CN110818407B - 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110818407B
CN110818407B CN201911074857.7A CN201911074857A CN110818407B CN 110818407 B CN110818407 B CN 110818407B CN 201911074857 A CN201911074857 A CN 201911074857A CN 110818407 B CN110818407 B CN 110818407B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mlcc
containing compound
characteristic
dielectric material
dielectric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911074857.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110818407A (zh
Inventor
王孝国
刘艳丽
沈才
张尹
宋永生
李明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd filed Critical Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Priority to CN201911074857.7A priority Critical patent/CN110818407B/zh
Publication of CN110818407A publication Critical patent/CN110818407A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110818407B publication Critical patent/CN110818407B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
    • C04B35/468—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002—Details
    • H01G4/018—Dielectrics
    • H01G4/06—Solid dielectrics
    • H01G4/08—Inorganic dielectrics
    • H01G4/12—Ceramic dielectrics
    • H01G4/1209—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
    • H01G4/1218—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates
    • H01G4/1227—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates based on alkaline earth titanates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/30—Stacked capacitors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint

Abstract

本发明公开了一种X7R特性MLCC介质材料，所述介质材料由以下成分组成：固相法钛酸钡100摩尔份、SiO2 2.1‑2.9摩尔份、含镁化合物5.5‑7.0摩尔份、含锰化合物0.51‑1.0摩尔份、含钙化合物2.5‑4.0摩尔份和稀土氧化物0.51‑1.3摩尔份。该介质材料的介电常数为2200‑3800，符合X7R特性，可应用于厚度为2～10um的BME‑MLCC介质层的制备。本发明还公开了所述X7R特性MLCC介质材料的制备方法。

Description

一种X7R特性MLCC介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种介质材料及其制备方法，尤其是一种BME-MLCC用X7R特性介质材料及其制备方法。
背景技术
随着MLCC大容量、小尺寸化的进一步发展，介质层厚度的降低，对陶瓷介质材料用主晶相原料的纯度、小粒径化、颗粒大小一致性、局部组分均匀性、分散性以及介质瓷料的制备工艺提出了更加严格的要求。
固相法钛酸钡成本低，其生产过程中环境污染小，但其组分均一性、分散性不如水热法钛酸钡。目前以固相法钛酸钡为主成分生产的X7R特性MLCC用介质材料，只能应用于厚度为8um以上的介质层，且添加的辅助成分品种多，为了得到良好的电性能，添加了RoHS指令中有控制限的金属元素。例如铅镁铌系铅基复合钙钛矿型弛豫铁电体材料。又例如我国专利CN 106747419A，以固相法掺钇钛酸钡为主要成分，生产中高压X7R特性MLCC用介质材料。该专利指出，固相合成钛酸钡时掺杂部分钇，使其具有钛酸钡高的结晶性外还有无孔洞、缺陷少等特点，保证介质材料高的可靠性；添加氧化物Cr2O3可以改善绝缘电阻及IR耐久性，含量过少，不能得到充分的效果。三价铬在有氧化剂(即氧化性大于六价铬)存在的条件下，温度高于30摄氏度就有可能被氧化成六价铬。
液相法制备钛酸钡，不同组分原材料可以在液态下进行分子级别的均匀混合，合成的钛酸钡在颗粒大小及组分的均一性方面，比固相法更有优势，尤其是水热法钛酸钡粉体。水热法钛酸钡纯度高、粒径小、颗粒大小均匀、分散性好、组分均一性好，更适合用于薄介质介电陶瓷的制备。但参与液相反应的各酸性或碱性原料遗留的大量可溶性杂质，需要用大量水或溶剂洗涤净化，排放的废水废气污染环境，且水热法钛酸钡生产工艺过程复杂，成本较高。
目前的X7R特性MLCC薄介质多采用液相法生产的钛酸钡为基础粉料。例如我国专利CN 101333105B(介质层厚度为1～3um)指出，为了使介质层尽可能薄，选用平均粒径为0.08～0.18um的液相法生产BaTiO3为主成分；并且，为了将主成分和辅助成分混合均匀，采用了复杂的介质材料制备工艺，包括①烧结助剂玻璃粉的球磨、烘干、过筛、烧结、后处理；②主成分与辅助成分的球磨混合、烘干、过筛、煅烧；③所有成分的球磨混合、烘干、过筛。这样操作过程繁琐，且烧结助剂玻璃粉烧结处理后降低了反应活性，不利于介质陶瓷的致密化。又例如我国专利CN 107840654A指出,一种用于陶瓷电容器的介质材料，其特征在于，BaTiO3采用水热法生产。水热法钛酸钡生产过程中排放的废水污染环境，且成本较高，从而推高了介质瓷料的生产成本。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种X7R特性MLCC介质材料。该介质材料以固相法钛酸钡为原料，添加的改性剂种类少，介质瓷料制备工艺简单，得到的介质材料可应用于薄介质BME-MLCC领域。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种X7R特性MLCC介质材料，所述介质材料由以下成份组成：固相法钛酸钡100摩尔份、SiO2 2.1-2.9摩尔份、含镁化合物5.5-7.0摩尔份、含锰化合物0.51-1.0摩尔份、含钙化合物2.5-4.0摩尔份和稀土氧化物0.51-1.3摩尔份。
纯钛酸钡不同温度时的介电性能变化很大，常温下介电常数随温度变化比较平坦，高温区介电常数随温度变化幅度很大，在居里点(120℃)出现峰值，容量温度稳定性差，需引入改性添加剂改善容量温度稳定性；在上述固相法合成的钛酸钡中添加少量亚微米级或纳米级的硅、镁、锰、钙的化合物，以及钇、镧、钐、镱、钬、铒元素氧化物中的两种或多种，湿法混合均匀并干燥后得到MLCC用介质瓷料，改善了陶瓷介质的温度特性，其温度稳定性符合美国电子工业协会制定的X7R介质材料标准；解决了钛酸钡瓷料抗还原性差的问题；解决了固相法钛酸钡制备的介电瓷料晶粒大、只能用于生产介质层较厚的MLCC的问题。
介电陶瓷在煅烧过程中，部分添加剂的软化温度低先溶为液相，随温度升高液相增多，逐渐包裹着还没有来得及长大的固相BaTiO3晶粒，形成壳-芯结构，抑制了钛酸钡晶粒的进一步长大，最终固溶成细晶的介电陶瓷，改善了介电陶瓷的温度特性。钛酸钡在还原气氛中烧结时易高温失氧而变成半导体，镁、钙、锰等化合物在瓷介的煅烧过程中起受主作用，所引起的氧空位浓度大于因氧挥发而形成的氧空位浓度，使钛酸钡在还原气氛中烧结时也能保持高电绝缘电阻率。
优选地，所述固相法钛酸钡呈球形或类球形，所述固相法钛酸钡的颗粒尺寸为150～500nm。
优选地，所述含镁化合物、含锰化合物、含钙化合物、稀土氧化物呈球形或类球形，所述含镁化合物、含锰化合物、含钙化合物、稀土氧化物的颗粒尺寸为亚微米级或纳米级。
更优选地，所述含镁化合物、含锰化合物、含钙化合物、稀土氧化物的颗粒尺寸为50～400nm。
优选地，所述含镁化合物为Mg(OH)2、Mg2CO3中的至少一种；所述含锰化合物为MnCO3、MnO2、Mn3O4中的至少一种；所述含钙化合物为CaCO3、CaO中的至少一种；所述稀土氧化物为Y2O3、La2O3、Sm2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3中的至少两种。
同时，本发明还公开一种上述X7R特性MLCC介质材料的应用，用于制备厚度为2～10um的BME-MLCC介质层。
再次，本发明还公开一种上述X7R特性MLCC介质材料制备得到的BME-MLCC介质层，所述BME-MLCC介质层的介电常数为2200-3800，直流耐压在5KV以上。
此外，本发明还公开一种所述X7R特性MLCC介质材料的制备方法，包括以下步骤：
将全部原料一起湿法混合，干燥后即得到所述X7R特性MLCC介质材料。
优选地，所述湿法混合方法包括搅拌磨、振动磨、球磨或砂磨。
更优选地，所述湿法混合方法为砂磨。
优选地，所述砂磨的研磨介质为0.1-1.2mm氧化锆珠。
优选地，所述干燥方法包括热辐射干燥、微波干燥或喷雾干燥。
更优选地，所述干燥方法为：在100-120℃下远红外热辐射干燥，或微波干燥，或喷雾干燥。
本发明通过简化介质材料的配方，优化介质材料的制备工艺，系统调节各改性添加剂的使用量，得到了温度稳定性好、抗还原性好、成瓷后晶粒细的介质材料，所制备的X7R瓷料制成BME-MLCC后具有高介电常数、高绝缘电阻、高耐压、容量温度特性符合X7R介质材料温度特性，可应用于厚度为2～10um的BME-MLCC介质层的制备。制成BME-MLCC后温度系数：-15％≤△C/C≤+15％(-55℃～+125℃)，室温介电常数：2200～3800，直流耐压在5KV以上。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、以固相法钛酸钡为主要成分，添加改性剂制成的介质材料温度特性符合X7R特性，既可制备成厚度为2～3um的薄层BME-MLCC用电介质，又可应用于厚度为4～10um的MLCC电介质的制备。
2、不添加RoHS指令受限物质，不添加铅、镉、铬等金属元素，为环保型介质材料；添加少量二氧化硅、镁化合物、锰化合物、钙化合物，以及钇、镧、钐、镱、钬、铒元素氧化物中的两种或多种对钛酸钡进行改性，所制备的X7R瓷料介电常数在2200-3800，直流耐压在5KV以上，可靠性好，可应用于瓷膜厚度为2～10um的BME-MLCC介质层的制备。
3、制备工艺简单，所使用的改性添加剂种类少，材料组份均匀性好，电性能优良，可用于中高压X7R特性MLCC的制备。
附图说明
图1为实施例2中制备的X7R特性介质粉体的扫描电镜图；
图2为实施例1中制备的介质材料制成MLCC后的瓷体表面扫描电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
(1)将固相法钛酸钡粉体、二氧化硅粉体、含镁化合物粉体、含锰化合物粉体、含钙化合物粉体、稀土氧化物粉体，与去离子水一起湿法混合均匀，得到浆状介质材料；
(2)将上述浆状介质材料干燥后即得到所述X7R特性MLCC介质材料。
具体来说，按表1中的选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2加入改性剂，与去离子水一起砂磨4-8小时，然后用微波炉干燥，得到所述X7R特性MLCC介质材料，制成介质厚度为2um的薄层BME-MLCC，电性能测试如表3。
表1试验选材(用于厚度为2～4um的BME-MLCC介质)
Figure BDA0002261448790000051
表2试验配料
Figure BDA0002261448790000052
Figure BDA0002261448790000061
表3电性能测试1
Figure BDA0002261448790000062
从表3可以看出，本发明所述X7R特性MLCC介质材料，制成介质厚度为2um的薄层BME-MLCC，-55℃至+125℃容量偏差不超过15％，介电常数在2200以上，介电损耗低，绝缘电阻高、耐压高，符合X7R介质材料标准。
实施例2
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
按表1选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2加入改性剂，与去离子水一起球磨8-16小时，然后用远红外线干燥炉干燥，得到介质材料。
实施例3
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
按表1选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2加入改性剂，与去离子水一起用振动磨磨15-24小时，然后用喷雾塔干燥，得到介质材料。
实施例4
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
按表1选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2中的摩尔量加入改性剂，将Mg(OH)2换成Mg2CO3，将MnO2换成MnCO3，将CaCO3换成CaO，与去离子水一起砂磨4-8小时，然后用喷雾塔干燥，得到介质材料。
实施例5
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
按表1选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2中的摩尔量加入改性剂，将Mg(OH)2换成Mg2CO3，将MnO2换成Mn3O4，将CaCO3换成CaO，与去离子水一起球磨8-16小时，然后用远红外线干燥炉干燥，得到介质材料。
实施例6
本发明所述X7R特性MLCC介质材料的一种实施例，本实施例所述X7R特性MLCC介质材料通过以下方法制备所得：
按表4选材，取100mol固相法钛酸钡，按表2中的摩尔量加入改性剂，将Mg(OH)2换成Mg2CO3，将MnO2换成Mn3O4，将CaCO3换成CaO，与去离子水一起砂磨4-8小时，然后在用微波炉干燥，得到介质材料，制成介质厚度为10um的BME-MLCC，电性能测试如表5。
表4试验选材(用于厚度为5～10um的BME-MLCC介质)
Figure BDA0002261448790000071
Figure BDA0002261448790000081
表5电性能测试2
Figure BDA0002261448790000082
从表5可以看出，本发明所述X7R特性MLCC介质材料，制成介质厚度为10um的BME-MLCC，-55℃至+125℃容量偏差不超过15％，介电损耗低，绝缘电阻高、耐压高，符合X7R介质材料标准。
附图1为实施例2中制备的X7R特性介质粉体的微观形貌。从附图1可以看出，介质粉体晶粒尺寸小，呈球形或类球形，有利于在烧结过程中形成致密的细晶介电陶瓷。
附图2为实施例1中制备的介质材料制成MLCC后的瓷体表面形貌。从附图2可以看出，烧结成瓷后晶粒尺寸较小，晶粒大小较为均匀。本发明中的改性剂有效地抑制了钛酸钡晶粒在烧结成瓷过程中的进一步长大，MLCC介质层厚度可以做得很薄。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种X7R特性MLCC介质材料，其特征在于，所述介质材料由以下成份组成：
固相法钛酸钡100摩尔份、SiO2 2.1-2.9摩尔份、含镁化合物5.5-7.0摩尔份、含锰化合物0.51-1.0摩尔份、含钙化合物2.5-4.0摩尔份和稀土氧化物0.51-1.3摩尔份；
所述固相法钛酸钡的颗粒尺寸为150～200nm；所述SiO2的颗粒尺寸为20～40nm；所述含镁化合物、含锰化合物、含钙化合物的颗粒尺寸为20～50nm；所述稀土氧化物的颗粒尺寸为20～60nm；
所述稀土氧化物由以下成分组成：Y2O3 0.3～0.9摩尔份、La2O30～0.1摩尔份、Sm2O30～0.11摩尔份、Dy2O30～0.3摩尔份、Ho2O30～0.21摩尔份、Er2O30～0.3摩尔份；所述Dy2O3、Ho2O3和Er2O3的用量之和少于0.31摩尔份。
2.如权利要求1所述的X7R特性MLCC介质材料，其特征在于，所述固相法钛酸钡呈球形或类球形。
3.如权利要求1所述的X7R特性MLCC介质材料，其特征在于，所述含镁化合物、含锰化合物、含钙化合物、稀土氧化物呈球形或类球形。
4.如权利要求3所述的X7R特性MLCC介质材料，其特征在于，所述含镁化合物为Mg(OH)2、Mg2CO3中的至少一种；所述含锰化合物为MnCO3、MnO2、Mn3O4中的至少一种；所述含钙化合物为CaCO3、CaO中的至少一种。
5.一种权利要求1～4任一项所述X7R特性MLCC介质材料的应用，其特征在于，所述介质材料用于制备厚度为2～10um的BME-MLCC介质层。
6.一种由权利要求1～4任一项所述的X7R特性MLCC介质材料制备得到的BME-MLCC介质层，其特征在于，所述BME-MLCC介质层的介电常数为2200-3800、直流耐压为5KV以上。
7.一种如权利要求1～4任一项所述X7R特性MLCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：
将全部原料一起湿法混合，干燥后即得到所述X7R特性MLCC介质材料。
8.如权利要求7所述的X7R特性MLCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述湿法混合方法包括搅拌磨、振动磨、球磨或砂磨。
9.如权利要求7所述的X7R特性MLCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述干燥方法包括热辐射干燥、微波干燥或喷雾干燥。
CN201911074857.7A 2019-11-05 2019-11-05 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法 Active CN110818407B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911074857.7A CN110818407B (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911074857.7A CN110818407B (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110818407A CN110818407A (zh) 2020-02-21
CN110818407B true CN110818407B (zh) 2022-03-04

Family

ID=69552805

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911074857.7A Active CN110818407B (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110818407B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113354410B (zh) * 2021-06-01 2022-02-11 潮州三环（集团）股份有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法与应用
CN115504781A (zh) * 2022-08-24 2022-12-23 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种宽温稳定型陶瓷介电材料及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1404080A (zh) * 2002-10-14 2003-03-19 清华大学 温度稳定型的贱金属内电极多层陶瓷电容器介电材料
CN101182201A (zh) * 2007-11-27 2008-05-21 清华大学 纳米掺杂制备贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料
CN101348369A (zh) * 2008-09-06 2009-01-21 广东风华高新科技股份有限公司 一种钛酸钡陶瓷介质材料
CN105174941A (zh) * 2015-09-08 2015-12-23 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高可靠x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法
CN106747419A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种用于中高压x7r特性多层陶瓷电容器的介质材料

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8184427B2 (en) * 2006-09-27 2012-05-22 Kyocera Corporation Multilayer ceramic capacitor and method for production thereof
TW200844072A (en) * 2006-11-29 2008-11-16 Kyocera Corp Dielectric ceramic and capacitor
TW201245098A (en) * 2007-09-28 2012-11-16 Tdk Corp Dielectric ceramic composition and electronic device

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1404080A (zh) * 2002-10-14 2003-03-19 清华大学 温度稳定型的贱金属内电极多层陶瓷电容器介电材料
CN101182201A (zh) * 2007-11-27 2008-05-21 清华大学 纳米掺杂制备贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料
CN101348369A (zh) * 2008-09-06 2009-01-21 广东风华高新科技股份有限公司 一种钛酸钡陶瓷介质材料
CN105174941A (zh) * 2015-09-08 2015-12-23 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高可靠x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法
CN106747419A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种用于中高压x7r特性多层陶瓷电容器的介质材料

Also Published As

Publication number Publication date
CN110818407A (zh) 2020-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3838036B2 (ja) 誘電体磁器組成物、これを用いたコンデンサおよびその製造方法
JP4310318B2 (ja) 誘電体用セラミック粉末の製造方法、並びにそのセラミック粉末を用いて製造された積層セラミックキャパシター
JP5883217B2 (ja) 六方晶系チタン酸バリウム粉末、その製造方法、誘電体磁器組成物および電子部品
CN101663252B (zh) 电介体瓷器及层叠陶瓷电容器
CN102050484B (zh) 六方晶系钛酸钡粉末、其制造方法、电介质陶瓷组合物和电子部件
CN110818407B (zh) 一种x7r特性mlcc介质材料及其制备方法
JP2010285336A (ja) 誘電物質用焼結物質およびその製造方法、並びにコア−シェル微細構造を有する誘電物質用焼結物質およびその製造方法
JP4582973B2 (ja) 誘電体磁器及び積層型電子部品並びに積層型電子部品の製法
JP5153069B2 (ja) 誘電体磁器
JP4766910B2 (ja) チタン酸バリウム粉末の製法、チタン酸バリウム粉末、およびチタン酸バリウム焼結体
CN106747420A (zh) 一种x5r型多层陶瓷电容器用薄介质材料及其制备方法
KR100568286B1 (ko) 유전체 세라믹 분말에 첨가제를 분산, 코팅하는 방법
KR101021361B1 (ko) 유전체 자기 조성물의 제조 방법
JP2005008471A (ja) 複合酸化物粉末の製造方法、複合酸化物粉末、誘電体磁器組成物、及び積層型電子部品
JP2006206365A (ja) セラミック粉末の製法、セラミック粉末、セラミック焼結体並びに電子部品
KR0147345B1 (ko) 유전체 세라믹용 원료 분체의 제조방법
KR101615071B1 (ko) 티탄산바륨 나노입자 및 이의 제조방법
JP2006206363A (ja) チタン酸バリウム粉末およびその製法
JP5029717B2 (ja) セラミック電子部品およびセラミック原料粉体の製造方法
CN102442825B (zh) 六方晶系钛酸钡粉末、其制造方法、电介质陶瓷组合物、电子部件及电子部件的制造方法
JP5062244B2 (ja) 誘電体粉末
JP2002121079A (ja) 超微粒チタン酸バリウム誘電体セラミック材料の製造方法
JP2005289788A (ja) 誘電体用酸化物粉末及び誘電体用酸化物粉末の製造方法及び積層セラミックコンデンサ
WO2013078993A1 (zh) 一种微波介质陶瓷材料的制备方法
KR100541107B1 (ko) 적층세라믹콘덴서용 티탄산바륨계 파우더 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant