CN106521598B - 一种纳米片自组装钴铁氢氧化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3 ‑为溶质离子配制电沉积溶液；步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干。本发明还公开了上述制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物。本发明制备方法具有简单、高效、成本低、环境污染小等特点，有利于规模化工艺生产。本发明制备的纳米片钴铁氢氧化物大大增加纳米片结构的稳定性，同时使得其作为电极材料时活性比表面积显著提升，提高了离子在电极材料中的的传输速率。

Description

一种纳米片自组装钴铁氢氧化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料制备方法，具体涉及一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，本发明还涉及该制备方法制备的纳米片自组装钴铁氢氧化物，本发明属于纳米材料制备领域。
背景技术
层状双金属氢氧化物作为一种重要的功能材料，在阻燃材料、磁学、光学、化学分离、离子交换、催化、环境治理等方面得到越来越多的研究和应用，同时，由于其具有独特的片层孔道结构，可以同时利用双电层电容和法拉第准电容两种储能机制，且原料丰富，成本较低，作为超级电容器电极材料显示出一定的优越性。目前，层状双金属氢氧化物的制备方法主要包括共沉淀法、离子交换法、水热合成法及培烧还原法，其中共沉淀法和水热法因具有材料晶型较好、粒度均匀及纯度高等特点受到广泛关注。
公开号为CN 105016398 A的中国专利文献公开了一种纳米片自组装钴铁氢氧化物多级微球的制备方法，该方法是将铁盐、钴盐、络合剂柠檬酸三钠、碱源混合溶于水和醇的混合溶剂中，利用水热法制备单双层纳米片自组装钴铁氢氧化物多级微球，纳米片厚2nm，多级微球的尺寸为300～500nm。该方法虽然具有简单、成本低的特点，但是反应体系添加的络合剂、碱源及高温高压等条件对制备过程影响较大，产品性能稳定性也无法从专利文件中得知，同时该体系的络合剂和碱源会对环境造成污染，因此难以在工业上推广。
金小青等人[应用化学，32(5):583-590(2015).]以氨水为沉淀剂，在石墨烯引导下，通过 Co2+和Ni2+化学共沉积的方法合成了石墨烯/钴镍双氢氧化物复合电极材料，电化学测试表明，在1A/g的电流密度下，复合材料比电容高达2770F/g，且循环500次后，比电容仍能保持93.4％，表明该复合材料具有优异的电化学性能。该制备体系中石墨烯匀分散在钴镍双氢氧化物中，显著改善了钴镍双氢氧化物的传导性和结构稳定性，但是石墨烯复杂的制备工艺及昂贵的价格使得该方法成本较高，很难得到有效推广。因此，采用一种简单高效、低成本的方法制备具有优异电化学特性的纳米片层状双金属氢氧化物仍是一个挑战。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米片自组装钴铁氢氧化物及其制备方法，以解决现有技术难以在制作成本和产品的高效性上难以同时满足，制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物的电化学特性有待改善的技术问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、以Co2+、Fe3+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液；
步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，得到电沉积产物；
步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；
步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干，得到该纳米片自组装钴铁氢氧化物。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述电沉积溶液中的Co2+浓度为0.05～1.5mol/L，Co2+与Fe3+摩尔浓度比为1～10。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，泡沫镍具有三维网孔结构，石墨片为双层石墨片，其尺寸与泡沫镍一致。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，沉积电压为1.9～3.0V，时间为30～200s。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述清洗包括如下措施：将电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中震荡清洗。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，电沉积产物在超声波清洗器中满功率震荡清洗3～5min。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，烘干温度为30～50℃，烘干时间为2～8h。
前述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述纳米片自组装钴铁氢氧化物为纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物，其具有典型水滑石晶体结构，由厚度为 3～5nm的纳米薄片在泡沫镍表面交错生长构成。
前制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物，其特征在于，其具有典型水滑石晶体结构，由厚度为3～5nm的纳米薄片在泡沫镍表面交错生长构成。
前述制备方法制成的纳米片自组装钴铁氢氧化物，其特征在于，所述纳米片自组装钴铁氢氧化物作为电极材料测得质量比电容值2999.3F/g，阻抗为0.67Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8％。
本发明的有益之处在于：本发明制备方法具有简单、高效、成本低、环境污染小等特点，有利于规模化工艺生产。本发明制备的纳米片钴铁氢氧化物大大增加纳米片结构的稳定性，同时使得其作为电极材料时活性比表面积显著提升，提高了离子在电极材料中的的传输速率。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物的扫描电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物电极的循环伏安曲线；
图3是本发明实施例1制得的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物电极的循环稳定性曲线。
图4是本发明一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参照图1所示，本发明的目的在于提供一种纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物及其制备方法。采用高效低成本、环境友好的电沉积法，以Co2+、Fe3+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液，以多孔泡沫镍作为阴极，双层石墨片为阳极，在泡沫镍表面制备出了具有典型水滑石结构的蜂巢结构钴铁氢氧化物，将其作为电极材料测得质量比电容值2999.3F/g(扫描速率 50mV/s)，阻抗仅为0.67Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8％。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物及其制备方法，包括如下步骤：
S1、以Co2+、Fe3+、NO3 -为溶质离子配制电沉积溶液；
S2、将多孔泡沫镍及石墨片分别作为阴极和阳极浸入电沉积溶液中，沉积电压为1.9～ 3.0V，时间为30～200s；
S3、将步骤S2制得的电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中满功率震荡清洗3 ～5min。
S4、将S3制得的试样烘干即可得到纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物。
该制备体系包含着两个过程，其中一个是化学沉积反应，而另一个是电化学反应。当通电开始后，电流通过正负极之时，溶液中的硝酸根离子在阴极表面发生反应产生了氨根离子和氢氧根离子，氢氧根离子的存在增加了阴极周围局部的pH值，使得金属离子(Men+)与OH-离子结合生成了Me(OH)n沉积在泡沫镍的表面，具体反应方程式如下：
Men++nOH-→Me(OH)n (2)
通过控制沉积电压时间，可以实现泡沫镍表面生成的钴铁氢氧化物沉积厚度及其聚集形态的调控。
作为一种优选，前述泡沫镍具有三维网孔结构，这样一来，钴铁氢氧化物能够在泡沫镍表面生长形成具有三维网孔结构的复合电极，显著提升纳米片层钴铁氢氧化物的结构稳定和活性比表面积，大大提升电化学性能。
作为一种优选，前述步骤S1中，电沉积溶液无需添加特定络合剂及特殊的环境，降低了制备成本和设备要求，同时不会污染环境。
优选地，步骤S1中，溶液中钴盐的浓度为0.05～1mol/L，钴盐与铁盐摩尔浓度比为1～ 10，步骤S4中的烘干温度为30～50℃，烘干时间为2～8h。
更加优选地，步骤S1中钴盐的浓度为0.1mol/L，钴盐与铁盐的摩尔浓度比为2；步骤 S2中电沉积电压为2.0V，沉积时间为120s；步骤S4中烘干温度为30℃，烘干时间为6h。
优选地，步骤S4中的烘干设备为鼓风干燥箱，无需特殊烘干设备，降低了制备成本和设备要求。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明采用电沉积的方法制备纳米片组装蜂巢结构钴铁氢氧化物，具有简单、高效、成本低、环境污染小等特点，有利于规模化工艺生产。制得的纳米片组装蜂巢结构钴铁氢氧化物具有典型水滑石晶体结构，纳米片厚3～5nm，且蜂巢结构钴铁氢氧化物沉积厚度及其聚集形态可以调控。
(2)本发明制备的纳米片钴铁氢氧化物在多孔泡沫镍表面互交错生长形成蜂巢结构，大大增加纳米片结构的稳定性，同时使得其作为电极材料时活性比表面积显著提升，提高了离子在电极材料中的的传输速率，测得质量比电容值2999.3F/g(扫描速率50mV/s)，阻抗仅为 0.67Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8％。
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
本实施例的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制Co(NO3)2，Fe(NO3)3混合溶液，其中Co2+与Fe3+的浓度比为2:1，将其作为电沉积溶液；
S2、将多孔泡沫镍(尺寸：1cm×3cm)作为阴极，双层石墨片作为阳极置于电沉积溶液中，采用超级电容测试仪进行沉积实验，沉积电压为2.0V，沉积时间为120s；
S3、将步骤S2制得的电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中满功率震荡清洗 3～5min；
S4、将S3制得的试样在鼓风箱中30℃烘干6h。
实施例2
本实施例与实施例1步骤完全相同，区别之处在于步骤S1中，Co2+与Fe3+的浓度比为 1:1；步骤S2中沉积电压为2.1V，沉积时间为240s；步骤S4中烘干温度为50℃，时间为2h。
实施例3
本实施例与实施例1步骤完全相同，区别之处在于步骤S1中Co(NO3)2浓度为0.5mol/L， Co2+与Fe3+的浓度比为4:1；步骤S2中沉积电压为2.3V，沉积时间为180s；步骤S4中烘干温度为50℃，时间为2h。
实施例4
本实施例与实施例1步骤完全相同，区别之处在于步骤S1中Co(NO3)2浓度为1mol/L， Co2+与Fe3+的浓度比为10:1；步骤S2中沉积电压为2.5V，沉积时间为100s；步骤S4中烘干温度为40℃，时间为4h。
实施例5
本实施例与实施例1步骤完全相同，区别之处在于步骤S1中Co(NO3)2浓度为0.5mol/L；步骤S2中沉积电压为2.9V，沉积时间为60s；步骤S4中烘干温度为30℃，时间为4h。
以下进行性能测试：
将实施例1-5制得的蜂巢结构钴铁氢氧化物/泡沫镍作为正极配装成三电极体系，对电极为2cm×2cm铂片，参比电极为Hg/HgO电极，电解质溶液为5mol/L的KOH溶液，利用电化学工作站测试其循环伏安曲线并计算比电容值，扫描速率为50mV/s，电压窗口为0.3～0.75 V，测试实施例1制得的蜂巢结构钴铁氢氧化物的扫描电子显微照片，电极循环伏安曲线如图2，实施例1-4比电容值如表1所示。
将实施例1制得的钴铁氢氧化物/泡沫镍正极片配装成二电极体系，测试其循环寿命，对电极为石墨片，电解质溶液、电压窗口同循环伏安测试，电流密度为1A/g，循环次数为20000 次，循环寿命曲线如图3。
表1实施例1-5制得样品的比电容值
样品 比电容值(F/g)
实施例1 2999.3
实施例2 2467.4
实施例3 2714.8
实施例4 2826.7
实施例5 2526.3
由图2 蜂巢结构钴铁氢氧化物/泡沫镍的循环伏安曲线分析可知，本发明制得钴铁氢氧化物具有双电层电容和法拉赝电容两种储能机制，图2 中出现的氧化还原峰表明制其法拉第赝电容特性较为显著，结合表1样品的比电容值知，本发制得钴铁氢氧化物具有优异的储能特性，实施例1制得电极的质量比电容高达2999.3F/g。图1表明制得钴铁氢氧化物纳米片均匀生长在泡沫镍表面，且片层状钴铁氢氧化物交错生长形成三维蜂巢结构，纳米片厚度为3～5 nm，该结构使得电极材料的活性面积增大，离子在电极表面的传输速率提高，明显增大材料的比电容值；同时该结构有利于钴铁氢氧化物纳米片层在充放电过程中的结构稳定性，图3 循环寿命曲线表明，经过20000次充放电循环后，比电容值保持率仍有75.8％(2273.5F/g)。
综上可知，与现有技术中相比，本发明采用电沉积法制备的纳米片自组装蜂巢结构钴铁氢氧化物具有优异的储能特性和稳定性，而且制备工艺及设备简单、成本低廉、环境友好，具有良好的推广应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、以Co2+、Fe3+、 NO3 - 为溶质离子配制电沉积溶液；所述电沉积溶液中的Co2+浓度为0.05 ~ 1.5 mol/L，Co2+与Fe3+摩尔浓度比为2:1；
步骤S2、将泡沫镍作为阴极，石墨片作为阳极分别浸入电沉积溶液中，进行沉积，沉积电压为2V，时间为120s，得到电沉积产物；所述泡沫镍具有三维网孔结构，石墨片为双层石墨片，其尺寸与泡沫镍一致；
步骤S3、将步骤S2制得的电沉积产物进行清洗；
步骤S4、将步骤S3制得的试样烘干，烘干温度为30℃，烘干时间为6h得到该纳米片自组装钴铁氢氧化物；具有典型水滑石晶体结构，由厚度为3 ~ 5 nm的纳米薄片在泡沫镍表面交错生长构成；所述纳米片自组装钴铁氢氧化物作为电极材料测得质量比电容值2999.3F/g，阻抗为0.67 Ω，经过20000次充放电循环后，电容保持率仍具有75.8 %。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述清洗包括如下措施：将电沉积产物用超纯水冲洗后放入超声波清洗器中震荡清洗。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片自组装钴铁氢氧化物的制备方法，其特征在于，电沉积产物在超声波清洗器中满功率震荡清洗3 ~ 5min。
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