NiSe2，CQDs/MoS2@NiSe2放电时间最长，说明CQDs/MoS2@NiSe2在四种材料中比电容最大。
从图3中可以看出持续充放电2000圈后，CQDs/MoS2@NiSe2的电容保留初始电容值的80.6％，这说明电极材料有较好的循环稳定性。
Claims (3)
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备碳量子点CQDs；碳量子点CQDs的制备是将0.500g葡萄糖加入到10mL去离子水中搅拌均匀，再进行水热处理，设置的鼓风干燥箱温度180℃，时长50min，干燥后得到一份碳量子点CQDs；
步骤二，在清洗干净的烧杯中加入20mL去离子水DI，然后将0.7062g(NH4)6Mo7O24·4H2O和1.3049g H2NCSNH2倒入去离子水DI搅拌，接下来让该溶液进行180℃，18h的水热处理，待水热程序终止时将溶液离心分离得到MoS2，真空干燥至恒重；
步骤三，采用N-甲基-2-吡咯烷酮对MoS2进行修饰；
步骤四，将醋酸镍和亚硒酸钠混合，加入到二乙烯三胺中，加入MoS2、水合肼和碳量子点CQDs中进行水热处理，温度设置为140℃，时间为24h，沉淀进行干燥，在60℃下干燥12h，制备出MoS2/NiSe2/CQDs电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种电极材料的制备方法，其特征在于，步骤三的具体方法为，将MoS2加入到N-甲基-2-吡咯烷酮进行水浴超声处理，然后将溶液进行离心处理，将所获得黑色沉淀加入到去离子水中再次进行超声以获得均匀分散的MoS2。
3.根据权利要求1所述的一种电极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，进行水热处理的每一份混合物中包括0.546g硝酸镍，0.346g亚硒酸钠，40mL二乙烯三胺，0.1g MoS2、6mL水合肼和1～5mL碳量子点CQDs。
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