KR20200005558A

KR20200005558A - 산화그래핀의 정제 및 건조

Info

Publication number: KR20200005558A
Application number: KR1020197033640A
Authority: KR
Inventors: 리처드 비. 카너; 매튜 코왈; 덕우 준
Original assignee: 더 리전트 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아
Priority date: 2017-05-05
Filing date: 2018-05-04
Publication date: 2020-01-15
Also published as: EP3621920A4; CN110831896A; JP2023093641A; US20180319667A1; JP2020520333A; US10988383B2; US20210395094A1; WO2018204823A1; EP3621920A1; US11787698B2; KR20240024352A; CA3061743A1

Abstract

개선된 성능 및 고처리량을 갖는 그래핀 물질, 제작 공정, 및 디바이스가 본 명세서에 제공된다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 산화그래핀 (GO) 물질 및 GO 물질을 형성하는 방법을 제공한다. GO 물질을 형성하기 위한 그와 같은 방법은 GO 물질의 손쉬운, 고-처리량 생산을 용이하게 하기 위해, 현재의 형성 방법의 단점을 피한다.

Description

산화그래핀의 정제 및 건조

본원은 2017년 5월 5일자로 출원된 미국 가출원 번호 62/501,999 및 2017년 5월 23일자로 출원된 미국 가출원 번호 62/509,970의 이점을 주장하고, 그 출원은 그것의 전체로 참고로 본 명세서에 편입된다.

개선된 성능 및 고처리량을 갖는 그래핀 물질, 제작 공정, 및 디바이스가 본 명세서에 제공된다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 산화그래핀 (GO) 물질 및 GO 물질을 형성하는 방법을 제공한다. GO 물질을 형성하기 위한 그와 같은 방법은 GO 물질의 손쉬운, 고-처리량 생산을 용이하게 하기 위해 현재의 형성 방법의 단점을 피한다.

본 개시내용은 개선된 성능을 갖는 그래핀 물질, 제작 공정, 및 디바이스를 제공한다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 산화그래핀 (GO) 물질 및 GO 물질을 형성하는 방법을 제공한다. GO 물질을 형성하는 그와 같은 방법은 현재의 그래핀 가공 방법의 단점을 피한다. 본 명세서에 기재된 요지의 특징은, 비제한적으로, 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 인쇄 회로 기판, 무선 주파수 식별 칩, 스마트 패브릭, 전도성 코팅물, 그라비야 인쇄, 플렛소그래프 인쇄, 배터리, 슈퍼커패시터, 전극, 전자기 간섭 차폐, 인쇄된 트랜지스터, 메모리, 센서, 대영역 가열기, 전자, 막, 대전방지 코팅물, 및 에너지 저장 시스템을 포함한 적용에 대해 높은 순도로 GO 물질의 고처리량을 제공한다.

본 명세서에 제공된 제1 양태는: GO 현탁액을 형성하는 단계; 상기 GO 현탁액을 제1 필터로 탈수하여 탈수된 GO 현탁액을 형성하는 단계; 탈수된 GO 현탁액 및 용매 용액을 포함하는 GO 용액을 형성하는 단계; 및 제2 필터를 통해 상기 GO 용액을 필터링하는 단계를 포함하는 정제된 GO 물질을 형성하는 방법이다. 일부 구현예에서 상기 방법은 하기를 포함한다: GO 현탁액을 형성하는 단계; 상기 GO 현탁액 및 용매 용액을 제1 필터 상에 증착하는 단계; 및 상기 GO 용액을 상기 제1 필터를 통해 필터링하는 단계. 일부 구현예에서, 상기 GO 현탁액은 GO를 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 형성하는 단계는 험머(Hummers)의 방법을 포함한다.

일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 약 3 킬로그램/미터 제곱 (kg/㎡) 내지 약 30 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 적어도 약 3 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 최대 약 30 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 약 3 kg/㎡ 내지 약 5 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 8 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 14 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 18 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 22 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 3 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 8 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 14 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 18 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 22 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 5 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 약 8 kg/㎡ 내지 약 14 kg/㎡, 약 8 kg/㎡ 내지 약 18 kg/㎡, 약 8 kg/㎡ 내지 약 22 kg/㎡, 약 8 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 8 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 약 14 kg/㎡ 내지 약 18 kg/㎡, 약 14 kg/㎡ 내지 약 22 kg/㎡, 약 14 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 14 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 약 18 kg/㎡ 내지 약 22 kg/㎡, 약 18 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 18 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 약 22 kg/㎡ 내지 약 26 kg/㎡, 약 22 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡, 또는 약 26 kg/㎡ 내지 약 30 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 약 3 kg/㎡, 약 5 kg/㎡, 약 8 kg/㎡, 약 14 kg/㎡, 약 18 kg/㎡, 약 22 kg/㎡, 약 26 kg/㎡, 또는 약 30 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 적어도 약 3 kg/㎡, 약 5 kg/㎡, 약 8 kg/㎡, 약 14 kg/㎡, 약 18 kg/㎡, 약 22 kg/㎡, 약 26 kg/㎡, 또는 약 30 kg/㎡이다. 일부 구현예에서, 제1 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 최대 약 3 kg/㎡, 약 5 kg/㎡, 약 8 kg/㎡, 약 14 kg/㎡, 약 18 kg/㎡, 약 22 kg/㎡, 약 26 kg/㎡, 또는 약 30 kg/㎡이다.

일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.05% 내지 약 2%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 0.05%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 2%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.05% 내지 약 0.1%, 약 0.05% 내지 약 0.2%, 약 0.05% 내지 약 0.4%, 약 0.05% 내지 약 0.6%, 약 0.05% 내지 약 0.8%, 약 0.05% 내지 약 1%, 약 0.05% 내지 약 1.2%, 약 0.05% 내지 약 1.4%, 약 0.05% 내지 약 1.6%, 약 0.05% 내지 약 1.8%, 약 0.05% 내지 약 2%, 약 0.1% 내지 약 0.2%, 약 0.1% 내지 약 0.4%, 약 0.1% 내지 약 0.6%, 약 0.1% 내지 약 0.8%, 약 0.1% 내지 약 1%, 약 0.1% 내지 약 1.2%, 약 0.1% 내지 약 1.4%, 약 0.1% 내지 약 1.6%, 약 0.1% 내지 약 1.8%, 약 0.1% 내지 약 2%, 약 0.2% 내지 약 0.4%, 약 0.2% 내지 약 0.6%, 약 0.2% 내지 약 0.8%, 약 0.2% 내지 약 1%, 약 0.2% 내지 약 1.2%, 약 0.2% 내지 약 1.4%, 약 0.2% 내지 약 1.6%, 약 0.2% 내지 약 1.8%, 약 0.2% 내지 약 2%, 약 0.4% 내지 약 0.6%, 약 0.4% 내지 약 0.8%, 약 0.4% 내지 약 1%, 약 0.4% 내지 약 1.2%, 약 0.4% 내지 약 1.4%, 약 0.4% 내지 약 1.6%, 약 0.4% 내지 약 1.8%, 약 0.4% 내지 약 2%, 약 0.6% 내지 약 0.8%, 약 0.6% 내지 약 1%, 약 0.6% 내지 약 1.2%, 약 0.6% 내지 약 1.4%, 약 0.6% 내지 약 1.6%, 약 0.6% 내지 약 1.8%, 약 0.6% 내지 약 2%, 약 0.8% 내지 약 1%, 약 0.8% 내지 약 1.2%, 약 0.8% 내지 약 1.4%, 약 0.8% 내지 약 1.6%, 약 0.8% 내지 약 1.8%, 약 0.8% 내지 약 2%, 약 1% 내지 약 1.2%, 약 1% 내지 약 1.4%, 약 1% 내지 약 1.6%, 약 1% 내지 약 1.8%, 약 1% 내지 약 2%, 약 1.2% 내지 약 1.4%, 약 1.2% 내지 약 1.6%, 약 1.2% 내지 약 1.8%, 약 1.2% 내지 약 2%, 약 1.4% 내지 약 1.6%, 약 1.4% 내지 약 1.8%, 약 1.4% 내지 약 2%, 약 1.6% 내지 약 1.8%, 약 1.6% 내지 약 2%, 또는 약 1.8% 내지 약 2%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.05%, 약 0.1%, 약 0.2%, 약 0.4%, 약 0.6%, 약 0.8%, 약 1%, 약 1.2%, 약 1.4%, 약 1.6%, 약 1.8%, 또는 약 2%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 0.05%, 약 0.1%, 약 0.2%, 약 0.4%, 약 0.6%, 약 0.8%, 약 1%, 약 1.2%, 약 1.4%, 약 1.6%, 약 1.8%, 또는 약 2%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 0.05%, 약 0.1%, 약 0.2%, 약 0.4%, 약 0.6%, 약 0.8%, 약 1%, 약 1.2%, 약 1.4%, 약 1.6%, 약 1.8%, 또는 약 2%이다.

일부 구현예에서, 제1 필터 상에 GO 현탁액 및 용매 용액을 증착하는 단계는 제1 필터 상에 GO 현탁액을 증착하고 그 다음 제1 필터 상의 GO 현탁액 상에 용매 용액을 증착하는 것을 포함한다.

일부 구현예에서, 용매 용액은 물, 용매, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 용매는 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매는 아세트산, 아세톤, 아세토니트릴, 벤젠, 1-부탄올, 2-부탄올, 2-부탄온, t-부틸 알코올, 탄소 테트라염화물, 클로로벤젠, 클로로포름, 사이클로헥산, 1,2-디클로로에탄, 디에틸렌 글리콜, 디에틸 에테르, 디글라임, 디에틸렌 글리콜, 디메틸 에테르, 1,2-디메톡시-에탄, 디메틸-포름아미드, 디메틸 설폭사이드, 1,4-디옥산, 에탄올, 에틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 글리세린, 헵탄, 헥사메틸포스포르아미드, 헥사메틸인트리아미드, 헥산, 메탄올, 메틸 t-부틸 에테르, 메틸렌 염화물, N-메틸-2-피롤리디논, 니트로메탄, 펜탄, 석유 에테르, 1-프로판올, 2-프로판올, 피리딘, 테트라하이드로푸란, 톨루엔, 트리에틸 아민, o-자일렌, m-자일렌, p-자일렌, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 유기 용매는 극성 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 극성 유기 용매는 에틸 아세테이트, 테트라하이드로푸란, 디클로로메탄, 아세톤, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸 설폭사이드, 아세트산, n-부탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 에탄올, 메탄올, 포름산, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 극성 유기 용매는 양성자성 극성 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 양성자성 극성 유기 용매는 아세트산, n-부탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 에탄올, 메탄올, 포름산, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 극성 유기 용매는 알코올을 포함한다. 일부 구현예에서, 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판-2-올, 부탄-1-올, 펜탄-1-올, 헥사데칸-1-올, 에탄-1,2-디올, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,2,3-트리올, 부탄-1,2,3,4-테트라올, 펜탄-1,2,3,4,5-펜톨, 헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 헵탄-1,2,3,4,5,6,7-헵톨, 프로프-2-엔-1-올, 3,7-디메틸옥타-2,6-디엔-1-올, 프로프-2-인-1-올, 사이클로헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 2-(2-프로필)-5-메틸-사이클로헥산-1-올, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 용매는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 디메틸 설폭사이드, 디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.

일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 킬로파스칼 (kPa) 내지 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 적어도 약 0.05 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 최대 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 kPa 내지 약 0.1 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 1 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 3 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 6 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 9 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 15 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 20 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 25 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 30 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 1 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 3 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 6 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 9 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 15 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 20 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 25 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 30 kPa, 약 1 kPa 내지 약 3 kPa, 약 1 kPa 내지 약 6 kPa, 약 1 kPa 내지 약 9 kPa, 약 1 kPa 내지 약 15 kPa, 약 1 kPa 내지 약 20 kPa, 약 1 kPa 내지 약 25 kPa, 약 1 kPa 내지 약 30 kPa, 약 3 kPa 내지 약 6 kPa, 약 3 kPa 내지 약 9 kPa, 약 3 kPa 내지 약 15 kPa, 약 3 kPa 내지 약 20 kPa, 약 3 kPa 내지 약 25 kPa, 약 3 kPa 내지 약 30 kPa, 약 6 kPa 내지 약 9 kPa, 약 6 kPa 내지 약 15 kPa, 약 6 kPa 내지 약 20 kPa, 약 6 kPa 내지 약 25 kPa, 약 6 kPa 내지 약 30 kPa, 약 9 kPa 내지 약 15 kPa, 약 9 kPa 내지 약 20 kPa, 약 9 kPa 내지 약 25 kPa, 약 9 kPa 내지 약 30 kPa, 약 15 kPa 내지 약 20 kPa, 약 15 kPa 내지 약 25 kPa, 약 15 kPa 내지 약 30 kPa, 약 20 kPa 내지 약 25 kPa, 약 20 kPa 내지 약 30 kPa, 또는 약 25 kPa 내지 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 적어도 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 최대 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다.

일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1% 내지 약 99%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 0.1%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 99%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1% 내지 약 1%, 약 0.1% 내지 약 5%, 약 0.1% 내지 약 10%, 약 0.1% 내지 약 15%, 약 0.1% 내지 약 20%, 약 0.1% 내지 약 30%, 약 0.1% 내지 약 40%, 약 0.1% 내지 약 50%, 약 0.1% 내지 약 60%, 약 0.1% 내지 약 80%, 약 0.1% 내지 약 99%, 약 1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 약 1% 내지 약 15%, 약 1% 내지 약 20%, 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 50%, 약 1% 내지 약 60%, 약 1% 내지 약 80%, 약 1% 내지 약 99%, 약 5% 내지 약 10%, 약 5% 내지 약 15%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 80%, 약 5% 내지 약 99%, 약 10% 내지 약 15%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 60%, 약 10% 내지 약 80%, 약 10% 내지 약 99%, 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 60%, 약 15% 내지 약 80%, 약 15% 내지 약 99%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 80%, 약 20% 내지 약 99%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 99%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 99%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 99%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 99%, 또는 약 80% 내지 약 99%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1%, 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 80%, 또는 약 99%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 0.1%, 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 80%, 또는 약 99%이다. 일부 구현예에서, 용매 용액에서 용매의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 0.1%, 약 1%, 약 5%, 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 30%, 약 40%, 약 50%, 약 60%, 약 80%, 또는 약 99%이다.

일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 60%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 10%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 60%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 15%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 25%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 35%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 45%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 55%, 약 10% 내지 약 60%, 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 25%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 35%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 45%, 약 15% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 55%, 약 15% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 35%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 45%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 55%, 약 20% 내지 약 60%, 약 25% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 35%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 45%, 약 25% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 55%, 약 25% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 55%, 약 30% 내지 약 60%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 55%, 약 35% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 또는 약 55% 내지 약 60%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%이다.

일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.

일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른 필터링 및 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 약 1 파운드/제곱 인치 (psi) 내지 약 5 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 적어도 약 1 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 최대 약 5 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 약 1 psi 내지 약 1.5 psi, 약 1 psi 내지 약 2 psi, 약 1 psi 내지 약 2.5 psi, 약 1 psi 내지 약 3 psi, 약 1 psi 내지 약 3.5 psi, 약 1 psi 내지 약 4 psi, 약 1 psi 내지 약 5 psi, 약 1.5 psi 내지 약 2 psi, 약 1.5 psi 내지 약 2.5 psi, 약 1.5 psi 내지 약 3 psi, 약 1.5 psi 내지 약 3.5 psi, 약 1.5 psi 내지 약 4 psi, 약 1.5 psi 내지 약 5 psi, 약 2 psi 내지 약 2.5 psi, 약 2 psi 내지 약 3 psi, 약 2 psi 내지 약 3.5 psi, 약 2 psi 내지 약 4 psi, 약 2 psi 내지 약 5 psi, 약 2.5 psi 내지 약 3 psi, 약 2.5 psi 내지 약 3.5 psi, 약 2.5 psi 내지 약 4 psi, 약 2.5 psi 내지 약 5 psi, 약 3 psi 내지 약 3.5 psi, 약 3 psi 내지 약 4 psi, 약 3 psi 내지 약 5 psi, 약 3.5 psi 내지 약 4 psi, 약 3.5 psi 내지 약 5 psi, 또는 약 4 psi 내지 약 5 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 약 1 psi, 약 1.5 psi, 약 2 psi, 약 2.5 psi, 약 3 psi, 약 3.5 psi, 약 4 psi, 또는 약 5 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 적어도 약 1 psi, 약 1.5 psi, 약 2 psi, 약 2.5 psi, 약 3 psi, 약 3.5 psi, 약 4 psi, 또는 약 5 psi이다. 일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 막다른, 진공 필터링을 포함하고, 여기서 GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 최대 약 1 psi, 약 1.5 psi, 약 2 psi, 약 2.5 psi, 약 3 psi, 약 3.5 psi, 약 4 psi, 또는 약 5 psi이다.

일부 구현예에서, 제1 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 스테인레스강, 막다른 부크너 깔때기를 포함한다.

일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 마이크로미터 (㎛) 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 적어도 약 0.5 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 최대 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 ㎛ 내지 약 1 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 또는 약 80 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 적어도 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 최대 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다.

일부 구현예는 GO 현탁액을 탈수하는 것을 더 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액은 제1 필터 상에 GO 현탁액 및 용매 용액을 증착하기 전에 제2 필터로 탈수된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 스테인레스강, 막다른 부크너 깔때기를 포함한다.

일부 구현예에서, 제2 필터는 약 0.5 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 적어도 약 0.5 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 최대 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 약 0.5 ㎛ 내지 약 1 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 또는 약 80 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 적어도 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 최대 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다.

일부 구현예에서, 제2 필터는 제1 필터이다. 일부 구현예에서, 제2 필터 및 제1 필터는 별개의 필터이다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 약 45% 내지 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 적어도 약 45%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 최대 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 65%, 약 45% 내지 약 70%, 약 45% 내지 약 75%, 약 45% 내지 약 80%, 약 45% 내지 약 85%, 약 45% 내지 약 90%, 약 45% 내지 약 99%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 65%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 75%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 85%, 약 50% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 99%, 약 55% 내지 약 60%, 약 55% 내지 약 65%, 약 55% 내지 약 70%, 약 55% 내지 약 75%, 약 55% 내지 약 80%, 약 55% 내지 약 85%, 약 55% 내지 약 90%, 약 55% 내지 약 99%, 약 60% 내지 약 65%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 75%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 85%, 약 60% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 99%, 약 65% 내지 약 70%, 약 65% 내지 약 75%, 약 65% 내지 약 80%, 약 65% 내지 약 85%, 약 65% 내지 약 90%, 약 65% 내지 약 99%, 약 70% 내지 약 75%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 85%, 약 70% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 99%, 약 75% 내지 약 80%, 약 75% 내지 약 85%, 약 75% 내지 약 90%, 약 75% 내지 약 99%, 약 80% 내지 약 85%, 약 80% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 99%, 약 85% 내지 약 90%, 약 85% 내지 약 99%, 또는 약 90% 내지 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 약 90%, 또는 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 적어도 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 약 90%, 또는 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 최대 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 약 90%, 또는 약 99%까지 GO 현탁액의 수분 함량을 감소시킨다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 40% 내지 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 40%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 65%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 75%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 85%, 약 40% 내지 약 90%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 65%, 약 45% 내지 약 70%, 약 45% 내지 약 75%, 약 45% 내지 약 80%, 약 45% 내지 약 85%, 약 45% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 65%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 75%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 85%, 약 50% 내지 약 90%, 약 55% 내지 약 60%, 약 55% 내지 약 65%, 약 55% 내지 약 70%, 약 55% 내지 약 75%, 약 55% 내지 약 80%, 약 55% 내지 약 85%, 약 55% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 65%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 75%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 85%, 약 60% 내지 약 90%, 약 65% 내지 약 70%, 약 65% 내지 약 75%, 약 65% 내지 약 80%, 약 65% 내지 약 85%, 약 65% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 75%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 85%, 약 70% 내지 약 90%, 약 75% 내지 약 80%, 약 75% 내지 약 85%, 약 75% 내지 약 90%, 약 80% 내지 약 85%, 약 80% 내지 약 90%, 또는 약 85% 내지 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 또는 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 또는 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 약 85%, 또는 약 90%이다.

일부 구현예는 GO 현탁액 및 용매 용액를 건조하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 공기 송풍, 건조 증발, 가열 (예를 들어, 오븐 가열), 냉동-건조, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, 건조 증발은 주위 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 약 10 psi 내지 약 30 psi의 압력에서 건조 가스 스트림으로 수행된다.

일부 구현예에서, 가열 (예를 들어, 오븐 가열)은 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 적어도 약 10℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 최대 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 약 10℃ 내지 약 15℃, 약 10℃ 내지 약 20℃, 약 10℃ 내지 약 25℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 약 10℃ 내지 약 35℃, 약 10℃ 내지 약 40℃, 약 10℃ 내지 약 45℃, 약 10℃ 내지 약 50℃, 약 15℃ 내지 약 20℃, 약 15℃ 내지 약 25℃, 약 15℃ 내지 약 30℃, 약 15℃ 내지 약 35℃, 약 15℃ 내지 약 40℃, 약 15℃ 내지 약 45℃, 약 15℃ 내지 약 50℃, 약 20℃ 내지 약 25℃, 약 20℃ 내지 약 30℃, 약 20℃ 내지 약 35℃, 약 20℃ 내지 약 40℃, 약 20℃ 내지 약 45℃, 약 20℃ 내지 약 50℃, 약 25℃ 내지 약 30℃, 약 25℃ 내지 약 35℃, 약 25℃ 내지 약 40℃, 약 25℃ 내지 약 45℃, 약 25℃ 내지 약 50℃, 약 30℃ 내지 약 35℃, 약 30℃ 내지 약 40℃, 약 30℃ 내지 약 45℃, 약 30℃ 내지 약 50℃, 약 35℃ 내지 약 40℃, 약 35℃ 내지 약 45℃, 약 35℃ 내지 약 50℃, 약 40℃ 내지 약 45℃, 약 40℃ 내지 약 50℃, 또는 약 45℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 적어도 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 최대 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30% 내지 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 30%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 55%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 65%, 약 30% 내지 약 70%, 약 30% 내지 약 75%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 90%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 55%, 약 35% 내지 약 60%, 약 35% 내지 약 65%, 약 35% 내지 약 70%, 약 35% 내지 약 75%, 약 35% 내지 약 80%, 약 35% 내지 약 90%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 65%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 75%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 90%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 65%, 약 45% 내지 약 70%, 약 45% 내지 약 75%, 약 45% 내지 약 80%, 약 45% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 65%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 75%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 90%, 약 55% 내지 약 60%, 약 55% 내지 약 65%, 약 55% 내지 약 70%, 약 55% 내지 약 75%, 약 55% 내지 약 80%, 약 55% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 65%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 75%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 90%, 약 65% 내지 약 70%, 약 65% 내지 약 75%, 약 65% 내지 약 80%, 약 65% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 75%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 90%, 약 75% 내지 약 80%, 약 75% 내지 약 90%, 또는 약 80% 내지 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 또는 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 또는 약 90%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조한 후 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 또는 약 90%이다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 GO 분말을 형성한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 무수, 개재된, 박리된 것, 또는 이들의 임의의 조합이다. 일부 구현예에서, GO 분말은 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 물, 극성 용매, 또는 이들의 임의의 조합에서 분산성이다.

일부 구현예에서, GO 물질은 수성이다. 일부 구현예에서, 수성 물질은 잉크, 페이스트, 용액, 유체, 액체, 페인트, 염료, 도료, 또는 화합물을 포함한다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 800 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 800 ㎡/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 800 ㎡/g 내지 약 1,000 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 1,200 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 1,400 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 1,600 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 1,800 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 800 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 1,200 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 1,400 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 1,600 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 1,800 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 1,400 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 1,600 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 1,800 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g 내지 약 1,600 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g 내지 약 1,800 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 1,600 ㎡/g 내지 약 1,800 ㎡/g, 약 1,600 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 1,600 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 1,600 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 1,800 ㎡/g 내지 약 2,000 ㎡/g, 약 1,800 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 1,800 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 약 2,000 ㎡/g 내지 약 2,200 ㎡/g, 약 2,000 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g, 또는 약 2,200 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 800 ㎡/g, 약 1,000 ㎡/g, 약 1,200 ㎡/g, 약 1,400 ㎡/g, 약 1,600 ㎡/g, 약 1,800 ㎡/g, 약 2,000 ㎡/g, 약 2,200 ㎡/g, 또는 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 지멘스/미터 (S/m) 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 0.2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 5 S/m, 약 1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 3 S/m 내지 약 4 S/m, 약 3 S/m 내지 약 5 S/m, 또는 약 4 S/m 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 1:3 내지 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 1:3의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 1:3 내지 약 1:2, 약 1:3 내지 약 1:1, 약 1:3 내지 약 2:1, 약 1:3 내지 약 3:1, 약 1:3 내지 약 4:1, 약 1:3 내지 약 5:1, 약 1:2 내지 약 1:1, 약 1:2 내지 약 2:1, 약 1:2 내지 약 3:1, 약 1:2 내지 약 4:1, 약 1:2 내지 약 5:1, 약 1:1 내지 약 2:1, 약 1:1 내지 약 3:1, 약 1:1 내지 약 4:1, 약 1:1 내지 약 5:1, 약 2:1 내지 약 3:1, 약 2:1 내지 약 4:1, 약 2:1 내지 약 5:1, 약 3:1 내지 약 4:1, 약 3:1 내지 약 5:1, 또는 약 4:1 내지 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 약 4:1, 또는 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 약 4:1, 또는 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 약 4:1, 또는 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 15% 내지 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 15%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 25%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 35%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 45%, 약 15% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 55%, 약 15% 내지 약 60%, 약 20% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 35%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 45%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 55%, 약 20% 내지 약 60%, 약 25% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 35%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 45%, 약 25% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 55%, 약 25% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 55%, 약 30% 내지 약 60%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 55%, 약 35% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 또는 약 55% 내지 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 또는 약 60%의 산화 백분율을 갖는다.

일부 구현예에서, GO 물질의 전도도, 표면적, C:O 비, 및 산화 백분율 중 적어도 하나는 메틸렌 청색 흡수에 의해 측정된다.

일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 약 100 그램/시간 미터 제곱 [g/(h*㎡)] 내지 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 적어도 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 최대 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 125 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 150 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 175 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 200 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 225 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 100 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 150 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 175 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 200 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 225 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 175 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 200 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 225 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡) 내지 약 200 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡) 내지 약 225 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡) 내지 약 225 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡) 내지 약 250 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 약 250 g/(h*㎡) 내지 약 275 g/(h*㎡), 약 250 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡), 또는 약 275 g/(h*㎡) 내지 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 약 100 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡), 약 250 g/(h*㎡), 약 275 g/(h*㎡), 또는 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 적어도 약 100 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡), 약 250 g/(h*㎡), 약 275 g/(h*㎡), 또는 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 제1 양태의 방법은 최대 약 100 g/(h*㎡), 약 125 g/(h*㎡), 약 150 g/(h*㎡), 약 175 g/(h*㎡), 약 200 g/(h*㎡), 약 225 g/(h*㎡), 약 250 g/(h*㎡), 약 275 g/(h*㎡), 또는 약 300 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생산할 수 있다.

본 명세서에 제공된 제2 양태는: GO를 포함하는 GO 현탁액에 용매 용액을 부가하는 단계; 및 제1 필터를 통해 GO 용액을 필터링하는 단계를 포함하는 정제된 GO 물질을 형성하는 방법이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액은 험머의 방법에 의해 형성된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 10%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 15%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 25%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 35%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 45%, 약 10% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 25%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 35%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 45%, 약 15% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 35%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 45%, 약 20% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 35%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 45%, 약 25% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 또는 약 45% 내지 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 또는 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 또는 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 및 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 또는 약 50%이다.

일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 kPa 내지 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 적어도 약 0.05 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 최대 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 kPa 내지 약 0.1 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 1 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 3 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 6 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 9 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 15 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 20 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 25 kPa, 약 0.05 kPa 내지 약 30 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 1 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 3 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 6 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 9 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 15 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 20 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 25 kPa, 약 0.1 kPa 내지 약 30 kPa, 약 1 kPa 내지 약 3 kPa, 약 1 kPa 내지 약 6 kPa, 약 1 kPa 내지 약 9 kPa, 약 1 kPa 내지 약 15 kPa, 약 1 kPa 내지 약 20 kPa, 약 1 kPa 내지 약 25 kPa, 약 1 kPa 내지 약 30 kPa, 약 3 kPa 내지 약 6 kPa, 약 3 kPa 내지 약 9 kPa, 약 3 kPa 내지 약 15 kPa, 약 3 kPa 내지 약 20 kPa, 약 3 kPa 내지 약 25 kPa, 약 3 kPa 내지 약 30 kPa, 약 6 kPa 내지 약 9 kPa, 약 6 kPa 내지 약 15 kPa, 약 6 kPa 내지 약 20 kPa, 약 6 kPa 내지 약 25 kPa, 약 6 kPa 내지 약 30 kPa, 약 9 kPa 내지 약 15 kPa, 약 9 kPa 내지 약 20 kPa, 약 9 kPa 내지 약 25 kPa, 약 9 kPa 내지 약 30 kPa, 약 15 kPa 내지 약 20 kPa, 약 15 kPa 내지 약 25 kPa, 약 15 kPa 내지 약 30 kPa, 약 20 kPa 내지 약 25 kPa, 약 20 kPa 내지 약 30 kPa, 또는 약 25 kPa 내지 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 적어도 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다. 일부 구현예에서, 용매는 최대 약 0.05 kPa, 약 0.1 kPa, 약 1 kPa, 약 3 kPa, 약 6 kPa, 약 9 kPa, 약 15 kPa, 약 20 kPa, 약 25 kPa, 또는 약 30 kPa의 증기압을 갖는다.

일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.

일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 적어도 약 0.5 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 최대 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 ㎛ 내지 약 1 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 30 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 또는 약 80 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 적어도 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 최대 약 0.5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 5 ㎛, 약 10 ㎛, 약 20 ㎛, 약 30 ㎛, 약 40 ㎛, 약 50 ㎛, 약 60 ㎛, 약 80 ㎛, 또는 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다.

일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 약 10 리터/시간 미터 제곱 [L/(h*㎡)] 내지 약 100 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 적어도 약 10 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 최대 약 100 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 20 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 30 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 40 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 50 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 60 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 10 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 30 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 40 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 50 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 60 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 40 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 50 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 60 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 50 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 60 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡) 내지 약 60 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡) 내지 약 70 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡) 내지 약 80 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 약 80 L/(h*㎡) 내지 약 90 L/(h*㎡), 약 80 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡), 또는 약 90 L/(h*㎡) 내지 약 100 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 약 10 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡), 약 80 L/(h*㎡), 약 90 L/(h*㎡), 또는 약 100 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 적어도 약 10 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡), 약 80 L/(h*㎡), 약 90 L/(h*㎡), 또는 약 100 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제1 필터를 통한 GO 현탁액 및 용매 용액의 용적측정 유동은 최대 약 10 L/(h*㎡), 약 20 L/(h*㎡), 약 30 L/(h*㎡), 약 40 L/(h*㎡), 약 50 L/(h*㎡), 약 60 L/(h*㎡), 약 70 L/(h*㎡), 약 80 L/(h*㎡), 약 90 L/(h*㎡), 또는 약 100 L/(h*㎡)이다.

일부 구현예에서, GO 용액을 필터링하는 것은 보전물 및 투과물을 형성하기 위해 GO 용액을 필터링하는 교차-유동 재순환을 포함하고, 여기서 상기 보전물은 GO 용액에 첨가된다. 일부 구현예는 GO 용액의 교차-유동 재순환 필터링 동안 GO 용액에 용매 용액의 용적을 계속해서 부가하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액의 용적은 투과물의 유량과 대략 동등한 용매 용액 유량으로 첨가된 GO 용액에 첨가된다.

일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액은 물을 포함한다. 일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액은 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액은 물 및 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매는 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액은 물 및 용매 중 적어도 하나를 포함한다.

일부 구현예는 GO 현탁액을 탈수하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액은 제1 필터 상에 GO 현탁액 및 용매 용액을 증착하기 전에 제2 필터로 탈수된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 것은 GO 현탁액에 용매 용액을 부가하기 직전에 일어난다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 탈수하는 공정은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.

일부 구현예에서, 제2 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 단계 후에 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제2 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 단계 후에 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 0.1 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제2 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 단계 후에 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 1 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제2 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 단계 후에 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.2 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.3 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.4 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.5 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.1 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.3 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.4 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.5 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.4 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.5 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 0.5 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡) 내지 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.6 L/(h*㎡) 내지 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.6 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.6 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.6 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.7 L/(h*㎡) 내지 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.7 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.7 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 약 0.8 L/(h*㎡) 내지 약 0.9 L/(h*㎡), 약 0.8 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡), 또는 약 0.9 L/(h*㎡) 내지 약 1 L/(h*㎡)이다. 일부 구현예에서, 제2 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 단계 후에 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.1 L/(h*㎡), 약 0.2 L/(h*㎡), 약 0.3 L/(h*㎡), 약 0.4 L/(h*㎡), 약 0.5 L/(h*㎡), 약 0.6 L/(h*㎡), 약 0.7 L/(h*㎡), 약 0.8 L/(h*㎡), 약 0.9 L/(h*㎡), 또는 약 1 L/(h*㎡)이다.

일부 구현예는 GO 현탁액을 건조하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 공기 송풍, 건조 증발, 오븐 가열, 냉동-건조, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 당해 분야의 숙련가에게 알려진 건조 방법에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, 건조 증발은 주위 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 약 10 psi 내지 약 30 psi의 압력에서 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 적어도 약 5 분, 10 분, 20 분, 30 분, 40 분, 50 분, 또는 약 60 분, 및/또는 약 5 분, 10 분, 20 분, 30 분, 40 분, 50 분, 또는 약 60 분 이하의 기간 동안 수행된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 적어도 약 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간, 5 시간, 6 시간, 7 시간, 8 시간, 9 시간, 10 시간, 11 시간, 또는 약 12 시간, 및/또는 약 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간, 5 시간, 6 시간, 7 시간, 8 시간, 9 시간, 10 시간, 11 시간, 또는 약 12 시간 이하의 기간 동안 수행된다.

일부 구현예에서, 가열은 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 적어도 약 10℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 최대 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 약 10℃ 내지 약 15℃, 약 10℃ 내지 약 20℃, 약 10℃ 내지 약 25℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 약 10℃ 내지 약 35℃, 약 10℃ 내지 약 40℃, 약 10℃ 내지 약 45℃, 약 10℃ 내지 약 50℃, 약 15℃ 내지 약 20℃, 약 15℃ 내지 약 25℃, 약 15℃ 내지 약 30℃, 약 15℃ 내지 약 35℃, 약 15℃ 내지 약 40℃, 약 15℃ 내지 약 45℃, 약 15℃ 내지 약 50℃, 약 20℃ 내지 약 25℃, 약 20℃ 내지 약 30℃, 약 20℃ 내지 약 35℃, 약 20℃ 내지 약 40℃, 약 20℃ 내지 약 45℃, 약 20℃ 내지 약 50℃, 약 25℃ 내지 약 30℃, 약 25℃ 내지 약 35℃, 약 25℃ 내지 약 40℃, 약 25℃ 내지 약 45℃, 약 25℃ 내지 약 50℃, 약 30℃ 내지 약 35℃, 약 30℃ 내지 약 40℃, 약 30℃ 내지 약 45℃, 약 30℃ 내지 약 50℃, 약 35℃ 내지 약 40℃, 약 35℃ 내지 약 45℃, 약 35℃ 내지 약 50℃, 약 40℃ 내지 약 45℃, 약 40℃ 내지 약 50℃, 또는 약 45℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 적어도 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 가열은 최대 약 10℃, 약 15℃, 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 45℃, 또는 약 50℃의 온도에서 수행된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 GO 분말을 형성한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 물 또는 극성 용매에서 분산성이다. 일부 구현예에서, GO 분말은 무수, 개재된, 박리된 것, 또는 이들의 임의의 조합이다. 일부 구현예에서, GO 분말은 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 물, 극성 용매, 또는 이들의 임의의 조합에서 분산성이다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 0.2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 5 S/m, 약 1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 3 S/m 내지 약 4 S/m, 약 3 S/m 내지 약 5 S/m, 또는 약 4 S/m 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다.

일부 구현예에서, GO 물질의 전도도, 표면적, C:O 비, 및 산화 백분율 중 하나는 메틸렌 청색 흡수에 의해 측정된다.

이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 적어도 약 25 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 최대 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 30 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 35 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 40 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 45 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 50 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 35 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 40 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 45 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 50 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 40 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 45 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 50 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 45 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 50 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 50 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡) 내지 약 60 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡) 내지 약 70 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡) 내지 약 80 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 약 80 g/(h*㎡) 내지 약 90 g/(h*㎡), 약 80 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡), 또는 약 90 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 약 25 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡), 약 80 g/(h*㎡), 약 90 g/(h*㎡), 또는 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 적어도 약 25 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡), 약 80 g/(h*㎡), 약 90 g/(h*㎡), 또는 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다. 이 양태의 일부 구현예에서, 본 방법은 최대 약 25 g/(h*㎡), 약 30 g/(h*㎡), 약 35 g/(h*㎡), 약 40 g/(h*㎡), 약 45 g/(h*㎡), 약 50 g/(h*㎡), 약 60 g/(h*㎡), 약 70 g/(h*㎡), 약 80 g/(h*㎡), 약 90 g/(h*㎡), 또는 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다.

본 명세서에 제공된 제3 양태는: GO 및 물을 포함하는 GO 물질이다.

일부 구현예에서, GO 물질은 수성이다. 일부 구현예에서, GO는 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, 수성 물질은 잉크, 페이스트, 용액, 유체, 액체, 페인트, 염료, 도료, 또는 화합물을 포함한다.

일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 0.2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.5 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 0.75 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.5 S/m 내지 약 5 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 1 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 2 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 3 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 4 S/m, 약 0.75 S/m 내지 약 5 S/m, 약 1 S/m 내지 약 2 S/m, 약 1 S/m 내지 약 3 S/m, 약 1 S/m 내지 약 4 S/m, 약 1 S/m 내지 약 5 S/m, 약 2 S/m 내지 약 3 S/m, 약 2 S/m 내지 약 4 S/m, 약 2 S/m 내지 약 5 S/m, 약 3 S/m 내지 약 4 S/m, 약 3 S/m 내지 약 5 S/m, 또는 약 4 S/m 내지 약 5 S/m. 일부 구현예에서 GO 물질은 has a 전도도 of 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 적어도 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 최대 약 0.1 S/m, 약 0.2 S/m, 약 0.5 S/m, 약 0.75 S/m, 약 1 S/m, 약 2 S/m, 약 3 S/m, 약 4 S/m, 또는 약 5 S/m의 전도도를 갖는다.

일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 10%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 15%, 약 10% 내지 약 20%, 약 10% 내지 약 25%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 35%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 45%, 약 10% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 25%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 35%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 45%, 약 15% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 30%, 약 20% 내지 약 35%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 45%, 약 20% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 35%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 45%, 약 25% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 또는 약 45% 내지 약 50%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 10%, 약 15%, 약 20%, 약 25%, 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 또는 약 50%이다.

일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 약 10 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 적어도 약 10 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 최대 약 10,000 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 약 10 센티푸아즈 내지 약 20 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 50 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 100 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 200 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 500 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 10 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 50 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 100 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 200 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 500 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 100 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 200 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 500 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 200 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 500 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈 내지 약 500 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈 내지 약 1,000 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈 내지 약 2,000 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 약 2,000 센티푸아즈 내지 약 5,000 센티푸아즈, 약 2,000 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈, 또는 약 5,000 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 약 10 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈, 약 2,000 센티푸아즈, 약 5,000 센티푸아즈, 또는 약 10,000 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 적어도 약 10 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈, 약 2,000 센티푸아즈, 약 5,000 센티푸아즈, 또는 약 10,000 센티푸아즈이다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 최대 약 10 센티푸아즈, 약 20 센티푸아즈, 약 50 센티푸아즈, 약 100 센티푸아즈, 약 200 센티푸아즈, 약 500 센티푸아즈, 약 1,000 센티푸아즈, 약 2,000 센티푸아즈, 약 5,000 센티푸아즈, 또는 약 10,000 센티푸아즈이다.

일부 구현예에서, GO 물질은 분말이다. 일부 구현예에서, GO 물질은 무수, 개재된, 박리된 것, 또는 이들의 임의의 조합이다. 일부 구현예에서, GO 분말은 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 물, 극성 용매, 또는 이들의 임의의 조합에서 분산성이다.

일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30% 내지 약 95%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 적어도 약 30%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 최대 약 95%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30% 내지 약 35%, 약 30% 내지 약 40%, 약 30% 내지 약 45%, 약 30% 내지 약 50%, 약 30% 내지 약 55%, 약 30% 내지 약 60%, 약 30% 내지 약 65%, 약 30% 내지 약 70%, 약 30% 내지 약 75%, 약 30% 내지 약 80%, 약 30% 내지 약 95%, 약 35% 내지 약 40%, 약 35% 내지 약 45%, 약 35% 내지 약 50%, 약 35% 내지 약 55%, 약 35% 내지 약 60%, 약 35% 내지 약 65%, 약 35% 내지 약 70%, 약 35% 내지 약 75%, 약 35% 내지 약 80%, 약 35% 내지 약 95%, 약 40% 내지 약 45%, 약 40% 내지 약 50%, 약 40% 내지 약 55%, 약 40% 내지 약 60%, 약 40% 내지 약 65%, 약 40% 내지 약 70%, 약 40% 내지 약 75%, 약 40% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 95%, 약 45% 내지 약 50%, 약 45% 내지 약 55%, 약 45% 내지 약 60%, 약 45% 내지 약 65%, 약 45% 내지 약 70%, 약 45% 내지 약 75%, 약 45% 내지 약 80%, 약 45% 내지 약 95%, 약 50% 내지 약 55%, 약 50% 내지 약 60%, 약 50% 내지 약 65%, 약 50% 내지 약 70%, 약 50% 내지 약 75%, 약 50% 내지 약 80%, 약 50% 내지 약 95%, 약 55% 내지 약 60%, 약 55% 내지 약 65%, 약 55% 내지 약 70%, 약 55% 내지 약 75%, 약 55% 내지 약 80%, 약 55% 내지 약 95%, 약 60% 내지 약 65%, 약 60% 내지 약 70%, 약 60% 내지 약 75%, 약 60% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 95%, 약 65% 내지 약 70%, 약 65% 내지 약 75%, 약 65% 내지 약 80%, 약 65% 내지 약 95%, 약 70% 내지 약 75%, 약 70% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 95%, 약 75% 내지 약 80%, 약 75% 내지 약 95%, 또는 약 80% 내지 약 95%이다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 30%, 약 35%, 약 40%, 약 45%, 약 50%, 약 55%, 약 60%, 약 65%, 약 70%, 약 75%, 약 80%, 또는 약 95%이다.

본 명세서에 기재된 구현예의 다른 목표 및 이점은 하기 설명 및 수반되는 도면들과 함께 고려될 때 추가로 인정되고 이해될 것이다. 하기 설명은 본 명세서에 기재된 특정 구현예를 설명하는 특이적 세부사항을 포함할 수 있지만, 이것은 본 명세서에 기재된 구현예의 범위에 대한 제한으로서 해석되는 것이 아니라 일부 구현예의 실례로서 해석되어야 한다. 본 명세서에 기재된 각각의 구현예에 대해, 당해 분야의 숙련가에게 알려진 본 명세서에 제안된 바와 같은 많은 변동이 가능하다. 본 발명의 사상을 벗어남이 없이 본 명세서에 기재된 구현예의 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 이루어질 수 있다.

본 개시내용의 특징은 첨부된 청구항들에 구체적으로 제시되어 있다. 본 개시내용의 특징 및 이점에 대한 더 나은 이해는 구현예의 원리가 이용되는 예시적인 구현예 및 수반되는 도면들 또는 도면 (본 명세서에서 또한 "도" 및 "도들")을 제시하는 하기 상세한 설명을 참조로 하여 달성될 것이며, 여기서:
도 1은 일부 구현예에 따른 산화그래핀 (GO) 물질을 형성하는 예시적인 막다른 필터링 방법의 도식적 예시를 도시한다.
도 2는 필터 상에 예시적인 겔화된 GO의 이미지를 도시한다.
도 3은 일부 구현예에 따른 GO 물질을 형성하는 예시적인 교차-유동 필터링 방법의 도식적 예시이다.
도 4A는 일부 구현예에 따른 제1 필터 상의 GO 현탁액을 분산하는 예시적인 장치와 방법의 도식적 예시를 도시한다.
도 4B는 일부 구현예에 따른 제1 필터 상의 GO 현탁액을 탈수하는 예시적인 장치와 방법의 도식적 예시를 도시한다.
도 4C는 일부 구현예에 따른 제1 필터 통해 GO 용액을 필터링하는 예시적인 장치와 방법의 도식적 예시를 도시한다.
도 4D는 일부 구현예에 따른 제1 필터 상의 GO 현탁액을 건조하는 예시적인 장치와 방법의 도식적 예시를 도시한다.
도 5는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 예시적인 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 6A는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 페이스트의 제1 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 6B는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 페이스트의 제2 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 6C는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 페이스트의 제3 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 6D는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 페이스트의 제4 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 7은 일부 구현예에 따른 예시적인 건조된 GO 물질의 이미지를 도시한다.
도 8은 일부 구현예에 따른 예시적인 건조된 GO 분말의 예시적인 이미지를 도시한다.
도 9A는 일부 구현예에 따른 예시적인 분말 GO 물질의 제1 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 9B는 일부 구현예에 따른 예시적인 분말 GO 물질의 제2 광학 현미경 이미지를 도시한다.
도 10A는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제1 고-배율 스캐닝 전자현미경 (SEM) 이미지를 도시한다.
도 10B는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제2 고-배율 SEM 이미지를 도시한다.
도 10C는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제3 고-배율 SEM 이미지를 도시한다.
도 10D는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제4 고-배율 SEM 이미지를 도시한다.
도 10E는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제1 저-배율 SEM 이미지를 도시한다.
도 10F는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 제2 저-배율 SEM 이미지를 도시한다.
도 11은 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 입자 분포 챠트를 도시한다.
도 12는 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 X-선 회절 그래프를 도시한다.
도 13은 일부 구현예에 따른 예시적인 GO 물질의 X-선 광전자 분광법 측정를 도시한다.

개선된 성능을 갖는 그래핀 물질, 제작 공정, 및 디바이스가 본 명세서에 제공된다. 일부 구현예에서, 본 개시내용은 산화그래핀 (GO) 물질 및 GO 물질을 형성하는 방법을 제공한다. 그와 같은 GO 물질을 형성하는 방법은 현행 형성 방법의 단점을 방지한다. 추가로, GO의 용매-보조된 정제 및 건조에 대한 방법이 제공된다.

본 명세서에 기재된 개시내용의 다양한 양태는 아래에 제시된 임의의 특정 적용이나 또는 임의의 다른 유형의 제조, 합성 또는 가공 설정에서 적용될 수있다. 물질의 다른 제조, 합성 또는 가공은 본 명세서에 기재된 특징으로부터 동등하게 이점을 얻을 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에서의 방법, 디바이스, 및 시스템은 다양한 형태의 그래핀 또는 GO의 제조 (또는 합성)에 유익하게 적용될 수 있다. 본 명세서에 기재된 구현예는 독립형 방법, 디바이스, 또는 시스템으로서, 또는 통합된 제조 또는 물질 (예를 들어, 화학물질) 처리 시스템의 일부로서 적용될 수 있다. 본 개시내용의 상이한 양태들은 개별적으로, 집합적으로, 또는 서로 조합하여 인정될 수 있다는 것이 이해될 것이다.

이제 도면을 참조할 것이다. 도면 및 그 안의 특징들은 반드시 척도로 도시된 것은 아님이 인정될 것이다. 본 명세서에서 언급된 도식적 예시, 이미지, 식, 차트 및 그래프는 본 명세서에 기재된 예시적인 방법에 의해 생성된 디바이스의 외관, 특성 및 기능을 나타내는 역할을 하는 제작된 예시적인 디바이스를 나타낸다.

바람직한 구현예가 본 명세서에 도시되고 기재되었지만, 이러한 구현예는 단지 예로서 제공되는 것이 당해 분야의 숙련가에게 명백할 것이다. 다수의 변형, 변경 및 치환이 당해 분야의 숙련가에게 일어날 것이다. 본 명세서에 기재된 구현예들에 대한 다양한 대안들이 이용될 수 있음을 이해해야 한다.

GO는 그것의 밑면 및 에지 상에 산소 작용기를 갖는 친수성 산소화된 그래 핀 시트로 이루어진 흑연의 산화를 통해 형성된 층상 물질이다. 일부 구현예에서, GO는 탄소-유사 그래핀의 단일 라멜라 구조를 포함하고 다수의 산소-함유 작용기를 보유하여, 다양한 용매 내에서 분산될 수 있게 한다. 이와 같이, GO의 독특한 특성은 다수의 탄소-계 적용 예컨대 나노복합 재료, 폴리머 복합 재료, 에너지 저장, 및 생체의학 응용에서 그리고 계면활성제 또는 촉매로서 그것의 사용을 가능하게 한다.

GO는 흑연을 산화시키기 위해 농축된 황산, 질산나트륨, 및 칼륨 과망간산염을 이용하는 험머의 방법에 의해 현재 형성될 수 있다. 비록 변형된 험머의 방법이 최초 험머의 방법을 간소화하였지만, 모든 이러한 현행 방법은 비제한적으로 K⁺, H⁺, Mn²⁺, 및 SO₄ ^2-를 포함하여 높은 백분율의 부산물 및 불순물을 포함하는 GO 물질을 생성한다. 일부 구현예에서, 이들 불순물은 GO의 전기 및 화학적 성능 중 적어도 하나를 감소시킨다. 또한, 험머의 방법에 의해 형성된 GO는 강산성 (pH < 0) 및 약 40 그램/리터 (g/L) 내지 약 55 g/L의 높은 염 농도를 나타낸다.

그러나, 이러한 성능을 해치는 부산물을 여과해내는 것은 현재 비싸고, 시간이 걸리며, 그리고 GO의 친수성때문에 물 집중적이다. 필터링은 전하-안정화된 GO 콜로이드 또는 겔의 형성에 의해 추가로 억제된다. 그와 같은 콜로이드는 GO 농도가 증가함에 따라 낮은 GO 농도에서도 고도로 점도인 GO 용액을 형성함에 따라 물에 더욱 분산성이 된다. 이와 같이, GO의 높은 친수성과 점도의 조합은 GO의 생산 동안 불순물 부산물을 걸러내기 위해 상당한 양의 에너지를 필요로 한다.

대안적인 필터링 방법, 예컨대 투석이 증가된 GO 생산 처리량 및 효율을 위해 사용되었다. 투석은 반투과성 막을 통한 그것의 확산 속도에서의 차이에 의해 용액에서 분자를 분리하는 과정이다. 그러나, 그와 같은 방법은 투석 막을 가로 질러 용질 물질 전달을 위한 주요 추진력이 용액이 정제되고 막을 가로 질러 용질 농도가 감소함에 따라 상당히 감소하기 때문에 고도로 시간이 집약적이다. 따라서, 충분한 양의 부산물을 제거하기 위해 다수의 투석 사이클이 필요하기 때문에, 이러한 방법은 산업적-규모의 GO 생산에 적절하지 않을 수 있다.

도 1은 일부 구현예에 따른 GO 물질을 형성하는 예시적인 막다른 필터링 방법의 도식적 예시를 도시한다. GO 현탁액 (112)을 형성하는 단계 (110); GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120); GO 용액 (140)을 형성하는 단계; 및 GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130)를 포함하는 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 (100)이 본 명세서에서 제공된다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)은 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 포함한다. 일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 (100)은 하기를 포함한다: GO 현탁액 (112)을 형성하는 단계 (110); 제1 필터 (121) 상에 GO 현탁액 (112)을 분산시키는 단계; 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형성하기 위해 제1 필터 (121)를 통해 상기 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120); 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 포함하는 GO 용액 (140)을 형성하는 단계 및 제1 필터 (121)를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130). 대안적으로, 일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 (100)은 하기를 포함한다: GO 현탁액 (112)을 형성하는 단계 (110); 제1 필터 (121) 상에 GO 현탁액 (112)을 분산시키는 단계; 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형성하기 위해 제1 필터 (121)를 통해 상기 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120); 및 제2 필터를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130).

일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120) 전에 제1 필터 (121) 상에 분산된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 제1 필터 (121)를 통해 탈수된다 (120). 일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 제1 필터 (121)를 통해 탈수되어 (120) 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형성한다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130)는 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 필터링하는 단계 (130)를 포함한다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130)는 제1 필터 (121)를 통해 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (130)를 포함한다. 일부 구현예에서, 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (130)는 제1 필터 (121)를 통해 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 필터링하는 단계 (130)를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (130)는 제2 필터를 통해 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (130)를 포함한다. 일부 구현예에서, 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (130)는 제2 필터를 통해 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 필터링하는 단계 (130)를 포함하는.

일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 GO (111)를 포함한다. 일부 구현예에서, GO (111)를 형성하는 단계는 험머의 방법을 포함한다. 일부 구현예에서 GO 현탁액 (112)에서 GO (111)의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.05% 내지 약 2%이다. 일부 구현예에서, 탈수하는 단계 (120)는 GO 현탁액 (112)의 용적을 (예를 들어, 최대 약 90%까지) 감소시켜, 용매 용액 (132)의 용적 및 임의의 여과-후 세정 과정에 필요한 시간을 감소시킨다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)의 용적은 GO 현탁액 (112)의 초기 용적에 좌우된다.

도 1에서 나타낸 바와 같이, GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (130)는 막다른 필터링을 포함한다. 일부 구현예에서, 막다른 여과는 공급 용액이 필터 안으로 직접적으로 유동하도록 가압하는 것을 포함하며, 여기서 거부된 성분은 공급 용액에 축적된다. GO 생성물이 필터 상에 정지 상태로 유지되는 고정상 여과 방법, 예컨대 막다른 여과는 GO 물질의 낮은 수분 함량을 유지하기 위한 희석 공정이 필요하지 않기 때문에 동적 여과 수단보다 더 높은 처리량을 허용한다. 일부 구현예에서, 비록 많은 고정상 여과 방법에서 정지된 보전물이 필터의 막힘 및 오염을 유발하지만, 용매 용액 (132)의 사용은 막힘 및 오염을 방지하여 처리량을 증가시킨다. 일부 구현예에서, 필터 프레스는 막다른 여과를 위한 장치이다. 일부 구현예에서, GO는 마이크로-필터로 싸인 챔버로 GO 슬러리를 이송시키고 HCl 또는 물을 첨가하고, 그리고 거름 천 또는 막 필터를 통해 GO 현탁액으로부터 액체를 압출함에 의해 필터 프레스로 정제된다.

대안적으로, 일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120)는 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 정용여과는 GO 용액을 희석시키는 세정 공정 및 GO만을 회수하는 여과 공정을 이용하는 희석 공정이다. 일부 구현예에서, 정용여과 동안 용질 물질 전달 속도는 여과막 상에 수압을 가함으로써 기계적으로 제어될 수 있다. 일부 구현예에서, 정용여과의 공정은 HCl을 사용하여 알칼리 금속 염을 헹구는 단계를 포함하며, 여기서 과잉의 HCl은 pH를 약 0 정도로 낮게 유지하여 GO 겔화를 억제한다. 일부 구현예는 GO 용액을 물로 세정하는 단계 및 막다른 또는 교차-유동 필터링을 추가로 포함한다.

도 1에서 나타낸 바와 같이, 제1 필터 (121)는 부크너 깔때기를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (121) 및 제2 필터 중 적어도 하나는 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (121)는 스테인레스강, 막다른 부크너 깔때기를 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 필터는 제1 필터 (121)이다.

일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 극성 유기 용매를 포함한다. 물 대신에, 또는 이에 부가하여 극성 용매의 사용은 GO의 겔화를 상당히 감소시키고 따라서 제1 필터 (121)의 막힘을 최소화시킨다. 일부 경우에, 감소된 막힘은 추가의 가성 또는 독성 화학물질에 대한 필요 없이 고처리량 및 효율을 가능하게 한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 극성 양성자성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 높은 염 가용성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 수-혼화성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 저-점도 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 중성 pH 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 무독성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 1,2-디클로로에탄, 1,2-디메톡시-에탄, 1,4-디옥산, 1-부탄올, 1-프로판올, 2-(2-프로필)-5-메틸-사이클로헥산-1-올, 2-부탄올, 2-부탄온, 2-프로판올, 3,7-디메틸옥타-2,6-디엔-1-올, 아세트산, 아세톤, 아세토니트릴, 알코올, 벤젠, 부탄-1-올, 부탄-1,2,3,4-테트라올, 탄소 테트라염화물, 클로로벤젠, 클로로포름, 사이클로헥산, 사이클로헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 디클로로메탄, 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜, 디글라임, 디메틸 에테르, 디메틸 설폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸-포름아미드, 에탄-1,2-디올, 에탄올, 에틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 포름산, 글리세린, 헵탄, 헵탄-1,2,3,4,5,6,7-헵톨, 헥사데칸-1-올, 헥사메틸포스포르아미드, 헥사메틸인트리아미드, 헥산, 헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 이소프로판올, 메탄올, 메틸 t-부틸 에테르, 메틸렌 염화물, m-자일렌, n-부탄올, 니트로메탄, N-메틸-2-피롤리디논, N-메틸-2-피롤리돈, n-프로판올, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, o-자일렌, 펜탄-1-올, 펜탄, 펜탄-1,2,3,4,5-펜톨, 석유 에테르, 프로프-2-엔-1-올, 프로프-2-인-1-올, 프로판-2-올, 프로판-1,2,3-트리올, 프로판-1,2-디올, p-자일렌, 피리딘, t-부틸 알코올, 테트라하이드로푸란, 메탄올, 톨루엔, 트리에틸 아민, 물, 또는 이들의 임의의 조합이다.

일부 구현예에서, GO 겔화는 현탁액이 정제됨에 따라 향상되기 때문에, 겔화된 GO 케이크는 필터 기공 및 통상적인 필터의 유동 채널을 차단하여, 정제된 GO를 생산하는데 필요한 에너지 소비, 유지 및 시간을 증가시킨다. 도 2는 필터상의 예시적인 겔화된 GO의 이미지를 도시한다.

일부 구현예는 GO 용액 (140)을 건조하는 단계를 더 포함한다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 공기 송풍, 건조 증발, 오븐 가열, 냉동-건조, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 수행된다. 건조 증발은 주위 온도 또는 고온에서 수행될 수 있다. 일부 구현예에서, GO 용액을 건조하는 것은 당해 분야의 숙련가에게 알려진 건조 방법에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 건조하는 것은 약 10 psi 내지 약 30 psi의 압력에서 건조 가스 스트림을 이용하는 공기 송풍 공정을 포함한다. 탈수하는 단계 (120) 동안 용매 용액 (132)의 사용은 건조 공정의 처리량을 증가시킨다. 일부 구현예에서, 냉동-건조는 가열-기반 건조와 비교하여 GO의 이화학적 특성을 가장 잘 유지한다. 그러나, 냉동-건조 공정 및 냉동 건조된 GO의 저장은 GO 시트를 재적층하여 비-분산성 GO 응집체를 형성할 수 있으므로, 이러한 건조 방법은 이상적이지 않다. 또한, 냉동-건조 공정은 고-처리량 제조에 대해 비경제적인 비용/질량을 나타낸다.

도 3은 일부 구현예에 따른 GO 물질을 형성하는 예시적인 교차-유동 필터링 방법의 도식적 예시를 도시한다. GO 현탁액 (112)을 형성하는 단계 (210); 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형상하기 위해 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (220); 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 포함하는 GO 용액 (140)을 형성하는 단계; 및 GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (230)를 포함하는 정제된 GO 물질을 형성하는 제2 방법 (200)이 본 명세서에서 제공된다.

일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (220) 전에 제1 필터 (121) 상에 분산된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 제1 필터 (121)를 통해 탈수된다 (220). 일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)은 제1 필터 (121)를 통해 탈수되어 (220) 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형성한다.

일부 구현예에서, 탈수된 GO 현탁액 (122)을 필터링하는 단계 (230)는 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132) 중 적어도 하나를 교차-유동 필터링하는 것을 포함한다. 일부 구현예에서 교차-유동 필터링하는 것은 투과물 (234)로부터 보전물 (233)을 분리하기 위해 접선으로 유동하는 공급 용액을 필터링하는 것을 포함함. 일부 구현예에서, 공급 용액은 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132) 중 적어도 하나를 포함한다. 일부 구현예에서, 보전물 (233)은 GO (111) 및 용매 용액 (132) 중 적어도 하나를 포함한다. 일부 구현예에서, 투과물 (234)은 불순물을 포함한다. 일부 구현예에서, 투과물 (234)은 폐기된다.

일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 필터링하는 단계 (230)는 GO 용액 (140)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)를 포함한다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 GO 용액 (140)에 보전물 (233)을 부가하는 것을 포함한다.

일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 GO 겔화를 방지함에 의해 정제된 GO를 생산하는데 필요한 에너지 소모, 유지, 및 시간을 감소시킨다. 심지어 저농도의 GO (111)에서 콜로이드 형성으로부터의 겔화는 필터 기공 및 통상적인 필터의 유동 채널을 차단하는 높은 점성 공급 용액을 형성한다. 그러나, GO 용액 (140) 안으로 보전물 (233)을 재도입함으로써, 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 필터링 과정 전반에 걸쳐 계속해서 저농도의 GO (111)를 보장한다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 투과물 (234)의 용적과 동등한 GO 용액 (140)에 용매 용액 (132)의 용적을 부가하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, GO 용액 (140)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 투과물 (234)의 출력 유량과 동등한 유량으로 GO 용액 (140)에 용매 용액 (132)을 부가하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 첨가된 용매 용액 (132)의 총량은 초기 GO (111) 양에 좌우된다. 일부 구현예에서, 투과액 (234)의 용적에 동등한 GO 용액 (140)에 용매 용액 (132)의 용적을 부가하는 것은 여과 공정 전반에 걸쳐 계속해서 저농도의 GO (111)를 추가로 보장한다.

일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제2 방법 (100)은 하기를 포함한다: GO 현탁액 (112)을 형성하는 단계; 제1 필터 (121) 상에 GO 현탁액 (112)을 분산하는 단계; 탈수된 GO 현탁액 (122)을 형성하기 위해 제1 필터 (121)를 통해 GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (120); 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 포함하는 GO 용액 (140)을 형성하는 단계; 및 탈수된 GO 현탁액 (122) 및 용매 용액 (132)을 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231); 여기서 상기 교차-유동 재순환 필터링하는 단계 (231)는 보전물 (233)을 GO 현탁액 (112) 및 용매 용액 (132)에 부가하는 것을 포함한다.

도 3에서 나타낸 바와 같이, 제1 필터 (121)는 부크너 깔때기를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (121) 및 제2 필터 중 적어도 하나는 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (121)는 스테인레스강, 막다른 부크너 깔때기를 포함한다.

일부 구현예에서, GO 현탁액 (112)을 탈수하는 단계 (220)는 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.

도 3에서 나타낸 바와 같이, 제2 필터는 교차-유동 필터를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제2 필터는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 교차-유동 재순환 여과 (231)는 필터의 표면에 평행으로 공급 용액을 흘리는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 교차-유동 재순환 여과 (231)에서 필터 막힘 및 오염은 교차-유동 속도에 의해 제어된 오염물의 역 확산으로 인해 막다른 여과보다 덜 발생한다.

일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액 (132)은 물을 포함한다. 일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액 (132)은 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 일정 기간 동안 용매 용액 (132)은 물 및 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 기간은 적어도 약 5 분, 10 분, 20 분, 30 분, 40 분, 50 분, 또는 약 60 분, 및/또는 약 5 분, 10 분, 20 분, 30 분, 40 분, 50 분, 또는 약 60 분이하이다. 일부 구현예에서, 상기 기간은 적어도 약 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간, 5 시간, 6 시간, 7 시간, 8 시간, 9 시간, 10 시간, 11 시간, 또는 약 12 시간, 및/또는 약 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간, 5 시간, 6 시간, 7 시간, 8 시간, 9 시간, 10 시간, 11 시간, 또는 약 12 시간이하이다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 유기 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 극성 유기 용매를 포함한다. 물 대신에, 또는 이에 부가하여 극성 용매의 사용은 GO의 겔화를 상당히 감소시키고 따라서 제2 필터의 막힘을 최소화시킨다. 일부 경우에, 감소된 막힘은 추가의 가성 또는 독성 화학물질에 대한 필요 없이 고처리량 및 효율을 가능하게 한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 극성 양성자성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 높은 염 가용성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 수-혼화성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 저-점도 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 중성 pH 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 무독성 용매를 포함한다. 일부 구현예에서, 용매 용액 (132)은 1,2-디클로로에탄, 1,2-디메톡시-에탄, 1,4-디옥산, 1-부탄올, 1-프로판올, 2-(2-프로필)-5-메틸-사이클로헥산-1-올, 2-부탄올, 2-부탄온, 2-프로판올, 3,7-디메틸옥타-2,6-디엔-1-올, 아세트산, 아세톤, 아세토니트릴, 알코올, 벤젠, 부탄-1-올, 부탄-1,2,3,4-테트라올, 탄소 테트라염화물, 클로로벤젠, 클로로포름, 사이클로헥산, 사이클로헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 디클로로메탄, 디에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜, 디글라임, 디메틸 에테르, 디메틸 설폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸-포름아미드, 에탄-1,2-디올, 에탄올, 에틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 포름산, 글리세린, 헵탄, 헵탄-1,2,3,4,5,6,7-헵톨, 헥사데칸-1-올, 헥사메틸포스포르아미드, 헥사메틸인트리아미드, 헥산, 헥산-1,2,3,4,5,6-헥솔, 이소프로판올, 메탄올, 메틸 t-부틸 에테르, 메틸렌 염화물, m-자일렌, n-부탄올, 니트로메탄, N-메틸-2-피롤리디논, N-메틸-2-피롤리돈, n-프로판올, 또는 임의의 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, o-자일렌, 펜탄-1-올, 펜탄, 펜탄-1,2,3,4,5-펜톨, 석유 에테르, 프로프-2-엔-1-올, 프로프-2-인-1-올, 프로판-2-올, 프로판-1,2,3-트리올, 프로판-1,2-디올, p-자일렌, 피리딘, t-부틸 알코올, 테트라하이드로푸란, 메탄올, 톨루엔, 트리에틸 아민, 물, 또는 이들의 임의의 조합이다.

일부 구현예에서, GO 물질은 수성 GO 물질이다. 일부 구현예에서, 수성 물질은 잉크, 페이스트, 용액, 유체, 액체, 페인트, 염료, 도료, 또는 화합물을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 물질은 기판 상에 드롭-캐스트될 수 있다. 일부 구현예에서, 기판은 실리콘 웨이퍼이다. 일부 구현예에서, 드롭-캐스트 GO 물질은 이산화규소로 코팅된다.

일부 구현예는 용매 용액 (132), GO 현탁액 (122), 및 보전물 (233)을 건조하는 단계를 더 포함한다. 일부 구현예에서, 건조하는 것은 공기 송풍, 건조 증발, 오븐 가열, 냉동-건조, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액을 건조하는 것은 당해 분야의 숙련가에게 알려진 건조 방법에 의해 수행된다. 일부 구현예에서, 건조 증발은 주위 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, 공기 송풍은 약 10 psi 내지 약 30 psi의 압력에서 건조 가스 스트림으로 수행된다. 일부 구현예에서, 탈수하는 단계 동안 용매 용액의 사용은 건조 공정의 처리량을 증가시킨다. 일부 구현예에서, 냉동-건조는 가열-기반 건조와 비교하여 GO의 이화학적 특성을 가장 잘 유지한다. 그러나, 냉동-건조 공정 및 냉동 건조된 GO의 저장은 GO 시트를 재적층하여 비-분산성 GO 응집체를 형성할 수 있으므로, 이러한 건조 방법은 이상적이지 않다. 또한, 냉동-건조 공정은 고-처리량 제조에 대해 비경제적인 비용/질량을 나타낸다.

일부 구현예에서, 본 명세서에서 기재된 방법은 GO 겔화를 억제하기 위해 임의의 산 용액 예컨대 HCl을 필요로 하지 않는다. 일부 구현예에서, 본 방법은 세정 용액으로서 순수한 극성 용매를 필요로하지 않으며; 대신에, 용매-물 혼합물이 적용될 수있다. 세정 용액으로서 용매-물 혼합물의 사용은 여전히 GO 겔화를 억제하면서 세정 용액의 염 용해도를 향상시키는 방법에 유리하다.

도 4A는 일부 구현예에 따른, 제1 필터 상에 GO 현탁액을 분산하는 예시적인 장치 및 방법의 도식적 예시를 도시한다. 도 4A는 장치 (300)의 제1 필터 (311) 상에 GO 현탁액 (301)의 분산을 도시한다. 도 4A에 따르면, GO 현탁액 (301)은 균일한 두께 (301a)로 제1 필터 (311) 상에 분산된다. 대안적으로, 일부 구현예에서, GO 현탁액 (301)은 불-균일한 두께로 제1 필터 (311) 상에 분산된다. 일부 구현예에서, GO 현탁액 (301)은 균일한 두께 (301a)로 제1 필터 (311) 상에 분산되고, 여기서 두께 (301a)는 제1 필터 (311)의 표면적에 상응한다. 일부 구현예에서 GO 현탁액 (301)의 균일한 두께 (301a)와 제1 필터 (311)의 표면적 사이의 비는 약 20:1 내지 약 1:20이다. 일부 구현예에서 GO 현탁액 (301)의 균일한 두께 (301a)와 제1 필터 (311)의 표면적 사이의 비는 약 20:1, 약 10:1, 약 5:1, 약 4:1, 약 3:1, 약 2:1, 약 1:1, 약 1:2, 약 1:3, 약 1:4, 약 1:5, 약 1:10, 또는 약 1:20이다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)의 면적당 GO 현탁액의 질량은 약 3 킬로그램/미터 제곱 (kg/㎡) 내지 약 30 kg/㎡이다. 도 4A에 따르면, 제1 필터 (311)는 평면 필터를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)는 원형 필터, 곡선의 필터, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)는 스테인레스강, 막다른 부크너 깔때기를 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터는 약 0.5 마이크로미터 (㎛) 내지 약 100 ㎛의 기공 크기를 갖는다. 일부 구현예에서 제1 필터 (311)는 제거가능하거나 또는 장치 내에 포매된다.

도 4B는 일부 구현예에 따른, 제1 필터 상에 GO 현탁액을 탈수하는 예시적인 장치 및 방법의 도식적 예시를 도시한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311) 상에서 GO 현탁액 (301)을 탈수하는 것은 탈수된 GO 현탁액 (321)을 형성한다. 도 4B에서 나타낸 바와 같이, GO 현탁액 (301)으로부터 배출된 용매 용액은 저장소 (320)에 축적된다. 대안적으로, 일부 구현예에서, GO 현탁액 (301)으로부터 배출된 용매 용액은 폐기되거나 재사용된다. 일부 구현예에서, 탈수는 GO 현탁액 (301)의 용적을 (예를 들어, 최대 약 90%까지) 감소시키고, 이는 용매 용액의 용적 및 임의의 여과-후 세정 공정에 필요한 시간을 감소시킨다.

도 4C는 일부 구현예에 따른, 제1 필터를 통한 GO 용액을 필터링하는 예시적인 장치 및 방법의 도식적 예시를 도시한다. 도 4C에 따르면, 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 것은 제1 필터 (311) 상에 탈수된 GO 현탁액 (331)을 분산하는 단계 및 제1 필터 (311) 상에 용매 (302)를 분산하는 단계를 포함한다. 선택적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 것은 제1 필터 (311) 상에 탈수된 GO 현탁액 (331)을 분산하는 단계 및 후속으로 제1 필터 (311) 상에 용매 (302)를 분산하는 단계를 포함한다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 것은 제1 필터 (311) 상에 탈수된 GO 현탁액 (331)을 분산하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)는 제2 필터이고, 여기서 제2 필터는 제1 필터 (311)와 동등하다. 일부 구현예에서, 제1 필터 (311)를 통해 GO 용액 (140)을 필터링하는 것은 진공 여과를 포함하고, 여기서 장치 (300)는 저장소 (320)를 감압하기 위한 감압기 (350)를 포함한다. 일부 구현예에서, 저장소 (320)를 감압하는 것은 용매 (302)의 분산 전에, 용매 (302)의 분산 동안, 용매 (302)의 분산 후, 또는 이들의 임의의 조합으로 수행된다. 일부 구현예에서, 장치 (300)는 감압기 (350)를 추가로 포함한다. 도 4C에서 나타낸 바와 같이, 과잉 용매 (302) 및 임의의 다른 불순물이 저장소 (320)에 수집된다. 대안적으로, 일부 구현예에서 과잉 용매 (302) 및 임의의 다른 불순물은 폐기되거나, 재-여과되거나, 재순환되거나, 또는 이들의 임의의 조합으로 된다. 도 4C에서 나타낸 바와 같이, 제1 필터 (311) 상의 탈수된 GO 현탁액 (331) 위로 용매 (302)를 분산하는 것은 분산기 (340)로 수행될 수 있고, 여기서 장치 (300)는 분산기 (340)를 포함한다.

도 4D는 일부 구현예에 따른, 제1 필터 상에 GO 현탁액을 건조하는 예시적인 장치 및 방법의 도식적 예시를 도시한다. 도 4D에서 나타낸 바와 같이, 제1 필터 (311) 상에서 탈수된 GO 현탁액 (331) 및 용매 (302)를 건조하는 것은 드라이기 (360)에 의해 수행된다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 탈수된 GO 현탁액 (331) 및 용매 (302)는 제1 필터 (311) 상에서 건조된다. 도 4D에서 나타낸 바와 같이, 용매 (302) 및 탈수된 GO 현탁액 (331)의 건조는 드라이기 (360)로 수행될 수 있고, 여기서 장치 (300)는 드라이기 (360)를 포함한다.

도 4D에 따르면, 탈수된 GO 현탁액 (331) 및 용매 (302)를 건조하는 것은 GO 분말 (303)을 형성한다. 일부 구현예에서, GO 분말 (303)은 무수, 개재된, 박리된 것 또는 이들의 임의의 조합이다. 일부 구현예에서, GO 분말 (303)은 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 분말 (303)은 물, 극성 용매, 또는 이들의 임의의 조합에서 분산성이다. 대안적으로, 일부 구현예에서, 제1 필터 (311) 상에서 탈수된 GO 현탁액 (331) 및 용매 (302)를 건조하는 공정을 수행하지 않는 것은 수성 GO 물질을 형성한다.

일부 구현예에서 제1 방법 및 제2 방법 중 적어도 하나는 약 25 g/(h*㎡) 내지 약 100 g/(h*㎡)의 제1 필터의 면적당 GO 물질의 처리량을 생성할 수 있다.

예시적인 GO 물질의 광학 및 스캐닝 전자현미경 (SEM) 이미지가 도 5 내지 10F에 도시되어 있다. 도 5는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 예시적인 광학 현미경 이미지를 도시한다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 800 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 0.1 S/m 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 1:3 내지 약 5:1의 C:O 질량비를 갖는다. 일부 구현예에서 GO 물질은 약 15% 내지 약 60%의 산화 백분율을 갖는다. 일부 구현예에서, GO 물질에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 50%이다.

일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 및 제2 방법 중 적어도 하나는 수성 GO 물질을 형성한다. 일부 구현예에서, 본 수성 물질은 잉크, 페이스트, 용액, 유체, 액체, 페인트, 염료, 도료, 또는 화합물을 포함한다. 도 6A-6D는 일부 구현예에 따른, 예시적인 수성 GO 물질의 광학 현미경 이미지를 도시한다. 도 6A는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 페이스트의 제1 광학 현미경 이미지를 도시한다. 도 6B는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 페이스트의 제2 광학 현미경 이미지를 도시한다. 도 6C는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 페이스트의 제3 광학 현미경 이미지를 도시한다. 도 6D는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 페이스트의 제4 광학 현미경 이미지를 도시한다. 일부 구현예에서, GO 물질의 점도는 약 10 센티푸아즈 내지 약 10,000 센티푸아즈이다.

일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 및 제2 방법 중 적어도 하나는 GO 물질을 건조하는 것을 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 정제된 GO 물질을 형성하는 제1 방법 및 제2 방법 중 적어도 하나는 무수 GO 물질을 형성한다. 도 7은 일부 구현예에 따른, 예시적인 건조된 GO 물질의 이미지를 도시한다. 도 8은 일부 구현예에 따른, 예시적인 건조된 GO 분말의 예시적인 이미지를 도시한다. 일부 구현예에서, 수성 GO 물질을 건조하는 것은 GO 분말을 형성한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 무수, 개재된, 박리된 것 또는 이들의 임의의 조합이다. 일부 구현예에서, GO 분말은 GO의 단일 층을 포함한다. 일부 구현예에서, GO 분말은 물, 극성 용매, 또는 이들의 임의의 조합에서 분산성이다. 도 9A는 일부 구현예에 따른, 예시적인 분말 GO 물질의 제1 광학 현미경 이미지를 도시한다. 도 9B는 일부 구현예에 따른, 예시적인 분말 GO 물질의 제2 광학 현미경 이미지를 도시한다.

일부 구현예에서, 건조된 지오 물질은 연삭, 동결, 분산 또는 이들의 임의의 조합에 의해 추가로 가공된다. GO 물질의 예시적인 저배율 및 고배율 SEM 이미지가도 10A-10F에 도시되어있다. 도 10A는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제1 고배율 SEM 이미지를 도시한다. 도 10B는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제2 고배율 SEM 이미지를 도시한다. 도 10C는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제3 고배율 SEM 이미지를 도시한다. 도 10D는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제4 고배율 SEM 이미지를 도시한다. 도 10E는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제1 저배율 SEM 이미지를 도시한다. 도 10F는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 제2 저배율 SEM 이미지를 도시한다.

도 11 내지 13에 따른 전기화학적 특성규명은 본 명세서에서의 방법에 의해 형성된 예시적인 GO 샘플의 탁월한 성능을 나타낸다. 도 11은 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 재료의 입자 분포 차트를 도시한다. 도 11에 따르면, GO 물질은 약 2 ㎛ 내지 약 50 ㎛의 크기 범위인 입자로, 약 4 ㎛의 방식 입자 직경을 나타낸다. 입자 크기 측정은 도 10A-10F에 도시된 입자와 일치한다. GO 물질의 입자 크기 분포는 균일하게 분배된 GO 물질의 희석 용액의 정적 광 산란을 측정함으로써 결정될 수 있다.

도 12는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 X-선 회절 그래프를 도시한다. GO 물질의 X-선 회절 그래프는 0 내지 40 도의 2 세타로부터 15-분 스캔에 걸쳐 제로-배경 실리콘 상에 드롭-캐스트되는 정제된 GO 물질의 스펙트럼을 측정함에 의해 수득될 수 있다. 도 12는 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 X-선 회절 그래프를 도시한다. 도 13은 일부 구현예에 따른, 예시적인 GO 물질의 X-선 광전자 분광법 측정을 도시한다. X-선 광전자 분광법 측정은 구리 테이프 상에 드롭-캐스트된 정제된 GO 샘플에 대해 수행되었다.

실시예

실시예 1: 원심분리기/막다른 여과

GO 물질은 변형된 험머의 방법에 의해 GO 현탁액을 제조함에 의해 형성된다. GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터를 사용하여 탈수된다. 탈수된 GO 현탁액은 마이크로-필터로 이전되고 진공 하에서 용매-물 혼합물로 세정되고, 그것에 의하여 정제된 GO 케이크가 그런 다음 마이크로-필터로부터 제거된다.

실시예 2: 교차-유동 여과

GO 물질은 변형된 험머의 방법에 의해 GO 현탁액을 제조함에 의해 형성된다. GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터를 사용하여 탈수된다. 탈수된 GO는 탈수 전 초기 용적의 GO 현탁액을 얻기에 충분한 용적의 용매-물 혼합물에 공정 저장소에서 희석된다. GO 및 용매-물 혼합물은 테플론 횡격막 재순환 펌프에 의해 교차-유동 마이크로필터를 통해 여과되고 제어된 유량 및 압력에서 공정 저장소로 복귀되어 투과물로부터 보전물을 분리한다. 일부 구현예에서, 마이크로-필터를 통한 GO 재순환이 투과물 흐름을 생성하기 때문에, 용매-물 혼합물은 투과물 흐름 속도에 기초한 유량으로 공정 저장소에 계속해서 첨가된다. 일부 경우에, 첨가된 용매-물 혼합물의 총량은 초기 GO 양에 좌우된다. 일부 경우에, 투과물은 폐기된다.

실시예 3: 공기-취입된 건조

마이크로-필터 상의 정제된 케이크는 순수한 극성 용매로 린스하여 GO 케이크를 탈수한다. 그런 다음 탈수된 GO 케이크를 GO 케이크로부터의 임의의 잔존 용매의 증발을 용이하게하기 위해 주위 온도에서 공기 취입시킨다.

실시예 4: GO 시트

제4 실시예에서, GO 물질의 예시적인 시트인, 플레이크는 실리콘 웨이퍼 상에 GO 물질을 드롭-캐스팅, GO 물질 및 웨이퍼를 약 12 시간의 기간 동안 건조 및 건조된 GO 물질을 이산화규소의 박층으로 코팅함에 의해 형성된다. 일부 구현예에서, 그것에 의해 형성된 디바이스의 예시적인 광학 현미경 이미지는 GO 시트의 측면 크기 분포를 나타낸다.

본 개시내용의 바람직한 구현예들이 본 명세서에 도시되고 기재되었지만, 이러한 구현예들이 단지 예로써 제공되는 것은 당해 분야의 숙련가에게 명백할 것이다. 본 개시내용으로부터 벗어나지 않으면서 다수의 변동, 변경 및 치환이 당해 분야의 숙련가에게 일어날 것이다. 본 명세서에 기재된 개시내용의 구현예에 대한 다양한 대안이 본 명세서에 개시된 구현예를 실시하는데 이용될 수 있음을 이해해야 한다. 하기 청구범위는 본 개시내용의 범위를 정의하고 이들 청구범위의 범위 내의 방법 및 구조와 그것의 등가물이 이에 의해 포함되도록 의도된다.

용어들 및 정의

달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에 사용된 모든 기술 용어들은 당해 분야의 숙련가에 의해 통상적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서 및 첨부된 청구항들에 사용된 바와 같이, 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 문맥에서 달리 명확히 명시되지 않는 한 복수의 참조를 포함한다. 본 명세서에 "또는"에 대한 임의의 언급은 달리 언급되지 않는 한 "및/또는"을 포함하도록 의도된다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 정의되지 않는 한, 용어 "약"은 명시된 값의 플러스 및/또는 마이너스 10% 내의 값의 범위를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "GO"는 산화그래핀을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "용매"는 용질을 용해시켜 용액을 생성하는 물질을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "극성 용매"는 매우 상이한 전기 음성도를 갖는 원자 사이의 결합을 함유하는 큰 쌍극자 모멘트를 갖는 용매를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "극성 양성자성 용매"는 수소 결합을 통해 음이온을 용매화하는 용매를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "알코올"은 하이드록실 작용기 (-OH)가 포화된 탄소 원자에 결합된 유기 화합물을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "원심 필터링"은 2개의 혼화성 물질을 분리하기 위해 원심분리기 내에서 불균질 혼합물의 침강에 원심력의 적용을 포함하는 공정을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "필터는 반-투과막을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "막다른 필터링"은 공급 용액을 필터를 통해 수직으로 통과시키는 것을 포함하는 여과의 공정을 지칭하며, 여기서 필터는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고 그리고 여기서 필터는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "교차-유동 필터링"은 공급 용액을 필터를 통해 접선으로 통과시키는 것을 포함하는 여과 공정을 지칭하며, 여기서 필터는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고 그리고 여기서 필터는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "표면 필터링"은 공급 용액을 고체 체를 통해 통과시키는 것을 포함하는 여과 공정을 지칭하며, 여기서 고체 체는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고 그리고 여기서 고체 체는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "심층 필터링은 공급 용액을 과립 물질의 베드를 통해 통과시키는 것을 포함하는 여과 공정을 지칭하며, 여기서 베드는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고 그리고 여기서 베드는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "진공 필터링"은 공급 용액이 필터를 통해 통과할 때 공급 용액에 압력을 적용하는 것을 포함하는 여과 공정을 지칭하며, 여기서 필터는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고 그리고 여기서 필터는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "재순환 필터링"은 공급 용액을 필터를 통해 통과시키는 것을 포함하는 여과 공정을 지칭하며, 여기서 필터는 보전물이 통과하여 유동하는 것을 방지하고, 여기서 필터는 투과물이 통과하여 흐르는 것을 허용하며, 그리고 여기서 상기 보전물 또는 투과물은 공급 용액 안으로 재순환된다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "부크너 깔때기"는 필터 또는 여과지를 포함하는 깔때기를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "벨트 필터"는 롤러의 시스템을 통과하는 한 쌍의 여과포 및 벨트를 포함하는 필터를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "드럼 필터"는 그 벽이 그 안의 배지를 여과하기 위해 회전되는 반투과막을 포함하는 드럼을 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "마이크로필터"는 약 0.1 ㎛ 내지 약 10 ㎛의 기공 크기를 갖는 필터를 지칭한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 그리고 달리 구체화되지 않는 한, 용어 "한외여과기"는 약 0.01 ㎛ 내지 약 0.1 ㎛의 기공 크기를 갖는 필터를 지칭한다.

본 명세서에 교시된 본 방법 및 장치의 바람직한 구현예들이 본 명세서에 도시되고 기재되었지만, 이러한 구현예들이 단지 예로써 제공되는 것은 당해 분야의 숙련가에게 명백할 것이다. 본 명세서에 교시된 방법 및 장치로부터 벗어나지 않으면서 다수의 변동, 변경 및 치환이 당해 분야의 숙련가에게 일어날 것이다. 본 명세서에 기재된 본 명세서에 교시된 방법 및 장치의 구현예에 대한 다양한 대안이 본 명세서에 교시된 방법 및 장치를 실시하는데 이용될 수 있음을 이해해야 한다. 하기 청구범위는 본 명세서에 교시된 방법 및 장치의 범위를 정의하고 이들 청구범위의 범위 내의 방법 및 구조와 그것의 등가물이 이에 의해 포함되도록 의도된다.

다른 비제한적인 구현예

산화그래핀은 친수성 산소화된 그래핀 시트로 구성된 층상 물질이다. GO 시트는 통상적으로 그것의 밑면 및 엣지 상에 산소 작용기를 갖는다. GO는 전형적으로 흑연의 강한 산화에 의해 얻어지며, 후속으로 소수성 흑연을 친수성 GO로 변형시킨다. 그래핀의 획기적인 발견이래, 그래핀의 대규모 화학적 생산을 위한 합성 전구체로서 GO에 대해 큰 관심이 집중되어왔다. GO는 단일 라멜라 구조의 탄소-유사 그래핀을 특징으로한다. 그러나, 그래핀과는 달리, GO는 다수의 산소-함유 작용기를 보유하며, 이는 여러 유형의 용매에 GO를 분산가능하게 한다. GO의 독특한 특성은 이것을 많은 유망한 탄소-계 적용과 그래핀에 대한 우수한 전구체로 사용될 수 있게 한다. GO는 나노복합 재료, 폴리머 복합 재료, 에너지 저장, 및 생물의학 응용에서; 촉매작용에서; 그리고 계면활성제로 이용된다.

GO를 생성하는 가장 흔한 방법은 험머의 방법의 변형된 버전이다. 최초 방법은 Hummers 및 Offeman에 의해 개발되었으며 흑연을 산화시키기 위해 농축 황산, 질산 나트륨 및 칼륨 과망간산염이 요구되었다. 본 반응은 그 이래로 많은 다른 연구자들에 의해 많은 방식에서 변형되고 간소화되었지만, 모든 경우에 부산물 및 불순물은 GO 생성물보다 몇 배를 넘는 다수의 이온 (예를 들어, K⁺, H⁺, Mn²⁺ 및 SO₄ ²⁺)을 포함한다. 슬러리에 이온성 종으로 현존하는 이 큰 양의 불순물은 이 매우 유용한 생성물을 매우 시간, 에너지 및 물 집약적으로 정제하게 한다. GO의 표면상의 산소 기능은 생성물을 매우 친수성으로 만들고 전형적인 여과 방법 예컨대 막다른 여과가 매우 느리게 되도록 한다. 문제를 더 어렵게 하도록, GO는 용액이 더 순수해짐에 따라 물에 더 분산성이 되는 전하-안정화된 콜로이드를 형성한다. 이것은 2 질량%의 낮은 농도에서도 믿을 수 없는 점성 용액을 유발시켜, 접선 유동 여과와 같은 보다 진전된 여과 기술이 용액이 쉽게 흐를 수 없기 때문에 매우 에너지 집약적으로 되게 한다.

정제는 최종 GO 생성물의 안정성 및 안전성을 보장하기 위한 필수 단계이다. GO의 여러 다운스트림 적용은 작은 농도의 불순물조차도 용인할 수 없다. 사실상, 정제는 주로 GO의 독특한 화학적 특성에 기인하여 GO의 산업적 생산을 위한 주요 과제로 빈번하게 간주된다. 반응 용액에 존재하는 다량의 불순물을 제거하기 위해, GO는 전형적으로 투석 또는 정용여과를 거친다.

투석은 그것의 조작의 용이성으로 인해 실험실 적용에서 GO 현탁액을 정제하기 위해 통상적으로 사용된다. 그러나, 투석 막을 가로 질러 용질 물질 전달을 위한 주요 추진력은 용액이 정제됨에 따라 상당히 감소하고 막을 가로지르는 유리 용질 농도의 차이도 또한 감소하기 때문에, 투석은 전형적으로 극도로 느린 공정으로 간주된다. 투석의 느린 기전은 이 과정이 정제를 완료하는 데 며칠, 종종 몇 주가 걸리고 따라서 산업 규모의 GO 생산에 이용하기에는 적절하지 않다.

정용여과는 여과 공정과 함께 세정 공정을 이용하는 희석 공정이다. 정용여과는 전형적으로 현탁된 고체를 분리하지만 염을 투과시키는 마이크로-분자 침투성 필터를 사용한다. 정용여과의 경우, 세정 공정은 염 및 현탁된 고체를 희석하는 반면, 여과 공정은 현탁된 고체 (예를 들어, GO 입자) 만을 회수한다. 결과적으로, GO 정용여과는 염을 희석시키지만 GO 용액에 GO를 유지시킨다. 투석과 비교하여, 정용여과는 여과 막에 가해지는 수압에 의해 정용여과에서의 용질 물질 전달 속도가 기계적으로 제어될 수 있기 때문에 훨씬 적은 시간을 요구한다. GO 여과 및 세정에 대한 다양한 프로토콜이 있다. 전형적으로, 알칼리 금속 염이 먼저 HCl을 사용하여 린스되고, 이어서 물로 철저히 세정된다. GO 겔화를 억제하기 위해 과잉량의 HCl을 사용하여 pH를 대략 0으로 낮게 유지한다. 그런 다음, 막다른 여과 또는 교차-유동 여과 중 어느 하나가 GO 정제에 이용되어 완료에 도달한다.

막다른 여과에서, 모든 공급 용액은 필터 내로 직접적으로 유입하도록 강제되고, 거부된 성분은 공급 용액에 축적되고 따라서 필터 막힘 및 오염을 가속화시킨다. 교차-유동 여과에서, 공급 용액은 특정 조성물로 여과 모듈로 들어가는 유입구 공급물 스트림으로 필터 표면에 평행하게 흐른다. 교차-유동 속도에 의해 제어되는 오염물의 그것의 향상된 역 확산 때문에 필터 막힘 및 오염은 교차-유동 여과로 줄어든다.

필터 프레스는 GO 분산물과 같은 슬러리 유형의 현탁액에 대한 막다른 여과를 달성하기 위한 통상적인 장치이다. 필터 프레스로 GO 정제를 위해, GO 슬러리는 먼저 마이크로-필터로 싸인 여러 챔버로 이송된다. 그런 다음, HCl 또는 물을 챔버안에 첨가하고, 챔버를 전적으로 가압하여 거름천 또는 막 필터를 통해 GO 현탁액으로부터 액체를 압출시킨다.

교차-유동 여과는 또한 GO 현탁액을 정제하기 위해 적용될 수 있다. 일 구현예에서, GO 슬러리는 먼저 필터 프레스에서 HCl로 세정된다. 후속적인 물로의 세정을 위해, 교차-유동 여과가 사용될 수 있다; HCl-세정된 GO 슬러리는 특정 압력 수준 하에서 교차-유동 여과 장치로 이송되고 물로 세정되는 반면, 가압된 여과 장치는 염을 함유하지만 GO 입자가 없는 폐수를 투과한다. 신선한 세정수는 폐수의 투과 속도와 비슷한 유량으로 교차-유동 여과 시스템에 지속적으로 첨가되어야 한다. GO 현탁액은 GO 현탁액에서 불순물이 원하는 수준으로 감소될 때까지 교차-유동 정용여과를 통해 정제된다.

GO 여과에 대한 어려움은 GO가 수성 매질에서 겔화되는 경향이 있다는 것이다. GO 겔화는 현탁액이 정제되고 보다 적은 염을 함유할수록 향상된다. GO 겔화는 겔화된 GO 케이크가 필터 기공 및 필터 모듈에서 유동 채널을 차단하기 때문에 여과-기반 정제 방법을 상당히 복잡하게 한다.

GO 현탁액이 정제된 후, GO 현탁액을 건조시켜 그것을 고체 형태로 전환시킬 수 있다. 전형적으로, 진공 냉동-건조가 산업적 규모에서 그것의 높은 비용에도 불구하고 GO 현탁액을 건조 분말로 변환하는 데 이용되는데, 이는 냉동-건조가 가열-기반 건조와 비교하여 GO의 이화학적 특성에서의 변화를 최소화하기 때문이다. 그러나, 상업적으로 이용가능한 냉동-건조된 GO는 그것의 최초 분산성을 잃고 따라서 여러 다운스트림 적용에 대한 그것의 사용을 제한하는 것이 보고되었다. 냉동-건조 공정은 재분산 동안 파손될 수 없는 GO 응집체를 형성하는 GO 시트의 부분적인 재적층을 야기하는 것으로 간주된다.

종래의 정제 및 건조 방법의 전술한 단점은 본 구현예에서 해결된다. 하기의 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 둘 모두는 단지 예시적이고 설명적인 것이며 청구된 바와 같이 제한적이지 않다는 것을 이해해야 한다. GO의 용매-보조된 정제 및 건조에 대한 방법이 제공된다. 본 방법은 GO 여과 공정 및 GO 건조 공정을 용이하게 하기 위해 극성 용매를 사용한다. GO 여과에서 세정 용액으로 순수한 물을 사용하는 것과 비교할 때, 극성 용매의 사용은 GO의 겔화를 상당히 감소시키고 따라서 겔화된 GO 케이크에 의한 필터 막힘을 최소화한다. 기재된 방법은 GO 겔화를 억제하기 위해 임의의 산 용액 예컨대 HCl을 필요로 하지 않는다. 본 방법은 반드시 세정 용액으로서 순수한 극성 용매를 필요로 하지 않는다; 용매-물 혼합물이 또한 적용될 수 있다. 세정 용액으로서 용매-물 혼합물의 사용은 GO 겔화를 여전히 억제하면서 세정 용액의 염 용해도를 향상시키는 방법에 유리하다. 극성 용매는 하기 특성을 가져야 한다: 높은 극성, 높은 염 용해도, 양호한 물 혼화성, 저점도, 저독성, 및 중성 pH.

하기 실시예는 본 개시내용을 더 상세하게 설명한다. 전술한 상세한 설명은 단지 예시적이고 설명적인 것이며 청구된 바와 같이 제한적이지 않다는 것을 이해해야 한다.

변형된 험머의 방법에 의해 제조된 신선한 GO 현탁액은 강한 산도 (pH < 0) 및 높은 염 농도 (40~55 g/L)를 나타낸다. 신선한 GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터 중 어느 하나를 사용하여 탈수된다. 탈수 공정은 최대 90%의 용적 감소를 유발하여, 이어지는 세정 공정에 대한 요구를 최소화한다. 탈수된 GO 케이크를 마이크로-필터 상에 배치하고 그 다음 용매-물 혼합물로 진공하에 세정하였다. 용매-물 혼합물로 세정하는 양은 초기 GO 양에 좌우된다. 세정 공정 후, 정제된 GO 케이크는 마이크로-필터로부터 수집된다.

상기에 기재된 바와 같은 세정 공정 후, 마이크로-필터 상의 정제된 GO 케이크는 순수한 극성 용매로 추가로 린스되어 GO 케이크를 탈수시킨다. 탈수된 GO 케이크는 GO 케이크로부터의 임의의 잔류 용매의 증발을 용이하게 하기 위해 주위 온도에서 공기 취입된다. 공기-취입 공정 후, 주위-건조된 GO 케이크가 수집되며, 이는 순수한 물 또는 극성 용매에 쉽게 분산될 수 있다.

신선한 GO는 변형된 험머의 방법에 의해 제조된다. 신선한 GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터 중 어느 하나를 사용하여 탈수된다. 탈수된 GO 케이크는 용매-물 혼합물로 신선한 GO 현탁액의 초기 용적으로 다시 희석된다. 희석된 GO 현탁액은 재순환 펌프를 통해 교차-유동 미세여과 장치에 연결된 공정 저장소에 배치된다. 펌프는 희석된 GO 현탁액을 공정 저장소로부터, 마이크로-필터를 통해, 그리고 제어된 유량 및 압력으로 다시 공정 저장소로 순환시킨다. 마이크로-필터를 통한 GO 재순환이 투과물 흐름을 생성하는 동안, 용매-물 혼합물은 투과물 흐름에 기반한 유량에 의해 공정 저장소에 계속해서 첨가된다. 첨가된 용매-물 혼합물의 총량은 초기 GO 양에 좌우된다. 정용여과 공정 후, 정제된 GO 현탁액은 공정 저장소로부터 수집된다.

흑연 옥사이드는 친수성 산소화된 그래핀 시트로 구성되는 층상 물질이다. GO의 독특한 특성은 많은 유망한 탄소-계 적용과 그래핀의 탁월한 전구체로 사용될 수 있게 한다. 정제는 최종 GO 제품의 안정성과 안전성을 보장하기 위한 필수적인 단계이다. 사실상, 정제는 주로 GO의 극단적인 겔화에 기인하여 GO의 산업적 생산을 위한 일차 과제로 빈번하게 간주된다. GO의 용매-보조된 정제 및 건조를 이용하는 방법이 본 명세서에 제공된다. 예시적인 방법은 GO 여과 공정 및 GO 건조 공정을 용이하게하기 위해 극성 용매를 이용할 수 있다. GO 여과에서 세정 용액으로 순수한 물을 사용하는 것과 비교할 때, 극성 용매의 사용은 GO의 겔화가 상당히 감소시키고 따라서 겔화된 GO 케이크에 의해 필터 막힘을 최소화한다. 본 명세서에서 기재된 방법은 세정 용액으로 반드시 순수한 극성 용매를 사용하지는 않는다; 용매-물 혼합물이 또한 본 방법에 적용될 수 있다. 세정 용액으로 용매-물 혼합물의 사용은 GO 겔화를 여전히 억제하면서 세정 용액의 염 용해도를 향상시키는 방법에 유리하다. 극성 용매는 하기 특성을 가져야 한다: 높은 극성, 높은 염 용해도, 양호한 물 혼화성, 저점도, 저독성, 및 중성 pH. 하기 실시예는 본 개시내용을 더 상세히 기술한다. 전술한 상세한 설명은 단지 예시적이고 설명적이며 청구된 바와 같이 제한적이지 않다고 이해해야 한다.

실시예 1: 변형된 험머의 방법에 의해 제조된 신선한 GO 현탁액은 강산성 (pH < 0) 및 높은 염 농도 (40~55 g/L)를 나타낸다. 신선한 GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터 중 어느 하나를 사용하여 탈수된다. 탈수 공정은 최대 90%의 용적 감소를 유발시키고, 이것은 하기 세정 공정에 대한 요구를 최소화한다. 탈수된 GO 케이크는 마이크로필터 상에 배치되고 그 다음 진공 하에서 용매-물 혼합물로 세정된다. 용매-물 혼합물로 세정하는 양은 초기 GO 양에 좌우된다. 세정 공정 후, 정제된 GO 케이크는 마이크로필터로부터 수집된다.

실시예 2: 실시예 1에서 세정 공정 후, 마이크로필터 상의 정제된 GO 케이크는 순수한 극성 용매로 추가로 린스되어 GO 케이크를 탈수시킨다. 탈수된 GO 케이크는 GO 케이크로부터의 임의의 잔존 용매의 증발을 용이하게 하기 위해 주위 온도에서 공기 취입된다. 공기-취입 공정 후, 주위-건조된 GO 케이크가 수집되며, 이는 순수한 물 또는 극성 용매에 쉽게 분산될 수 있다.

실시예 3: 신선한 GO는 변형된 험머의 방법에 의해 제조된다. 신선한 GO 현탁액은 원심분리기 또는 막다른 필터 중 어느 하나를 사용하여 탈수된다. 탈수된 GO 케이크는 용매-물 혼합물로 신선한 GO 현탁액의 초기 용적으로 다시 희석된다. 희석된 GO 현탁액은 재순환 펌프를 통해 교차-유동 미세여과 장치에 연결된 공정 저장소에 배치된다. 펌프는 희석된 GO 현탁액을 공정 저장소로부터, 마이크로-필터를 통해, 그리고 제어된 유량 및 압력으로 다시 공정 저장소로 순환시킨다. 마이크로필터를 통한 GO 재순환이 투과물 흐름을 생성하는 동안, 용매-물 혼합물은 투과물 흐름에 기반한 유량에 의해 공정 저장소에 계속해서 첨가된다. 첨가된 용매-물 혼합물의 총량은 초기 GO 양에 좌우된다. 정용여과 공정 후, 정제된 GO 현탁액은 공정 저장소로부터 수집된다.

GO를 생성하는 가장 흔한 방법은 험머의 방법의 변형된 버전이다. 최초 방법은 Hummers 및 Offeman에 의해 개발되었으며 흑연을 산화시키기 위해 농축 황산, 질산 나트륨 및 칼륨 과망간산염이 요구되었다. 본 반응은 그 이래로 많은 다른 연구자들에 의해 많은 방식에서 변형되고 간소화되었지만, 모든 경우에 부산물 및 불순물은 GO 생성물보다 몇 배를 넘는 다수의 이온 (예를 들어, K⁺, H⁺, Mn²⁺ 및 SO₄ ²⁺)을 포함한다. 슬러리에 이온성 종으로 현존하는 이 큰 양의 불순물은 이 매우 유용한 생성물을 매우 시간, 에너지 및 물 집약적으로 정제하게 한다. GO의 표면상의 산소 기능은 생성물을 매우 친수성으로 만들고 전형적인 여과 방법 예컨대 막다른 여과가 매우 느리게 되도록 한다. 문제를 더 어렵게 하도록, GO는 용액이 더 순수해짐에 따라 물에 더 분산성이 되는 전하 안정화된 콜로이드를 형성한다. 이것은 2 질량%의 낮은 농도에서도 믿을 수 없는 점성 용액을 유발시켜, 접선 유동 여과와 같은 보다 진전된 여과 기술이 용액이 쉽게 흐를 수 없기 때문에 매우 에너지 집약적으로 되게 한다.

정제는 최종 GO 생성물의 안정성 및 안전성을 보장하기 위한 필수 단계이다. 사실상, 정제는 주로 GO의 독특한 화학적 특성에 기인하여 GO의 산업적 생산을 위한 일차 과제로 빈번하게 간주된다. 반응 용액에 존재하는 다량의 불순물을 제거하기 위해, GO는 전형적으로 투석 또는 정용여과를 거친다. 그러나, 투석 막을 가로 질러 용질 물질 전달을 위한 주요 추진력은 용액이 정제됨에 따라 상당히 감소하고 막을 가로지르는 유리 용질 농도의 차이도 또한 감소하기 때문에, 투석은 전형적으로 극도로 느린 공정으로 간주된다. 투석의 이 느린 기전은 이 과정이 정제를 완료하는 데 며칠, 및 종종 몇 주가 걸리고 따라서 산업 규모의 GO 생산에 이용하기에는 적절하지 않다. 정용여과는 여과 공정과 함께 세정 공정을 이용하는 희석 공정이다. 정용여과의 경우, 세정 공정은 염 및 현탁된 고체를 희석하는 반면, 여과 공정은 현탁된 고체 (예를 들어, GO 입자) 만을 회수한다. 결과적으로, GO 정용여과는 염을 희석시키지만 GO 용액에 GO를 유지시킨다. 투석과 비교하여, 정용여과는 여과 막에 가해지는 수압에 의해 정용여과에서의 용질 물질 전달 속도가 기계적으로 제어될 수 있기 때문에 훨씬 적은 시간을 요구한다. GO 여과에 대한 어려움은 GO가 수성 매질에서 겔화되는 경향이 있다는 것이다. GO 겔화는 현탁액이 정제되고 보다 적은 염을 함유할수록 향상된다. GO 겔화는 겔화된 GO 케이크가 필터 기공 및 필터 모듈에서 유동 채널을 차단하기 때문에 여과-기반 정제 방법을 상당히 복잡하게 한다. GO 현탁액이 정제된 후, GO 현탁액을 건조시켜 그것을 고체 형태로 전환시킬 수 있다. 전형적으로, 진공 냉동-건조가 산업적 규모에서 그것의 높은 비용에도 불구하고 GO 현탁액을 건조 분말로 변환하는 데 이용되는데, 이는 냉동-건조가 가열-기반 건조와 비교하여 GO의 이화학적 특성에서의 변화를 최소화하기 때문이다. 그러나, 상업적으로 이용가능한 냉동건조된 GO는 그것의 최초 분산성을 잃고 따라서 여러 다운스트림 적용에 대한 그것의 사용을 제한하는 것이 보고되었다. 냉동-건조 공정은 재분산 동안 파손될 수 없는 GO 응집체를 형성하는 GO 시트의 부분적인 재적층을 야기하는 것으로 간주된다. 종래의 정제 및 건조 방법의 상기한 단점은 본 구현예에서 해결된다. 개시된 구현예는 GO의 용매-보조된 정제 및 건조를 이용한다. 본 명세서에서 기재된 방법은 GO 여과 공정 및 GO 건조 공정을 용이하게 하기 위해 극성 용매를 이용한다. GO 여과에서 세정 용액으로 순수한 물을 사용하는 것과 비교할 때, 극성 용매의 사용은 GO의 겔화를 상당히 감소시키고 따라서 겔화된 GO 케이크에 의한 필터 막힘을 최소화한다. 본 명세서에서 제공된 구현예는 정제 공정이 GO 겔화를 억제하기 위해 임의의 산 용액 예컨대 HCl을 사용하는 것을 피할 수 있게 한다. 정용여과는 GO 현탁액을 정제하기 위한 가장 흔한 방법이고 GO 여과 및 세정을 위한 다양한 프로토콜이 있다. 전형적으로, 알칼리 금속 염이 먼저 HCl을 사용하여 린스되고, 이어서 물로 철저히 세정된다. GO 겔화를 억제하기 위해 과잉량의 HCl을 사용하여 pH를 대략 0으로 낮게 유지한다. 그런 다음, 막다른 여과 또는 교차-유동 여과 중 어느 하나가 GO 정제에 이용되어 완료에 도달한다. 막다른 여과에서, 모든 공급 용액은 필터 내로 직접적으로 유입하도록 강제되고, 거부된 성분은 공급 용액에 축적되고 따라서 필터 막힘 및 오염을 가속화시킨다. 교차-유동 여과에서, 공급 용액은 특정 조성물로 여과 모듈로 들어가는 유입구 공급물 스트림으로 필터 표면에 평행하게 흐른다. 교차-유동 속도에 의해 제어되는 오염물의 그것의 향상된 역 확산 때문에 필터 막힘 및 오염은 교차-유동 여과로 줄어든다. 필터 프레스는 GO 분산물과 같은 슬러리 유형의 현탁액에 대한 막다른 여과를 달성하기 위한 통상적인 장치이다. 필터 프레스로 GO 정제를 위해, GO 슬러리는 먼저 마이크로필터로 싸인 여러 챔버로 이송된다. 그런 다음, HCl 또는 물을 챔버안에 첨가하고, 챔버를 전적으로 가압하여 거름천 또는 막 필터를 통해 GO 현탁액으로부터 액체를 압출시킨다. GO 여과에 대한 어려움은 GO가 수성 매질에서 겔화되는 경향이 있다는 것이다. GO 겔화는 현탁액이 정제되고 보다 적은 염을 함유할수록 향상된다. GO 겔화는 겔화된 GO 케이크가 필터 기공 및 필터 모듈에서 유동 채널을 차단하기 때문에 여과-기반 정제 방법을 상당히 복잡하게 한다.

Claims

하기 단계를 포함하는 정제된 산화그래핀 (GO) 물질을 형성하는 방법:
GO를 포함하는 GO 현탁액을 형성하는 단계;
상기 GO 현탁액을 제1 필터로 탈수하여 탈수된 GO 현탁액을 형성하는 단계;
상기 탈수된 GO 현탁액 및 용매 용액을 포함하는 GO 용액을 형성하는 단계; 및
상기 GO 용액을 제2 필터를 통해 필터링하는 단계.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 용액을 필터링하는 것은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
청구항 2에 있어서, 상기 GO 용액을 필터링하는 것은 막다른 필터링 및 진공 필터링을 포함하고, GO 현탁액 위에 발휘된 수압은 약 1 파운드/제곱 인치 (psi) 내지 약 5 psi인, 방법.
청구항 3에 있어서, 상기 GO 용액을 필터링하는 것은 GO 용액을 필터링하는 교차-유동 재순환을 포함하여 보전물 및 투과물을 형성하고, 상기 보전물은 GO 용액에 첨가되는, 방법.
청구항 4에 있어서, 상기 GO 용액의 교차-유동 재순환 필터링 동안 GO 용액에 용매 용액의 용적을 계속해서 첨가하는 것을 더 포함하는, 방법.
청구항 5에 있어서, 상기 용매 용액의 용적은 투과물의 유량에 대략 동등한 용매 용액 유량으로 GO 용액에 첨가되는, 방법.
청구항 5에 있어서, 일정 기간 동안 상기 용매 용액은 물 및 양성자성 극성 유기 용매 중 적어도 하나를 포함하고, 그리고 일정 기간 동안 상기 용매 용액은 물 또는 양성자성 극성 유기 용매를 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 현탁액에서 GO의 질량에 의한 퍼센트는 약 0.05% 내지 약 2%인, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 현탁액을 탈수하는 것은 원심 필터링, 막다른 필터링, 교차-유동 필터링, 고정상 필터링, 동적 상 필터링, 표면 필터링, 심층 필터링, 진공 필터링, 재순환 필터링, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 용매 용액은 양성자성 극성 유기 용매를 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 현탁액과 용매 용액에서 GO 현탁액의 질량에 의한 퍼센트는 약 10% 내지 약 60%인, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 제2 필터의 면적당 GO 현탁액의 질량은 약 3 킬로그램/미터 제곱 (kg/㎡) 내지 약 30 kg/㎡인, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 탈수된 GO 현탁액 및 용매 용액을 필터링하는 것은 제2 필터 상으로 GO 현탁액을 증착하고 그 다음 상기 제2 필터 상의 GO 현탁액 상으로 용매 용액을 증착하는 것을 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 제1 필터 및 제2 필터 중 적어도 하나는 부크너 깔때기, 표면 필터, 체, 여과지, 벨트 필터, 드럼 필터, 교차-유동 필터, 스크린 필터, 심층 필터, 중합체 막, 세라믹 막, 스테인레스강 필터, 스테인레스강 메쉬, 탄소 섬유 메쉬, 마이크로필터, 한외여과기, 막, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 제2 필터는 제1 필터인, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 현탁액 및 용매 용액을 건조하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
청구항 16에 있어서, 상기 GO 현탁액을 건조하는 것은 공기 송풍, 건조 증발, 가열, 오븐 가열, 냉동-건조, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 수행되는, 방법.
청구항 17에 있어서, 상기 공기 송풍은 약 10 psi 내지 약 30 psi의 압력에서 건조 가스 스트림으로 수행되는, 방법.
청구항 17에 있어서, 상기 가열은 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행되는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 물질은 GO 분말, 무수 GO 분말, 개재된 GO 분말, 박리된 GO 분말, 단일 층 GO 물질, 수분산성 GO 물질, 극성 용매 분산성 GO 물질, 수성 GO 물질, GO 잉크, GO 페이스트, GO 용액, GO 유체, GO 액체, GO 페인트, GO 염료, GO 도료, GO 화합물, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 물질은 약 800 ㎡/g 내지 약 2,400 ㎡/g의 표면적을 갖는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 물질은 약 0.1 지멘스/미터 (S/m) 내지 약 5 S/m의 전도도를 갖는, 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 GO 물질은 약 15% 내지 약 60%의 산화 백분율을 갖는, 방법.