CN110831896A - 氧化石墨烯的纯化和干燥 - Google Patents

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Abstract

本文提供了具有改进性能和高产量的石墨烯材料、制造工艺和装置。在一些实施例中，本公开提供了氧化石墨烯(GO)材料和用于形成GO材料的方法。这种形成GO材料的方法避免了当前形成方法的缺点，便于方便、大批量生产GO材料。

Description

氧化石墨烯的纯化和干燥
交叉引用
本申请要求于2017年5月5日提交的美国临时申请第62/501,999号以及于2017年5月23日提交的美国临时申请第62/509,970号的优先权，这些申请的全部内容通过引用并入本文。
背景技术
本文提供了具有改进性能和高产量的石墨烯材料、制造工艺和装置。在一些实施例中，本公开提供了氧化石墨烯(GO)材料和用于形成GO材料的方法。这种形成GO材料的方法避免了当前形成方法的缺点，便于方便、大批量生产GO材料。
发明内容
本公开提供了具有改进性能的石墨烯材料、制造工艺和装置。在一些实施例中，本公开提供了氧化石墨烯(GO)材料和用于形成GO材料的方法。这种形成GO材料的方法避免了当前石墨烯加工方法的缺点。本文所述主题的特征提供用于以下应用的高产量、高纯度GO材料，所述应用包括但不限于，喷墨印刷、丝网印刷、印刷电路板、射频识别芯片、智能织物、导电涂层、凹版印刷、柔性版印刷、电池、超级电容器、电极、电磁干扰屏蔽、印刷晶体管、存储器、传感器、大面积加热器、电子器件、膜、抗静电涂层和能量存储系统。
本文提供的第一方面为一种形成纯化的GO材料的方法，其包括：形成GO混悬液；通过第一过滤器将该GO混悬液脱水以形成脱水的GO混悬液；形成包含脱水的GO混悬液和溶剂溶液的GO溶液；以及，通过第二过滤器过滤该GO溶液。在一些实施例中，该方法包括：形成GO混悬液；将该GO混悬液和溶剂溶液沉积至第一过滤器上；以及，通过第一过滤器过滤该GO溶液。在一些实施例中，GO混悬液包含GO。在一些实施例中，形成GO混悬液包括Hummers法。
在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为约3千克/平方米(kg/m2)至约30kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为至少约3kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为至多约30kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为约3kg/m2至约5kg/m2，约3kg/m2至约8kg/m2，约3kg/m2至约14kg/m2，约3kg/m2至约18kg/m2，约3kg/m2至约22kg/m2，约3kg/m2至约26kg/m2，约3kg/m2至约30kg/m2，约5kg/m2至约8kg/m2，约5kg/m2至约14kg/m2，约5kg/m2至约18kg/m2，约5kg/m2至约22kg/m2，约5kg/m2至约26kg/m2，约5kg/m2至约30kg/m2，约8kg/m2至约14kg/m2，约8kg/m2至约18kg/m2，约8kg/m2至约22kg/m2，约8kg/m2至约26kg/m2，约8kg/m2至约30kg/m2，约14kg/m2至约18kg/m2，约14kg/m2至约22kg/m2，约14kg/m2至约26kg/m2，约14kg/m2至约30kg/m2，约18kg/m2至约22kg/m2，约18kg/m2至约26kg/m2，约18kg/m2至约30kg/m2，约22kg/m2至约26kg/m2，约22kg/m2至约30kg/m2，或约26kg/m2至约30kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为约3kg/m2，约5kg/m2，约8kg/m2，约14kg/m2，约18kg/m2，约22kg/m2，约26kg/m2或约30kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为至少约3kg/m2，约5kg/m2，约8kg/m2，约14kg/m2，约18kg/m2，约22kg/m2，约26kg/m2或约30kg/m2。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器的面积为至多约3kg/m2，约5kg/m2，约8kg/m2，约14kg/m2，约18kg/m2，约22kg/m2，约26kg/m2或约30kg/m2。
在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％至约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约0.05％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％至约0.1％，约0.05％至约0.2％，约0.05％至约0.4％，约0.05％至约0.6％，约0.05％至约0.8％，约0.05％至约1％，约0.05％至约1.2％，约0.05％至约1.4％，约0.05％至约1.6％，约0.05％至约1.8％，约0.05％至约2％，约0.1％至约0.2％，约0.1％至约0.4％，约0.1％至约0.6％，约0.1％至约0.8％，约0.1％至约1％，约0.1％至约1.2％，约0.1％至约1.4％，约0.1％至约1.6％，约0.1％至约1.8％，约0.1％至约2％，约0.2％至约0.4％，约0.2％至约0.6％，约0.2％至约0.8％，约0.2％至约1％，约0.2％至约1.2％，约0.2％至约1.4％，约0.2％至约1.6％，约0.2％至约1.8％，约0.2％至约2％，约0.4％至约0.6％，约0.4％至约0.8％，约0.4％至约1％，约0.4％至约1.2％，约0.4％至约1.4％，约0.4％至约1.6％，约0.4％至约1.8％，约0.4％至约2％，约0.6％至约0.8％，约0.6％至约1％，约0.6％至约1.2％，约0.6％至约1.4％，约0.6％至约1.6％，约0.6％至约1.8％，约0.6％至约2％，约0.8％至约1％，约0.8％至约1.2％，约0.8％至约1.4％，约0.8％至约1.6％，约0.8％至约1.8％，约0.8％至约2％，约1％至约1.2％，约1％至约1.4％，约1％至约1.6％，约1％至约1.8％，约1％至约2％，约1.2％至约1.4％，约1.2％至约1.6％，约1.2％至约1.8％，约1.2％至约2％，约1.4％至约1.6％，约1.4％至约1.8％，约1.4％至约2％，约1.6％至约1.8％，约1.6％至约2％，或约1.8％至约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。
在一些实施例中，将GO混悬液和溶剂溶液沉积至第一过滤器上包括将GO混悬液沉积至第一过滤器上，然后将溶剂溶液沉积至第一过滤器上的GO混悬液上。
在一些实施例中，溶剂溶液包含水、溶剂或其任意组合。在一些实施例中，该溶剂包含有机溶剂。在一些实施例中，该溶剂包括乙酸、丙酮、乙腈、苯、1-丁醇、2-丁醇、2-丁酮、叔丁醇、四氯化碳、氯苯、氯仿、环己烷、1,2-二氯乙烷、二甘醇、乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇、二甲醚、1,2-二甲氧基-乙烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4-二恶烷、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、甘油、庚烷、六甲基磷酰胺、六甲基亚磷酸三酰胺、己烷、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、N-甲基-2-吡咯烷酮、硝基甲烷、戊烷、石油醚、1-丙醇、2-丙醇、吡啶、四氢呋喃、甲苯、三乙胺、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其任意组合。在一些实施例中，该有机溶剂包含极性有机溶剂。在一些实施例中，该极性有机溶剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、正丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、甲酸或其任意组合。在一些实施例中，极性有机溶剂包括质子极性有机溶剂。在一些实施例中，该质子极性有机溶剂包括乙酸、正丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、甲酸或其任意组合。在一些实施例中，极性有机溶剂包括醇。在一些实施例中，该醇包括甲醇、乙醇、丙-2-醇、丁-1-醇、戊-1-醇、十六烷-1-醇、乙烷-1,2-二醇、丙烷-1,2-二醇、丙烷-1,2,3-三醇、丁烷-1,2,3,4-四醇、戊烷-1,2,3,4,5-戊醇、己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、庚烷-1,2,3,4,5,6,7-庚醇、丙-2-烯-1-醇、3,7-二甲基辛基-2,6-二烯-1-醇、丙-2-炔-1-醇、环己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、2-(2-丙基)-5-甲基-环己烷-1-醇或其任意组合。在一些实施例中，该溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或其任意组合。
在一些实施例中，溶剂具有约0.05千帕(kPa)至约30k Pa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至少约0.05kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至多约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有约0.05kPa至约0.1kPa，约0.05kPa至约1kPa，约0.05kPa至约3kPa，约0.05kPa至约6kPa，约0.05kPa至约9kPa，约0.05kPa至约15kPa，约0.05kPa至约20kPa，约0.05kPa至约25kPa，约0.05kPa至约30kPa，约0.1kPa至约1kPa，约0.1kPa至约3kPa，约0.1kPa至约6kPa，约0.1kPa至约9kPa，约0.1kPa至约15kPa，约0.1kPa至约20kPa，约0.1kPa至约25kPa，约0.1kPa至约30kPa，约1kPa至约3kPa，约1kPa至约6kPa，约1kPa至约9kPa，约1kPa至约15kPa，约1kPa至约20kPa，约1kPa至约25kPa，约1kPa至约30kPa，约3kPa至约6kPa，约3kPa至约9kPa，约3kPa至约15kPa，约3kPa至约20kPa，约3kPa至约25kPa，约3kPa至约30kPa，约6kPa至约9kPa，约6kPa至约15kPa，约6kPa至约20kPa，约6kPa至约25kPa，约6kPa至约30kPa，约9kPa至约15kPa，约9kPa至约20kPa，约9kPa至约25kPa，约9kPa至约30kPa，约15kPa至约20kPa，约15kPa至约25kPa，约15kPa至约30kPa，约20kPa至约25kPa，约20kPa至约30kPa，或约25kPa至约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至少约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至多约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。
在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％至约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至少约0.1％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至多约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％至约1％，约0.1％至约5％，约0.1％至约10％，约0.1％至约15％，约0.1％至约20％，约0.1％至约30％，约0.1％至约40％，约0.1％至约50％，约0.1％至约60％，约0.1％至约80％，约0.1％至约99％，约1％至约5％，约1％至约10％，约1％至约15％，约1％至约20％，约1％至约30％，约1％至约40％，约1％至约50％，约1％至约60％，约1％至约80％，约1％至约99％，约5％至约10％，约5％至约15％，约5％至约20％，约5％至约30％，约5％至约40％，约5％至约50％，约5％至约60％，约5％至约80％，约5％至约99％，约10％至约15％，约10％至约20％，约10％至约30％，约10％至约40％，约10％至约50％，约10％至约60％，约10％至约80％，约10％至约99％，约15％至约20％，约15％至约30％，约15％至约40％，约15％至约50％，约15％至约60％，约15％至约80％，约15％至约99％，约20％至约30％，约20％至约40％，约20％至约50％，约20％至约60％，约20％至约80％，约20％至约99％，约30％至约40％，约30％至约50％，约30％至约60％，约30％至约80％，约30％至约99％，约40％至约50％，约40％至约60％，约40％至约80％，约40％至约99％，约50％至约60％，约50％至约80％，约50％至约99％，约60％至约80％，约60％至约99％，或约80％至约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至少约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至多约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。
在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％至约60％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至少约10％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至多约60％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％至约15％，约10％至约20％，约10％至约25％，约10％至约30％，约10％至约35％，约10％至约40％，约10％至约45％，约10％至约50％，约10％至约55％，约10％至约60％，约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约15％至约55％，约15％至约60％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约20％至约55％，约20％至约60％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约25％至约55％，约25％至约60％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约50％至约55％，约50％至约60％，或约55％至约60％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至少约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至多约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。
在一些实施例中，GO溶液的过滤包括离心过滤、死端过滤(dead-end filtering)、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。
在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤和真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为约1磅/平方英寸(psi)至约5psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为至少约1psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为至多约5psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为约1psi至约1.5psi，约1psi至约2psi，约1psi至约2.5psi，约1psi至约3psi，约1psi至约3.5psi，约1psi至约4psi，约1psi至约5psi，约1.5psi至约2psi，约1.5psi至约2.5psi，约1.5psi至约3psi，约1.5psi至约3.5psi，约1.5psi至约4psi，约1.5psi至约5psi，约2psi至约2.5psi，约2psi至约3psi，约2psi至约3.5psi，约2psi至约4psi，约2psi至约5psi，约2.5psi至约3psi，约2.5psi至约3.5psi，约2.5psi至约4psi，约2.5psi至约5psi，约3psi至约3.5psi，约3psi至约4psi，约3psi至约5psi，约3.5psi至约4psi，约3.5psi至约5psi，或约4psi至约5psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为约1psi，约1.5psi，约2psi，约2.5psi，约3psi，约3.5psi，约4psi或约5psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为至少约1psi，约1.5psi，约2psi，约2.5psi，约3psi，约3.5psi，约4psi或约5psi。在一些实施例中，GO溶液的过滤包括死端过滤、真空过滤，其中施加至GO混悬液上的液压为至多约1psi，约1.5psi，约2psi，约2.5psi，约3psi，约3.5psi，约4psi或约5psi。
在一些实施例中，第一过滤器包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器包括不锈钢的死端(dead-end)布氏漏斗。
在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5微米(μm)至约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至少约0.5μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至多约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5μm至约1μm，约0.5μm至约2μm，约0.5μm至约5μm，约0.5μm至约10μm，约0.5μm至约20μm，约0.5μm至约30μm，约0.5μm至约40μm，约0.5μm至约50μm，约0.5μm至约60μm，约0.5μm至约80μm，约0.5μm至约100μm，约1μm至约2μm，约1μm至约5μm，约1μm至约10μm，约1μm至约20μm，约1μm至约30μm，约1μm至约40μm，约1μm至约50μm，约1μm至约60μm，约1μm至约80μm，约1μm至约100μm，约2μm至约5μm，约2μm至约10μm，约2μm至约20μm，约2μm至约30μm，约2μm至约40μm，约2μm至约50μm，约2μm至约60μm，约2μm至约80μm，约2μm至约100μm，约5μm至约10μm，约5μm至约20μm，约5μm至约30μm，约5μm至约40μm，约5μm至约50μm，约5μm至约60μm，约5μm至约80μm，约5μm至约100μm，约10μm至约20μm，约10μm至约30μm，约10μm至约40μm，约10μm至约50μm，约10μm至约60μm，约10μm至约80μm，约10μm至约100μm，约20μm至约30μm，约20μm至约40μm，约20μm至约50μm，约20μm至约60μm，约20μm至约80μm，约20μm至约100μm，约30μm至约40μm，约30μm至约50μm，约30μm至约60μm，约30μm至约80μm，约30μm至约100μm，约40μm至约50μm，约40μm至约60μm，约40μm至约80μm，约40μm至约100μm，约50μm至约60μm，约50μm至约80μm，约50μm至约100μm，约60μm至约80μm，约60μm至约100μm，或约80μm至约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至少约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至多约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。
一些实施例进一步包括将GO混悬液脱水。在一些实施例中，在将GO混悬液和溶剂溶液沉积至第一过滤器上之前，通过第二过滤器将GO混悬液脱水。
在一些实施例中，GO混悬液的脱水包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。在一些实施例中，第二过滤器包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，第二过滤器包括不锈钢的死端布氏漏斗。
在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm至约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至少约0.5μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至多约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm至约1μm，约0.5μm至约2μm，约0.5μm至约5μm，约0.5μm至约10μm，约0.5μm至约20μm，约0.5μm至约30μm，约0.5μm至约40μm，约0.5μm至约50μm，约0.5μm至约60μm，约0.5μm至约80μm，约0.5μm至约100μm，约1μm至约2μm，约1μm至约5μm，约1μm至约10μm，约1μm至约20μm，约1μm至约30μm，约1μm至约40μm，约1μm至约50μm，约1μm至约60μm，约1μm至约80μm，约1μm至约100μm，约2μm至约5μm，约2μm至约10μm，约2μm至约20μm，约2μm至约30μm，约2μm至约40μm，约2μm至约50μm，约2μm至约60μm，约2μm至约80μm，约2μm至约100μm，约5μm至约10μm，约5μm至约20μm，约5μm至约30μm，约5μm至约40μm，约5μm至约50μm，约5μm至约60μm，约5μm至约80μm，约5μm至约100μm，约10μm至约20μm，约10μm至约30μm，约10μm至约40μm，约10μm至约50μm，约10μm至约60μm，约10μm至约80μm，约10μm至约100μm，约20μm至约30μm，约20μm至约40μm，约20μm至约50μm，约20μm至约60μm，约20μm至约80μm，约20μm至约100μm，约30μm至约40μm，约30μm至约50μm，约30μm至约60μm，约30μm至约80μm，约30μm至约100μm，约40μm至约50μm，约40μm至约60μm，约40μm至约80μm，约40μm至约100μm，约50μm至约60μm，约50μm至约80μm，约50μm至约100μm，约60μm至约80μm，约60μm至约100μm，或约80μm至约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至少约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至多约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。
在一些实施例中，第二过滤器为第一过滤器。在一些实施例中，第二过滤器与第一过滤器是不同的过滤器。
在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％至约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至少约45％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至多约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约85％，约45％至约90％，约45％至约99％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约85％，约50％至约90％，约50％至约99％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约85％，约55％至约90％，约55％至约99％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约85％，约60％至约90％，约60％至约99％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约85％，约65％至约90％，约65％至约99％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约85％，约70％至约90％，约70％至约99％，约75％至约80％，约75％至约85％，约75％至约90％，约75％至约99％，约80％至约85％，约80％至约90％，约80％至约99％，约85％至约90％，约85％至约99％，或约90％至约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至少约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至多约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。
在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为约40％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约40％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约90％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约40％至约65％，约40％至约70％，约40％至约75％，约40％至约80％，约40％至约85％，约40％至约90％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约85％，约45％至约90％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约85％，约50％至约90％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约85％，约55％至约90％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约85％，约60％至约90％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约85％，约65％至约90％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约85％，约70％至约90％，约75％至约80％，约75％至约85％，约75％至约90％，约80％至约85％，约80％至约90％，或约85％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％或约90％。
一些实施例进一步包括将GO混悬液和溶剂溶液进行干燥。在一些实施例中，通过吹气、干燥蒸发、加热(例如烘箱加热)、冷冻干燥或其任意组合来进行GO混悬液的干燥。在一些实施例中，干燥蒸发在环境温度下进行。在一些实施例中，用干燥气流进行吹气。在一些实施例中，在约10psi至约30psi的压力下用干燥气流进行吹气。
在一些实施例中，加热(例如烘箱加热)在约10℃至约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至少约10℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至多约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在约10℃至约15℃，约10℃至约20℃，约10℃至约25℃，约10℃至约30℃，约10℃至约35℃，约10℃至约40℃，约10℃至约45℃，约10℃至约50℃，约15℃至约20℃，约15℃至约25℃，约15℃至约30℃，约15℃至约35℃，约15℃至约40℃，约15℃至约45℃，约15℃至约50℃，约20℃至约25℃，约20℃至约30℃，约20℃至约35℃，约20℃至约40℃，约20℃至约45℃，约20℃至约50℃，约25℃至约30℃，约25℃至约35℃，约25℃至约40℃，约25℃至约45℃，约25℃至约50℃，约30℃至约35℃，约30℃至约40℃，约30℃至约45℃，约30℃至约50℃，约35℃至约40℃，约35℃至约45℃，约35℃至约50℃，约40℃至约45℃，约40℃至约50℃，或约45℃至约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至少约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至多约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。
在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约30％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约90％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约30％至约65％，约30％至约70％，约30％至约75％，约30％至约80％，约30％至约90％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约35％至约65％，约35％至约70％，约35％至约75％，约35％至约80％，约35％至约90％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约40％至约65％，约40％至约70％，约40％至约75％，约40％至约80％，约40％至约90％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约90％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约90％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约90％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约90％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约90％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约90％，约75％至约80％，约75％至约90％，或约80％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。
在一些实施例中，将GO混悬液干燥，形成GO粉末。在一些实施例中，GO粉末为无水的、插层的、剥离的或其任意组合。在一些实施例中，GO粉末包含单层GO。在一些实施例中，GO粉末可分散于水、极性溶剂或其任意组合中。
在一些实施例中，GO材料是水性的。在一些实施例中，水性材料包括油墨、糊剂、溶液、流体、液体、油漆、染料、涂料或复合物(化合物，compound)。
在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至少约800m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至多约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约1000m2/g，约800m2/g至约1200m2/g，约800m2/g至约1400m2/g，约800m2/g至约1600m2/g，约800m2/g至约1800m2/g，约800m2/g至约2000m2/g，约800m2/g至约2200m2/g，约800m2/g至约2400m2/g，约1000m2/g至约1200m2/g，约1000m2/g至约1400m2/g，约1000m2/g至约1600m2/g，约1000m2/g至约1800m2/g，约1000m2/g至约2000m2/g，约1000m2/g至约2200m2/g，约1000m2/g至约2400m2/g，约1200m2/g至约1400m2/g，约1200m2/g至约1600m2/g，约1200m2/g至约1800m2/g，约1200m2/g至约2000m2/g，约1200m2/g至约2200m2/g，约1200m2/g至约2400m2/g，约1400m2/g至约16 00m2/g，约1400m2/g至约1800m2/g，约1400m2/g至约2000m2/g，约1400m2/g至约2200m2/g，约1400m2/g至约2400m2/g，约1600m2/g至约1800m2/g，约1600m2/g至约2000m2/g，约1600m2/g至约2200m2/g，约1600m2/g至约2400m2/g，约1800m2/g至约2000m2/g，约1800m2/g至约2200m2/g，约1800m2/g至约2400m2/g，约2000m2/g至约2200m2/g，约2000m2/g至约2400m2/g，或约2200m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g，约1000m2/g，约1200m2/g，约1400m2/g，约1600m2/g，约1800m2/g，约2000m2/g，约2200m2/g或约2400m2/g。
在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1西门子/米(S/m)至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约0.2S/m，约0.1S/m至约0.5S/m，约0.1S/m至约0.75S/m，约0.1S/m至约1S/m，约0.1S/m至约2S/m，约0.1S/m至约3S/m，约0.1S/m至约4S/m，约0.1S/m至约5S/m，约0.2S/m至约0.5S/m，约0.2S/m至约0.75S/m，约0.2S/m至约1S/m，约0.2S/m至约2S/m，约0.2S/m至约3S/m，约0.2S/m至约4S/m，约0.2S/m至约5S/m，约0.5S/m至约0.75S/m，约0.5S/m至约1S/m，约0.5S/m至约2S/m，约0.5S/m至约3S/m，约0.5S/m至约4S/m，约0.5S/m至约5S/m，约0.75S/m至约1S/m，约0.75S/m至约2S/m，约0.75S/m至约3S/m，约0.75S/m至约4S/m，约0.75S/m至约5S/m，约1S/m至约2S/m，约1S/m至约3S/m，约1S/m至约4S/m，约1S/m至约5S/m，约2S/m至约3S/m，约2S/m至约4S/m，约2S/m至约5S/m，约3S/m至约4S/m，约3S/m至约5S/m，或约4S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。
在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约1:2，约1:3至约1:1，约1:3至约2:1，约1:3至约3:1，约1:3至约4:1，约1:3至约5:1，约1:2至约1:1，约1:2至约2:1，约1:2至约3:1，约1:2至约4:1，约1:2至约5:1，约1:1至约2:1，约1:1至约3:1，约1:1至约4:1，约1:1至约5:1，约2:1至约3:1，约2:1至约4:1，约2:1至约5:1，约3:1至约4:1，约3:1至约5:1或约4:1至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。
在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约15％至约55％，约15％至约60％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约20％至约55％，约20％至约60％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约25％至约55％，约25％至约60％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约50％至约55％，约50％至约60％，或约55％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。
在一些实施例中，GO材料的电导率、表面积、C:O比和氧化百分比中的至少一种通过亚甲蓝吸收测量。
在一些实施例中，第一方面的方法能够产生约100克/小时平方米[g/(h*m2)]至约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生至少约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生至多约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生约100g/(h*m2)至约125g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约150g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约175g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约200g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至225g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约100g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约150g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约175g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约200g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约225g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约125g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约175g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约200g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约225g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约150g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约175g/(h*m2)至约200g/(h*m2)，约175g/(h*m2)至约225g/(h*m2)，约175g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约175g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约175g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约200g/(h*m2)至约225g/(h*m2)，约200g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约200g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约200g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约225g/(h*m2)至约250g/(h*m2)，约225g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约225g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，约250g/(h*m2)至约275g/(h*m2)，约250g/(h*m2)至约300g/(h*m2)，或约275g/(h*m2)至约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生约100g/(h*m2)，约125g/(h*m2)，约150g/(h*m2)，约175g/(h*m2)，约200g/(h*m2)，约225g/(h*m2)，约250g/(h*m2)，约275g/(h*m2)，或约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生至少约100g/(h*m2)，约125g/(h*m2)，约150g/(h*m2)，约175g/(h*m2)，约200g/(h*m2)，约225g/(h*m2)，约250g/(h*m2)，约275g/(h*m2)，或约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在一些实施例中，第一方面的方法能够产生至多约100g/(h*m2)，约125g/(h*m2)，约150g/(h*m2)，约175g/(h*m2)，约200g/(h*m2)，约225g/(h*m2)，约250g/(h*m2)，约275g/(h*m2)，或约300g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。
本文提供的第二方面为一种形成纯化的GO材料的方法，其包括：将溶剂溶液添加至包含GO的GO混悬液中；并且，通过第一过滤器过滤GO溶液。在一些实施例中，通过Hummers法形成GO混悬液。
在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％至约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约0.05％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％至约0.1％，约0.05％至约0.2％，约0.05％至约0.4％，约0.05％至约0.6％，约0.05％至约0.8％，约0.05％至约1％，约0.05％至约1.2％，约0.05％至约1.4％，约0.05％至约1.6％，约0.05％至约1.8％，约0.05％至约2％，约0.1％至约0.2％，约0.1％至约0.4％，约0.1％至约0.6％，约0.1％至约0.8％，约0.1％至约1％，约0.1％至约1.2％，约0.1％至约1.4％，约0.1％至约1.6％，约0.1％至约1.8％，约0.1％至约2％，约0.2％至约0.4％，约0.2％至约0.6％，约0.2％至约0.8％，约0.2％至约1％，约0.2％至约1.2％，约0.2％至约1.4％，约0.2％至约1.6％，约0.2％至约1.8％，约0.2％至约2％，约0.4％至约0.6％，约0.4％至约0.8％，约0.4％至约1％，约0.4％至约1.2％，约0.4％至约1.4％，约0.4％至约1.6％，约0.4％至约1.8％，约0.4％至约2％，约0.6％至约0.8％，约0.6％至约1％，约0.6％至约1.2％，约0.6％至约1.4％，约0.6％至约1.6％，约0.6％至约1.8％，约0.6％至约2％，约0.8％至约1％，约0.8％至约1.2％，约0.8％至约1.4％，约0.8％至约1.6％，约0.8％至约1.8％，约0.8％至约2％，约1％至约1.2％，约1％至约1.4％，约1％至约1.6％，约1％至约1.8％，约1％至约2％，约1.2％至约1.4％，约1.2％至约1.6％，约1.2％至约1.8％，约1.2％至约2％，约1.4％至约1.6％，约1.4％至约1.8％，约1.4％至约2％，约1.6％至约1.8％，约1.6％至约2％，或约1.8％至约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。在一些实施例中，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约0.05％，约0.1％，约0.2％，约0.4％，约0.6％，约0.8％，约1％，约1.2％，约1.4％，约1.6％，约1.8％或约2％。
在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％至约50％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至少约10％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至多约50％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％至约15％，约10％至约20％，约10％至约25％，约10％至约30％，约10％至约35％，约10％至约40％，约10％至约45％，约10％至约50％，约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约40％至约45％，约40％至约50％，或约45％至约50％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％或约50％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至少约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％或约50％。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液中GO混悬液的质量百分比为至多约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％或约50％。
在一些实施例中，溶剂溶液包含水、溶剂或其任意组合。在一些实施例中，该溶剂包括有机溶剂。在一些实施例中，该溶剂包括乙酸、丙酮、乙腈、苯、1-丁醇、2-丁醇、2-丁酮、叔丁醇、四氯化碳、氯苯、氯仿、环己烷、1,2-二氯乙烷、二甘醇、乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇、二甲醚、1,2-二甲氧基-乙烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4二恶烷、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、甘油、庚烷、六甲基磷酰胺、六甲基磷三酰胺、己烷、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、N-甲基-2-吡咯烷酮、硝基甲烷、戊烷、石油醚、1-丙醇、2-丙醇、吡啶、四氢呋喃、甲苯、三乙胺、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或其任意组合。在一些实施例中，有机溶剂包括极性有机溶剂。在一些实施例中，极性有机溶剂包括乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、正丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、甲酸或其任何组合。在一些实施例中，极性有机溶剂包括质子极性有机溶剂。在一些实施例中，质子极性有机溶剂包括乙酸、正丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、甲酸或其任何组合。在一些实施例中，极性有机溶剂包括醇。在一些实施例中，醇包括甲醇、乙醇、丙-2-醇、丁-1-醇、戊-1-醇、十六烷-1-醇、乙烷-1,2-二醇、丙烷-1,2-二醇、丙烷-1,2,3-三醇、丁烷-1,2,3,4-四醇、戊烷-1,2,3,4,5-戊醇、己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、庚烷-1,2,3,4,5,6,7-庚醇、丙-2-烯-1-醇、3,7-二甲基辛基-2,6-二烯-1-醇、丙-2-炔-1-醇、环己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、2-(2-丙基)-5-甲基-环己烷-1-醇或其任意组合。在一些实施例中，溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或其任意组合。
在一些实施例中，溶剂具有约0.05kPa至约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至少约0.05kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至多约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有约0.05kPa至约0.1kPa，约0.05kPa至约1kPa，约0.05kPa至约3kPa，约0.05kPa至约6kPa，约0.05kPa至约9kPa，约0.05kPa至约15kPa，约0.05kPa至约20kPa，约0.05kPa至约25kPa，约0.05kPa至约30kPa，约0.1kPa至约1kPa，约0.1kPa至约3kPa，约0.1kPa至约6kPa，约0.1kPa至约9kPa，约0.1kPa至约15kPa，约0.1kPa至约20kPa，约0.1kPa至约25kPa，约0.1kPa至约30kPa，约1kPa至约3kPa，约1kPa至约6kPa，约1kPa至约9kPa，约1kPa至约15kPa，约1kPa至约20kPa，约1kPa至约25kPa，约1kPa至约30kPa，约3kPa至约6kPa，约3kPa至约9kPa，约3kPa至约15kPa，约3kPa至约20kPa，约3kPa至约25kPa，约3kPa至约30kPa，约6kPa至约9kPa，约6kPa至约15kPa，约6kPa至约20kPa，约6kPa至约25kPa，约6kPa至约30kPa，约9kPa至约15kPa，约9kPa至约20kPa，约9kPa至约25kPa，约9kPa至约30kPa，约15kPa至约20kPa，约15kPa至约25kPa，约15kPa至约30kPa，约20kPa至约25kPa，约20kPa至约30kPa，或约25kPa至约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至少约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。在一些实施例中，溶剂具有至多约0.05kPa，约0.1kPa，约1kPa，约3kPa，约6kPa，约9kPa，约15kPa，约20kPa，约25kPa或约30kPa的蒸气压。
在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％至约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至少约0.1％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至多约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％至约1％，约0.1％至约5％，约0.1％至约10％，约0.1％至约15％，约0.1％至约20％，约0.1％至约30％，约0.1％至约40％，约0.1％至约50％，约0.1％至约60％，约0.1％至约80％，约0.1％至约99％，约1％至约5％，约1％至约10％，约1％至约15％，约1％至约20％，约1％至约30％，约1％至约40％，约1％至约50％，约1％至约60％，约1％至约80％，约1％至约99％，约5％至约10％，约5％至约15％，约5％至约20％，约5％至约30％，约5％至约40％，约5％至约50％，约5％至约60％，约5％至约80％，约5％至约99％，约10％至约15％，约10％至约20％，约10％至约30％，约10％至约40％，约10％至约50％，约10％至约60％，约10％至约80％，约10％至约99％，约15％至约20％，约15％至约30％，约15％至约40％，约15％至约50％，约15％至约60％，约15％至约80％，约15％至约99％，约20％至约30％，约20％至约40％，约20％至约50％，约20％至约60％，约20％至约80％，约20％至约99％，约30％至约40％，约30％至约50％，约30％至约60％，约30％至约80％，约30％至约99％，约40％至约50％，约40％至约60％，约40％至约80％，约40％至约99％，约50％至约60％，约50％至约80％，约50％至约99％，约60％至约80％，约60％至约99％，或约80％至约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至少约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。在一些实施例中，溶剂溶液中溶剂的质量百分比为至多约0.1％，约1％，约5％，约10％，约15％，约20％，约30％，约40％，约50％，约60％，约80％或约99％。
在一些实施例中，GO溶液的过滤包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。
在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5μm至约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至少约0.5μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至多约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5μm至约1μm，约0.5μm至约2μm，约0.5μm至约5μm，约0.5μm至约10μm，约0.5μm至约20μm，约0.5μm至约30μm，约0.5μm至约40μm，约0.5μm至约50μm，约0.5μm至约60μm，约0.5μm至约80μm，约0.5μm至约100μm，约1μm至约2μm，约1μm至约5μm，约1μm至约10μm，约1μm至约20μm，约1μm至约30μm，约1μm至约40μm，约1μm至约50μm，约1μm至约60μm，约1μm至约80μm，约1μm至约100μm，约2μm至约5μm，约2μm至约10μm，约2μm至约20μm，约2μm至约30μm，约2μm至约40μm，约2μm至约50μm，约2μm至约60μm，约2μm至约80μm，约2μm至约100μm，约5μm至约10μm，约5μm至约20μm，约5μm至约30μm，约5μm至约40μm，约5μm至约50μm，约5μm至约60μm，约5μm至约80μm，约5μm至约100μm，约10μm至约20μm，约10μm至约30μm，约10μm至约40μm，约10μm至约50μm，约10μm至约60μm，约10μm至约80μm，约10μm至约100μm，约20μm至约30μm，约20μm至约40μm，约20μm至约50μm，约20μm至约60μm，约20μm至约80μm，约20μm至约100μm，约30μm至约40μm，约30μm至约50μm，约30μm至约60μm，约30μm至约80μm，约30μm至约100μm，约40μm至约50μm，约40μm至约60μm，约40μm至约80μm，约40μm至约100μm，约50μm至约60μm，约50μm至约80μm，约50μm至约100μm，约60μm至约80μm，约60μm至约100μm，或约80μm至约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至少约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第一过滤器的孔径为至多约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。
在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为约10升/小时平方米[L/(h*m2)]至约100L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为至少约10L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为至多约100L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为约10L/(h*m2)至约20L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约30L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约40L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约50L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约60L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约10L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约30L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约40L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约50L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约60L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约20L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约40L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约50L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约60L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约30L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约50L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约60L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约40L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约50L/(h*m2)至约60L/(h*m2)，约50L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约50L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约50L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约50L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约60L/(h*m2)至约70L/(h*m2)，约60L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约60L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约60L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约70L/(h*m2)至约80L/(h*m2)，约70L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约70L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，约80L/(h*m2)至约90L/(h*m2)，约80L/(h*m2)至约100L/(h*m2)，或约90L/(h*m2)至约100L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为约10L/(h*m2)，约20L/(h*m2)，约30L/(h*m2)，约40L/(h*m2)，约50L/(h*m2)，约60L/(h*m2)，约70L/(h*m2)，约80L/(h*m2)，约90L/(h*m2)，或约100L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为至少约10L/(h*m2)，约20L/(h*m2)，约30L/(h*m2)，约40L/(h*m2)，约50L/(h*m2)，约60L/(h*m2)，约70L/(h*m2)，约80L/(h*m2)，约90L/(h*m2)，或约100L/(h*m2)。在一些实施例中，GO混悬液和溶剂溶液通过第一过滤器的体积通量为至多约10L/(h*m2)，约20L/(h*m2)，约30L/(h*m2)，约40L/(h*m2)，约50L/(h*m2)，约60L/(h*m2)，约70L/(h*m2)，约80L/(h*m2)，约90L/(h*m2)，或约100L/(h*m2)。
在一些实施例中，GO溶液的过滤包括错流再循环过滤GO溶液以形成渗余物和渗透物，其中将渗余物添加至GO溶液中。一些实施例进一步包括在GO溶液的错流再循环过滤期间向GO溶液中连续添加一定体积的溶剂溶液。在一些实施例中，将一定体积的溶剂溶液加入GO溶液，溶剂溶液的流速约等于渗透物的流速。
在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液包含水。在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液包含溶剂。在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液包含水和溶剂。在一些实施例中，溶剂包含有机溶剂。在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液包含水和溶剂中的至少一种。
一些实施例进一步包括将GO混悬液脱水。在一些实施例中，在将GO混悬液和溶剂溶液沉积至第一过滤器上之前，通过第二过滤器将GO混悬液脱水。
在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％至约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至少约45％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约至多约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约85％，约45％至约90％，约45％至约99％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约85％，约50％至约90％，约50％至约99％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约85％，约55％至约90％，约55％至约99％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约85％，约60％至约90％，约60％至约99％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约85％，约65％至约90％，约65％至约99％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约85％，约70％至约90％，约70％至约99％，约75％至约80％，约75％至约85％，约75％至约90％，约75％至约99％，约80％至约85％，约80％至约90％，约80％至约99％，约85％至约90％，约85％至约99％，或约90％至约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至少约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。在一些实施例中，将GO混悬液脱水使GO混悬液的水含量降低至多约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％，约85％，约90％或约99％。
在一些实施例中，GO混悬液的脱水直接发生在将溶剂溶液添加至GO混悬液中之前。
在一些实施例中，将GO混悬液脱水的方法包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。在一些实施例中，第二过滤器包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器或其任意组合。
在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm至约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至少约0.5μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至多约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm至约1μm，约0.5μm至约2μm，约0.5μm至约5μm，约0.5μm至约10μm，约0.5μm至约20μm，约0.5μm至约30μm，约0.5μm至约40μm，约0.5μm至约50μm，约0.5μm至约60μm，约0.5μm至约80μm，约0.5μm至约100μm，约1μm至约2μm，约1μm至约5μm，约1μm至约10μm，约1μm至约20μm，约1μm至约30μm，约1μm至约40μm，约1μm至约50μm，约1μm至约60μm，约1μm至约80μm，约1μm至约100μm，约2μm至约5μm，约2μm至约10μm，约2μm至约20μm，约2μm至约30μm，约2μm至约40μm，约2μm至约50μm，约2μm至约60μm，约2μm至约80μm，约2μm至约100μm，约5μm至约10μm，约5μm至约20μm，约5μm至约30μm，约5μm至约40μm，约5μm至约50μm，约5μm至约60μm，约5μm至约80μm，约5μm至约100μm，约10μm至约20μm，约10μm至约30μm，约10μm至约40μm，约10μm至约50μm，约10μm至约60μm，约10μm至约80μm，约10μm至约100μm，约20μm至约30μm，约20μm至约40μm，约20μm至约50μm，约20μm至约60μm，约20μm至约80μm，约20μm至约100μm，约30μm至约40μm，约30μm至约50μm，约30μm至约60μm，约30μm至约80μm，约30μm至约100μm，约40μm至约50μm，约40μm至约60μm，约40μm至约80μm，约40μm至约100μm，约50μm至约60μm，约50μm至约80μm，约50μm至约100μm，约60μm至约80μm，约60μm至约100μm，或约80μm至约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至少约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。在一些实施例中，第二过滤器的孔径为至多约0.5μm，约1μm，约2μm，约5μm，约10μm，约20μm，约30μm，约40μm，约50μm，约60μm，约80μm或约100μm。
在一些实施例中，第二过滤器为第一过滤器。在一些实施例中，第二滤过滤器与第一过滤器是不同的过滤器。
在一些实施例中，在通过第二过滤器过滤GO溶液的步骤之后，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.1L/(h*m2)至约1L/(h*m2)。在一些实施例中，在通过第二过滤器过滤GO溶液的步骤之后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约0.1L/(h*m2)。在一些实施例中，在通过第二过滤器过滤GO溶液的步骤之后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约1L/(h*m2)。在一些实施例中，在通过第二过滤器过滤GO溶液的步骤之后，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.1L/(h*m2)至约0.2L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.3L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.4L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.5L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.6L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.1L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.3L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.4L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.5L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.6L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.4L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.5L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.6L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约0.5L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约0.6L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)至约0.6L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.6L/(h*m2)至约0.7L/(h*m2)，约0.6L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.6L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.6L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.7L/(h*m2)至约0.8L/(h*m2)，约0.7L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.7L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，约0.8L/(h*m2)至约0.9L/(h*m2)，约0.8L/(h*m2)至约1L/(h*m2)，或约0.9L/(h*m2)至约1L/(h*m2)。在一些实施例中，在通过第二过滤器过滤GO溶液的步骤之后，GO混悬液中GO的质量百分比为约0.1L/(h*m2)，约0.2L/(h*m2)，约0.3L/(h*m2)，约0.4L/(h*m2)，约0.5L/(h*m2)，约0.6L/(h*m2)，约0.7L/(h*m2)，约0.8L/(h*m2)，约0.9L/(h*m2)，或约1L/(h*m2)。
一些实施例进一步包括将GO混悬液进行干燥。在一些实施例中，通过吹气、干燥蒸发、烘箱加热、冷冻干燥或其任意组合来进行GO混悬液的干燥。在一些实施例中，通过本领域技术人员已知的干燥方法进行GO混悬液的干燥。在一些实施例中，干燥蒸发在环境温度下进行。在一些实施例中，吹气用干燥气流进行。在一些实施例中，在约10psi至约30psi的压力下用干燥气流进行吹气。在一些实施例中，将GO混悬液干燥进行至少约5分钟，10分钟，20分钟，30分钟，40分钟，50分钟或约60分钟，和/或不超过约5分钟，10分钟，20分钟，30分钟，40分钟，50分钟或约60分钟的时间。在一些实施例中，将GO混悬液干燥进行至少约1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，7小时，8小时，9小时，10小时，11小时或约12小时，和/或不超过约1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，7小时，8小时，9小时，10小时，11小时或约12小时的时间。
在一些实施例中，加热在约10℃至约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至少约10℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至多约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在约10℃至约15℃，约10℃至约20℃，约10℃至约25℃，约10℃至约30℃，约10℃至约35℃，约10℃至约40℃，约10℃至约45℃，约10℃至约50℃，约15℃至约20℃，约15℃至约25℃，约15℃至约30℃，约15℃至约35℃，约15℃至约40℃，约15℃至约45℃，约15℃至约50℃，约20℃至约25℃，约20℃至约30℃，约20℃至约35℃，约20℃至约40℃，约20℃至约45℃，约20℃至约50℃，约25℃至约30℃，约25℃至约35℃，约25℃至约40℃，约25℃至约45℃，约25℃至约50℃，约30℃至约35℃，约30℃至约40℃，约30℃至约45℃，约30℃至约50℃，约35℃至约40℃，约35℃至约45℃，约35℃至约50℃，约40℃至约45℃，约40℃至约50℃，或约45℃至约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至少约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。在一些实施例中，加热在至多约10℃，约15℃，约20℃，约25℃，约30℃，约35℃，约40℃，约45℃或约50℃的温度下进行。
在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约30％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约90％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约30％至约65％，约30％至约70％，约30％至约75％，约30％至约80％，约30％至约90％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约35％至约65％，约35％至约70％，约35％至约75％，约35％至约80％，约35％至约90％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约40％至约65％，约40％至约70％，约40％至约75％，约40％至约80％，约40％至约90％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约90％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约90％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约90％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约90％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约90％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约90％，约75％至约80％，约75％至约90％，或约80％至约90％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至少约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥后，GO混悬液中GO的质量百分比为至多约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约90％。
在一些实施例中，将GO混悬液进行干燥，形成GO粉末。在一些实施例中，GO粉末可分散于水或极性溶剂中。在一些实施例中，GO粉末是无水的、插层的、剥离的或其任意组合。在一些实施例中，GO粉末包含单层GO。在一些实施例中，GO粉末可分散于水、极性溶剂或其任意组合中。
在一些实施例中，GO材料是水性的。在一些实施例中，水性材料包含油墨、糊剂、溶液、流体、液体、油漆、染料、涂料或复合物。
在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至少约800m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至多约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约1000m2/g，约800m2/g至约1200m2/g，约800m2/g至约1400m2/g，约800m2/g至约1600m2/g，约800m2/g至约1800m2/g，约800m2/g至约2000m2/g，约800m2/g至约2200m2/g，约800m2/g至约2400m2/g，约1000m2/g至约1200m2/g，约1000m2/g至约1400m2/g，约1000m2/g至约1600m2/g，约1000m2/g至约1800m2/g，约1000m2/g至约2000m2/g，约1000m2/g至约2200m2/g，约1000m2/g至约2400m2/g，约1200m2/g至约1400m2/g，约1200m2/g至约1600m2/g，约1200m2/g至约1800m2/g，约1200m2/g至约2000m2/g，约1200m2/g至约2200m2/g，约1200m2/g至约2400m2/g，约1400m2/g至约1600m2/g，约1400m2/g至约1800m2/g，约1400m2/g至约2000m2/g，约1400m2/g至约2200m2/g，约1400m2/g至约2400m2/g，约1600m2/g至约1800m2/g，约1600m2/g至约2000m2/g，约1600m2/g至约2200m2/g，约1600m2/g至约2400m2/g，约1800m2/g至约2000m2/g，约1800m2/g至约2200m2/g，约1800m2/g至约2400m2/g，约2000m2/g至约2200m2/g，约2000m2/g至约2400m2/g，或约2200m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g，约1000m2/g，约1200m2/g，约1400m2/g，约1600m2/g，约1800m2/g，约2000m2/g，约2200m2/g或约2400m2/g。
在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约0.2S/m，约0.1S/m至约0.5S/m，约0.1S/m至约0.75S/m，约0.1S/m至约1S/m，约0.1S/m至约2S/m，约0.1S/m至约3S/m，约0.1S/m至约4S/m，约0.1S/m至约5S/m，约0.2S/m至约0.5S/m，约0.2S/m至约0.75S/m，约0.2S/m至约1S/m，约0.2S/m至约2S/m，约0.2S/m至约3S/m，约0.2S/m至约4S/m，约0.2S/m至约5S/m，约0.5S/m至约0.75S/m，约0.5S/m至约1S/m，约0.5S/m至约2S/m，约0.5S/m至约3S/m，约0.5S/m至约4S/m，约0.5S/m至约5S/m，约0.75S/m至约1S/m，约0.75S/m至约2S/m，约0.75S/m至约3S/m，约0.75S/m至约4S/m，约0.75S/m至约5S/m，约1S/m至约2S/m，约1S/m至约3S/m，约1S/m至约4S/m，约1S/m至约5S/m，约2S/m至约3S/m，约2S/m至约4S/m，约2S/m至约5S/m，约3S/m至约4S/m，约3S/m至约5S/m，或约4S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。
在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约1:2，约1:3至约1:1，约1:3至约2:1，约1:3至约3:1，约1:3至约4:1，约1:3至约5:1，约1:2至约1:1，约1:2至约2:1，约1:2至约3:1，约1:2至约4:1，约1:2至约5:1，约1:1至约2:1，约1:1至约3:1，约1:1至约4:1，约1:1至约5:1，约2:1至约3:1，约2:1至约4:1，约2:1至约5:1，约3:1至约4:1，约3:1至约5:1或约4:1至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。
在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约15％至约55％，约15％至约60％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约20％至约55％，约20％至约60％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约25％至约55％，约25％至约60％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约50％至约55％，约50％至约60％，或约55％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。
在一些实施例中，GO材料的电导率、表面积、C:O比和氧化百分比中的一种通过亚甲蓝吸收测量。
在该方面的一些实施例中，该方法能够产生约25g/(h*m2)至约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生至少约25g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生至多约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生约25g/(h*m2)至约30g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约35g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约40g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约45g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约50g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约25g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约35g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约40g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约45g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约50g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约30g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约40g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约45g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约50g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约35g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约45g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约50g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约40g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约50g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约45g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约50g/(h*m2)至约60g/(h*m2)，约50g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约50g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约50g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约50g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约60g/(h*m2)至约70g/(h*m2)，约60g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约60g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约60g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约70g/(h*m2)至约80g/(h*m2)，约70g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约70g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，约80g/(h*m2)至约90g/(h*m2)，约80g/(h*m2)至约100g/(h*m2)，或约90g/(h*m2)至约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生约25g/(h*m2)，约30g/(h*m2)，约35g/(h*m2)，约40g/(h*m2)，约45g/(h*m2)，约50g/(h*m2)，约60g/(h*m2)，约70g/(h*m2)，约80g/(h*m2)，约90g/(h*m2)，或约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生至少约25g/(h*m2)，约30g/(h*m2)，约35g/(h*m2)，约40g/(h*m2)，约45g/(h*m2)，约50g/(h*m2)，约60g/(h*m2)，约70g/(h*m2)，约80g/(h*m2)，约90g/(h*m2)，或约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。在该方面的一些实施例中，该方法能够产生至多约25g/(h*m2)，约30g/(h*m2)，约35g/(h*m2)，约40g/(h*m2)，约45g/(h*m2)，约50g/(h*m2)，约60g/(h*m2)，约70g/(h*m2)，约80g/(h*m2)，约90g/(h*m2)，或约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。
本文提供的第三方面为一种GO材料，其包含：GO和水。
在一些实施例中，该GO材料是水性的。在一些实施例中，GO包含单层GO。在一些实施例中，水性材料包含油墨、糊剂、溶液、流体、液体、油漆、染料、涂料或复合物。
在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至少约800m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为至多约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约1000m2/g，约800m2/g至约1200m2/g，约800m2/g至约1400m2/g，约800m2/g至约1600m2/g，约800m2/g至约1800m2/g，约800m2/g至约2000m2/g，约800m2/g至约2200m2/g，约800m2/g至约2400m2/g，约1000m2/g至约1200m2/g，约1000m2/g至约1400m2/g，约1000m2/g至约1600m2/g，约1000m2/g至约1800m2/g，约1000m2/g至约2000m2/g，约1000m2/g至约2200m2/g，约1000m2/g至约2400m2/g，约1200m2/g至约1400m2/g，约1200m2/g至约1600m2/g，约1200m2/g至约1800m2/g，约1200m2/g至约2000m2/g，约1200m2/g至约2200m2/g，约1200m2/g至约2400m2/g，约1400m2/g至约1600m2/g，约1400m2/g至约1800m2/g，约1400m2/g至约2000m2/g，约1400m2/g至约2200m2/g，约1400m2/g至约2400m2/g，约1600m2/g至约1800m2/g，约1600m2/g至约2000m2/g，约1600m2/g至约2200m2/g，约1600m2/g至约2400m2/g，约1800m2/g至约2000m2/g，约1800m2/g至约2200m2/g，约1800m2/g至约2400m2/g，约2000m2/g至约2200m2/g，约2000m2/g至约2400m2/g，或约2200m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g，约1000m2/g，约1200m2/g，约1400m2/g，约1600m2/g，约1800m2/g，约2000m2/g，约2200m2/g，或约2400m2/g。
在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约0.2S/m，约0.1S/m至约0.5S/m，约0.1S/m至约0.75S/m，约0.1S/m至约1S/m，约0.1S/m至约2S/m，约0.1S/m至约3S/m，约0.1S/m至约4S/m，约0.1S/m至约5S/m，约0.2S/m至约0.5S/m，约0.2S/m至约0.75S/m，约0.2S/m至约1S/m，约0.2S/m至约2S/m，约0.2S/m至约3S/m，约0.2S/m至约4S/m，约0.2S/m至约5S/m，约0.5S/m至约0.75S/m，约0.5S/m至约1S/m，约0.5S/m至约2S/m，约0.5S/m至约3S/m，约0.5S/m至约4S/m，约0.5S/m至约5S/m，约0.75S/m至约1S/m，约0.75S/m至约2S/m，约0.75S/m至约3S/m，约0.75S/m至约4S/m，约0.75S/m至约5S/m，约1S/m至约2S/m，约1S/m至约3S/m，约1S/m至约4S/m，约1S/m至约5S/m，约2S/m至约3S/m，约2S/m至约4S/m，约2S/m至约5S/m，约3S/m至约4S/m，约3S/m至约5S/m，或约4S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至少约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。在一些实施例中，GO材料的电导率为至多约0.1S/m，约0.2S/m，约0.5S/m，约0.75S/m，约1S/m，约2S/m，约3S/m，约4S/m或约5S/m。
在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约1:2，约1:3至约1:1，约1:3至约2:1，约1:3至约3:1，约1:3至约4:1，约1:3至约5:1，约1:2至约1:1，约1:2至约2:1，约1:2至约3:1，约1:2至约4:1，约1:2至约5:1，约1:1至约2:1，约1:1至约3:1，约1:1至约4:1，约1:1至约5:1，约2:1至约3:1，约2:1至约4:1，约2:1至约5:1，约3:1至约4:1，约3:1至约5:1，或约4:1至约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至少约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为至多为约1:3，约1:2，约1:1，约2:1，约3:1，约4:1或约5:1。
在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约15％至约55％，约15％至约60％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约20％至约55％，约20％至约60％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约25％至约55％，约25％至约60％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约50％至约55％，约50％至约60％，或约55％至约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至少约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为至多约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％或约60％。
在一些实施例中，GO材料的电导率、表面积、C:O比和氧化百分比中的一种通过亚甲蓝吸收测量。
在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约10％至约50％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为至少约10％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为至多约50％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约10％至约15％，约10％至约20％，约10％至约25％，约10％至约30％，约10％至约35％，约10％至约40％，约10％至约45％，约10％至约50％，约15％至约20％，约15％至约25％，约15％至约30％，约15％至约35％，约15％至约40％，约15％至约45％，约15％至约50％，约20％至约25％，约20％至约30％，约20％至约35％，约20％至约40％，约20％至约45％，约20％至约50％，约25％至约30％，约25％至约35％，约25％至约40％，约25％至约45％，约25％至约50％，约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约40％至约45％，约40％至约50％，或约45％至约50％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约10％，约15％，约20％，约25％，约30％，约35％，约40％，约45％或约50％。
在一些实施例中，GO材料的粘度为约10厘泊至约10000厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为至少约10厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为至多约10000厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为约10厘泊到约20厘泊，约10厘泊至约50厘泊，约10厘泊至约100厘泊，约10厘泊至约200厘泊，约10厘泊至约500厘泊，约10厘泊至约1000厘泊，约10厘泊至约2000厘泊，约10厘泊至约5000厘泊，约10厘泊至约10000厘泊，约20厘泊至约50厘泊，约20厘泊至约100厘泊，约20厘泊至约200厘泊，约20厘泊至约500厘泊，约20厘泊至约1000厘泊，约20厘泊至约2000厘泊，约20厘泊至约5000厘泊，约20厘泊至约10000厘泊，约50厘泊至约100厘泊，约50厘泊至约200厘泊，约50厘泊至约500厘泊，约50厘泊至约1000厘泊，约50厘泊至约2000厘泊，约50厘泊至约5000厘泊，约50厘泊至约10000厘泊，约100厘泊至约200厘泊，约100厘泊至约500厘泊，约100厘泊至约1000厘泊，约100厘泊至约2000厘泊，约100厘泊至约5000厘泊，约100厘泊至约10000厘泊，约200厘泊至约500厘泊，约200厘泊至约1000厘泊，约200厘泊至约2000厘泊，约200厘泊至约5000厘泊，约200厘泊至约1000厘泊，约500厘泊至约1000厘泊，约500厘泊至约2000厘泊，约500厘泊至约5000厘泊，约500厘泊至约10000厘泊，约1000厘泊至约2000厘泊，约1000厘泊至约5000厘泊，约1000厘泊至约10000厘泊，约2000厘泊至约5000厘泊，约2000厘泊至约10000厘泊，或约5000厘泊至约10000厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为约10厘泊，约20厘泊，约50厘泊，约100厘泊，约200厘泊，约500厘泊，约1000厘泊，约2000厘泊，约5000厘泊或约10000厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为至少约10厘泊，约20厘泊，约50厘泊，约100厘泊，约200厘泊，约500厘泊，约1000厘泊，约2000厘泊，约5000厘泊或约10000厘泊。在一些实施例中，GO材料的粘度为至多约10厘泊，约20厘泊，约50厘泊，约100厘泊，约200厘泊，约500厘泊，约1000厘泊，约2000厘泊，约5000厘泊或约10000厘泊。
在一些实施例中，GO材料为粉末。在一些实施例中，GO材料是无水的、插层的、剥离的或其任意组合。在一些实施例中，GO粉末包含单层GO。在一些实施例中，GO粉末可分散于水、极性溶剂或其任意组合中。
在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约30％至约95％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为至少约30％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为至多约95％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约30％至约35％，约30％至约40％，约30％至约45％，约30％至约50％，约30％至约55％，约30％至约60％，约30％至约65％，约30％至约70％，约30％至约75％，约30％至约80％，约30％至约95％，约35％至约40％，约35％至约45％，约35％至约50％，约35％至约55％，约35％至约60％，约35％至约65％，约35％至约70％，约35％至约75％，约35％至约80％，约35％至约95％，约40％至约45％，约40％至约50％，约40％至约55％，约40％至约60％，约40％至约65％，约40％至约70％，约40％至约75％，约40％至约80％，约40％至约95％，约45％至约50％，约45％至约55％，约45％至约60％，约45％至约65％，约45％至约70％，约45％至约75％，约45％至约80％，约45％至约95％，约50％至约55％，约50％至约60％，约50％至约65％，约50％至约70％，约50％至约75％，约50％至约80％，约50％至约95％，约55％至约60％，约55％至约65％，约55％至约70％，约55％至约75％，约55％至约80％，约55％至约95％，约60％至约65％，约60％至约70％，约60％至约75％，约60％至约80％，约60％至约95％，约65％至约70％，约65％至约75％，约65％至约80％，约65％至约95％，约70％至约75％，约70％至约80％，约70％至约95％，约75％至约80％，约75％至约95％，或约80％至约95％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约30％，约35％，约40％，约45％，约50％，约55％，约60％，约65％，约70％，约75％，约80％或约95％。
当结合以下描述和附图考虑时，将进一步领会和理解本文描述的实施例的其他目的和优点。尽管以下描述可以包含描述本文中描述的特定实施例的具体细节，但这不应解释为对本文中描述的实施例的范围的限制，而是作为一些实施例的示例。对于本文所述的每个实施例，如本领域技术人员已知的，本文提出的许多变型是可能的。在本文描述的实施例的范围内可以做出各种变化和修改而不背离其精神。
附图说明
在所附权利要求中具体阐述了本公开的特征。通过参考下面的详细描述，将获得对本公开的特征和优点的更好的理解，以下详细描述阐述了说明性实施例(在其中利用了实施例的原理)以及附图(drawings或figures)(本文中也称为“图”(“FIG.”和“FIGS.”)，其中：
图1示出了根据一些实施例形成氧化石墨烯(GO)材料的示例性死端过滤法的示意图。
图2示出了过滤器上的示例性胶凝化GO的图像。
图3示出了根据一些实施例形成GO材料的示例性错流过滤法的示意图。
图4A示出了根据一些实施例将GO混悬液分散至第一过滤器上的示例性设备和方法的示意图。
图4B示出了根据一些实施例将第一过滤器上的GO混悬液脱水的示例性设备和方法的示意图。
图4C示出了根据一些实施例通过第一过滤器过滤GO溶液的示例性设备和方法的示意图。
图4D示出了根据一些实施例将第一过滤器上的GO混悬液干燥的示例性设备和方法的示意图。
图5示出了根据一些实施例的示例性GO材料的示例性光学显微镜图像。
图6A示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第一光学显微镜图像。
图6B示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第二光学显微镜图像。
图6C示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第三光学显微镜图像。
图6D示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第四光学显微镜图像。
图7示出了根据一些实施例的示例性干燥GO材料的图像。
图8示出了根据一些实施例的示例性干燥GO粉末的示例性图像。
图9A示出了根据一些实施例的示例性粉末GO材料的第一光学显微镜图像。
图9B示出了根据一些实施例的示例性粉末GO材料的第二光学显微镜图像。
图10A示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第一高倍扫描电子显微镜(SEM)图像。
图10B示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第二高倍SEM图像。
图10C示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第三高倍SEM图像。
图10D示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第四高倍SEM图像。
图10E示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第一低倍SEM图像。
图10F示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第二低倍SEM图像。
图11示出了根据一些实施例的示例性GO材料的粒子分布图。
图12示出了根据一些实施例的示例性GO材料的X射线衍射图。
图13示出了根据一些实施例的示例性GO材料的X射线光电子能谱测量。
具体实施方式
本文提供具有改进性能的石墨烯材料、制造工艺和装置。在一些实施例中，本公开提供氧化石墨烯(GO)材料和用于形成GO材料的方法。这种形成GO材料的方法避免了现有形成方法的缺点。另外，提供了溶剂辅助纯化和干燥GO的方法。
本文描述的本公开的各个方面可以应用于以下阐述的特定应用中的任一者或应用于任何其它类型的制造、合成或加工设定中。材料的其它制造、合成或加工可同样受益于本文所述的特征。例如，本文的方法、装置和系统可有利地应用于各种形式的石墨烯或GO的制造(或合成)。本文所述的实施例可作为独立的方法、装置或系统应用，或作为集成制造或材料(例如，化学品)处理系统的一部分应用。应当理解，可以单独地、共同地或彼此结合地理解本公开的不同方面。
现在将参考附图。应当理解，其中的附图和特征不必按比例绘制。本文提及的示意图、图像、公式、图表和曲线图表示制造的示例性装置，用作通过本文描述的示例性方法生产的设备的外观、特征和功能的表示。
尽管已经在本文中示出和描述了优选的实施例，但是对于本领域技术人员显而易见的是，这些实施例仅作为示例提供。本领域技术人员将想到许多变型、变化和替代。应当理解，可以采用本文所述实施例的各种替代方案。
GO是通过氧化石墨形成的层状材料，其由在其基面和边缘上具有氧官能团的亲水性氧化石墨烯片组成。在一些实施例中，GO包含碳样石墨烯的单层结构并带有大量含氧官能团，使其分散在各种溶剂中。因此，GO的独特特性允许其用于多种碳基应用中，例如纳米复合材料、高分子复合材料、能量储存和生物医学应用，以及用作表面活性剂或催化剂。
GO目前可以通过Hummers法形成，该方法使用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾来氧化石墨。尽管改进的Hummers法已经简化了原始的Hummers法，但是所有这些当前方法都产生包含高百分比的副产物和杂质的GO材料，该杂质包括但不限于K+、H+、Mn2+和SO4 2-。在一些实施例中，这些杂质降低GO的电性能和化学性能中的至少一种。此外，通过Hummers法形成的GO显示出强酸性(pH<0)和约40克/升(g/L)至约55g/L的高盐浓度。
然而，由于GO的亲水性，目前要滤掉这种对性能有害的副产物非常昂贵、耗时且耗水。电荷稳定的GO胶体或凝胶的形成进一步抑制了过滤。随着GO浓度的增加，这种胶体在水中变得更加分散，即使在GO浓度较低的情况下也能形成高粘度的GO溶液。因此，GO的高亲水性和粘度的组合在GO的生产过程中需要大量的能量来滤出杂质副产物。
替代的过滤方法(例如透析)已经用于提高GO生产量和效率。透析是通过分子在半透膜中扩散速率的差异来分离溶液中分子的过程。然而，这些方法是高度耗时的，因为随着溶液的纯化以及随着膜上溶质浓度的降低，穿过透析膜的溶质传质的主要驱动力显著降低。因此，由于需要大量的透析循环以除去足够量的副产物，因此这些方法可能不适用于工业规模的GO生产。
图1示出了根据一些实施例形成GO材料的示例性死端过滤法的示意图。本文提供形成纯化的GO材料100的第一方法，其包括：形成110GO混悬液112；将GO混悬液112脱水120；形成GO溶液140；以及过滤130GO溶液140。在一些实施例中，GO溶液140包含脱水的GO混悬液122和溶剂溶液132。在一些实施例中，形成纯化的GO材料100的第一方法包括：形成110GO混悬液112；将GO混悬液112分散于第一过滤器121上；通过第一过滤器121将GO混悬液112脱水120以形成脱水的GO混悬液122；形成包含脱水GO混悬液122和溶剂溶液132的GO溶液140，以及通过第一过滤器121过滤130GO溶液140。或者，在一些实施例中，形成纯化的GO材料100的第一方法包括：形成110GO混悬液112；将GO混悬液112分散于第一过滤器121上；通过第一过滤器121将GO混悬液112脱水120以形成脱水的GO混悬液122；以及通过第二过滤器过滤130GO溶液140。
在一些实施例中，在将GO混悬液112脱水120之前，将GO混悬液112分散至第一过滤器121上。在一些实施例中，通过第一过滤器121将GO混悬液112脱水120。在一些实施例中，通过第一过滤器121将GO混悬液112脱水120以形成脱水的GO混悬液112。在一些实施例中，过滤130GO溶液140包括过滤130脱水的GO混悬液122和溶剂溶液132。在一些实施例中，过滤130GO溶液140包括通过第一过滤器121过滤130脱水的GO混悬液122。在一些实施例中，过滤130脱水的GO混悬液122包括通过第一过滤器121过滤130脱水GO混悬液122和溶剂溶液132。或者，在一些实施例中，过滤130脱水的GO混悬液122包括通过第二过滤器过滤130脱水的GO混悬液122。在一些实施例中，过滤130脱水的GO混悬液122包括通过第二过滤器过滤130脱水的GO混悬液122和溶剂溶液132。
在一些实施例中，GO混悬液112包括GO 111。在一些实施例中，形成GO 111的步骤包括Hummers法。在一些实施例中，GO混悬液112中GO 111的质量百分比为约0.05％至约2％。在一些实施例中，脱水120减小了GO混悬液112的体积(例如，减小了多达约90％)，这减少了溶剂溶液132的体积和任何过滤后洗涤过程所需的时间。在一些实施例中，溶剂溶液132的体积取决于GO混悬液112的初始体积。
如图1所示，过滤130GO溶液140包括死端过滤。在一些实施例中，死端过滤包括使进料溶液直接流入过滤器，其中不需要的组分在进料溶液中积累。固定相过滤法(例如死端过滤)(其中GO产品在过滤器上保持静止)比动态过滤方式具有更高的产量，因为无需进行稀释过程即可保持GO材料的低水分含量。在一些实施例中，尽管在许多固定相过滤法中的固定渗余物引起过滤器的堵塞和结垢，但是溶剂溶液132的使用防止了堵塞和结垢以增加产量。在一些实施例中，压滤机是一种用于死端过滤的设备。在一些实施例中，通过压滤机将GO浆料转移至装有微滤器的腔室中，加入HCl或水，并通过滤布或膜滤器将液体从GO混悬液中挤出来纯化GO。
或者，在一些实施例中，GO混悬液112的脱水120包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。在一些实施例中，渗滤是采用洗涤过程(其稀释GO溶液)和采用仅回收GO的过滤过程的稀释过程。在一些实施例中，可以通过在过滤膜上施加液压来机械控制渗滤期间的溶质传质速率。在一些实施例中，渗滤过程包括使用HCl冲洗掉碱金属盐，其中过量的HCl将pH维持在低至约0以抑制GO胶凝化。一些实施例进一步包含用水洗涤GO溶液并进行死端过滤或错流过滤。
如图1所示，第一过滤器121包括布氏漏斗。或者，在一些实施例中，第一过滤器121和第二过滤器中的至少一个包括表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器121包括不锈钢的死端布氏漏斗。在一些实施例中，第二过滤器为第一过滤器121。
在一些实施例中，溶剂溶液132包含有机溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含极性有机溶剂。使用极性溶剂代替水或将其添加至水中显著降低了GO的凝胶化，并因此最大程度地减少第一过滤器121的堵塞。在一些情况下，减少的堵塞可实现高产量和效率，而无需其他苛性或有毒化学物质。在一些实施例中，溶剂溶液132包含极性质子溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含高度盐溶性溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含水混溶性溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含低粘度溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含中性pH溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含无毒溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含1,2-二氯乙烷、1,2-二甲氧基-乙烷、1,4-二恶烷、1-丁醇、1-丙醇、2-(2-丙基)-5-甲基-环己烷-1-醇、2-丁醇、2-丁酮、2-丙醇、3,7-二甲基辛基-2,6-二烯-1-醇、乙酸、丙酮、乙腈、醇、苯、丁-1-醇、丁-1,2,3,4-四醇、四氯化碳、氯苯、氯仿、环己烷、环己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、二氯甲烷、乙醚、二甘醇、二甘醇二甲醚、二甲醚、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙烷-1,2-二醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、甲酸、甘油、庚烷、庚烷-1,2,3,4,5,6,7-庚醇、十六烷-1-醇、六甲基磷酰胺、六甲基磷三酰胺、己烷、己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、异丙醇、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、间二甲苯、正丁醇、硝基甲烷、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、正丙醇或其任意组合。在一些实施例中，邻二甲苯、戊-1-醇、戊烷、戊烷-1,2,3,4,5-戊醇、石油醚、丙-2-烯-1-醇、丙-2-炔-1-醇、丙-2-醇、丙烷-1,2,3-三醇、丙烷-1,2-二醇、对二甲苯、吡啶、叔丁醇、四氢呋喃、甲醇、甲苯、三乙胺、水或其任意组合。
在一些实施例中，由于GO凝胶化随着混悬液的纯化而增强，所以凝胶化的GO滤饼阻塞了常规过滤器的过滤器孔和流动通道，这增加了生产纯化的GO所需的能耗、维护和时间。图2示出了过滤器上的示例性胶凝化的GO的图像。
一些实施例进一步包括将GO溶液140进行干燥。在一些实施例中，通过吹气、干燥蒸发、烘箱加热、冷冻干燥或其任意组合来进行GO混悬液的干燥。干燥蒸发可以在环境温度或高温下进行。在一些实施例中，通过本领域技术人员已知的干燥方法进行GO溶液的干燥。在一些实施例中，吹气用干燥气流进行。在一些实施例中，干燥GO溶液140包括在约10psi至约30psi的压力下使用干燥气流的吹气工艺。在脱水120期间使用溶剂溶液132增加了干燥过程的产量。在一些实施例中，与基于加热的干燥相比，冷冻干燥最佳地保持了GO的物理化学性质。然而，由于冷冻干燥过程和冷冻干燥的GO的储存可以再堆积GO片材以形成不可分散的GO聚集体，因此这种干燥方法不是理想的。此外，冷冻干燥方法对于高产量制造表现出不经济的成本/质量。
图3示出了根据一些实施例形成GO材料的示例性错流过滤法的示意图。本文提供形成纯化GO材料200的第二方法，其包括：形成210GO混悬液112；将GO混悬液112脱水220以形成脱水的GO混悬液112；形成包含脱水GO混悬液112和溶剂溶液132的GO溶液140；以及过滤230GO溶液140。
在一些实施例中，在将GO混悬液112脱水220之前，将GO混悬液112分散至第一过滤器121上。在一些实施例中，将GO混悬液112通过第一过滤器121脱水220。在一些实施例中，将GO混悬液112通过第一过滤器121脱水220以形成脱水GO混悬液122。
在一些实施例中，过滤230脱水GO混悬液122包括将脱水的GO混悬液122和溶剂溶液132中的至少一种进行错流过滤。在一些实施例中，错流过滤包括过滤切向流动的进料溶液以将渗余物233与渗透物234分离。在一些实施例中，进料溶液包括脱水的GO混悬液122和溶剂溶液132中的至少一种。在一些实施例中，渗余物233包括GO 111和溶剂溶液132中的至少一种。在一些实施例中，渗透物234包括杂质。在一些实施例中，将渗透物234丢弃。
在一些实施例中，过滤230GO溶液140包括将GO溶液140进行错流再循环过滤231。在一些实施例中，将GO溶液140进行错流再循环过滤231包括将渗余物233添加至GO溶液140中。
在一些实施例中，GO溶液140的错流再循环过滤231通过防止GO胶凝化降低了产生纯化GO所需的能耗、维护和时间。即使在低浓度的GO 111中，胶体形成的胶凝化也会形成高粘度的进料溶液，从而堵塞常规过滤器的过滤器孔和流道。然而，通过将渗余物233重新引入GO溶液140中，错流再循环过滤231确保了在整个过滤过程中GO 111的浓度连续降低。在一些实施例中，GO溶液140的错流再循环过滤231进一步包括将等于渗透物234的体积的溶剂溶液132加入GO溶液140中。在一些实施例中，GO溶液140的错流再循环过滤231进一步包括以等于渗透物234的输出流速的流速将溶剂溶液132加入GO溶液140中。在一些实施例中，添加的溶剂溶液132的总量取决于初始GO111的量。在一些实施例中，向GO溶液140中添加与渗透物234的体积相等的溶剂溶液132进一步确保了在整个过滤过程中GO 111的浓度连续较低。
在一些实施例中，形成纯化的GO材料100的第二方法包括：形成GO混悬液112；将GO混悬液112分散于第一过滤器121上；通过第一过滤器121将GO混悬液112脱水120以形成脱水GO混悬液122；形成包含脱水GO混悬液122和溶剂溶液132的GO溶液140；以及将脱水GO混悬液122和溶剂溶液132进行错流再循环过滤231；其中错流再循环过滤231包括将渗余物233加入GO混悬液112和溶剂溶液132中。
如图3所示，第一过滤器121包括布氏漏斗。或者，在一些实施例中，第一过滤器121和第二过滤器中的至少一个包括表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器121包括不锈钢的死端布氏漏斗。
在一些实施例中，GO混悬液112的脱水220包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。
如图3所示，第二过滤器包括错流过滤器。或者，在一些实施例中，第二过滤器包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，错流再循环过滤231包括使进料溶液平行于过滤器表面流动。在一些实施例中，由于由错流速度控制的污垢的反向扩散，错流再循环过滤231中的过滤器堵塞和结垢发生的程度小于死端过滤。
在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液132包含水。在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液132包含溶剂。在一些实施例中，在一段时间内，溶剂溶液132包含水和溶剂。在一些实施例中，该时间段为至少约5分钟，10分钟，20分钟，30分钟，40分钟，50分钟或约60分钟，和/或不超过约5分钟，10分钟，20分钟，30分钟，40分钟，50分钟或约60分钟。在一些实施例中，该时间段为至少约1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，7小时，8小时，9小时，10小时，11小时或约12小时，和/或不超过约1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，7小时，8小时，9小时，10小时，11小时或约12小时。在一些实施例中，溶剂溶液132包含有机溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含极性有机溶剂。使用极性溶剂代替水或除水之外还使用极性溶剂显著降低GO的凝胶化，并因此最大程度地减少第二过滤器的堵塞。在一些情况下，减少的堵塞可实现高产量和效率，而无需其他苛性或有毒化学物质。在一些实施例中，溶剂溶液132包含极性质子溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含高度盐溶性溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含水混溶性溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含低粘度溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含中性pH溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含无毒溶剂。在一些实施例中，溶剂溶液132包含1,2-二氯乙烷、1,2-二甲氧基-乙烷、1,4-二恶烷、1-丁醇、1-丙醇、2-(2-丙基)-5-甲基-环己烷-1-醇、2-丁醇、2-丁酮、2-丙醇、3,7-二甲基辛基-2,6-二烯-1-醇、乙酸、丙酮、乙腈、醇、苯、丁-1-醇、丁-1,2,3,4-四醇、四氯化碳、氯苯、氯仿、环己烷、环己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、二氯甲烷、乙醚、二甘醇、二甘醇二甲醚、二甲醚、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙烷-1,2-二醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、甲酸、甘油、庚烷、庚烷-1,2,3,4,5,6,7-庚醇、十六烷-1-醇、六甲基磷酰胺、六甲基磷三酰胺、己烷、己烷-1,2,3,4,5,6-己醇、异丙醇、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、间二甲苯、正丁醇、硝基甲烷、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、正丙醇或其任意组合。在一些实施例中，邻二甲苯、戊-1-醇、戊烷、戊烷-1,2,3,4,5-戊醇、石油醚、丙-2-烯-1-醇、丙-2-炔-1-醇、丙-2-醇、丙烷-1,2,3-三醇、丙烷-1,2-二醇、对二甲苯、吡啶、叔丁醇、四氢呋喃、甲醇、甲苯、三乙胺、水或其任意组合。
在一些实施例中，GO材料为水性GO材料。在一些实施例中，水性材料包括油墨、糊剂、溶液、流体、液体、油漆、染料、涂料或复合物。在一些实施例中，GO材料可被滴铸到衬底上。在一些实施例中，该衬底为硅片。在一些实施例中，然后用二氧化硅涂覆滴铸的GO材料。
一些实施例进一步包括将溶剂溶液132、GO混悬液122和渗余物233进行干燥。在一些实施例中，通过吹气、干燥蒸发、烘箱加热、冷冻干燥或其任意组合进行干燥。在一些实施例中，通过本领域技术人员已知的干燥方法进行GO混悬液的干燥。在一些实施例中，干燥蒸发在环境温度下进行。在一些实施例中，吹气用干燥气流进行。在一些实施例中，在约10psi至约30psi的压力下用干燥气流进行吹气。在一些实施例中，脱水期间溶剂溶液的使用增加了干燥过程的处理量。在一些实施例中，与基于加热的干燥相比，冷冻干燥最佳地保持了GO的物理化学性质。然而，由于冻干过程和冻干GO的储存将GO片材重新堆积以形成不可分散的GO聚集体，因此这种干燥方法不是理想的。此外，冷冻干燥方法对于高产量制造表现出不经济的成本/质量。
在一些实施例中，本文所述的方法不需要任何酸溶液如HCl来抑制GO胶凝化。在一些实施例中，该方法不需要纯极性溶剂作为洗涤溶液；相反，可以使用溶剂-水混合物。使用溶剂-水混合物作为洗涤溶液有利于该方法提高洗涤溶液的盐溶解度，同时仍然抑制GO凝胶化。
图4A示出了根据一些实施例将GO混悬液分散至第一过滤器上的示例性设备和方法的示意图。图4A示出了GO混悬液301在设备300的第一过滤器311上的分散。根据图4A，GO混悬液301以均匀的厚度301a分散至第一过滤器311上。或者，在一些实施例中，GO混悬液301以非均匀的厚度分散至第一过滤器311上。在一些实施例中，GO混悬液301以均匀的厚度301a分散至第一过滤器311上，其中厚度301a对应于第一过滤器311的表面积。在一些实施例中，GO混悬液301的均匀厚度301a与第一过滤器311的表面积之间的比率为约20:1至约1:20。在一些实施例中，GO混悬液301的均匀厚度301a与第一过滤器311的表面积之间的比率为约20:1，约10:1，约5:1，约4:1，约3:1，约2:1，约1:1，约1:2，约1:3，约1:4，约1:5，约1:10或约1:20。在一些实施例中，GO混悬液的质量/第一过滤器311的面积为约3千克/平方米(kg/m2)至约30kg/m2。根据图4A，第一过滤器311包括平面过滤器。或者，在一些实施例中，第一过滤器311包括圆形过滤器、弯曲过滤器或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器311包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。在一些实施例中，第一过滤器311包括不锈钢的死端布氏漏斗。在一些实施例中，第一过滤器具有约0.5微米(μm)至约100μm的孔径。在一些实施例中，第一过滤器311是可移除的或嵌入在设备内。
图4B示出了根据一些实施例将第一过滤器上的GO混悬液脱水的示例性设备和方法的示意图。在一些实施例中，将第一过滤器311上的GO混悬液301脱水形成脱水GO混悬液321。如图4B所示，从GO混悬液301排出的溶剂溶液积聚在贮存器320中。或者，在一些实施例中，从GO混悬液301排出的溶剂溶液被丢弃或重新使用。在一些实施例中，脱水减小了GO混悬液301的体积(例如，减小了多达约90％)，这降低了溶剂溶液的体积和任何过滤后洗涤过程所需的时间。
图4C示出了根据一些实施例通过第一过滤器过滤GO溶液的示例性设备和方法的示意图。根据图4C，在一些实施例中，通过第一过滤器311过滤GO溶液140包括将脱水GO混悬液331分散至第一过滤器311上以及将溶剂302分散至第一过滤器311上。任选地，在一些实施例中，通过第一过滤器311过滤GO溶液140包括将脱水的GO混悬液331分散至第一过滤器311上以及随后将溶剂302分散至第一过滤器311上。或者，在一些实施例中，通过第一过滤器311过滤GO溶液140包括将脱水的GO混悬液331分散至第一过滤器311上。在一些实施例中，第一过滤器311为第二过滤器，其中第二过滤器等同于第一过滤器311。在一些实施例中，通过第一过滤器311过滤GO溶液140包括真空过滤，其中设备300包括减压器350以使贮存器320减压。在一些实施例中，在溶剂302的分散之前、在溶剂302的分散期间、在溶剂302的分散之后，或其任意组合中对贮存器320进行减压。在一些实施例中，设备300进一步包括减压器350。如图4C所示，多余的溶剂302和任何其他杂质收集在贮存器320中。或者，在一些实施例中，多余的溶剂302和任何其他杂质被丢弃、重新过滤、循环或其任意组合。如图4C所示，可以用分散器340将溶剂302分散至第一过滤器311上的脱水GO混悬液331上，其中设备300包括分散器340。
图4D示出了根据一些实施例干燥第一过滤器上的GO混悬液的示例性设备和方法的示意图。如图4D所示，通过干燥器360在第一过滤器311上干燥脱水的GO混悬液331和溶剂302。或者，在一些实施例中，在第一过滤器311上干燥脱水GO混悬液331和溶剂302。如图4D所示，溶剂302和脱水GO混悬液331的干燥可以用干燥器360进行，其中设备300包括干燥器360。
根据图4D，将脱水GO混悬液331和溶剂302进行干燥，形成GO粉末303。在一些实施例中，GO粉末303是无水的、插层的、剥离的或其任意组合。在一些实施例中，GO粉末303包含单层GO。在一些实施例中，GO粉末303可分散于水、极性溶剂或其任意组合中。或者，在一些实施例中，在第一过滤器311上不实施干燥脱水GO混悬液331和溶剂302的过程，形成水性GO材料。
在一些实施例中，第一方法和第二方法中的至少一种能够产生约25g/(h*m2)至约100g/(h*m2)的GO材料/第一过滤器面积的产量。
示例性GO材料的光学和扫描电子显微镜(SEM)图像示于图5至10F中。图5示出了根据一些实施例的示例性GO材料的示例性光学显微镜图像。在一些实施例中，GO材料的表面积为约800m2/g至约2400m2/g。在一些实施例中，GO材料的电导率为约0.1S/m至约5S/m。在一些实施例中，GO材料的C:O质量比为约1:3至约5:1。在一些实施例中，GO材料的氧化百分比为约15％至约60％。在一些实施例中，GO材料中GO的质量百分比为约10％至约50％。
在一些实施例中，形成纯化的GO材料的第一方法和第二方法中的至少一种形成水性GO材料。在一些实施例中，水性材料包括油墨、糊剂、溶液、流体、液体、油漆、染料、涂料或复合物。图6A至图6D示出了根据一些实施例的示例性水性GO材料的光学显微镜图像。图6A示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第一光学显微镜图像。图6B示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第二光学显微镜图像。图6C示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第三光学显微镜图像。图6D示出了根据一些实施例的示例性GO糊剂的第四光学显微镜图像。在一些实施例中，GO材料的粘度为约10厘泊到约10000厘泊。
在一些实施例中，形成纯化的GO材料的第一方法和第二方法中的至少一种进一步包括干燥GO材料。在一些实施例中，形成纯化的GO材料的第一方法和第二方法中的至少一种形成无水GO材料。图7示出了根据一些实施例的示例性干燥GO材料的图像。图8示出了根据一些实施例的示例性干燥GO粉末的示例性图像。在一些实施例中，将水性GO材料干燥，形成GO粉末。在一些实施例中，GO粉末是无水的、插层的、剥离的或其任意组合。在一些实施例中，GO粉末包括单层GO。在一些实施例中，GO粉末可分散于水、极性溶剂或其任意组合中。图9A示出了根据一些实施例的示例性粉末GO材料的第一光学显微镜图像。图9B示出了根据一些实施例的示例性粉末GO材料的第二光学显微镜图像。
在一些实施例中，通过研磨、冷冻、分散或其任意组合进一步加工干燥的GO材料。GO材料的示例性低倍和高倍SEM图像示于图10A至图10F中。图10A示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第一高倍放大SEM图像。图10B示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第二高倍放大SEM图像。图10C示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第三高倍放大SEM图像。图10D示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第四高倍放大SEM图像。图10E示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第一低倍SEM图像。图10F示出了根据一些实施例的示例性GO材料的第二低倍SEM图像。
根据图11至图13的电化学表征显示了通过本文的方法形成的示例性GO样品的非凡性能。图11示出了根据一些实施例的示例性GO材料的粒子分布图。根据图11，GO材料表现出约4μm的模态粒径，颗粒的尺寸范围为约2μm至约50μm。粒度测量结果与图10A至图10F所示的颗粒一致。GO材料的粒度分布可以通过测量均匀分布的GO材料的稀溶液的静态光散射来确定。
图12示出了根据一些实施例的示例性GO材料的X射线衍射图。GO材料的X射线衍射图可以通过测量纯化的GO材料的光谱来获得，所述纯化的GO材料在15分钟的扫描中从0至40度的2θ滴铸到零背景硅上。图12示出了根据一些实施例的示例性GO材料的X射线衍射图。图13示出了根据一些实施例的示例性GO材料的X射线光电子能谱测量。X射线光电子能谱法的测量是在将纯化的GO样品滴铸到铜带上进行的。
实例
实例1：离心/死端过滤
GO材料是通过改进的Hummers法制备GO混悬液而形成的。使用离心机或死端过滤器将GO混悬液脱水。将脱水的GO混悬液转移至微滤器中并用溶剂-水混合物在真空下洗涤，由此将纯化的GO滤饼从微滤器中除去。
实例2：错流过滤
GO材料是通过改进的Hummers法制备GO混悬液而形成的。使用离心机或死端过滤器将GO混悬液脱水。脱水的GO在工艺贮存器中以足以在脱水之前获得GO混悬液的初始体积的溶剂-水混合物的体积稀释。GO和溶剂-水混合物由铁氟龙隔膜再循环泵通过错流微滤器过滤，并以受控的流速和压力返回至工艺贮存器，以从渗透物中分离出渗余物。在一些实施例中，当通过微滤器的GO再循环产生渗透物流时，溶剂-水混合物以基于渗透物流速的流速连续添加到工艺贮存器中。在一些情况下，添加的溶剂-水混合物的总量取决于初始GO量。在一些情况下，弃去渗透物。
实例3：吹气干燥
在微滤器上纯化的GO滤饼用纯极性溶剂冲洗以使GO滤饼脱水。然后将脱水的GO滤饼在环境温度下吹气以促进任何残余溶剂从GO滤饼中蒸发。
实例4：GO片材
在实例4中，GO材料的示例性片，通过将GO材料滴铸到硅片上、干燥GO材料和硅片约12小时的时间、并用二氧化硅薄层涂覆干燥的GO材料来形成薄片。在一些实施例中，由此形成的装置的示例性光学显微镜图像显示了GO片材的横向尺寸分布。
虽然本文已经示出和描述了本公开的优选实施例，但是对于本领域技术人员显而易见的是，这些实施例仅作为示例提供。在不脱离本公开的情况下，本领域技术人员将想到许多变型、变化和替换。应当理解，在实践本文公开的实施例时，可以采用本文描述的本公开的实施例的各种替换。下列权利要求定义了本公开的范围，并且由此涵盖这些权利要求及其等同范围内的方法和结构。
术语和定义
除非另有定义，否则本文使用的所有技术术语具有与本领域普通技术人员通常理解的相同的含义。如在本说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式“一(a、an)”和“所述(the)”包括复数引用，除非上下文另外明确指出。除非另有说明，否则本文中对“或”的任何提及旨在涵盖“和/或”。
如本文所用，除非另有定义，否则术语“约”是指在指定值的正和/或负10％内的值的范围。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“GO”是指氧化石墨烯。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“溶剂”是指溶解溶质，形成溶液的物质。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“极性溶剂”是指具有大偶极矩的溶剂，其包含具有非常不同电负性的原子之间的键。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“极性质子溶剂”是指通过氢键合使阴离子溶剂化的溶剂。
如本文所用，除非另有说明，否则本文所用的术语“醇”是指其中羟基官能团(-OH)与饱和碳原子结合的有机化合物。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“离心过滤”是指涉及在离心机内的非均相混合物的沉降上施加离心力以分离两种混溶物质的方法。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“过滤器”是指半透膜。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“死端过滤”是指包括使进料溶液垂直通过过滤器的过滤法，其中过滤器阻止渗余物流过并且其中过滤器允许渗透物流过。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“错流过滤”是指包括使进料溶液切向通过过滤器的过滤法，其中过滤器阻止渗余物流过并且其中过滤器允许渗透物流过。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“表面过滤”是指包括使进料溶液通过固体筛的过滤法，其中固体筛阻止渗余物流过并且其中固体筛允许渗透物流过。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“深度过滤”是指包括使进料溶液通过粒状材料床的过滤法，其中该床阻止渗余物流过并且其中该床允许渗透物流过。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“真空过滤”是指包括在进料溶液通过过滤器时向进料溶液施加压力的过滤法，其中过滤器阻止渗余物流过并且其中过滤器允许渗透物流过。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“再循环过滤”是指包括使进料溶液通过过滤器的过滤法，其中过滤器阻止渗余物流过，其中过滤器允许渗透物流过，并且其中渗余物或渗透物再循环至进料溶液中。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“布氏漏斗”是指包括过滤器或滤纸的漏斗。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“带式过滤器”是指包括一对穿过辊子系统的滤布和带的过滤器。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“鼓式过滤器”是指鼓，其壁包括旋转以过滤其中介质的半透膜。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“微滤器”是指孔径为约0.1μm至约10μm的过滤器。
如本文所用，除非另有说明，否则术语“超滤器”是指孔径为约0.01μm至约0.1μm的过滤器。
虽然本文已经示出和描述了本文教导的本方法和装置的优选实施例，但是对于本领域技术人员显而易见的是，这些实施例仅作为示例提供。在不脱离本文教导的方法和装置的情况下，本领域技术人员将想到许多变型、变化和替换。应当理解，在实施本文教导的方法和装置时，可以采用本文描述的方法和装置的实施方案的各种替代方案。下列权利要求定义了本文教导的的方法和装置的范围，并且由此涵盖这些权利要求及其等同范围内的方法和结构。
其它非限制性实施例
氧化石墨烯是由亲水性氧化石墨烯片组成的层状材料。GO片材通常在其基面和边缘上具有氧官能团。GO通常通过石墨的强氧化获得，其随后将疏水性石墨转化为亲水性GO。自石墨烯的划时代发现以来，GO作为大规模化学生产石墨烯的合成前体已引起了极大关注。GO的特征在于碳样石墨烯的单层结构。然而，与石墨烯不同，GO带有大量含氧官能团，这使得GO可分散在多种类型的溶剂中。GO的独特特性使其可以用于许多有希望的碳基应用，并且可以作为石墨烯的出色前体。GO已被用于纳米复合材料、聚合物复合材料、储能和生物医学应用；催化中；以及作为表面活性剂。
生产GO的最常用方法为改进版本的Hummers法。原始方法是由Hummers和Offeman开发的，需要浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾才能氧化石墨。此后，许多不同的研究人员以多种方式对反应进行了改进和简化，但是在每种情况下，副产物和杂质都包括一系列比GO产物高出数倍的离子(例如，K+、H+、Mn2+和SO4 2-)。这种大量杂质作为离子物质存在于浆料中，使得这种非常有用的产物的纯化非常耗时、耗能和耗水。GO表面上的氧官能度使得产物非常亲水，并导致典型的过滤方法(如死端过滤)非常缓慢。更困难的是，GO形成一种电荷稳定的胶体，当溶液变得更纯净时，这种胶体在水中变得更分散。即使在浓度低至2质量％的情况下，这也导致难以置信的粘性溶液，由于溶液不能容易地流动，导致诸如切向流过滤的更先进的过滤技术变得非常耗能。
纯化是确保最终GO产物的稳定性和安全性的必要步骤。GO的一些下游应用甚至不能容许低浓度的杂质。事实上，由于GO的独特化学性质，纯化经常被视为GO工业生产的主要挑战。为了除去反应溶液中存在的大量杂质，通常对GO进行透析或渗滤。
因为透析易于操作，所以透析通常用于在实验室应用中纯化GO混悬液。然而，透析通常被认为是极其缓慢的过程，因为当溶液被纯化时，用于穿过透析膜的溶质传质的主要驱动力显着降低，并且穿过膜的游离溶质浓度的差异也减小了。缓慢的透析机制使得该过程需要几天，通常是几周才能完成纯化，因此不适合用于工业规模的GO生产。
渗滤是采用洗涤过程和过滤过程的稀释过程。渗滤通常使用分离悬浮固体但渗透盐的微分子渗透过滤器。对于渗滤，洗涤过程稀释盐和悬浮固体，而过滤过程仅回收悬浮固体(例如GO颗粒)。因此，GO渗滤会稀释盐，但会在GO溶液中维持GO的状态。与透析相比，渗滤所需的时间要少得多，因为渗滤中的溶质传质速率可以通过施加在滤膜上的液压进行机械控制。GO过滤和洗涤有多种方案。通常，首先使用HCl漂洗掉碱金属盐，然后用水彻底洗涤。为了抑制GO凝胶化，使用过量的HCl来维持pH低至约0。然后，将死端过滤或错流过滤用于GO纯化以达到完成。
在死端过滤中，使所有进料溶液直接流入过滤器，其中不想要的组分积聚在进料溶液中并因此加速过滤器堵塞和结垢。在错流过滤中，进料溶液平行于过滤器表面流动，其中入口进料流以一定组成进入过滤组件。错流过滤减少了过滤器堵塞和结垢，因为它增强了由错流速度控制的污垢的反向扩散。
压滤机是一种实现浆料型混悬液(如GO分散体)的死端过滤的常规设备。为了用压滤机纯化GO，首先将GO浆液转移至若干装有微滤器的腔室中。然后，将HCl或水加入到腔室中，并且将腔室一起挤压以通过滤布或膜滤器将液体从GO混悬液中挤出。
错流过滤也可用于纯化GO混悬液。在一个实施例中，首先将GO浆液在压滤机中用HCl洗涤。对于后续水洗，可采用错流过滤；将HCl洗涤的GO浆液在一定压力水平下转移至错流过滤单元并用水洗涤，而加压过滤单元则渗入含有盐但不含GO颗粒的废水。新鲜洗涤水应以与废水的渗透速率相当的流速连续加入到错流过滤系统中。GO混悬液通过错流渗滤纯化，直到GO混悬液中的杂质降低到所需水平。
GO过滤的挑战是GO倾向于在水性介质中凝胶化。随着混悬液的纯化，GO凝胶化增强，盐含量减少。GO凝胶化显著地使基于过滤的纯化方法复杂化，因为凝胶化的GO滤饼阻塞过滤器模块中的过滤器孔和流动通道。
纯化GO混悬液后，可以干燥GO混悬液以将其转化为固体形式。尽管在工业规模上成本高昂，但通常采用真空冷冻干燥将GO混悬液转变成干燥粉末，因为与基于加热的干燥相比，冷冻干燥使GO的物理化学性质的变化最小化。然而，据报道，市售的冷冻干燥GO失去了其原始分散性，因此限制了其用于若干下游应用。冷冻干燥过程被认为引起GO片材的部分再堆积，从而形成在再分散过程中不能被破坏的GO聚集体。
在本实施例中解决了常规纯化和干燥方法的前述缺点。应当理解，下面的一般描述和下面的详细描述都仅仅是示例性和解释性的，而不是限制性的，如权利要求所述。提供了溶剂辅助纯化和干燥GO的方法。该方法利用极性溶剂来促进GO过滤过程和GO干燥过程。与使用纯水作为GO过滤中的洗涤溶液相比，使用极性溶剂显著降低GO的凝胶化，从而最大程度地减少凝胶化GO滤饼对过滤器的堵塞。所描述的方法不需要任何酸性溶液(例如HCl)即可抑制GO凝胶化。该方法不需要纯极性溶剂作为洗涤液；也可以使用溶剂-水混合物。使用溶剂-水混合物作为洗涤溶液有利于该方法提高洗涤溶液的盐溶解度同时仍然抑制GO凝胶化。极性溶剂应具有以下特性：高极性、高盐溶解度、良好的水混溶性、低粘度、低毒性和中性pH。
以下实例更详细地描述本公开。应当理解，前面的详细描述仅仅是示例性和解释性的，而不是限制性的，如权利要求所述。
通过改进的Hummers法制备的新鲜GO混悬液显示强酸性(pH<0)和高盐浓度(40-55g/L)。使用离心机或死端过滤器使新鲜GO混悬液脱水。脱水过程可减少多达90％的体积，从而最大程度减少了对后续洗涤过程的需求。将脱水的GO滤饼置于微滤器上，然后在真空下用溶剂-水混合物洗涤。用溶剂-水混合物洗涤的量取决于初始GO量。洗涤过程后，从微滤器中收集纯化的GO滤饼。
在如上所述的洗涤过程之后，用纯极性溶剂进一步漂洗微滤器上纯化的GO滤饼以使GO滤饼脱水。将脱水的GO滤饼在环境温度下吹气以促进任何残余溶剂从GO滤饼中蒸发。在吹气过程之后，收集环境干燥的GO滤饼，其易于分散在纯水或极性溶剂中。
新鲜GO通过改进的Hummers法制备。使用离心机或死端过滤器使新鲜GO混悬液脱水。用溶剂-水混合物将脱水的GO滤饼稀释至新鲜GO混悬液的初始体积。将稀释的GO混悬液置于工艺贮存器中，该贮存器通过再循环泵连接至错流微滤单元。该泵使稀释的GO混悬液以受控的流速和压力从工艺贮存器循环通过微滤器并返回至工艺贮存器。当通过微滤器的GO再循环产生渗透物流时，通过基于渗透物流的流速将溶剂-水混合物连续地加入至工艺贮存器中。加入的溶剂-水混合物的总量取决于初始GO量。在渗滤过程之后，从工艺贮存器收集纯化的GO混悬液。
氧化石墨是由亲水性氧化石墨烯片组成的层状材料。GO的独特特性使其可以用于许多有希望的碳基应用，并且可以作为石墨烯的出色前体。纯化是确保最终GO产物的稳定性和安全性的必要步骤。事实上，纯化通常被认为是GO工业生产的主要挑战，主要是由于GO的极端凝胶化。本文提供了利用溶剂辅助纯化和GO干燥的方法。示例性方法可利用极性溶剂来促进GO过滤过程和GO干燥过程。与使用纯水作为GO过滤中的洗涤溶液相比，使用极性溶剂可显著减少GO的凝胶化，从而最大程度地减少因凝胶化的GO滤饼对过滤器的堵塞。本文所描述的方法不需要使用纯极性溶剂作为洗涤液；这些方法也可以使用溶剂-水混合物。使用溶剂-水混合物作为洗涤溶液有利于这些方法提高洗涤溶液的盐溶解度同时仍然抑制GO凝胶化。极性溶剂应具有以下特性：高极性、高盐溶解度、良好的水混溶性、低粘度、低毒性和中性pH。以下实例更详细地描述本公开。应当理解，前面的详细描述仅仅是示例性和解释性的，而不是限制性的，如权利要求所述。
实例1：通过改进的Hummers法制备的新鲜GO混悬液显示强酸性(pH<0)和高盐浓度(40-55g/L)。使用离心机或死端过滤器使新鲜GO混悬液脱水。脱水过程可减少多达90％的体积，从而最大程度减少了对后续洗涤过程的需求。将脱水的GO滤饼置于微滤器上，然后在真空下用溶剂-水混合物洗涤。用溶剂-水混合物洗涤的量取决于初始GO量。洗涤过程后，从微滤器中收集纯化的GO滤饼。
实例2：在实例1的洗涤过程之后，将微滤器上纯化的GO滤饼进一步用纯极性溶剂漂洗以使GO滤饼脱水。将脱水的GO滤饼在环境温度下吹气以促进任何残余溶剂从GO滤饼中蒸发。在吹气过程之后，收集环境干燥的GO滤饼，其易于分散在纯水或极性溶剂中。
实例3：新鲜GO通过改进的Hummers法制备。使用离心机或死端过滤器使新鲜GO混悬液脱水。用溶剂-水混合物将脱水的GO滤饼稀释至新鲜GO混悬液的初始体积。将稀释的GO混悬液置于工艺贮存器中，该贮存器通过再循环泵连接至错流微滤单元。该泵使稀释的GO混悬液以受控的流速和压力从工艺贮存器循环通过微滤器并返回至工艺贮存器。当通过微滤器的GO再循环产生渗透物流时，通过基于渗透物流的流速将溶剂-水混合物连续地加入至工艺贮存器中。加入的溶剂-水混合物的总量取决于初始GO量。在渗滤过程之后，从工艺贮存器收集纯化的GO混悬液。
生产GO的最常用方法为改进版本的Hummers法。原始方法是由Hummers和Offeman开发的，需要浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾才能氧化石墨。此后，许多不同的研究人员以多种方式对反应进行了改进和简化，但是在每种情况下，副产物和杂质都包括一系列比GO产物高出数倍的离子(例如，K+、H+、Mn2+和SO4 2-)。这种大量杂质作为离子物质存在于浆料中，使得这种非常有用的产物的纯化非常耗时、耗能和耗水。GO表面上的氧官能度使得产物非常亲水，并导致典型的过滤方法(如死端过滤)非常缓慢。更困难的是，GO形成一种电荷稳定的胶体，当溶液变得更纯净时，这种胶体在水中变得更分散。即使在浓度低至2质量％的情况下，这也导致难以置信的粘性溶液，由于溶液不能容易地流动，导致诸如切向流过滤的更先进的过滤技术变得非常耗能。
纯化是确保最终GO产物的稳定性和安全性的必要步骤。事实上，由于GO的独特化学性质，纯化经常被视为GO工业生产的主要挑战。为了除去反应溶液中存在的大量杂质，通常对GO进行透析或渗滤。然而，透析通常被认为是极其缓慢的过程，因为当溶液被纯化时，用于穿过透析膜的溶质传质的主要驱动力显着降低，并且穿过膜的游离溶质浓度的差异也减小了。这种缓慢的透析机制使该过程需要几天，通常是几周才能完成纯化，因此不适合用于工业规模的GO生产。渗滤是采用洗涤过程和过滤过程的稀释过程。对于渗滤，洗涤过程稀释盐和悬浮固体，而过滤过程仅回收悬浮固体(例如GO颗粒)。因此，GO渗滤会稀释盐，但会在GO溶液中维持GO的状态。与透析相比，渗滤所需的时间要少得多，因为渗滤中的溶质传质速率可以通过施加在滤膜上的液压进行机械控制。GO过滤的挑战是GO倾向于在水性介质中凝胶化。随着混悬液的纯化，GO凝胶化增强，盐含量减少。GO凝胶化显著地使基于过滤的纯化方法复杂化，因为凝胶化的GO滤饼阻塞过滤器模块中的过滤器孔和流动通道。纯化GO混悬液后，可以干燥GO混悬液以将其转化为固体形式。尽管在工业规模上成本高昂，但通常采用真空冷冻干燥将GO混悬液转变成干粉，因为与基于加热的干燥相比，冷冻干燥使GO的物理化学性质的变化最小化。然而，据报道，市售的冷冻干燥GO失去了其原始分散性，因此限制了其用于若干下游应用。冷冻干燥过程被认为引起GO片材的部分再堆积，从而形成在再分散过程中不能被破坏的GO聚集体。在本实施例中解决了常规纯化和干燥方法的前述缺点。所公开的实施例采用溶剂辅助的GO的纯化和干燥。本文所描述的方法利用极性溶剂来促进GO过滤过程和GO干燥过程。与使用纯水作为GO过滤中的洗涤溶液相比，使用极性溶剂显著降低GO的凝胶化，从而最大程度地减少凝胶化GO滤饼对过滤器的堵塞。本文提供的实施例使得纯化过程能够避免使用任何酸性溶液(例如HCl)来抑制GO凝胶化。渗滤为纯化GO混悬液的最常用方法，GO过滤和洗涤有多种方案。通常，首先使用HCl漂洗掉碱金属盐，然后用水彻底洗涤。为了抑制GO凝胶化，使用过量的HCl来维持pH低至约0。然后，将死端过滤或错流过滤用于GO纯化以达到完成。在死端过滤中，使所有进料溶液直接流入过滤器，其中不想要的组分积聚在进料溶液中并因此加速过滤器堵塞和结垢。在错流过滤中，进料溶液平行于过滤器表面流动，其中入口进料流以一定组成进入过滤组件。错流过滤减少了过滤器堵塞和结垢，因为它增强了由错流速度控制的污垢的反向扩散。压滤机是实现浆料型混悬液(如GO分散体)的死端过滤的常规设备。为了用压滤机纯化GO，首先将GO浆液转移至若干装有微滤器的腔室中。然后，将HCl或水加入到腔室中，并且将腔室一起挤压以通过滤布或膜过滤器将液体从GO混悬液中挤出。GO过滤的挑战是GO倾向于在水性介质中凝胶化。随着混悬液的纯化，GO凝胶化增强，盐含量减少。GO凝胶化显著地使基于过滤的纯化方法复杂化，因为凝胶化的GO滤饼阻塞过滤器模块中的过滤器孔和流动通道。

Claims (23)

1.一种形成纯化的氧化石墨烯(GO)材料的方法，包括：
形成包含GO的GO混悬液；
通过第一过滤器将所述GO混悬液脱水以形成脱水的GO混悬液；
形成包含所述脱水的GO混悬液和溶剂溶液的GO溶液；以及，
通过第二过滤器过滤所述GO溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO溶液的过滤包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述GO溶液的过滤包括死端过滤和真空过滤，并且其中，施加至所述GO混悬液上的液压为约1磅/平方英寸(psi)至约5psi。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述GO溶液的过滤包括错流再循环过滤所述GO溶液以形成渗余物和渗透物，其中，所述渗余物被添加至所述GO溶液中。
5.根据权利要求4所述的方法，进一步包括在所述GO溶液的所述错流再循环过滤期间向所述GO溶液中连续添加一定体积的所述溶剂溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，将所述体积的所述溶剂溶液以约等于所述渗透物流速的溶剂溶液流速加入至所述GO溶液。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，在一段时间内，所述溶剂溶液包含水和质子极性有机溶剂中的至少一种，并且在一段时间内，所述溶剂溶液包含水或质子极性有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO混悬液中GO的质量百分比为约0.05％至约2％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO混悬液的脱水包括离心过滤、死端过滤、错流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤或其任意组合。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂溶液包含质子极性有机溶剂。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO混悬液和所述溶剂溶液中，所述GO混悬液的质量百分比为约10％至约60％。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO混悬液的质量/所述第二过滤器的面积为约3千克/平方米(kg/m2)至约30kg/m2。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱水的GO混悬液和溶剂溶液的过滤包括将所述GO混悬液沉积至所述第二过滤器上，然后将所述溶剂溶液沉积至所述第二过滤器上的GO混悬液上。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一过滤器和所述第二过滤器中的至少一种包括布氏漏斗、表面过滤器、筛网、滤纸、带式过滤器、鼓式过滤器、错流过滤器、筛网过滤器、深度过滤器、高分子膜、陶瓷膜、不锈钢过滤器、不锈钢网、碳纤维网、微滤器、超滤器、膜或其任意组合。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二过滤器为所述第一过滤器。
16.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将所述GO混悬液和所述溶剂溶液进行干燥。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，通过吹气、干燥蒸发、加热、烘箱加热、冷冻干燥或其任意组合来进行所述GO混悬液的干燥。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述吹气是用干燥的气流在约10psi至约30psi的压力下进行的。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，所述加热在约10℃至约50℃的温度下进行。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO材料包括GO粉末、无水GO粉末、插层GO粉末、剥落的GO粉末、单层GO材料、水分散性GO材料、极性溶剂分散性GO材料、水性GO材料、GO油墨、GO糊剂、GO溶液、GO流体、GO液体、GO油漆、GO染料、GO涂料、GO复合物或其任意组合。
21.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO材料的表面积为约800m2/g至约2400m2/g。
22.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO材料的电导率为约0.1西门子/米(S/m)至约5S/m。
23.根据权利要求1所述的方法，其中，所述GO材料的氧化百分比为约15％至约60％。
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