CN104505266A - 一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，在泡沫镍基体上采用控电位法电沉积(Ni)Co(OH)x超电容电极材料，工艺简单、易实施，制备的超电容电极材料纯度高，沉积厚度均匀无脱落，电化学性能优异，采用循环伏安法测得泡沫镍基(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的比电容值均在1675F/g以上，最高可达1883F/g。
Description
技术领域
本发明涉及超电容电极材料的制备领域，特别涉及采用控电位电沉积的方法制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能装置，与锂电池相比，其具有可用数百甚至上万安的大电流进行快速充放电、不会爆炸燃烧、循环寿命可达数十万次的突出优势，在新能源发电、电动汽车、消费电子、军工等领域有着极为广阔的应用前景。
Ni(OH)2、Co(OH)2等氢氧化物因具有较大的理论比电容值、低廉的成本且对环境污染小而备受关注。目前，Ni(OH)2、Co(OH)2的制备方法主要有化学沉淀法和电沉积法，Yun等人[Electrochimica Acta,56(6):2627–2632(2011).]用化学浴沉积法在泡沫镍表面上得到20nm厚的多孔Ni(OH)2或NiOOH复合物膜，其比电容值为1420F/g，但该方法制备过程不易控制，制得产物不稳定，而且会产生大量碱性废液，造成环境污染。
公开号为CN1492080A的专利文献公开了一种采用电沉积法制备氢氧化镍材料的方法，该方法是采用电沉积一步成型直接将活性物质、导电剂、粘结剂沉积在基体材料上，将沉积好的样品清洗、烘干、压制成电极片，测得其比电容值为400F/g左右，该过程电沉积溶液配制复杂，沉积过程有不可控反应发生，且沉积物与基体结合不稳定。
公开号为CN101710616A的专利文献公开了一种氢氧化镍膜电极及其制备方法，该方法制备步骤为：在金属基体上电镀铜镍合金；通过电化学阳极溶解金属铜，得到多孔镍层；最后在镍层孔道内电沉积氢氧化镍，制得超级电容器电极材料，测得其比电容值最高为945F/g，虽然该方法所得氢氧化镍电极材料电容性能优异，但制备工艺复杂、电镀过程产生大量废液污染环境。
综上，现有技术中有不少用来制备电极材料的方法，但是都存在这样或那样的缺陷，亟需改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种控电位电沉积制备镍钴复合氢氧化物(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，过程简单、环境友好且能有效阻止电沉积过程中副反应发生，较大幅度提高了电沉积效率、产物纯度，使沉积得到的(Ni)Co(OH)x电极材料厚度均匀、与基体结合强度高、电容性能优异。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，包括如下步骤：
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液；
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中，使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积，电压为1.1-5.0V、电流为10-50mA、时间为90-300s，在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
优选地，前述电沉积溶液中，阳离子浓度为0.05-0.5mol/L。
具体地，前述电沉积溶液由硝酸镍和硝酸钴配制而成，硝酸镍和硝酸钴的纯度均为分析纯。
进一步地，在步骤S2中，电压为2-4V、电流为15-30mA、时间为120-220s。
更进一步地，在步骤S2中，电压为3V、电流为20mA、时间为180s。
再进一步地，本发明制得的(Ni)Co(OH)x超级电容材料比电容值均在1675F/g以上。
本发明的有益之处在于：本发明在泡沫镍基体上采用控电位法电沉积(Ni)Co(OH)x超电容电极材料，工艺简单、易实施，制备的超电容电极材料纯度高，沉积厚度均匀无脱落，电化学性能优异，采用循环伏安法测得泡沫镍基(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的比电容值均在1675F/g以上，最高可达1883F/g。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
本实施例制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，步骤如下：
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制阳离子浓度为0.1mol/L的电沉积溶液；
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中，使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积，控制沉积电压为2.1V、电流为20mA、时间为120s，在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
实施例2
制备步骤与实施例1相同，区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.3mol/L，沉积电流为15mA，时间为180s。
实施例3
制备步骤与实施例1相同，区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.05mol/L，沉积电压为1.1V，沉积电流为50mA，时间为90s。
实施例4
制备步骤与实施例1相同，区别之处在于电沉积溶液中阳离子浓度为0.5mol/L，沉积电压为5.0V，沉积电流为50mA，时间为300s。
对比例1
对比例1为现有技术中常用的普通电沉积法制备Ni(OH)2超电容电极材料的方法，步骤如下：
(1)以Ni2+、NO3 -为溶质离子配制阳离子浓度为0.1mol/L的电沉积溶液；
(2)使用多孔泡沫镍为基体进行电沉积，沉积电流为50mA，沉积时间为120s，得到Ni(OH)2超电容电极材料。
对比例2
该对比例的实施步骤同对比例1，区别之处在于沉积电流为20mA，时间为60s。
性能测试
将实施例1-4及对比例1-2制得的电极材料作为正极配装成三电极体系，对电极为2cm×2cm铂片，参比电极为Hg/HgO电极，电解质溶液为5mol/L的KOH溶液，利用电化学工作站测试其循环伏安曲线和比电容值，扫描速率为50mV/s，电压窗口为0-0.5V，测试结果如表1。
表1实施例1-4及对比例1-2制得样品的比电容值和表观质量
综上所述，与化学沉积法和普通电沉积法相比，本发明控电位电沉积工艺在泡沫镍表面制得的(Ni)Co(OH)x电极材料，工艺方法简单、易实施，得到电极材料具有很高的比电容值，电化学性能大大优于对比例，且产物厚度均匀、与基体结合牢固。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以Ni2+、Co2+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液；
S2、将多孔泡沫镍浸入电沉积溶液中，使用多孔泡沫镍为基体进行控电位电沉积，电压为1.1-5.0V、电流为10-50mA、时间为90-300s，在多孔泡沫镍表面制备得到(Ni)Co(OH)x超级电容材料。
2.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，所述电沉积溶液中，阳离子浓度为0.05-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，所述电沉积溶液由硝酸镍和硝酸钴配制而成，硝酸镍和硝酸钴的纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，步骤S2中，电压为2-4V、电流为15-30mA、时间为120-220s。
5.根据权利要求4所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，步骤S2中，电压为3V、电流为20mA、时间为180s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种控电位电沉积制备(Ni)Co(OH)x超电容电极材料的方法，其特征在于，制得的(Ni)Co(OH)x超级电容材料比电容值在1675F/g以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150408 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |