CN104505266A - 一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法 - Google Patents

一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,在泡沫镍基体上采用控电位法电沉积(Ni)Co(OH)x超电容电极材料,工艺简单、易实施,制备的超电容电极材料纯度高,沉积厚度均匀无脱落,电化学性能优异,采用循环伏安法测得泡沫镍基(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的比电容值均在1675F/g以上,最高可达1883F/g。

Description

一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法
技术领域
本发明涉及超电容电极材料的制备领域,特别涉及采用控电位电沉积的方法制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能装置,与锂电池相比,其具有可用数百甚至上万安的大电流进行快速充放电、不会爆炸燃烧、循环寿命可达数十万次的突出优势,在新能源发电、电动汽车、消费电子、军工等领域有着极为广阔的应用前景。
Ni(OH)2、Co(OH)2等氢氧化物因具有较大的理论比电容值、低廉的成本且对环境污染小而备受关注。目前,Ni(OH)2、Co(OH)2的制备方法主要有化学沉淀法和电沉积法,Yun等人[Electrochimica Acta,56(6):2627–2632(2011).]用化学浴沉积法在泡沫镍表面上得到20nm厚的多孔Ni(OH)2或NiOOH复合物膜,其比电容值为1420F/g,但该方法制备过程不易控制,制得产物不稳定,而且会产生大量碱性废液,造成环境污染。
公开号为CN1492080A的专利文献公开了一种采用电沉积法制备氢氧化镍材料的方法,该方法是采用电沉积一步成型直接将活性物质、导电剂、粘结剂沉积在基体材料上,将沉积好的样品清洗、烘干、压制成电极片,测得其比电容值为400F/g左右,该过程电沉积溶液配制复杂,沉积过程有不可控反应发生,且沉积物与基体结合不稳定。
公开号为CN101710616A的专利文献公开了一种氢氧化镍膜电极及其制备方法,该方法制备步骤为:在金属基体上电镀铜镍合金;通过电化学阳极溶解金属铜,得到多孔镍层;最后在镍层孔道内电沉积氢氧化镍,制得超级电容器电极材料,测得其比电容值最高为945F/g,虽然该方法所得氢氧化镍电极材料电容性能优异,但制备工艺复杂、电镀过程产生大量废液污染环境。
综上,现有技术中有不少用来制备电极材料的方法,但是都存在这样或那样的缺陷,亟需改进。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种控电位电沉积制备镍钴复合氢氧化物(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,过程简单、环境友好且能有效阻止电沉积过程中副反应发生,较大幅度提高了电沉积效率、产物纯度,使沉积得到的(Ni)Co(OH)x电极材料厚度均匀、与基体结合强度高、电容性能优异。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,包括如下步骤:
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液;
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中,使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积,电压为1.1-5.0V、电流为10-50mA、时间为90-300s,在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
优选地,前述电沉积溶液中,阳离子浓度为0.05-0.5mol/L。
具体地,前述电沉积溶液由硝酸镍和硝酸钴配制而成,硝酸镍和硝酸钴的纯度均为分析纯。
进一步地,在步骤S2中,电压为2-4V、电流为15-30mA、时间为120-220s。
更进一步地,在步骤S2中,电压为3V、电流为20mA、时间为180s。
再进一步地,本发明制得的(Ni)Co(OH)x超级电容材料比电容值均在1675F/g以上。
本发明的有益之处在于:本发明在泡沫镍基体上采用控电位法电沉积(Ni)Co(OH)x超电容电极材料,工艺简单、易实施,制备的超电容电极材料纯度高,沉积厚度均匀无脱落,电化学性能优异,采用循环伏安法测得泡沫镍基(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的比电容值均在1675F/g以上,最高可达1883F/g。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
本实施例制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,步骤如下:
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制阳离子浓度为0.1mol/L的电沉积溶液;
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中,使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积,控制沉积电压为2.1V、电流为20mA、时间为120s,在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
实施例2
制备步骤与实施例1相同,区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.3mol/L,沉积电流为15mA,时间为180s。
实施例3
制备步骤与实施例1相同,区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.05mol/L,沉积电压为1.1V,沉积电流为50mA,时间为90s。
实施例4
制备步骤与实施例1相同,区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.5mol/L,沉积电压为5.0V,沉积电流为50mA,时间为300s。
对比例1
对比例1为现有技术中常用的普通电沉积法制备Ni(OH)2超电容电极材料的方法,步骤如下:
(1)以Ni2+、NO3 -为溶质离子配制阳离子浓度为0.1mol/L的电沉积溶液;
(2)使用多孔泡沫镍为基体进行电沉积,沉积电流为50mA,沉积时间为120s,得到Ni(OH)2超电容电极材料。
对比例2
该对比例的实施步骤同对比例1,区别之处在于沉积电流为20mA,时间为60s。
性能测试
将实施例1-4及对比例1-2制得的电极材料作为正极配装成三电极体系,对电极为2cm×2cm铂片,参比电极为Hg/HgO电极,电解质溶液为5mol/L的KOH溶液,利用电化学工作站测试其循环伏安曲线和比电容值,扫描速率为50mV/s,电压窗口为0-0.5V,测试结果如表1。
表1实施例1-4及对比例1-2制得样品的比电容值和表观质量
综上所述,与化学沉积法和普通电沉积法相比,本发明控电位电沉积工艺在泡沫镍表面制得的(Ni)Co(OH)x电极材料,工艺方法简单、易实施,得到电极材料具有很高的比电容值,电化学性能大大优于对比例,且产物厚度均匀、与基体结合牢固。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液;
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中,使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积,电压为1.1-5.0V、电流为10-50mA、时间为90-300s,在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
2.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,所述电沉积溶液中,阳离子浓度为0.05-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,所述电沉积溶液由硝酸镍和硝酸钴配制而成,硝酸镍和硝酸钴的纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,步骤S2中,电压为2-4V、电流为15-30mA、时间为120-220s。
5.根据权利要求4所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,步骤S2中,电压为3V、电流为20mA、时间为180s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法,其特征在于,制得的(Ni)Co(OH)x超级电容材料比电容值在1675F/g以上。
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