CN114892207A - 一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电催化材料技术领域，尤其涉及一种NiFeCo‑LDH/NF电催化剂及其制备方法。制备方法包括：(1)对泡沫镍进行预处理；(2)前驱体溶液配置；(3)施镀：以处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒为阳极，两端使用稳流电源施加电流，维持时间为3min；(4)电镀结束将泡沫镍取出，用去离子水冲洗，在60℃下烘干得到NiFeCo‑LDH/NF电催化剂。通过上述技术方案，在泡沫镍载体上原位生长NiFeCo‑LDH，催化剂与泡沫镍电极结合牢固，在泡沫镍上的催化剂具有更多的催化活性位点和更好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，尤其涉及一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂及其制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染是当今人类面临的两大问题。目前，化石燃料是人类生产、生活的主要能源。随着全球能源使用量的增长，化石燃料等不可再生能源将日益枯竭，化石燃料的燃烧也给环境带来了严重的污染。这就迫切要求人们开发新能源，缓解化石能源面临耗尽的危机，减少对环境的污染。氢能作为一种清洁、高效、安全、可持续的二次能源，是构建未来以可再生能源为主的多元能源结构的重要载体。电解水制氢作为一种简单高效获取氢气的方法，广泛应用于氢能产出。电解水反应分为阳极析氧反应(OER)和阴极析氢反应(HER)两个半反应。由于OER是四电子反应，其缓慢的动力学过程制约了反应效率的提升。近年来，开发出高活性的OER催化剂成为材料、化学和能源领域的研究热点之一。目前为止，相对高效的析氧催化剂为钌或铱基的贵金属氧化物，但由于其资源稀少，价格昂贵，从而阻碍了贵金属催化剂的工业化应用。
寻找地球资源丰富并且在碱性环境下具有高活性的非贵金属类催化剂成为人们的研究热点。其中镍基催化剂受到人们的广泛关注，但是目前的镍系催化剂存在活性不足的缺点。由于过渡金属具有独特的3d电子结构，利用合理的设计策略引入过渡金属元素，对催化剂的结构进行调控，可以提高镍基催化剂的OER性能，降低反应能垒，提高能源转化效率，对于电解水的可扩展应用具有至关重要的意义。
发明内容
针对现有电催化剂制作成本高，过电势较高的缺陷，本发明的目的在于提供一种电化学沉积NiFeCo-LDH/NF电催化剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种电化学沉积NiFeCo-LDH/NF电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对泡沫镍进行预处理；
(2)将水溶性的镍盐、水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、柠檬酸三钠和尿素按预定比例溶于去离子水中，得到前驱体溶液；
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，置于前驱体溶液中，两端使用稳流电源施加电流沉积；
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，干燥，即得NiFeCo-LDH催化剂。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(1)所述的预处理包括依次对泡沫镍进行醇洗和水洗。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(2)所述水溶性的镍盐为六水合硫酸镍、水溶性的铁盐为七水合硫酸亚铁，水溶性的钴盐为七水合硫酸钴。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(2)所述前驱体溶液中水溶性的镍盐、水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、柠檬酸三钠和尿素的摩尔比为1.0：0.8：0.2～1.0：0.25：0.25。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(3)的电流为400mA，维持时间为3min。
根据本发明的一种具体实施方式，步骤(4)在60℃下烘干密封备用。
本发明还提供了上述方案制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂。
本发明提供的NiFeCo-LDH/NF电催化剂使用一步电化学沉积技术制备而成，具有工艺简单、成本低和效率高的优点，可重复性好，便于批量生产，在碱性条件下对OER具有优良的电催化性能。
附图说明
图1a和1b分别为本发明预处理好的泡沫镍及实施例1所制备NiFeCo-LDH/NF电催化剂的实物图；
图2为实施例1制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂的XPS图；
图3为实施例1至5所制得NiFeCo-LDH/NF电催化剂的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)对泡沫镍进行预处理。具体的，可以先裁剪得到尺寸为2.5cm*0.5cm的泡沫镍，再将裁剪好的泡沫镍放入乙醇中超声清洗，然后用去离子水清洗。
(2)将六水合硫酸镍、七水合硫酸亚铁、七水合硫酸钴、柠檬酸三钠和尿素按摩尔比为1.0：0.8：0.2：0.25：0.25溶于去离子水中，得到前驱体溶液。具体的，先在100mL去离子水中加入六水合硫酸镍2.6285g，七水合硫酸亚铁2.2248g，七水合硫酸钴0.5622g，柠檬酸三钠0.7353g，尿素0.1502g，然后室温下搅拌1小时至完全溶解，制得前驱体溶液。
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，两端使用稳流电源施加恒定电流，电流为400mA，维持时间为3min。
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，在60℃下烘干密封备用，即得NiFeCo-LDH/NF催化剂。
(5)电化学测试。将烘干的样品进行线性伏安扫描测试，在三电极体系下，以NiFeCo-LDH/NF为工作电极，1cm*1cm铂电极为对电极，汞/氧化汞电极为参比电极，在25℃条件下，在1mol/L的氢氧化钾溶液中进行测试，在0.2-0.9V区间内，进行线性伏安扫描测试。
实施例2：
(1)对泡沫镍进行预处理。具体的，可以先裁剪得到尺寸为2.5cm*0.5cm的泡沫镍，再将裁剪好的泡沫镍放入乙醇中超声清洗，然后用去离子水清洗。
(2)将六水合硫酸镍、七水合硫酸亚铁、七水合硫酸钴、柠檬酸三钠和尿素按摩尔比为1.0：0.8：0.4：0.25：0.25溶于去离子水中，得到前驱体溶液。具体的，先在100mL去离子水中加入六水合硫酸镍2.6285g，七水合硫酸亚铁2.2248g，七水合硫酸钴1.1244g，柠檬酸三钠0.7353g，尿素0.1502g，然后室温下搅拌1小时至完全溶解，制得前驱体溶液。
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，两端使用稳流电源施加电流，电流为400mA，维持时间为3min。
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，在60℃下烘干密封备用，即得NiFeCo-LDH/NF催化剂。
(5)电化学测试同实施例1。
实施例3：
(1)对泡沫镍进行预处理。具体的，可以先裁剪得到尺寸为2.5cm*0.5cm的泡沫镍，再将裁剪好的泡沫镍放入乙醇中超声清洗，然后用去离子水清洗。
(2)将六水合硫酸镍、七水合硫酸亚铁、七水合硫酸钴、柠檬酸三钠和尿素按摩尔比为1.0：0.8：0.6：0.25：0.25溶于去离子水中，得到前驱体溶液。具体的，先在100mL去离子水中加入六水合硫酸镍2.6285g，七水合硫酸亚铁2.2248g，七水合硫酸钴1.6866g，柠檬酸三钠0.7353g，尿素0.1502g，然后室温下搅拌1小时至完全溶解，制得前驱体溶液。
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，两端使用稳流电源施加电流，电流为400mA，维持时间为3min。
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，在60℃下烘干密封备用，即得NiFeCo-LDH/NF催化剂。
(5)电化学测试同实施例1。
实施例4：
(1)对泡沫镍进行预处理。具体的，可以先裁剪得到尺寸为2.5cm*0.5cm的泡沫镍，再将裁剪好的泡沫镍放入乙醇中超声清洗，然后用去离子水清洗。
(2)将六水合硫酸镍、七水合硫酸亚铁、七水合硫酸钴、柠檬酸三钠和尿素按摩尔比为1.0：0.8：0.8：0.25：0.25溶于去离子水中，得到前驱体溶液。具体的，先在100mL去离子水中加入六水合硫酸镍2.6285g，七水合硫酸亚铁2.2248g，七水合硫酸钴2.2488g，柠檬酸三钠0.7353g，尿素0.1502g，然后室温下搅拌1小时至完全溶解，制得前驱体溶液。
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，两端使用稳流电源施加电流，电流为400mA，维持时间为3min。
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，在60℃下烘干密封备用，即得NiFeCo-LDH/NF催化剂。
(5)电化学测试同实施例1。
实施例5：
(1)对泡沫镍进行预处理。具体的，可以先裁剪得到尺寸为2.5cm*0.5cm的泡沫镍，再将裁剪好的泡沫镍放入乙醇中超声清洗，然后用去离子水清洗。
(2)将六水合硫酸镍、七水合硫酸亚铁、七水合硫酸钴、柠檬酸三钠和尿素按摩尔比为1.0：0.8：1.0：0.25：0.25预定比例溶于去离子水中，得到前驱体溶液。具体的，先在100mL去离子水中加入六水合硫酸镍2.6285g，七水合硫酸亚铁2.2248g，七水合硫酸钴2.8110g，柠檬酸三钠0.7353g，尿素0.1502g，然后室温下搅拌1小时至完全溶解，制得前驱体溶液。
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，两端使用稳流电源施加电流，电流为400mA，维持时间为3min。
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，在60℃下烘干密封备用，即得NiFeCo-LDH/NF催化剂。
(5)电化学测试同实施例1。
图1a和1b分别为本发明预处理好的泡沫镍及实施例1所制备NiFeCo-LDH/NF电催化剂的实物图；
图2为实施例1制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂的XPS图，说明材料中成功掺杂了Fe、Co元素；
图3为实施例1至5所制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂的线性扫描伏安曲线图，其中实施例1所制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂对于OER仅需237mV的过电势就可以达到10mAcm-2的电流密度。
Claims (5)
1.一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)对泡沫镍进行预处理；
(2)将水溶性的镍盐、水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、柠檬酸三钠和尿素按预定比例溶于去离子水中，得到前驱体溶液；
(3)将处理过的泡沫镍为阴极，石墨棒作为阳极，置于前驱体溶液中，两端使用稳流电源施加电流沉积；
(4)将沉积上催化剂的泡沫镍取出，使用去离子水清洗，干燥，即得NiFeCo-LDH催化剂。
2.如权利要求1所述的一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的预处理包括依次对泡沫镍进行醇洗和水洗。
3.如权利要求1所述的一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，前驱体溶液中，水溶性的镍盐、水溶性的铁盐、水溶性的钴盐、柠檬酸三钠和尿素的摩尔比为1.0：0.8：0.2～1.0：0.25：0.25；所述水溶性的镍盐为六水合硫酸镍、水溶性的铁盐为七水合硫酸亚铁，水溶性的钴盐为七水合硫酸钴。
4.如权利要求1所述的一种NiFeCo-LDH/NF电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电流为400mA，维持时间为3min。
5.如权利要求1-5任一制备方法制备的NiFeCo-LDH/NF电催化剂。
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