CN110819340A - 量子点微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种量子点微球及其制备方法。该量子点微球的制备方法包括如下步骤：将半导体量子点溶液、聚甲基丙烯酸酯介孔微球、十二烷基三甲氧基硅烷和聚硅氧烷混合反应30min～60min，固液分离，收集沉淀；聚甲基丙烯酸酯介孔微球、半导体量子点溶液中的半导体量子点、十二烷基三甲氧基硅烷与聚硅氧烷的质量比为1:(2～4):(5～10):(5～10)。本发明选择特定地原料，并采用简便的一步合成法，通过封装‑水解包覆量子点，从而达到提高半导体量子点的热稳定性、酸碱稳定性和水氧稳定性的目的，不仅没有影响其发光性能，还从本质上提高其使用性能，从而使半导体量子点得到进一步应用。

Description

量子点微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别是涉及一种量子点微球及其制备方法。
背景技术
半导体量子点具有优异的荧光特性，在发光器件、生物探针、生物活体标记和检测等领域广泛应用。
目前量子点主要包含三类，第一类是以C量子点和Si量子点为代表的一元量子点；第二类是以ZnO、ZnS、SiO2、CdS、CdTe、PbS、CdSe、InAs、InP等为代表的二元量子点；第三类是以CuInS2、CuInSe2、AgInS2、AgInSe2为代表的三元量子点。其中，二元量子点由于其合成方法相对简单、良好的化学稳定性和荧光特性展现出良好的应用前景。且在二元量子点中，CdSe量子点具有较好的光学性能，具有高效发光，可控尺寸的优秀特性，并可通过改变其量子颗粒的尺寸大小来达到控制其发射光谱的波段范围，因此备受关注。
随着科技的飞速发展，量子点的运用技术日趋成熟。量子点的稳定性是决定能否成功应用的关键因素；减小量子点的使用量，提升量子点的吸收度，减小生产成本则决定着量子点能否大规模运用；量子点的发光效率是决定终端产品性能的又一重要参数。因此成功合成高效稳定、高吸光度的量子点迫在眉睫，也是业界研发人员致力解决的方向。然而，现有的高效稳定、高吸光度的量子点的合成方法较复杂，反应条件较为苛刻。
发明内容
基于此，有必要针对现有的高效稳定、高吸光度的量子点的合成方法较为复杂，反应条件较为苛刻的问题，提供一种量子点微球及其制备方法。
一种量子点微球的制备方法，包括如下步骤：
将半导体量子点溶液、聚甲基丙烯酸酯介孔微球、十二烷基三甲氧基硅烷和聚硅氧烷混合反应30min～60min，离心，收集沉淀，即得；
所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述半导体量子点溶液中的半导体量子点、所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量比为1:(2～4):(5～10):(5～10)。
在其中一实施例中，所述半导体量子点溶液中的半导体量子点选自Ⅱ-Ⅵ族量子点和III-V族量子点中的至少一种。
在其中一实施例中，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球的粒径为1μm～3μm，孔径为20nm～50nm。
在其中一实施例中，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球与所述半导体量子点溶液中的半导体量子点的质量比为1:2。
在其中一实施例中，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量比为1:5:5。
在其中一实施例中，所述半导体量子点溶液的浓度为20mg/ml～40mg/ml。
在其中一实施例中，所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的至少一种。
在其中一实施例中，还包括将所述沉淀依次进行提纯和干燥的步骤。
本发明提供一种量子点微球，采用任一项所述的量子点微球的制备方法制备而成。
本发明还提供一种量子点微球，所述量子点微球包括半导体量子点、聚甲基丙烯酸酯介孔微球和二氧化硅层；所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述半导体量子点与所述二氧化硅层的质量比为1:(2～4):(5～10)；所述半导体量子点连接在所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球的交联通道内，所述二氧化硅层包覆在连接有半导体量子点的聚甲基丙烯酸酯介孔微球的表面。
半导体量子点虽然具有优良的荧光特性，但是其热稳定性、酸碱耐受性和抗水氧能力的较差，制约了其应用。为提高量子点的上述性能，现有技术通常是将聚合物微球加入至量子点的制备过程中，形成以聚合物微球为核，并控制壳层厚度来控制量子点的尺寸，以此提高量子点的稳定性和环境耐受性。
而本发明为解决上述技术问题，选择特定的聚甲基丙烯酸酯介孔微球、特定的十二烷基三甲氧基硅烷及聚硅氧烷作为原料，并控制各反应原料的质量比以及反应的时间，仅需一步合成法，便实现了封装-水解包覆半导体量子点。且由于合理控制反应时间，降低了水、氧对半导体量子点的影响，以及控制各原料的配比，使得半导体量子点被封装完全，从而达到提高半导体量子点的热稳定性、酸碱稳定性和水氧稳定性的目的，不仅没有影响其发光性能，还从本质上提高其使用性能，从而使半导体量子点得到进一步应用。此外，该制备方法简单、方便、新颖，材料简单，反应条件很温和，成本低，便于推广使用。
上述制备方法的反应过程：在反应初始，由于聚甲基丙烯酸酯介孔微球具有大的表面积和深的交联通道，可以给半导体量子点提供多个位点，使得半导体量子点能够固定在交联通道内，形成稳定的复合结构(半导体量子点/聚甲基丙烯酸酯复合微球)。该聚甲基丙烯酸酯介孔微球具有良好的疏水性，耐酸碱性，低导热性和透光性，使得量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较好的性能。进一步地，随着反应时间的推移，十二烷基三甲氧基硅烷和聚硅氧烷发生水解反应，生成二氧化硅，形成的二氧化硅将半导体量子点/聚甲基丙烯酸酯复合微球包覆，有效地切断了外部腐蚀物质与内部封装的量子点之间的直接接触，超长的烷基链修饰了二氧化硅包覆的微球，进一步提高量子点的疏水性，耐酸碱性，使得量子点微球即便是暴露于恶劣的环境中，也能表现出高的化学/物理稳定性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一实施例的量子点微球的制备方法，包括如下步骤：
将半导体量子点溶液、聚甲基丙烯酸酯介孔微球、十二烷基三甲氧基硅烷和聚硅氧烷混合反应30min～60min，固液分离，收集沉淀；聚甲基丙烯酸酯介孔微球、半导体量子点溶液中的半导体量子点、十二烷基三甲氧基硅烷与聚硅氧烷的质量比为1:(2～4):(5～10):(5～10)。
在一实施例中，半导体量子点溶液中的量子点选自Ⅱ-Ⅵ族量子点和III-V族量子点中的至少一种。Ⅱ-Ⅵ族量子点主要包括CdSe、CdS、CdTe、ZnO、ZnS核、核/壳、核/壳/壳量子点中的一种。在本发明中上述制备方法还适用于以C量子点和Si量子点为代表的一元量子点；以CuInS2、CuInSe2、AgInS2、AgInSe2为代表的三元量子点。优选地，量子点为CdSe/ZnS量子点。
进一步地，半导体量子点溶液为半导体量子点的非极性溶液，非极性溶剂选自甲苯、二甲苯、三氯甲烷或正己烷中的一种。
在一实施例中，聚甲基丙烯酸酯介孔微球的粒径为1μm～3μm，孔径为20nm～50nm。由于聚甲基丙烯酸酯介孔微球具有大的表面积和深的交联通道，可以给量子点提供多个位点，使得量子点能够固定在交联通道内，形成稳定的复合结构，且聚甲基丙烯酸酯具有良好的疏水性，耐酸碱性，低导热性和透光性，使得量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较好的性能。
在一实施例中，聚甲基丙烯酸酯介孔微球与半导体量子点溶液中的半导体量子点的质量比为1:2；聚甲基丙烯酸酯介孔微球、十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量比为1:5:5。
在一实施例中，半导体量子点溶液的浓度为20mg/ml～40mg/ml。
在一实施例中，聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的至少一种。优选地，聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
在一实施例中，量子点微球的制备方法还包括将沉淀依次进行提纯和干燥的步骤。
进一步地，沉淀采用非极性溶剂清洗多次，直至上清液澄清后，去除上清液，将沉淀在40℃～60℃，干燥1h～2h。
本发明采用特定的聚甲基丙烯酸酯介孔微球、特定的十二烷基三甲氧基硅烷及聚硅氧烷作为原料，并控制各原料的比例及反应时间，仅需一步合成法，便实现了封装-水解包覆量子点。且由于合理控制反应时间，降低了水、氧对半导体量子点的影响，以及控制各原料的配比，使得量子点半导体被封装完全，从而达到提高半导体量子点的热稳定性、酸碱稳定性和水氧稳定性的目的，不仅没有影响其发光性能，还从本质上提高其使用性能，从而使半导体量子点得到进一步应用。此外，该制备方法简单、方便、新颖，材料简单，反应条件很温和，成本低，便于推广使用。
本发明提供一种量子点微球，采用任一项上述的量子点微球的制备方法制备而成。
本发明还提供一种量子点微球，包括半导体量子点、聚甲基丙烯酸酯介孔微球和二氧化硅层；聚甲基丙烯酸酯介孔微球、半导体量子点与二氧化硅层的质量比为1:(2～4):(5～10)；半导体量子点连接在聚甲基丙烯酸酯介孔微球的交联通道内，二氧化硅层包覆在连接有半导体量子点的聚甲基丙烯酸酯介孔微球的表面。
由于聚甲基丙烯酸酯介孔微球具有良好的疏水性，耐酸碱性，低导热性和透光性，且聚甲基丙烯酸酯介孔微球具有大的表面积和深的交联通道，可以给半导体量子点提供多个位点，使得半导体量子点能够固定在交联通道内，形成稳定的复合结构(半导体量子点/聚甲基丙烯酸酯复合微球)，使得量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较优的性能。进一步地，二氧化硅层包覆在半导体量子点/聚甲基丙烯酸酯复合微球的表面，有效地切断了外部腐蚀物质与内部封装的量子点之间的直接接触，超长的烷基链修饰了二氧化硅包覆的微球，进一步提高量子点的疏水性，耐酸碱性，使得量子点微球即便是暴露于恶劣的环境中，也能表现出高的化学/物理稳定性。
以下为具体实施例
实施例1
将5ml CdSe/ZnS量子点的正己烷溶液(20mg/ml)、50mg聚甲基丙烯酸酯介孔微球、250mg十二烷基三甲氧基硅烷和250mg聚二甲基硅氧烷加入到10ml正己烷中，使用磁力搅拌器搅拌1h，得到混合液。
将混合液在2500rpm下离心3min，收集沉淀，然后将沉淀用正己烷清洗3次，倒掉上清液，置于真空干燥箱中，40℃下干燥2h，得到CdSe/ZnS量子点/聚甲基丙烯酸酯@二氧化硅杂化微球。
实施例2
将7ml CdSe/ZnS量子点的正己烷溶液(20mg/ml)、50mg聚甲基丙烯酸酯介孔微球、300mg十二烷基三甲氧基硅烷和300mg环甲基硅氧烷加入到10ml正己烷中，使用磁力搅拌器搅拌30min，得到混合液。
将混合液在3000rpm下离心3min，收集沉淀，然后将沉淀用正己烷清洗3次，倒掉上清液，置于真空干燥箱中，50℃下干燥1.5h，得到CdSe/ZnS量子点/聚甲基丙烯酸酯@二氧化硅杂化微球。
实施例3
将5ml CdSe/ZnS量子点的正己烷溶液(20mg/ml)、50mg聚甲基丙烯酸酯介孔微球、300mg十二烷基三甲氧基硅烷和250mg环甲基硅氧烷加入到10ml正己烷中，使用磁力搅拌器搅拌50min，得到混合液。
将混合液在2500rpm下离心5min，收集沉淀，然后将沉淀用正己烷清洗3次，倒掉上清液，置于真空干燥箱中，40℃下干燥2h，得到CdSe/ZnS量子点/聚甲基丙烯酸酯@二氧化硅杂化微球。
对比例1
本对比例1的量子点微球的制备方法类似实施例1，区别在于，将5ml CdSe/ZnS量子点的正己烷溶液(20mg/ml)替换为5ml CsPbBr3钙钛矿量子点的正己烷溶液(20mg/ml)。
对比例2
本对比例2的量子点微球的制备方法类似实施例1，区别在于，磁力搅拌器搅拌120min。
对比例3
本对比例3的量子点微球的制备方法类似实施例1，区别在于，CdSe/ZnS量子点的正己烷溶液(20mg/ml)为12ml。
性能测试
将实施例1～3和对比例1～3的量子点微球与CdSe/ZnS量子点进行稳定性测试，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002255449870000081
Figure BDA0002255449870000091
从表1可以看出，实施例1～3制备的量子点微球具有较优的发光性能和稳定性，且实施例1制备的量子点微球的发光性能和稳定性最为优异。而对比例1的制备方法采用钙钛矿量子点作为原料，虽然钙钛矿量子点经封装-包覆后性能有所提高，但是其稳定性能较差。对比例2的制备方法中搅拌反应时间过长，水、氧对量子点的影响较为明显，进而影响量子点的稳定性，使最终得到的量子点微球性能并未提升，反而较差。对比例3的制备方法中量子点的用量增大，在制备过程中由于部分量子点未被封装完全，最终制得的量子点微球的性能并未提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种量子点微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将半导体量子点溶液、聚甲基丙烯酸酯介孔微球、十二烷基三甲氧基硅烷和聚硅氧烷混合反应30min～60min，固液分离，收集沉淀；
所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述半导体量子点溶液中的半导体量子点、所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量比为1:(2～4):(5～10):(5～10)。
2.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述半导体量子点溶液中的半导体量子点选自Ⅱ-Ⅵ族量子点和III-V族量子点中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球的粒径为1μm～3μm，孔径为20nm～50nm。
4.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球与所述半导体量子点溶液中的半导体量子点的质量比为1:2。
5.根据权利要求4所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量比为1:5:5。
6.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述半导体量子点溶液的浓度为20mg/ml～40mg/ml。
7.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法，其特征在于，还包括将所述沉淀依次进行提纯和干燥的步骤。
9.一种量子点微球，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的量子点微球的制备方法制备而成。
10.一种量子点微球，其特征在于，所述量子点微球包括半导体量子点、聚甲基丙烯酸酯介孔微球和二氧化硅层；所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球、所述半导体量子点与所述二氧化硅层的质量比为1:(2～4):(5～10)；所述半导体量子点连接在所述聚甲基丙烯酸酯介孔微球的交联通道内，所述二氧化硅层包覆在连接有半导体量子点的聚甲基丙烯酸酯介孔微球的表面。
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