CN110803991A - 一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：(1)配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网固定在微反应器的反应模块内；(2)将异辛醇通过计量泵进入微反应器的第一预冷模块中进行预冷，将硫酸和硝酸按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2～0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块的两个入口引入，进行混合和预冷；(3)将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，反应温度为10～30℃，流经反应模块的时间为0.5～1h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物。本发明在显著减少硫酸含量的基础上，提高了硝酸异辛酯产品的纯度和收率，节省了后处理成本。
Description
技术领域
本发明属于石油化工产品硝酸酯的生产技术领域，尤其涉及一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法。
背景技术
硝酸异辛酯主要用做柴油添加剂，用于提高其十六烷值。十六烷值是柴油燃烧时的自燃性指标，其值越大说明柴油的燃烧性能越好，抗爆防震效果越好。硝酸异辛酯在低温条件下可以受热分解产生活性自由基，参与柴油燃烧的氧化分解反应，以这些自由基为中心引发氧化链式反应，使其在较低的温度下发生氧化反应，提高柴油十六烷值，从而使得柴油燃烧的活化能的大大降低，改善其着火性能，保护柴油车发动机，减少发动机故障。
现有技术中，生产硝酸异辛酯的方法一般均采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冰水分层，将酯层洗涤。硫酸在反应前后没有消耗，只是起到催化剂的作用。在现有技术的反应中，硫酸用量是比较大的，如果用量过大，就会给反应后的混酸的回收带来困难；但是如果硫酸量过少，则会降低目标产物的产率。现有技术中硫酸与硝酸的摩尔比一般在2:1左右，硫酸含量其实也比较高，使得后续纯化成本较高。
发明内容
本发明提供了一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网固定在微反应器的反应模块内；
(2) 将异辛醇通过计量泵进入微反应器的第一预冷模块中进行预冷，将硫酸和硝酸按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2～0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，反应温度为10～20℃，流经反应模块的时间为0.5～1h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温10～20h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5～6h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中20～30min，过滤，固相加热至90～100℃恒温6～10min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8～10h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述辅助剂。
进一步地，所述硫酸为溶质质量百分含量为85%～98%的浓硫酸，所述硝酸为溶质质量百分含量为80%的浓硝酸。
进一步地，所述反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比控制在异辛醇：硝酸=2～4:2。
进一步地，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为5%～8%，其余为水；所述双氧水中H2O2的质量百分含量为20%～30%，其余为水。
进一步地，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为50～60g/L，其余为水；所述氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍以上。
因此，通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：本发明通过改进硝酸异辛酯的制备方法，在微反应器中引入反应辅助剂，在显著减少硫酸含量的基础上，提高了硝酸异辛酯产品的纯度和收率，使得硝酸异辛酯产品的后续纯化工艺更加简单，节省了后处理成本。
附图说明
图1为本发明所述微反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.5h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为5%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温10h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为20%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中20min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温6min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为50g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
实施例2
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.3:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.6h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为6%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温12h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为20%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中22min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温7min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为52g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
实施例3
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.4:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.7h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为7%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温16h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为20%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中26min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温8min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为56g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
实施例4
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.5:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.9h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为7%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温18h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为30%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中28min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温10min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为58g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
实施例5
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为1h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为8%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温20h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温6h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为30%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中30min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温10min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为60g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
对比例1
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.5:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(2) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.9h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物。
对比例2
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.5:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.9h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，剪碎后的固相在120±10℃恒温18h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，所述双氧水中H2O2的质量百分含量为30%，其余为水；将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中28min，所述双氧水溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，过滤，固相加热至90～100℃恒温10min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为58g/L，其余为水；将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
对比例3
一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网4固定在微反应器的反应模块1内，辅助剂装载量为3～5g/10cm反应通道；
(2) 将异辛醇通过计量泵5进入微反应器的第一预冷模块2中进行预冷，将硫酸(溶质质量百分含量为85%)和硝酸(溶质质量百分含量为80%)按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.5:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块3的两个入口引入，进行混合和预冷，第一预冷模块和第二预冷模块的预冷温度与反应温度相同；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，通过计量泵5控制反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比在异辛醇：硝酸=2.7～3.3:2之间，反应温度为15±5℃，流经反应模块的时间为0.9h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为7%，其余为水；硝酸铈溶液的质量为浸泡其中的固相质量的6倍，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温18h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置氨基磺酸溶液，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为58g/L，其余为水；将所述固相A浸泡在所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相A质量的6倍，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2次，烘干，获得所述辅助剂。
实施例6
分别测试实施例1～5和对比例1～3制备所得的硝酸异辛酯产物中硝酸异辛酯的纯度和收率，结果如表1所示。
表1
| 实验组 | 产物中硝酸异辛酯的纯度 | 硝酸异辛酯的收率 |
| 实施例1 | 99.4% | 99.2% |
| 实施例2 | 99.7% | 99.4% |
| 实施例3 | 99.8% | 99.5% |
| 实施例4 | 99.8% | 99.4% |
| 实施例5 | 99.6% | 99.1% |
| 对比例1 | 82.9% | 93.9% |
| 对比例2 | 93.2% | 97.3% |
| 对比例3 | 97.5% | 97.7% |
由表1可知，本发明采用自制的反应辅助剂，在减少硫酸含量的基础上，提高了硝酸异辛酯产品的纯度和收率。在现有技术中，硫酸/硝酸的摩尔比=0.5:1时，硝酸异辛酯的纯度只有80%左右(如本发明对比例1的结果)，而本发明减少了硫酸的用量，同时通过辅助剂保证目标产物的纯度，使得硝酸异辛酯产品的后续纯化工艺更加简单，节省了后处理成本。对比实施例4和对比例2、对比例3可知，辅助剂的制备工序中，硝酸铈的掺杂和双氧水的处理能够提高辅助剂的性能，表现为作用于硝酸异辛酯合成反应中，使得产物中的硝酸异辛酯纯度保持在99.5%以上，硝酸异辛酯的收率保持在99%以上。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1) 配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网固定在微反应器的反应模块内；
(2) 将异辛醇通过计量泵进入微反应器的第一预冷模块中进行预冷，将硫酸和硝酸按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2～0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块的两个入口引入，进行混合和预冷；
(3) 将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，反应温度为10～20℃，流经反应模块的时间为0.5～1h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物；
所述辅助剂的制备方法为：
1) 将石榴成熟果实去籽，剩余物剪碎，浸泡在硝酸铈溶液中形成混合物，混合物抽真空处理直到没有气泡冒出，将混合物过滤，固相在120±10℃恒温10～20h，恒温结束后将固相冷却，研磨，再于氮气氛围中升温至600±10℃恒温5～6h，空冷至常温，去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
2) 配置双氧水溶液，将所述固相A浸泡在所述双氧水溶液中20～30min，过滤，固相加热至90～100℃恒温6～10min，空冷至常温获得固相B；
3) 配置氨基磺酸溶液，将所述固相B浸泡在所述氨基磺酸溶液中，再将溶液置于密封釜内，将釜体密封，加热至120±5℃，保温8～10h，取出空冷至常温，打开密封釜，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述辅助剂。
2.根据权利要求1所述的一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，其特征在于，所述硫酸为溶质质量百分含量为85%～98%的浓硫酸，所述硝酸为溶质质量百分含量为80%的浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，其特征在于，所述反应模块内异辛醇和硝酸的摩尔比控制在异辛醇：硝酸=2～4:2。
4.根据权利要求1所述的一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，其特征在于，所述硝酸铈溶液中溶质的质量百分含量为5%～8%，其余为水；所述双氧水中H2O2的质量百分含量为20%～30%，其余为水。
5.根据权利要求1所述的一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，其特征在于，所述氨基磺酸溶液中，氨基磺酸的浓度为50～60g/L，其余为水；所述氨基磺酸溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍以上。
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