CN110819086A - 一种易降解塑料膜的制备方法 - Google Patents

一种易降解塑料膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种易降解塑料膜的制备方法，涉及降解塑料膜制备技术领域。一种易降解塑料膜的制备方法，包括以下步骤：将秸秆研碎制得秸秆粉；将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素真空干燥；将干燥好的生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素，以及添加剂、水‑乙醇混合溶剂混合得到混合料；挤出造粒，得到复合塑料粒；吹膜，制得易降解塑料膜。本发明提出的易降解塑料膜的制备方法，其利用秸秆粉、果胶、木质素、添加剂、水‑乙醇混合溶剂和双螺杆挤压机挤出时采用6段温度控制改善完全生物降解膜的机械性能。

Description

一种易降解塑料膜的制备方法
技术领域
本发明涉及降解塑料膜制备技术领域，且特别涉及一种易降解塑料膜的制备方法。
背景技术
21世纪，世界经济进入全球化和信息化时代，在塑料膜高科技产品发展的同时，环境问题、资源和能源问题也凸显出来，防止环境污染，保护生态环境的要求也越来越高。为了保持塑料膜市场可持续发展，必须处理好经济与环境、资源、能源的关系。要彻底解决日益严重的塑料引起的“白色污染”，必须从源头做起，大力开发和推广环境可降解塑料膜材料。
目前降解塑料分为完全生物降解塑料、不完全生物降解塑料、光降解塑料和光/生物双降解塑料。完全生物降解塑料存在成本、机械性能较差等各方面的问题。不完全生物降解塑料因原料中仍然还有不能降解的塑料因此还会具有一定的环境污染，光降解塑料必须在有光的条件下才能降解，深埋在土壤中的无法被降解。而光/生物双降解塑料同时具备两种降解机理，只要存在一种条件就能够开始降解，分解为小碎片，但是和光降解塑料一样，存在无法完全降解的特性。
科技的发展已经产生了大量污染，而完全生物降解塑料的环保性能能够有效的缓解人类对环境的污染，但是完全生物降解塑料在机械性能等方面的缺陷严重的影响了此类材料的应用，提高完全生物降解塑料的机械性能将大大拓宽此类材料的应用范围，为未来解决塑料污染问题提供方案。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提出一种易降解塑料膜的制备方法，其目的在于利用秸秆粉、果胶、木质素、添加剂、水-乙醇混合溶剂和双螺杆挤压机挤出时采用6段温度控制改善完全生物降解膜的机械性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种易降解塑料膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至50～150目制得秸秆粉；
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空度为50～500Pa、温度为45～55℃的条件下干燥2～3h；
S3步骤：按照重量份计，将干燥好的10份生物基PBAT生物降解树脂、10份生物基PBS生物降解树脂、2～6份秸秆粉、1～3份果胶和1～3份木质素，以及2～4份添加剂、5～35份水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料；
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒；
S5步骤：将复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
优选地，S4步骤中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速25～45转/分，6段温度分别为(159～161)℃-(164～166)℃-(169～171)℃-(174～176)℃-(179～181)℃-(174～176)℃，螺杆的长径比为15～25。
优选地，S4步骤中，6段温度分别为160℃-165℃-170℃-175℃-180℃-175℃。
优选地，S4步骤中，双螺杆挤压机的第6段为口模，口模的内径为3～3.6mm。
优选地，S3步骤中，添加剂为质量比为1：(1～3)的多酚和脂肪酸酯。
优选地，S3步骤中，水-乙醇混合溶剂为体积比为(0.5～2.5):8的乙醇和水的混合物。
优选地，S3步骤中，按照重量份计，混合料的原料的用量为：10份生物基PBAT生物降解树脂、10份生物基PBS生物降解树脂、4份秸秆粉、2份果胶和2份木质素，以及3份添加剂、20份水-乙醇混合溶剂。
本发明实施例的易降解塑料膜的制备方法的有益效果是：
(1)利用秸秆粉的硬度、果胶的粘接性和木质素的硬度改善生物基PBAT生物降解树脂和生物基PBS生物降解树脂的机械性能，制得机械性能优异易降解塑料膜。
(2)采用双螺杆挤压机通过6段温度、口模内径等双螺杆挤压机的工艺参数的精确控制，控制整个复合塑料粒的挤出，使得挤出制得的复合塑料粒粒度小方便下一步加工，同时具有较为优异的机械强度。
(3)通过特定比例的水-乙醇混合溶剂，制得的易降解塑料膜具有优异的机械性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种易降解塑料膜的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提出一种易降解塑料膜的制备方法，包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至50～150目制得秸秆粉；农作物的秸秆用于塑料的生产，属于废物利用，能够有效降低塑料的成本，并且秸秆在微生物作用下能够完全分解，添加到完全生物降解塑料中，上述塑料依然具有完全生物降解的性能。同时，秸秆粉中具有大量的纤维素，对塑料的机械强度有一定的改善作用。
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空度为50～500Pa、温度为45～55℃的条件下干燥2～3h；生物基PBAT生物降解树脂和生物基PBS生物降解树脂是两种完全生物降解塑料。其中，PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能。PBS是聚丁二酸丁二醇酯，由丁二醇和丁二酸聚合而成，其做成的袋子埋进土壤后，经过3个月就能够完全生物降解。
S3步骤：按照重量份计，将干燥好的10份生物基PBAT生物降解树脂、10份生物基PBS生物降解树脂、2～6份秸秆粉、1～3份果胶和1～3份木质素，以及2～4份添加剂、5～35份水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料；秸秆粉添加到塑料中有效降低了成本，同时秸秆粉中具有大量的纤维素，对塑料的机械强度有一定的改善作用。果胶能够起到粘接的作用，对最终材料机械性能的提高有改善作用。木质素是交叉链接的酚聚合物，能够在一定程度上提高塑料的硬度。添加剂进一步提高塑料内部的粘接性，侧面提高塑料的硬度，并提高塑料的抗氧化性。秸秆粉、果胶、木质素和添加剂均在一定程度上提高塑料的机械性能，同时又容易降解，最终合成易降解塑料。
进一步地，在本发明较佳实施例中，添加剂为质量比为1：(1～3)的多酚和脂肪酸酯。多酚作为抗氧化剂，能够减少塑料在合成过程中发生氧化的概率，同时使得合成的塑料更加稳定。脂肪酸酯作为增塑剂提高最终塑料的机械强度。
进一步地，在本发明较佳实施例中，水-乙醇混合溶剂为体积比为(0.5～2.5):8的乙醇和水的混合物。采用上述比例的乙醇和水的混合物合成的塑料机械性能好，且更加容易降解。
进一步地，在本发明较佳实施例中，按照重量份计，混合料的原料的用量为：10份生物基PBAT生物降解树脂、10份生物基PBS生物降解树脂、4份秸秆粉、2份果胶和2份木质素，以及3份添加剂、20份水-乙醇混合溶剂。采用上述比例时候，合成的塑料机械性能较为优异，并且容易降解。
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒；
进一步地，在本发明较佳实施例中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速25～45转/分，6段温度分别为(159～161)℃-(164～166)℃-(169～171)℃-(174～176)℃-(179～181)℃-(174～176)℃，螺杆的长径比为15～25。采用上述6段温度升温，能够确保混合料被缓慢加热，同时在第6段稍微降温，使得从挤出的复合塑料粒具有较好的硬度和分散性，避免粘接，也避免突然接触低温的空气，复合塑料粒与空气温差太大，影响复合塑料粒的性能。其中，转速和螺杆的长径比在上述范围能够合成粒径较小，机械强度较高的复合塑料粒。
进一步地，在本发明较佳实施例中，6段温度分别为160℃-165℃-170℃-175℃-180℃-175℃。采用上述温度梯度时，制备的复合塑料粒机械强度较好。
进一步地，在本发明较佳实施例中，双螺杆挤压机的第6段为口模，口模的内径为3～3.6mm。采用上述口模直径合成的复合塑料粒大小均一，不粘接。
S5步骤：将复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提出一种易降解塑料膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至100目制得秸秆粉。
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空干燥箱中进行真空干燥，其中真空干燥的条件为真空度250Pa、温度为50℃的条件下干燥2.5h；
S3步骤：取1.5L的乙醇和8L的蒸馏水均匀混合，制得水-乙醇混合溶剂。将干燥好的1000g生物基PBAT生物降解树脂、1000g生物基PBS生物降解树脂、400g秸秆粉、200g果胶和200g木质素，以及300g添加剂、2000g上述制备的水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料。其中，添加剂为100g的多酚和200g的脂肪酸酯的混合物。
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒。其中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速35转/分，6段温度分别为160℃-165℃-170℃-175℃-180℃-175℃，螺杆的长径比为20。
S5步骤：将所述复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
实施例2
本实施例提出一种易降解塑料膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至50目制得秸秆粉。
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空干燥箱中进行真空干燥，其中真空干燥的条件为真空度500Pa、温度为45℃的条件下干燥3h；
S3步骤：取0.5L的乙醇和8L的蒸馏水均匀混合，制得水-乙醇混合溶剂。将干燥好的1000g生物基PBAT生物降解树脂、1000g生物基PBS生物降解树脂、200g秸秆粉、300g果胶和100g木质素，以及400g添加剂、3500g上述制备的水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料。其中，添加剂为200g的多酚和200g的脂肪酸酯的混合物。
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒。其中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速45转/分，6段温度分别为159℃-166℃-169℃-176℃-179℃-176℃，螺杆的长径比为15。
S5步骤：将所述复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
实施例3
本实施例提出一种易降解塑料膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至150目制得秸秆粉。
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空干燥箱中进行真空干燥，其中真空干燥的条件为真空度50Pa、温度为55℃的条件下干燥2h；
S3步骤：取2.5L的乙醇和8L的蒸馏水均匀混合，制得水-乙醇混合溶剂。将干燥好的1000g生物基PBAT生物降解树脂、1000g生物基PBS生物降解树脂、600g秸秆粉、100g果胶和300g木质素，以及200g添加剂、500g上述制备的水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料。其中，添加剂为100g的多酚和100g的脂肪酸酯的混合物。
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒。其中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速25转/分，6段温度分别为161℃-164℃-171℃-174℃-181℃-174℃，螺杆的长径比为25。
S5步骤：将所述复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
实施例4
本实施例提出一种易降解塑料膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至100目制得秸秆粉。
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、秸秆粉、果胶和木质素在真空干燥箱中进行真空干燥，其中真空干燥的条件为真空度200Pa、温度为52℃的条件下干燥2.5h；
S3步骤：取1L的乙醇和8L的蒸馏水均匀混合，制得水-乙醇混合溶剂。将干燥好的1000g生物基PBAT生物降解树脂、1000g生物基PBS生物降解树脂、500g秸秆粉、200g果胶和200g木质素，以及400g添加剂、1500g上述制备的水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料。其中，添加剂为100g的多酚和300g的脂肪酸酯的混合物。
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒。其中，双螺杆挤压机的工艺参数为：转速30转/分，6段温度分别为160℃-165℃-170℃-175℃-180℃-175℃，螺杆的长径比为20。
S5步骤：将所述复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
对比例1
本对比例1与实施例1中的主要区别在于：对比例1的S3步骤，用纯净的蒸馏水替换水-乙醇混合溶剂制备混合料。
对比例2
本对比例2与实施例1中的主要区别在于：对比例2的S3步骤制备混合料时不加秸秆粉、果胶、木质素和添加剂。
对比例3
本对比例3与实施例1中的主要区别在于：对比例3的S3步骤制备混合料时不加果胶。
对比例4
本对比例4与实施例1中的主要区别在于：对比例4的S4步骤挤出造粒制备复合塑料粒时，6段温度全部为175℃。
对比例5
原料生物基PBAT生物降解树脂。
对比例6
原料生物基PBS生物降解树脂。
试验例1
本试验例用于说明实施例1-4和对比例1-4合成的易降解塑料膜，以及对比例5的生物基PBAT生物降解树脂，对比例6的生物基PBS生物降解树脂的断裂强度和断裂伸长率的评价方法。试验采用设备HZ-1003C型伺服材料试验机，传感器范围500kg，力的示值误差为±0.5％，实验温度21℃，相对湿度为50％，试验速度50mm/min，标距20mm。采用的测试标准GB1040.3-2006/ISO527-1:1993。
试验例2
本试验例用于说明实施例1-4和对比例1-4合成的易降解塑料膜，以及对比例5的生物基PBAT生物降解树脂，对比例6的生物基PBS生物降解树脂的降解性能的评价方法。采用国标GB/T16716.7-2012标准对上述10个材料进行生物堆肥降解实验。
将试验例1和试验例2的结果列入下表1。
从表1中可以看到采用本实施例合成的易降解塑料膜依然具备原料生物基PBAT生物降解树脂和生物基PBS生物降解树脂的高降解性。但是采用上述的实验方法，在S3步骤制备混合料时，通过秸秆粉、果胶、木质素和添加剂中的一者或者几者对原料进行改性，合成的易降解塑料膜的机械性能(断裂强度、断裂伸长率)更加优异，同时通实验例1和对比例1和对比例4的对比，发现采用特定比例的水-乙醇混合溶剂制备混合料，复合塑料粒制备时采用6段温度控制且前5段升温，第6段降温制得的易降解塑料膜的机械性能(断裂强度、断裂伸长率)也能有一定的提高。
表1实施例1～4和对比例1～4制备的易降解塑料膜、对比例5的生物基PBAT生物降解树脂，对比例6的生物基PBS生物降解树脂的断裂强度、断裂伸长率和降解性能
Figure BDA0002289709150000101
综上所述，本发明提出的易降解塑料膜的制备方法，在S3步骤中采用水-乙醇混合溶剂制备混合料，同时在制备混合料的过程中加入秸秆粉、果胶、木质素和添加剂；S4步骤中，复合塑料粒制备时采用6段温度控制且前5段升温，第6段降温。通过上述S3步骤和S4步骤的改进，制得的易降解塑料膜具有较为优异的性能。其中，利用秸秆粉的硬度、果胶的粘接性和木质素的硬度改善生物基PBAT生物降解树脂和生物基PBS生物降解树脂的机械性能，改善易降解塑料膜的机械性能。采用双螺杆挤压机通过6段温度、口模内径等双螺杆挤压机的工艺参数的精确控制，控制整个复合塑料粒的挤出，使得挤出制得的复合塑料粒粒度小方便下一步加工，同时具有较为优异的机械强度。通过特定比例的水-乙醇混合溶剂，提高易降解塑料膜的机械性能。
以上所述所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1步骤：将秸秆研碎至50～150目制得秸秆粉；
S2步骤：将生物基PBAT生物降解树脂、生物基PBS生物降解树脂、所述秸秆粉、果胶和木质素在真空度为50～500Pa、温度为45～55℃的条件下干燥2～3h；
S3步骤：按照重量份计，将干燥好的10份所述生物基PBAT生物降解树脂、10份所述生物基PBS生物降解树脂、2～6份所述秸秆粉、1～3份果胶和1～3份木质素，以及2～4份添加剂、5～35份水-乙醇混合溶剂混合均匀后得到混合料；
S4步骤：采用双螺杆挤压机挤出造粒，得到复合塑料粒；
S5步骤：将所述复合塑料粒进行吹膜，制得易降解塑料膜。
2.根据权利要求1所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S4步骤中，所述双螺杆挤压机的工艺参数为：转速25～45转/分，6段温度分别为(159～161)℃-(164～166)℃-(169～171)℃-(174～176)℃-(179～181)℃-(174～176)℃，螺杆的长径比为15～25。
3.根据权利要求2所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S4步骤中，所述6段温度分别为160℃-165℃-170℃-175℃-180℃-175℃。
4.根据权利要求2或3所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S4步骤中，所述双螺杆挤压机的第6段为口模，所述口模的内径为3～3.6mm。
5.根据权利要求1所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述添加剂为质量比为1：(1～3)的多酚和脂肪酸酯。
6.根据权利要求1所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述水-乙醇混合溶剂为体积比为(0.5～2.5):8的乙醇和水的混合物。
7.根据权利要求1所述的易降解塑料膜的制备方法，其特征在于，S3步骤中，按照重量份计，所述混合料的原料的用量为：10份所述生物基PBAT生物降解树脂、10份所述生物基PBS生物降解树脂、4份所述秸秆粉、2份果胶和2份木质素，以及3份添加剂、20份水-乙醇混合溶剂。
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