CN110823754B - 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 - Google Patents
一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110823754B CN110823754B CN201911127361.1A CN201911127361A CN110823754B CN 110823754 B CN110823754 B CN 110823754B CN 201911127361 A CN201911127361 A CN 201911127361A CN 110823754 B CN110823754 B CN 110823754B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tobacco
- cigarette
- lignin
- content
- pure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title claims abstract description 81
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 81
- 238000002156 mixing Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 claims description 21
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 21
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 21
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 10
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 10
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 8
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 7
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 18
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 14
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 6
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 3
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 3
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N (-)-Nicotine Chemical compound CN1CCC[C@H]1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 2
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229960002715 nicotine Drugs 0.000 description 2
- SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N nicotine Natural products CN1CCCC1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000005206 flow analysis Methods 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
- G01N2030/885—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds involving polymers
Abstract
本申请公开了一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法。本申请利用目标化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及烟叶检测的技术领域，具体涉及一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法。
背景技术
烟卷产品是一种特殊的嗜好品。卷烟消费者吸食卷烟的一个根本目的，是卷烟产品的特殊内容物——烟气烟碱对生理上的满足。如何使消费者满意地将烟碱吸入，要靠优美的香味特征和香味品质作为载体。
烟卷产品优美的香味特征和香味品质，主要靠烟卷的配方设计来获得。很显然，卷烟配方设计是卷烟产品的核心技术，要坚持中式卷烟的发展方向，支撑中国烟草的可持续发展，提升中式卷烟的市场竞争力，卷烟配方理念、卷烟配方技术的创新以及卷烟产品的发展方向，是卷烟配方设计者必须深入研究的课题。
卷烟中掺配过程是否均匀直接影响到卷烟产品质量，所以在卷烟生产过程中，对卷烟配方精度的掌握和控制对提高卷烟产品质量有着重要意义。传统测定烟丝掺配均匀性的方法有：基于定量分析软件、应用化学常规指标评价叶丝、梗丝和薄片丝掺配均匀性的方法，通过连续流动分析法对叶丝、梗丝和薄片丝中总糖、总碱、氯、钾、总氮和挥发碱的测定,用定量分析软件将叶丝、梗丝和薄片丝的含量(%)与其对应的常规化学成分相关联,建立了叶丝、梗丝和薄片丝含量的回归模型,评价叶丝、梗丝和薄片丝的掺配均匀性。还有用近红外光谱技术建立了膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝掺配分析的识别模型,来预测出烟丝配方中膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝的掺配比例等。上述方法操作起来都比较复杂，而且大多方法测定得准确性不高。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，实现简单地、精确地对烟丝掺配均匀性的检测。
本发明人意外地发现，由于植物细胞壁中富含纤维素、半纤维素、木质素等物质，而烟丝、烟梗和烟草薄片中的纤维素、半纤维素或木质素的含量均不相同。可以利用以上化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。基于此，完成了本申请的创造。
本申请的卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，包括以下步骤：
（1）分别获得组成待检测的卷烟烟丝部分的二种掺配料各自所含目标化学物质的重量百分比含量W1、W2；
（2）测定所述卷烟烟丝部分中所含所述目标化学物质的重量百分比含量Wc；
（3）根据Wc、W1、W2获得二种掺配料的实测掺配比Q1,即Qc=（Wc- W2）/( W1-W2) ×100%；
（4）根据Qc和预设掺配比Qy得到偏差值Rc，即Rc=（Qy- Qc）/Qy，若Rc的绝对值大小不超过预设值，则确定掺配均匀；否则，确定掺配不均匀；
其中，所述目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的一种或至少二种。
掺配料
掺配料是指组成卷烟的烟丝的具有某种形态的部分。对于烤烟而言，其包括烟叶（或称之为烟丝）、梗丝；对于再造烟叶而言，包括薄片。
获得上述W1、W2的具体操作可以是将与待测卷烟具有同一批次的烟丝部分在生产的掺配操作之前（即掺配料未混合之前）对各自的掺配料进行取样以进行测定目标化学物质的含量，再将该含量值建立一专门的数据库，以备下次在该数据库中根据待测样品的批次号查找对应的目标物质含量。
特别需要指出的是，在目标化学物质为纤维素、半纤维素或木质素的情况下，或者目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的二者时，所得到的|Rc|有二个或三个值，若这些数值相差不大以认定其为有效值时，可取其平均值，以保证所得到的|Rc|的准确性。
上述预设值可以为不超过10%，优选为不超过8%，特别优选为不超过5%。
上述Wc、W1、W2的测定方法可以包括以下步骤：
a、使定量的待测样品进行在液相中进行酸水解，得到水解产物分散体系；
b、将所述水解产物分散体系所含液相中的部分采用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素含量ASL，将所述水解产物分散体系所含液相中剩余部分采用高效液相色谱分析测定纤维素与半纤维素含量；
c、将所述水解产物分散体系所含固相进行煅烧，计算失重△M=M1－M2，M1为煅烧前固相的重量，M2为煅烧前固相的重量；
d、根据△M、ASL得到木质素含量lignin，即lignin=ASL+△M / 300mg；
所述酸水解的温度为25～35℃，所述酸水解的时间为40～80min。
典型地，煅烧的较好地温度为550～600℃，煅烧时间为18～30h。
典型地，待高效液相色谱分析的水解产物分散体系的液相为中性。
典型地，待煅烧的固相为经过100～110℃的烘箱中，优选为102～108℃，烘干至少4h，优选为5～8h。
典型地，步骤a之前还包括去杂处理，所述去杂处理为先采用乙醇抽提，再采用常压的沸水加热。先采用乙醇抽提能够溶解去除疏水物质和少部分亲水物质，常压沸水处理能溶解大部分亲水物质并能将大分子杂质降解为小分子。
典型地，所述紫外分光光度计测定的入射波波长为320nm。
本申请利用目标化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟梗按99：1的烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.29待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入0.29ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入30±3℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的83ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于102℃的烘箱中烘干5h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中550℃灰化30小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例2
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟按质量比为95：5烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.31g待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入3.1ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入33℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的84.5ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于108℃的烘箱中烘干4h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中600℃灰化至少30小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例3
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟梗按质量比为89：11烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.30g待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入3.0ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入33℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的84.5ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于105℃的烘箱中烘干4h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中575℃灰化至少24小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例1～3的纤维素、半纤维素、木质素测定结果如下表：
表1
注：表中YG、YS分别代表纯烟梗、纯烟叶。
对于实施例1而言，以木质素来计算偏差值|Rc|=3.953%；以纤维素来计算得到偏差值|Rc|=3.238%；以半纤维素来计算得到偏差值|Rc|=4.219%。对这三个取值的绝对值的平均值得到|Rc|为3.81%小于预设值10%，说明上述烟草比较均匀。同理可计算实施例2、实施例3，与此不赘述。
实施例4
本实施例中，将烟叶替换为烟丝、将梗替换为薄片，其它同是实施例1。
实施例5
本实施例中，将梗替换为薄片，其它同是实施例2。
实施例6
本实施例中，将梗替换为薄片，其它同是实施例3。
实施例4～6的纤维素、半纤维素、木质素测定结果如下表：
表2
注：表中BP、YS分别代表纯薄片、纯烟丝
对于实施例4而言，以木质素来计算偏差值|Rc|=1.214%；以纤维素来计算得到偏差值|Rc|=4.275%；以半纤维素来计算得到偏差值|Rc|=2.913%。对这三个取值的绝对值的平均值得到|Rc|为2.801%小于预设值10%，说明上述烟草非常均匀。同理可计算实施例5、实施例6，与此不赘述。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (3)
1.一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别获得组成待检测的卷烟烟丝部分的二种掺配料各自所含目标化学物质的重量百分比含量W1、W2；
（2）测定所述卷烟烟丝部分中所含所述目标化学物质的重量百分比含量Wc；
（3）根据Wc、W1、W2获得二种掺配料的实测掺配比Qc,即Qc=（Wc- W2）/( W1-W2) ×100%；
（4）根据Qc和预设掺配比Qy得到偏差值Rc，即Rc=（Qy- Qc）/Qy，若Rc的绝对值大小不超过预设值，则确定掺配均匀；否则，确定掺配不均匀；
其中，所述目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的至少一种；
所述预设值不超过10%；
获取Wc、W1、W2的具体方法包括以下步骤：
a、使定量的待测样品进行在液相中进行酸水解，得到水解产物分散体系；
b、将所述水解产物分散体系所含液相中的部分采用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素含量ASL，将所述水解产物分散体系所含液相中剩余部分采用高效液相色谱分析测定纤维素与半纤维素含量；
c、将所述水解产物分散体系所含固相进行煅烧，计算失重△M=M1－M2，M1为煅烧前固相的重量，M2为煅烧前固相的重量；
d、根据△M、ASL得到木质素含量lignin，即lignin=ASL+△M / 300mg；
所述酸水解的温度为25～35℃，所述酸水解的时间为40～80min；
所述煅烧的温度为550～600℃，煅烧时间为18～30h；
待高效液相色谱分析的水解产物分散体系的液相为中性；
待煅烧的固相为经过100～110℃的烘箱中烘干至少4h；
步骤a之前还包括去杂处理，所述去杂处理为先采用乙醇抽提，再采用常压的沸水加热；
所述紫外分光光度计测定的入射波波长为320nm；
所述卷烟烟丝包括纯烟叶和纯烟梗或纯烟丝和纯薄片或纯烟叶和纯薄片。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述预设值不超过8%。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述预设值不超过5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911127361.1A CN110823754B (zh) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911127361.1A CN110823754B (zh) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110823754A CN110823754A (zh) | 2020-02-21 |
| CN110823754B true CN110823754B (zh) | 2023-01-31 |
Family
ID=69556276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911127361.1A Active CN110823754B (zh) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110823754B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102415614A (zh) * | 2011-07-24 | 2012-04-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种应用甘草提升烟梗品质的方法 |
| CN102519821A (zh) * | 2011-10-31 | 2012-06-27 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种烟丝混合均匀性的评价方法 |
| CN103149115A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-06-12 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定再造梗丝掺配均匀性的方法 |
| CN103335974A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-02 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟草中木质素含量的测定方法 |
| CN103451106A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-12-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种用于烟梗处理的微生物制剂及其制备方法 |
| CN104655784A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-05-27 | 山东农业大学 | 一种测定植物秸秆木质纤维素组分含量的方法 |
| RU2589425C1 (ru) * | 2015-03-27 | 2016-07-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ производства курительной композиции для кальяна |
| CN106896032A (zh) * | 2017-03-23 | 2017-06-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟丝、梗丝、再造烟叶配方烟丝均匀性的方法 |
| CN109307740A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-02-05 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种快速估算烟支中烟丝的梗丝实掺比例的方法 |
-
2019
- 2019-11-18 CN CN201911127361.1A patent/CN110823754B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102415614A (zh) * | 2011-07-24 | 2012-04-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种应用甘草提升烟梗品质的方法 |
| CN102519821A (zh) * | 2011-10-31 | 2012-06-27 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种烟丝混合均匀性的评价方法 |
| CN103149115A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-06-12 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定再造梗丝掺配均匀性的方法 |
| CN103335974A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-02 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟草中木质素含量的测定方法 |
| CN103451106A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-12-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种用于烟梗处理的微生物制剂及其制备方法 |
| CN104655784A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-05-27 | 山东农业大学 | 一种测定植物秸秆木质纤维素组分含量的方法 |
| RU2589425C1 (ru) * | 2015-03-27 | 2016-07-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ производства курительной композиции для кальяна |
| CN106896032A (zh) * | 2017-03-23 | 2017-06-27 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟丝、梗丝、再造烟叶配方烟丝均匀性的方法 |
| CN109307740A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-02-05 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种快速估算烟支中烟丝的梗丝实掺比例的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 初烤烟叶主脉化学成分的变化趋势;刘继辉 等;《云南农业大学学报(自然科学)》;20190128;第277-283页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110823754A (zh) | 2020-02-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hall et al. | Near-infrared reflectance prediction of quality, theaflavin content and moisture content of black tea | |
| Rauret et al. | Improvement of the BCR three step sequential extraction procedure prior to the certification of new sediment and soil reference materials | |
| CN103884676B (zh) | 一种中药材多指标成分含量的快速测定方法 | |
| CN104597036B (zh) | 食品中铝含量的测定方法 | |
| CN106124648B (zh) | 一种同时提取并测定烟草西柏三烯二醇、维生素e、植物甾醇的方法 | |
| CN110441187B (zh) | 烟草成分检测方法和混配均匀性判别方法 | |
| CN108168991B (zh) | 一种测定造纸法再造烟叶在卷烟中掺配比例的方法 | |
| CN110823754B (zh) | 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 | |
| Kang et al. | Emerging applications of nano-optical sensors combined with near-infrared spectroscopy for detecting tea extract fermentation aroma under ultrasound-assisted sonication | |
| CN111289444B (zh) | 一种基于色差法测定配方烟丝中梗丝含量的方法 | |
| CN107397158A (zh) | 枸杞子细胞破壁粉的质量标准与制造工艺 | |
| Rahman et al. | Determination of Extraction Process Conditions of Gambier Catechin (Uncaria Gambier Roxb) from Solok Bio Bio Lima Puluh Kota District–West Sumatera | |
| BE1026676A1 (fr) | Procédé pour identifier l'authenticité du miel de tilleul | |
| Doob Jr et al. | Influence of moisture on browning of dried whey and skim milk | |
| CN109200175A (zh) | 一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法 | |
| CN107290244A (zh) | 一种低纤维素植物化学成分的定量分析方法 | |
| EP3644751B1 (en) | A process for producing a tea product | |
| CN109211712B (zh) | 硼酐含水率的测定方法 | |
| CN113519890A (zh) | 一种用pH降解率判断烟叶醇化进程的方法 | |
| CN111575115A (zh) | 一种发酵李子精提物的制备方法 | |
| CN106610432A (zh) | 一种检测灭多威的酶联免疫试剂盒及其检测方法 | |
| WO2023089771A1 (ja) | ニコチン含有組成物におけるニコチン分布の分析方法 | |
| CN113390810B (zh) | 一种鲜烟叶的烟碱提取方法及烟碱含量测定方法 | |
| Fryd et al. | The determination of moisture in tobacco | |
| CN111175368B (zh) | 一种鉴别酿造醋中添加合成醋酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |