CN109200175A - 一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法 - Google Patents

一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:S1、清洗:将新鲜浙贝母用水清洗干净,沥干水分;S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2‑3mm的浙贝母片;S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按10~20kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至15kPa~25kPa,启动制冷,在2~4小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至‑65℃~‑40℃,保持时间0.5~2小时;通过加热系统对产品加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在9~30小时内将浙贝母片升温至0~15℃,使浙贝母干燥。通过本发明的制备方法获得的浙贝母片干燥时间短、效率高;不含有毒物质,有效成分散失少、含量高,并且外观好。

Description

一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法
技术领域
本发明涉及浙贝母干燥保存领域,特别涉及一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法。
背景技术
浙贝母为百合科植物浙贝母Fritillari thunbergii Miq.的干燥鳞茎,主要产于浙江省宁波地区,药用历史悠久,为我国名贵中药材之一。历代本草均有记载,《本经》载:“主伤寒烦热、淋沥邪气,居人以象贝通治阳证痈疡,消肿退热,殊有捷效,亦本于此。主风痉者,苦寒清热,泄降定风之功也”。《纲目拾遗》载:“解毒利痰,开宣肺气,凡肺家突风火有痰者宜此”。浙贝母味苦,性寒,归心、肺经。善于清热化痰止咳,解毒散结消痈。用于治疗风热咳嗽,痰火咳嗽,肺痈,乳痈,瘰疬,疮毒。
浙贝母的传统加工方法有两种:初夏植株枯萎时采挖,洗净。分别撞擦,除去外皮,拌以煅过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥,习称“灰贝”;取鳞茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。灰贝的加工方法残留了大量石灰粉,不仅影响外观,更对人体产生危害。浙贝片的加工方法使得其有效成分损失严重。
目前浙贝母的干燥大多用硫熏的方法,因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体,与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸,起到防霉杀虫作用,同时促进了浙贝母的干燥有利于药材贮存。药典规定,对于山药,葛根等11味等以外的品种,二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。浙贝母外皮保水能力较好,需长时间熏蒸(48小时以上)才能促进干燥的效果,因此硫熏后的浙贝母二氧化硫都会超标。而硫熏后需要经过晾晒干燥,进一步导致了有效成分的损失。二氧化硫是有毒化学物质,长期接触食用二氧化硫残留的中药材,会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的会危害肝脏、肾脏,还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等,还可能提高肺癌的患病率。
由此可见,常见的浙贝母加工方法有加工繁琐、效率低、时间长、有效成分损失等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其具有加工时间短、效率高,有效成分保存良好的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:
S1、清洗:将新鲜浙贝母用水清洗干净,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2-3mm的浙贝母片;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 10~20kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 15kPa~25kPa,同时启动制冷,在2~4小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-65℃~-40℃,保持时间0.5~2小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在9~30小时内将浙贝母片升温至0~15℃,使浙贝母干燥。
更进一步地,S2中浙贝母片的厚度为2.5mm。
更进一步地,S3中浙贝母的放入真空冷冻干燥机内的铺料密度为15kg/m2
更进一步地,S3中打开真空泵开关及冷冻干燥器开关后,抽真空至 20kPa。
更进一步地,S3中启动制冷时需在 3 小时内将温度降至 -50℃,并保持时间 1小时。
更进一步地,S3中通过加热系统对产品升温时,需在20小时内将浙贝母片升温至10℃。
更进一步地,所述步骤 S2中24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存;使用时,取出,不用解冻,直接使用。
更进一步地,还包括如下步骤:
S4、入库保存:将干燥后的浙贝母置于50升~60升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、通过真空冷冻干燥,使得浙贝母中的水分在真空状态下,从固定的冰直接升华成水蒸气,氧化极少,易氧化的物质得到了保护;
2、通过真空冷冻干燥的产浙贝母加工时间短,有效成分保存良好,加工过程不带入有害物质;
3、由于在冻结的状态下进行干燥,因此浙贝母体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象,且干燥后的浙贝母疏松多孔,加水后溶解迅速,可快速回复原来的性状。
附图说明
图1为实施例2的浙贝母加工品提取液HPLC-ELSD图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1:
一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:
S1、清洗:用毛刷刷去浙贝母上的泥土和杂质,然后用水清洗干净,放在竹筛中,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2mm的浙贝母片,随后送去真空冷冻干燥,24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存,使用时,取出,不用解冻,直接使用;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 10kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 15kPa,同时启动制冷,在2小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-40℃,保持时间2小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在30小时内将浙贝母片升温至15℃,使浙贝母干燥;
S4、入库保存:对干燥后的浙贝母抽样检测,合格品置于50升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
实施例2:
一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:
S1、清洗:用毛刷刷去浙贝母上的泥土和杂质,然后用水清洗干净,放在竹筛中,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2.5mm的浙贝母片,随后送去真空冷冻干燥,24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存,使用时,取出,不用解冻,直接使用;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 15kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 20kPa,同时启动制冷,在3小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-50℃,保持时间1小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在20小时内将浙贝母片升温至10℃,使浙贝母干燥;
S4、入库保存:对干燥后的浙贝母抽样检测,合格品置于50升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
实施例3:
一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:
S1、清洗:用毛刷刷去浙贝母上的泥土和杂质,然后用水清洗干净,放在竹筛中,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2.5mm的浙贝母片,随后送去真空冷冻干燥,24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存,使用时,取出,不用解冻,直接使用;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 20kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 25kPa,同时启动制冷,在4小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-65℃,保持时间0.5小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在9小时内将浙贝母片升温至0℃,使浙贝母干燥;
S4、入库保存:对干燥后的浙贝母抽样检测,合格品置于60升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
实施例4:
一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,包括如下步骤:
S1、清洗:用毛刷刷去浙贝母上的泥土和杂质,然后用水清洗干净,放在竹筛中,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为3mm的浙贝母片,随后送去真空冷冻干燥,24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存,使用时,取出,不用解冻,直接使用;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 20kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 25kPa,同时启动制冷,在4小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-65℃,保持时间0.5小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在9小时内将浙贝母片升温至0℃,使浙贝母干燥;
S4、入库保存:对干燥后的浙贝母抽样检测,合格品置于60升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
结果分析:
(1)品相和含水量测定:取实施例1-4中的样品观察并进行含水量测定,结果如下表:
按本发明的配方制得的实施例的各样品,外观上均色白均匀、不起鼓,且含水量低,无传统硫熏的有害二氧化硫的残留。
(2)有效成分的含量测定:
检测方法:浙贝母中主要有效成分为生物碱类,而生物碱类成分主要以贝母素甲和贝母素乙为主。由于贝母素甲、贝母素乙属于异甾体生物碱,缺少发色团,采用常见的紫外吸收检测器不能很好地检测,根据2015年版《中国药典》(一部) “浙贝母”质量标准中含量测定方法,采用HPLC-ELSD同时测定浙贝母样品中贝母素甲、贝母素乙含量。
色谱条件Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相乙睛-水-二乙胺(70∶30∶0.03) ,流速0.8mL•min-1,进样量20μL。ELSD 参数为漂移管温度85 ℃,载气流速2.2L•min-1,见图1实施例2浙贝母加工品提取液HPLC-ELSD。对照品溶液的制备分别精密称取贝母素甲、贝母素乙对照品18.50,18.80 mg,置10 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得混合对照品储备液;精密吸取该储备液1 mL 至10 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取实施例1、实施例2、实施例3、实施例4干燥好的浙贝母片粉碎成细粉,分别过四号筛,各精密称取约2 g,每个样品称取两份,置8个圆底烧瓶中,分别进行以下操作:
加浓氨试液4 mL浸润1 h。精密加入三氯甲烷-甲醇( 4∶1) 混合溶剂40 mL,称定质量,混匀,于80 ℃水浴加热回流2 h,放冷,加入混合溶剂补足减失的质量,滤过,精密量取续滤液10 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至2 mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
分别精密吸取对照品溶液20μL,供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,结果如下:
表1为不同实施例浙贝母样品中贝母素甲和贝母素乙的含量测定:
由上表和图1可知,实施例1-4的浙贝母样品中贝母素甲和贝母素乙的总量均超过0.08%,符合标准,其中,实施例2的干燥品含量最高,实施例4和实施例3次之。
综上所述:通过本发明的制备方法真空冷冻干燥获得的浙贝母片干燥度高,干燥时间短、效率高;不含有毒物质,有效成分散失少、含量高;并且外观好,色白均匀、不起鼓,其中实施例2的制备方法最佳。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,不用于限制本发明,本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、清洗:将新鲜浙贝母用水清洗干净,沥干水分;
S2、切片:去除芯芽,将鳞茎切成厚度为2-3mm的浙贝母片;
S3、真空冷冻干燥:将浙贝母片放入真空冷冻干燥机内并按 10~20kg/m2铺料,关闭密封门,打开真空泵开关及冷冻干燥器开关,抽真空至 15kPa~25kPa,同时启动制冷,在2~4小时内将真空冷冻干燥机的冷阱温度降至-65℃~-40℃,保持时间0.5~2小时;通过隔板下的加热系统对产品缓缓加温,供给制品在升华过程中所需的热量,在9~30小时内将浙贝母片升温至0~15℃,使浙贝母干燥。
2.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:S2中浙贝母片的厚度为2.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:S3中浙贝母的放入真空冷冻干燥机内的铺料密度为15kg/m2
4.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:S3中打开真空泵开关及冷冻干燥器开关后,抽真空至 20kPa。
5.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:S3中启动制冷时需在 3 小时内将温度降至 -50℃,并保持时间 1 小时。
6.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:S3中通过加热系统对产品升温时,需在20小时内将浙贝母片升温至10℃。
7.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中24小时内无法进行真空冷冻干燥的浙贝母片,需装入食品包装袋中,并放入冷库-18~-20℃保存;使用时,取出,不用解冻,直接使用。
8.根据权利要求1所述的一种真空冷冻干燥浙贝母的制备方法,其特征在于:还包括如下步骤:
S4、入库保存:将干燥后的浙贝母置于50升~60升的包装瓶中,充氮气储存,包装瓶在环境相对湿度小于50%,室温25℃以下,避光保存;
S5、销售包装:称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装。
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