CN110804385A - 一种水溶性复合树脂液制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性复合树脂液制作方法，包括如下步骤：S1、预先制备阳离子型水性聚氨酯；在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量的亲水扩链剂N‑甲基二乙醇胺‑丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时;本发明选用软硬不同、分子量不同、极性较大的水溶性树脂进行复合；由于树脂分子软硬互补、互容增塑，加之分子间的极性氢键的作用，使得该复合树脂涂层材料有较高的机械强度、较高的韧性和适宜的弹性，从而保证了防水膜层的力学强度以及其耐冷热循环不破裂。

Description

一种水溶性复合树脂液制作方法
技术领域
本发明属于复合树脂液生产技术领域，具体为一种水溶性复合树脂液制作方法。
背景技术
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地上定义，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂；相对分子量不确定但通常较高，常温下呈固态、中固态、假固态，有时也可以是液态的有机物质。具有软化或熔融温度范围，在外力作用下有流动倾向，破裂时常呈贝壳状。广义上是指用作塑料基材的聚合物或预聚物。一般不溶于水，能溶于有机溶剂。按来源可分为天然树脂和合成树脂;按其加工行为不同的特点又有热塑性树脂和热固性树脂之分；
目前水溶性复合树脂应用越来越广泛，但目前水溶性复合树脂制备工序繁杂，成品机械强度低、韧性和弹性不理想，为此发明人，综合各类因素提出了一种水溶性复合树脂液制作方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决背景技术涉及的技术问题，提供一种水溶性复合树脂液制作方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种水溶性复合树脂液制作方法，包括如下步骤：
S1、预先制备阳离子型水性聚氨酯；
在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量（初聚体质量的5％－6％）的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体。将预聚体降温至40℃以下，向体系内加入一定量的冰醋酸中和（中和度为80％－100％），并加一定量的丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体。将一定量的去离子水缓慢加入中间体内，同时高速搅拌3小时，滴加稀盐酸调节体系的PH值至5-7，真空脱去丙酮，制得阳离子型水性聚氨酯溶液；
S202、聚乙烯醇溶液的配制；
将800Kg去离子水加入反应釜中，升温至80℃后，边搅拌边加入300Kg1788型聚乙烯醇，待聚乙烯醇基本溶解后，升温至95℃以上，继续保温搅拌至聚乙烯醇完全溶解，将200Kg去离子水加入反应釜中，边搅拌边降温至室温，过滤，包装，备用。
S203、复合树脂液的复合：
将20%重量浓度的木质纤维素水溶液80-120份、50%重量浓度的聚酰胺树脂水溶液250-300份、30%重量浓度的聚乙烯醇水溶液180-250份、30%重量浓度的聚丙烯酸钠水溶液100-150份分别加入到反应釜中，边搅拌边升温至60℃-70℃后，保温搅拌1-2小时,取样分析,无悬浮物、无沉淀物后,再分别加入50%重量浓度的聚环氧乙烷水溶液120-150份、50%重量浓度的水溶性环氧树脂水溶液150-200份、固含量50%的阳离子型水性聚氨酯液250-300份,升温至85℃-90℃后，保温搅拌2-3小时, 取样分析:无悬浮物、无沉淀物, 无难闻的有机溶剂气味；PH值至5-7;复合树脂液固含量为35%-40%；比重1.20-1.25Kg/L；酸值小于5mgKOH/g；涂-4粘度计测得粘度90-100秒/25℃；涂膜表干小于5 分钟/25℃,实干小于12小时/25℃；其涂膜硬度达HB铅笔硬度；柔韧性1mm；划圈法的附着力达1级；涂膜拉伸强度15-17MPa；涂膜断裂延伸率80%-100%。
待上述常规指标检测合格后，降至室温，过滤、计量、包装。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明选用软硬不同、分子量不同、极性较大的水溶性树脂进行复合；获得水溶性复合树脂液；由于树脂分子软硬互补、互容增塑，加之分子间的极性氢键的作用，使得该复合树脂涂层材料有较高的机械强度、较高的韧性和适宜的弹性，从而保证了防水膜层的力学强度以及其耐冷热循环不破裂。
2、本发明中水性复合树脂液为微黄色、透明、无气味，根据应用方面与应用要求不同，可配制无色及各色防水防渗漏涂料。
3、本发明水性复合树脂液可以选用的低分子量的树脂分子能渗入水泥、木材等基材内，提高了防水涂层材料的附着力，在形成涂层防水渗漏的同时，又提高了基材的防水渗漏性能，即形成了涂层与基材的“双重”防水渗漏作用，提高了防水渗漏效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种水溶性复合树脂液制作方法，包括如下步骤：
S1、聚乙烯醇溶液的配制；
将800Kg去离子水加入反应釜中，升温至80℃后，边搅拌边加入300Kg1788型聚乙烯醇，待聚乙烯醇基本溶解后，升温至95℃以上，继续保温搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液备用；
S2、利用聚乙烯醇溶液制备预聚混合液；
将20%重量浓度的木质纤维素水溶液100份、50%重量浓度的聚酰胺树脂水溶液250份和30%重量浓度的聚乙烯醇水溶液180份分别加入到反应釜中，边搅拌边升温至65℃后，保温搅拌2小时,取样分析,无悬浮物、无沉淀物后得到预聚混合液备用；
S3、制备阳离子型水性聚氨酯；在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体；将预聚体降温至40℃以下，向体系内加入一定量的冰醋酸中和，并加一定量的丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体；将一定量的去离子水缓慢加入中间体内，同时高速搅拌3小时，滴加稀盐酸调节体系的PH值至6，真空脱去丙酮，制得阳离子型水性聚氨酯溶液；
S4、水溶性树脂复合，将50%重量浓度的聚环氧乙烷水溶液150份、50%重量浓度的水溶性环氧树脂水溶液200份、固含量50%的阳离子型水性聚氨酯液250份,加入预聚混合液中，升温至85℃后，保温搅拌3小时；
S5、复合物取样分析；
S6、检测合格后，降至室温，过滤、计量、包装。
所述S1中聚乙烯醇完全溶解后将200Kg去离子水加入反应釜中，边搅拌边降温至室温，过滤，得到聚乙烯醇溶液备用。
所述S2中还加入30%重量浓度的聚丙烯酸钠水溶液100份。
所述S3中的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液剂量为初聚体质量的6％；所述S3中冰醋酸的中和度为80％。
对所得的水溶性符合树脂进行测试：无悬浮物、无沉淀物, 无难闻的有机溶剂气味；PH值至6;复合树脂液固含量为35%；比重1.20Kg/L；酸值小于5mgKOH/g；涂-4粘度计测得粘度90秒/25℃；涂膜表干4分钟/25℃,实干10小时/25℃；其涂膜硬度达HB铅笔硬度；柔韧性1mm；划圈法测试附着力，划圈法的附着力达1级；涂膜拉伸强度16MPa；涂膜断裂延伸率85%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、聚乙烯醇溶液的配制；
将800Kg去离子水加入反应釜中，升温至80℃后，边搅拌边加入300Kg1788型聚乙烯醇，待聚乙烯醇基本溶解后，升温至95℃以上，继续保温搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液备用；
S2、利用聚乙烯醇溶液制备预聚混合液；
将20%重量浓度的木质纤维素水溶液80-120份、50%重量浓度的聚酰胺树脂水溶液250-300份和30%重量浓度的聚乙烯醇水溶液180-250份分别加入到反应釜中，边搅拌边升温至60℃-70℃后，保温搅拌1-2小时,取样分析,无悬浮物、无沉淀物后得到预聚混合液备用；
S3、制备阳离子型水性聚氨酯；在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体；降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体；将预聚体降温至40℃以下，向体系内加入一定量的冰醋酸中和，并加一定量的丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体；将一定量的去离子水缓慢加入中间体内，同时高速搅拌3小时，滴加稀盐酸调节体系的PH值至5-7，真空脱去丙酮，制得阳离子型水性聚氨酯溶液；
S4、水溶性树脂复合，将50%重量浓度的聚环氧乙烷水溶液120-150份、50%重量浓度的水溶性环氧树脂水溶液150-200份、固含量50%的阳离子型水性聚氨酯液250-300份,加入预聚混合液中，升温至85℃-90℃后，保温搅拌2-3小时；
S5、复合物取样分析；
S6、检测合格后，降至室温，过滤、计量、包装。
2.如权利要求1所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述S1中聚乙烯醇完全溶解后将200Kg去离子水加入反应釜中，边搅拌边降温至室温，过滤，得到聚乙烯醇溶液备用。
3.如权利要求2所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述S2中还加入30%重量浓度的聚丙烯酸钠水溶液100-150份。
4.如权利要求3所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述S3中的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液剂量为初聚体质量的5％－6％。
5.如权利要求4所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述S3中冰醋酸的中和度为80％－100％。
6.如权利要求1-5所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述复合物检测要求：无悬浮物、无沉淀物, 无难闻的有机溶剂气味；PH值至5-7;复合树脂液固含量为35%-40%；比重1.20-1.25Kg/L；酸值小于5mgKOH/g；涂-4粘度计测得粘度90-100秒/25℃。
7.如权利要求6所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：所述S5中复合物取样分析还包括复合物涂膜测试，涂膜表干小于5 分钟/25℃,实干小于12小时/25℃；其涂膜硬度达HB铅笔硬度；柔韧性1mm。
8.如权利要求7所述的一种水溶性复合树脂液制作方法，其特征在于：复合物涂膜测试还包括划圈法测试附着力，划圈法的附着力达1级；涂膜拉伸强度15-17MPa；涂膜断裂延伸率80%-100%。
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