CN110823754A - 一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法。本申请利用目标化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及烟叶检测的技术领域，具体涉及一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法。
背景技术
烟卷产品是一种特殊的嗜好品。卷烟消费者吸食卷烟的一个根本目的，是卷烟产品的特殊内容物——烟气烟碱对生理上的满足。如何使消费者满意地将烟碱吸入，要靠优美的香味特征和香味品质作为载体。
烟卷产品优美的香味特征和香味品质，主要靠烟卷的配方设计来获得。很显然，卷烟配方设计是卷烟产品的核心技术，要坚持中式卷烟的发展方向，支撑中国烟草的可持续发展，提升中式卷烟的市场竞争力，卷烟配方理念、卷烟配方技术的创新以及卷烟产品的发展方向，是卷烟配方设计者必须深入研究的课题。
卷烟中掺配过程是否均匀直接影响到卷烟产品质量，所以在卷烟生产过程中，对卷烟配方精度的掌握和控制对提高卷烟产品质量有着重要意义。传统测定烟丝掺配均匀性的方法有：基于定量分析软件、应用化学常规指标评价叶丝、梗丝和薄片丝掺配均匀性的方法，通过连续流动分析法对叶丝、梗丝和薄片丝中总糖、总碱、氯、钾、总氮和挥发碱的测定,用定量分析软件将叶丝、梗丝和薄片丝的含量(%)与其对应的常规化学成分相关联,建立了叶丝、梗丝和薄片丝含量的回归模型,评价叶丝、梗丝和薄片丝的掺配均匀性。还有用近红外光谱技术建立了膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝掺配分析的识别模型,来预测出烟丝配方中膨胀烟丝、梗丝、大线烟丝、小线烟丝的掺配比例等。上述方法操作起来都比较复杂，而且大多方法测定得准确性不高。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，实现简单地、精确地对烟丝掺配均匀性的检测。
本发明人意外地发现，由于植物细胞壁中富含纤维素、半纤维素、木质素等物质，而烟丝、烟梗和烟草薄片中的纤维素、半纤维素或木质素的含量均不相同。可以利用以上化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。基于此，完成了本申请的创造。
本申请的卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，包括以下步骤：
（1）分别获得组成待检测的卷烟烟丝部分的二种掺配料各自所含目标化学物质的重量百分比含量W1、W2；
（2）测定所述卷烟烟丝部分中所含所述目标化学物质的重量百分比含量Wc；
（3）根据Wc、W1、W2获得二种掺配料的实测掺配比Q1,即Qc=（Wc- W2）/( W1-W2) ×100%；
（4）根据Qc和预设掺配比Qy得到偏差值Rc，即Rc=（Qy- Qc）/Qy，若Rc的绝对值大小不超过预设值，则确定掺配均匀；否则，确定掺配不均匀；
其中，所述目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的一种或至少二种。
掺配料
掺配料是指组成卷烟的烟丝的具有某种形态的部分。对于烤烟而言，其包括烟叶（或称之为烟丝）、梗丝；对于再造烟叶而言，包括薄片。
获得上述W1、W2的具体操作可以是将与待测卷烟具有同一批次的烟丝部分在生产的掺配操作之前（即掺配料未混合之前）对各自的掺配料进行取样以进行测定目标化学物质的含量，再将该含量值建立一专门的数据库，以备下次在该数据库中根据待测样品的批次号查找对应的目标物质含量。
特别需要指出的是，在目标化学物质为纤维素、半纤维素或木质素的情况下，或者目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的二者时，所得到的|Rc|有二个或三个值，若这些数值相差不大以认定其为有效值时，可取其平均值，以保证所得到的|Rc|的准确性。
上述预设值可以为不超过10%，优选为不超过8%，特别优选为不超过5%。
上述Wc、W1、W2的测定方法可以包括以下步骤：
a、使定量的待测样品进行在液相中进行酸水解，得到水解产物分散体系；
b、将所述水解产物分散体系所含液相中的部分采用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素含量ASL，将所述水解产物分散体系所含液相中剩余部分采用高效液相色谱分析测定纤维素与半纤维素含量；
c、将所述水解产物分散体系所含固相进行煅烧，计算失重△M=M1－M2，M1为煅烧前固相的重量，M2为煅烧前固相的重量；
d、根据△M、ASL得到木质素含量lignin，即lignin=ASL+△M / 300mg；
根据权利要求1～3任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述酸水解的温度为25～35℃，所述酸水解的时间为40～80min。
典型地，煅烧的较好地温度为550～600℃，煅烧时间为18～30h。
典型地，待高效液相色谱分析的水解产物分散体系的液相为中性。
典型地，待煅烧的固相为经过100～110℃的烘箱中，优选为102～108℃，烘干至少4h，优选为5～8h。
典型地，步骤a之前还包括去杂处理，所述去杂处理为先采用乙醇抽提，再采用常压的沸水加热。先采用乙醇抽提能够溶解去除疏水物质和少部分亲水物质，常压沸水处理能溶解大部分亲水物质并能将大分子杂质降解为小分子。
典型地，所述紫外分光光度计测定的入射波波长为320nm。
本申请利用目标化学物质在以烟丝和烟梗等掺配料中的含量不同来测定混合样品中这些物质的总含量以根据该总含量计算出实测掺配比。然后再将实测的掺配比和预设的掺配比进行比较，便可确定该差异的大小，以此来衡量实际的掺配是否具有较好的均匀性。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟梗按99：1的烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.29待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入0.29ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入30±3℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的83ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于102℃的烘箱中烘干5h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中550℃灰化30小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例2
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟按质量比为95：5烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.31g待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入3.1ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入33℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的84.5ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于108℃的烘箱中烘干4h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中600℃灰化至少30小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例3
将纯烟叶、纯烟梗碾磨过筛，粒径保持在20~60目之间。再将碾磨过筛后上述纯烟叶、纯烟梗按质量比为89：11烟叶：烟梗混匀，得到待测试的卷烟烟叶部分样品。
取适量的卷烟烟叶部分样，用滤纸将其分别包裹起来，再用乙醇进行索氏抽提至无色后烘干，用纱布和绳子将滤纸包裹起来（一个纱布包裹6~8个滤纸包）置于水中煮沸，待水颜色变深时换水，最后煮至水无色，烘干，粉碎，粒径保持在20~60目之间，混匀。
称取0.30g待测样品置小玻璃管中（精确到0.1mg）。向每个装有木质纤维素的小玻璃管中加入3.0ml的72%的硫酸，用玻璃棒搅拌1min至均匀。将以上加入72%硫酸的样品立即放入33℃的水浴锅中进行水解，水解时间为55min，水解期间每5min搅拌一次。
将水解好的样品从水浴锅中取出，将小玻璃管中的所有样品用小三角瓶中的84.5ml去离子水全部洗入对应号码的空小三角瓶中。将小三角瓶用封口膜封口，用耐热橡皮筋扎好并做好标记。置于121℃灭菌锅中保温1h。然后冷却至室温。
将反应液用坩埚过滤到空三角瓶中，滤渣（滤渣加坩埚）用热水反复抽提（用泵抽真空，热水冲洗坩埚），直至洗出的滤液（即流出坩埚的液体）为中性为止。将收集到的滤液先取出10ml，用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素。使用蒸馏水调零对照，测滤液在320nm处的吸光值，记为A320。若吸光值过大，可以适当稀释，保持吸光值在0.8~1之间，记录稀释倍数n。剩余的滤液，加入碳酸钙，直到中性。过滤膜，进行高效液相色谱分析，利用标区测定其中的葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的浓度以计算纤维素与半纤维素含量。
将洗到中性的滤渣置于105℃的烘箱中烘干4h，干燥器中冷至室温，称重记为M1。再将称重后的坩埚带样品置于马弗炉中575℃灰化至少24小时，取出后，干燥器中冷至室温，称重记为M2。
按照以下公式计算纤维素、半纤维素和木质素的含量。即，酸溶性木质素ASL%=（A320 * V滤液 * 稀释倍数n）/（ε吸光系数 * 样品重 * b比色皿厚度）*100%（V用ml，样品重就用mg，V用L，样品重就用g。V=87ml，ε=30L/g*cm；b=1cm）=（n * 87 * A320）/ 9000 *100%，酸不溶性木质素AIL%=（M1-M2）/ 300mg，木质素含量lignin%=ASL% + AIL%；纤维素=葡萄糖 * 0.9；半纤维素=（木糖+阿拉伯糖）* 0.88。
实施例1～3的纤维素、半纤维素、木质素测定结果如下表：
表1
注：表中YG、YS分别代表纯烟梗、纯烟叶。
对于实施例1而言，以木质素来计算偏差值|Rc|=3.953%；以纤维素来计算得到偏差值|Rc|=3.238%；以半纤维素来计算得到偏差值|Rc|=4.219%。对这三个取值的绝对值的平均值得到|Rc|为3.81%小于预设值10%，说明上述烟草比较均匀。同理可计算实施例2、实施例3，与此不赘述。
实施例4
本实施例中，将烟叶替换为烟丝、将梗替换为薄片，其它同是实施例1。
实施例5
本实施例中，将梗替换为薄片，其它同是实施例2。
实施例6
本实施例中，将梗替换为薄片，其它同是实施例3。
实施例4～6的纤维素、半纤维素、木质素测定结果如下表：
表2
注：表中BP、YS分别代表纯薄片、纯烟丝
对于实施例4而言，以木质素来计算偏差值|Rc|=1.214%；以纤维素来计算得到偏差值|Rc|=4.275%；以半纤维素来计算得到偏差值|Rc|=2.913%。对这三个取值的绝对值的平均值得到|Rc|为2.801%小于预设值10%，说明上述烟草非常均匀。同理可计算实施例5、实施例6，与此不赘述。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种卷烟配方烟丝掺配均匀性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别获得组成待检测的卷烟烟丝部分的二种掺配料各自所含目标化学物质的重量百分比含量W1、W2；
（2）测定所述卷烟烟丝部分中所含所述目标化学物质的重量百分比含量Wc；
（3）根据Wc、W1、W2获得二种掺配料的实测掺配比Q1,即Qc=（Wc- W2）/( W1-W2) ×100%；
（4）根据Qc和预设掺配比Qy得到偏差值Rc，即Rc=（Qy- Qc）/Qy，若Rc的绝对值大小不超过预设值，则确定掺配均匀；否则，确定掺配不均匀；
其中，所述目标化学物质为纤维素、半纤维素、木质素中的一种或至少二种。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述预设值不超过10%，优选为不超过8%，特别优选为不超过5%。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，获取Wc、W1、W2的具体方法包括以下步骤：
a、使定量的待测样品进行在液相中进行酸水解，得到水解产物分散体系；
b、将所述水解产物分散体系所含液相中的部分采用紫外分光光度计来测定酸溶性木质素含量ASL，将所述水解产物分散体系所含液相中剩余部分采用高效液相色谱分析测定纤维素与半纤维素含量；
c、将所述水解产物分散体系所含固相进行煅烧，计算失重△M=M1－M2，M1为煅烧前固相的重量，M2为煅烧前固相的重量；
d、根据△M、ASL得到木质素含量lignin，即lignin=ASL+△M / 300mg。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述酸水解的温度为25～35℃，所述酸水解的时间为40～80min。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述煅烧的温度为550～600℃，煅烧时间为18～30h。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的检测方法，其特征在于，待高效液相色谱分析的水解产物分散体系的液相为中性。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的检测方法，其特征在于，待煅烧的固相为经过100～110℃的烘箱中烘干至少4h。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的检测方法，其特征在于，步骤a之前还包括去杂处理，所述去杂处理为先采用乙醇抽提，再采用常压的沸水加热。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述紫外分光光度计测定的入射波波长为320nm。
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