CN107501616A - 一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法 - Google Patents

一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塑料材料，尤其涉及一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将废弃秸秆粉碎，将秸秆粉末浸入沸水中蒸煮、水洗；(2)向秸秆粉末中加入碱性溶液和尿素，搅拌混合，压榨得滤液A；(3)将滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯、聚乳酸、生物降解聚酯，搅拌混合；(4)将步骤(3)中的混合物投入到造粒机中经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料；本发明提供的生物可降解塑料材料的制备方法，工艺简单，简化了原料混合处理步骤，采用一步法进行，使得本发明所述的生物可降解塑料材料能较容易的实现工业化生产，并且有利于降低工业化生产的成本。

Description

一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法
技术领域
本发明涉及塑料材料，尤其涉及一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法。
背景技术
近几十年来，为了解决大量塑料废弃物造成的“白色污染”难题，可生物降解塑料的研究备受瞩目，许多性能优良的生物降解材料被开发出来并在包装袋、垃圾袋、生活用品、一次性餐具、农用地膜、建筑材料和生物医用材料等领域获得广泛应用。
生物降解塑料是一种具有优良的使用性能、废弃后可被环境微生物完全分解而成为自然界中碳素循环的一个组成部分的高分子材料。天然高分子如纤维素、淀粉等在自然界资源丰富、价格低廉，可再生，利用它们制备的生物高分子材料具有良好的生物相容性，可以完全降解，且安全无毒，由于兼具天然再生资源的充分利用和环境治理的双重意义而受到各国的重视，但是生物可降解材料存在的韧性较差、强度不高的缺点，限制了它的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，通过该方法制备的生物可降解塑料材料，其韧性好，各项指标优异。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，将秸秆粉末浸入沸水中蒸煮30-60min，然后水洗2-3次；
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入碱性溶液，调节pH至8-9，然后加入尿素，搅拌混合10-35min，压榨处理得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌5-10min，加入聚乳酸、生物降解聚酯，继续搅拌10-20min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到造粒机中经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。
本发明提供的生物可降解塑料材料中，通过将废弃秸秆中的纤维素提取利用，一方面避免了浪费，另一方面，该纤维素与具有高韧性的聚偏氟乙烯进行共混，改变了纤维素分子链间强的氢键作用，提高纤维素链在常温下的运动能力，从而提高了该生物可降解材料的韧性。
采用一步法将待混炼的原料混合，然后通过挤出机进行造粒即可得到需要制备的可降解塑料材料，工艺简单，成本较低。
进一步的，根据本发明，为了使秸秆中的半纤维素的含量降低，提高纤维素在碱性溶液/尿素体系中的溶解速度，所述的秸秆粉末在蒸煮处理前进行酸洗30-40min，所用酸性溶液与秸秆粉末的重量比为(10-15)：1。本发明对所述的酸性溶液没有特殊的要求，可以为所属领域技术人员所常知，例如所述酸性溶液可以为无机酸和/或有机酸，所述无机酸可以为盐酸、硝酸、硫酸、硼酸、高氯酸、硫氰酸、亚硫酸、磷酸、亚磷酸、次氯酸等中的至少一种；所述有机酸可以为甲酸、乙酸、苯甲酸、苯磺酸等中的至少一种。
根据本发明，在步骤(2)中，所述的碱性溶液的作用在于提供碱性的条件，实现纤维素的溶解，本发明对所述的碱性溶液没有特殊要求，可以为所属领域技术人员所常知的，如氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
根据本发明，所述的步骤(2)中，待反应完成，需要进行压榨处理，以便将实现充分过滤，所述的压榨的工艺为：在5Mpa-15Mpa的压力和180-200℃的条件下保压5-10min。
根据本发明，本发明中所述的生物降解聚酯为聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚物、聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯、二氧化碳-环氧化合物共聚物中的一种或其混合物。
根据本发明，步骤(4)中，所述的造粒机为双螺杆挤出机，加工温度为180-220℃，螺杆转速为50-200rpm。
本发明具有以下优点和技术效果：
1、本发明提供的生物可降解塑料材料的制备方法，工艺简单，简化了原料混合处理步骤，采用一步法进行，使得本发明所述的生物可降解塑料材料能较容易的实现工业化生产，并且有利于降低工业化生产的成本；
2、本发明的制备方法获得的生物可降解塑料材料，可广泛应用于注塑产品中，并且该产品在使用完后，丢弃在大自然中或堆埋在垃圾中，可在半年乃至一年的时间内被完全分解为二氧化碳和水，不会对土壤结构形成破坏；
3、本发明提供的生物可降解塑料材料，对废弃的秸秆进行利用，防止了浪费，同时，对纤维素进行的改性处理，提高了可降解塑料材料的韧性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，向秸秆粉末中加入盐酸溶液酸洗35min，然后秸秆粉末浸入沸水中蒸煮45min，捞出水洗3次；其中盐酸溶液与秸秆粉末的重量比为13:1。
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化钠溶液，调节pH至8.5，然后加入尿素，搅拌混合30min，在10Mpa的压力和190℃的条件下保压8min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌8min，加入聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯，继续搅拌15min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为200℃，螺杆的转速为150rpm。
实施例2
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，向秸秆粉末中加入硝酸溶液酸洗32min，然后秸秆粉末浸入沸水中蒸煮35min，捞出水洗2次；其中硝酸溶液与秸秆粉末的重量比为12:1。
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化锂溶液，调节pH至8.5，然后加入尿素，搅拌混合15min，在8Mpa的压力和185℃的条件下保压8min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌9min，加入聚乳酸、聚己内酯，继续搅拌13min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为185℃，螺杆的转速为100rpm。
实施例3
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，向秸秆粉末中加入硫酸溶液酸洗38min，然后秸秆粉末浸入沸水中蒸煮50min，捞出水洗3次；其中硫酸溶液与秸秆粉末的重量比为14:1。
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化钠溶液，调节pH至8.5，然后加入尿素，搅拌混合15min，在13Mpa的压力和190℃的条件下保压8min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌9min，加入聚乳酸、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚物，继续搅拌18min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为210℃，螺杆的转速为190rpm。
实施例4
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，向秸秆粉末中加入磷酸溶液酸洗30min，然后秸秆粉末浸入沸水中蒸煮30min，捞出水洗2次；其中磷酸溶液与秸秆粉末的重量比为10:1。
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化钾溶液，调节pH至8，然后加入尿素，搅拌混合10min，在5Mpa的压力和200℃的条件下保压10min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌5min，加入聚乳酸、聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯，继续搅拌10min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为180℃，螺杆的转速为50rpm。
实施例5
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，向秸秆粉末中加入盐酸溶液酸洗40min，然后秸秆粉末浸入沸水中蒸煮60min，捞出水洗3次；其中盐酸溶液与秸秆粉末的重量比为15:1。
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化钠溶液，调节pH至9，然后加入尿素，搅拌混合35min，在15Mpa的压力和200℃的条件下保压10min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌10min，加入聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯，继续搅拌20min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为220℃，螺杆的转速为200rpm。
对比例1
一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末；
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入氢氧化钠溶液，调节pH至8.5，然后加入尿素，搅拌混合30min，在10Mpa的压力和190℃的条件下保压8min，得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌8min，加入聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯，继续搅拌15min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到双螺杆挤出机中，经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。双螺杆挤出机的加工温度为200℃，螺杆的转速为150rpm。
将实施例1-5和对比例1得到可降解的塑料材料注塑形成30cm*10cm*1cm的长条，测试相关性能并记录到表1中。
表1 实施例1-5、对比例1对应的可降解塑料的性能
断裂伸长率(％) 拉伸强度(Mpa) 模量(Mpa)
实施例1 48 75 3581
实施例2 46 72 3498
实施例3 47 68 3484
实施例4 42 69 3498
实施例5 46 79 3499
对比例1 13 45 4510
由以上数据可以看出，本发明提供的生物可降解塑料材料具有高韧性的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废弃秸秆洗净、去杂，粉碎得秸秆粉末，将秸秆粉末浸入沸水中蒸煮30-60min，然后水洗2-3次；
(2)向步骤(1)中的秸秆粉末中加入碱性溶液，调节pH至8-9，然后加入尿素，搅拌混合10-35min，压榨处理得滤液A；
(3)将步骤(2)中的滤液A放入高速搅拌机中，加入聚偏氟乙烯，搅拌5-10min，加入聚乳酸、生物降解聚酯，继续搅拌10-20min；
(4)将步骤(3)中的混合物投入到造粒机中经混炼、熔融、挤出、冷却后切粒，得到可降解的塑料材料。
2.根据权利要求1所述的高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，秸秆粉末在蒸煮前酸洗30-40min，所用酸性溶液与秸秆粉末的重量比为(10-15)：1。
3.根据权利要求1所述的高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，压榨工艺为：在5Mpa-15Mpa的压力和180-200℃的条件下保压5-10min。
4.根据权利要求1所述的高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，其特征在于：所述的生物降解聚酯为聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇共聚物、聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯、二氧化碳-环氧化合物共聚物中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的高韧性的生物可降解塑料材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的造粒机为双螺杆挤出机，加工温度为180-220℃，螺杆转速为50-200rpm。
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