CN110853925A - 一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，所述阴极片为Ru、C、Ta复合涂层钽（钛）基阴极片，经配制涂覆液、基片预处理、涂覆、高温热解的步骤制备而成。本发明在复合涂层材料中加入钽化合物，热解过程中钽化合物受热分解，产生的氧化物附着在基片上，增加了复合涂层材料与基片的结合力，具有优异的导电性，提高了阴极片ESR性能。
Description
技术领域
本发明涉及电容器阴极材料技术领域，更具体地，涉及一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法。
背景技术
高能钽混合电容器通过使用电化学电容器阴极和电解电容器阳极，结合了电化学和电解电容器的最佳特性。其具有极高的体积能量密度器、高工作电压、大电容量、快速充放电、循环寿命长等优点。目前已广泛应用于医疗植入物、航空电子设备和机载仪器、便携式设备、汽车和电动车辆等。
高能钽混合电容器用阴极片目前主要是负载RuO2及其复合物的Ta或Ti片，目前主要制备方法有涂覆热解法、电沉积法、浆料粘合法等。涂覆热解法是将Ru化合物溶解在醇类溶剂后涂覆在在Ta或Ti基片上，烘干后经300℃左右热解获得RuO2/Ta或Ti阴极片，虽然此方法工艺简单但RuO2在基片上的附着力较差，不仅接触电阻较大且使用过程中RuO2脱落后电容量急剧减小。电沉积法以Ta基片为阳极或阴极，在Ru化合物溶液中电沉积制备RuO2/Ta阴极片，但仅限于实验室少量研制，生产效率较低，难以大量生产。浆料粘合法是将超细RuO2与粘合剂制成浆料涂敷到钽基片上制备RuO2/Ta阴极片，此方法超细RuO2的制备较为复杂且产量较低，通过粘合剂结合的界面附着力较差接触电阻亦较大。
公告号为CN102592844B的中国专利公开了一种大容量钽电容器阴极片的制备方法，将TaCl5与RuO2制成RuO2-Ta2O5凝胶粉后添加到前驱液中，涂覆在基片上。凝胶粉中的Ta2O5熔点高，在高温热解时保持稳定，上述专利中涂层与基片的附着力主要源自二氧化钌与基片的结合力，对涂层与基片的附着力提升有限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，通过在基片上直接对Ru化合物进行高温热解，提高了涂层和基片的附着力。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的高能钽混合电容器用阴极片。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，所述阴极片为Ru、C、Ta复合涂层钽(钛)基阴极片，所述制备方法包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：将Ru化合物，超细碳粉和Ta化合物混合均匀，之后加入至乙醇溶液中，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将基片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面后烘干，重复上述步骤至少10次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，得高能钽混合电容器用阴极片。
进一步地，步骤S1中所述Ru化合物为醋酸钌、氯化钌或乙醇钌。
优选地，所述Ru化合物为醋酸钌。
进一步地，步骤S1中所述Ta化合物为氯化钽、乙醇钽或异丙醇钽。
优选地，所述Ta化合物为乙醇钽。
进一步地，步骤S1中所述Ru化合物，超细碳粉和Ta化合物的质量比为30～80％:10～40％:10～30％。
进一步地，步骤S1中所述涂覆液的浓度为100～300g/L。
进一步地，步骤S2中所述酸性溶液为水、氢氟酸、硫酸或硝酸的混合液，质量比为1:1:1～4:1:1。
进一步地，步骤S3中所述烘烤的温度为100～150℃，时间为5～10min。
进一步地，步骤S4中所述热解的温度为200～400℃，时间为30～90min。
进一步地，所述基片的厚度为0.06～0.08mm。
一种根据上述制备方法得到的高能钽混合电容器用阴极片。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在复合涂层材料中加入钽化合物，钽化合物热解后生成的氧化物附着在基片上，其结合力远大于二氧化钌与基片的结合力，大大增加了复合涂层材料与基片的结合力，将阴极片放入水中在40KHz的超声下持续1h后复合材料未见脱落，阴极片电性能参数也无明显变化。
本发明在复合涂层中添加超细碳粉，具有优异的导电性，提高了阴极片ESR性能，将阴极片组装为50V8000μF高能钽混合电容器经2000h寿命实验后，阴极片电容量和ESR变化率均不到5％。
附图说明
图1为阴极片性能测试装置的结构示意图。
其中，1为阴极片，2为隔离板。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：按比例称取醋酸钌，超细碳粉和乙醇钽，其质量分数分别为70％、10％、20％，混合均匀后加入至乙醇溶液中，总物质的浓度为200g/L，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将0.06mm厚的钽片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀30S，酸性溶液为水、氢氟酸、硫酸的混合液，质量比为1:1:1，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面，然后在100℃下烘烤10min，重复上述步骤12次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，热解的温度为360℃，时间为50min，得高能钽混合电容器用阴极片。
实施例2
本实施例提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：按比例称取氯化钌，超细碳粉和异丙醇钽，其质量分数分别为30％、40％、30％，混合均匀后加入至乙醇溶液中，总物质的浓度为220g/L，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将0.06mm厚的钽片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀90S，酸性溶液为水、氢氟酸、硫酸的混合液，质量比为3:1:1，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面，然后在150℃下烘烤5min，重复上述步骤10次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，热解的温度为240℃，时间为90min，得高能钽混合电容器用阴极片。
实施例3
本实施例提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：按比例称取乙醇钌，超细碳粉和氯化钽，其质量分数分别为80％、10％、10％，混合均匀后加入至乙醇溶液中，总物质的浓度为100g/L，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将0.06mm厚的钛片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀60S，酸性溶液为水、氢氟酸、硝酸的混合液，质量比为4:1:1，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面，然后在120℃下烘烤10min，重复上述步骤11次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，热解的温度为200℃，时间为90min，得高能钽混合电容器用阴极片。
实施例4
本实施例提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：按比例称取乙醇钌，超细碳粉和氯化钽，其质量分数分别为60％、20％、20％，混合均匀后加入至乙醇溶液中，总物质的浓度为300g/L，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将0.08mm厚的钛片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀50S，酸性溶液为水、氢氟酸、硫酸的混合液，质量比为2:1:1，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面，然后在150℃下烘烤8min，重复上述步骤14次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，热解的温度为400℃，时间为30min，得高能钽混合电容器用阴极片。
实施例5
本实施例提供一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：按比例称取醋酸钌，超细碳粉和乙醇钽，其质量分数分别为50％、30％、20％，混合均匀后加入至乙醇溶液中，总物质的浓度为160g/L，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将0.08mm厚的钽片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀30S，酸性溶液为水、氢氟酸、硝酸的混合液，质量比为1:1:1，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面，然后在120℃下烘烤10min，重复上述步骤12次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，热解的温度为400℃，时间为50min，得高能钽混合电容器用阴极片。
阴极片性能检测
使用如图1所示的测试装置对实施例1～5制备的阴极片进行性能检测，具体过程如下：将两片阴极片1上下叠加，中间设置隔离板2，整体放入浓度为38％的硫酸溶液中，2片阴极片1紧密叠加且不直接接触。用测试夹具夹住阴极片引脚，分别连接电桥表测试端，记录电桥表所示容量C0、等效串联电阻ESR(1000Hz)参数。根据双电层电容计算单片阴极片电容量C＝2C0，测试结果见表1。
表1
将实施例1～5制备的阴极片用于50V8000μF高能钽混合电容器后进行2000h寿命试验，寿命试验完成后取出阴极片测试其电参数，结果见表2。
表2
从上述测试结果可知，本发明制备的阴极片比电容大于800μF/mm2，经过2000h寿命试验后，阴极片电容量和ESR变化率均不到5％。
复合涂层与基片结合力测试
具体过程如下：将实施例1制备的阴极片放入水中，经40KHz的超声波震荡1h后，复合材料与基片结合牢固，未见脱落。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法，其特征在于，所述阴极片为Ru、C、Ta复合涂层钽（钛）基阴极片，所述制备方法包括以下步骤：
S1.配制涂覆液：将Ru化合物，超细碳粉和Ta化合物混合均匀，之后加入至乙醇溶液中，在加热条件下搅拌均匀，得涂覆液；
S2.基片预处理：将基片打磨粗糙后放入酸性溶液中腐蚀，随后用去离子水和有机溶剂清洗干净；
S3.涂覆：将步骤S1中制备的涂覆液均匀涂覆在基片表面后烘干，重复上述步骤至少10次；
S4.高温热解：将步骤S3中涂覆完成后的阴极片高温热解，得高能钽混合电容器用阴极片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Ru化合物为醋酸钌、氯化钌或乙醇钌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Ta化合物为氯化钽、乙醇钽或异丙醇钽。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Ru化合物，超细碳粉和Ta化合物的质量比为30~80%:10~40%:10~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述涂覆液的浓度为100~300g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸性溶液为水、氢氟酸、硫酸或硝酸的混合液，质量比为1:1:1～4:1:1，所述腐蚀时间为30~90S。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述烘烤的温度为100~150℃，时间为5~10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述热解的温度为200~400℃，时间为30~90min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基片的厚度为0.06~0.08mm。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法得到的高能钽混合电容器用阴极片。
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| CN201911149982.XA Active CN110853925B (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种高能钽混合电容器用阴极片的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114203448A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-18 | 株洲宏明日望电子科技股份有限公司 | 一种非固体电解质钽电容器的阴极及制备方法和钽电容器 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB985670A (en) * | 1960-10-19 | 1965-03-10 | Gen Electric | Improvements in electrical capacitors |
| CN1149266A (zh) * | 1994-03-30 | 1997-05-07 | 尖端研究组织公司 | 改进的能量存储装置及其制造方法 |
| CN1240049A (zh) * | 1996-12-09 | 1999-12-29 | 尖端研究组织公司 | 供电能储存用之高表面积金属氮化物或金属氮氧化物 |
| CN1813323A (zh) * | 2003-04-28 | 2006-08-02 | 昭和电工株式会社 | 起阀作用的金属的烧结体、其制造方法和固体电解电容器 |
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| WO2010087993A2 (en) * | 2009-02-02 | 2010-08-05 | Recapping, Inc. | High energy density electrical energy storage devices |
| CN102592844A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-07-18 | 昆明贵容电子材料有限公司 | 大容量钽电容器阴极片及制备方法 |
| CN103310994A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-18 | 株洲日望电子科技股份有限公司 | 一种双电层电容器电极材料及其制备方法 |
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2019
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Patent Citations (8)
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| CN110853925B (zh) | 2021-11-30 |
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