CN110791196B - 一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法 - Google Patents

一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，属于功能涂料技术领域。本发明利用环氧树脂E51、端羟丙基聚二甲基硅氧烷合成主链带多羟基的甲组分基体树脂，采用异弗尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、丙烯酸羟乙酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成乙组分固化剂，甲乙组分混合在低温下光热双重固化，形成致密的交联网络，制得高耐候有机硅改性环氧树脂。本发明方法能够在低温下经过光热双重固化得到致密的交联网络，制备得到成分为高耐候有机硅改性环氧树脂的涂层，所形成的涂层具有高耐热和疏水性，具备广泛的应用前景。

Description

一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，属于功能涂料技术领域。
背景技术
环氧树脂E51是一类双酚A型环氧树脂，其优点为附着力强、收缩力小、耐热耐化学药品性好等，它被广泛地应用于金属与非金属的粘结剂领域、耐腐蚀涂料领域以及电气绝缘材料领域等。传统未经改性的环氧树脂E51采用的固化方式为热固化，主要以酸酐或胺类化合物作为固化剂，辅以促进剂进行固化，其固化温度一般高于120℃，能耗较大，同时因E51分子内苯环结构较多，固化后的产品脆性较大，所以需要对其进行改性处理。
聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种成本低廉的有机硅化合物，其具有优异的耐热性、耐候性和疏水性，并且与环氧树脂具有很好的相容性，可作为软段改进环氧树脂的韧性。两端带有羟基的聚二甲基硅氧烷与环氧开环反应后能再生成一个活性羟基，可作为交联位点，具有很好的化学改性前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，制备以有机硅改性环氧树脂为成分的有机树脂涂层，其具有高耐热和疏水性。
本发明的技术方案，利用环氧树脂E51、端羟丙基聚二甲基硅氧烷（HPDMS分子量1000）合成主链带多羟基的甲组分基体树脂，采用异弗尔酮二异氰酸酯（IPDI）、三羟甲基丙烷（TMP)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、六亚甲基二异氰酸酯三聚体（HDT）合成乙组分固化剂，甲乙组分混合可在低温下光热双重固化制备涂层。
一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其利用环氧树脂E51、端羟丙基聚二甲基硅氧烷合成主链带多羟基的甲组分基体树脂，采用异弗尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、丙烯酸羟乙酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成乙组分固化剂，甲乙组分混合在低温下光热双重固化，形成致密的交联网络，制得高耐候有机硅改性环氧树脂。
具体步骤如下：
（1）甲组分的制备：取端羟丙基PDMS、环氧树脂E51和甲组分催化剂，加入溶剂丙酮，通入氮气，开动搅拌，70℃反应，得到无色透明树脂，即为甲组分；
（2）乙组份的制备：
a、取异弗尔酮二异氰酸酯IPDI、丙烯酸羟乙酯HEA、乙组份催化剂和溶剂丙酮，通入氮气，开动搅拌，45℃反应得到中间产物1；
b、取三羟甲基丙烷TMP、乙组份催化剂和溶剂丙酮，开动搅拌，升温至45℃，将中间产物1缓慢滴加入混合液中，反应得到中间产物2；
c、取六亚甲基二异氰酸酯三聚体HDT、乙组份催化剂和溶剂丙酮，开动搅拌，反应升温至65℃，将中间产物2缓慢滴加入反应液中，反应得到四臂异氰酸根封端的乙组分固化剂；
（3）高耐候有机硅改性环氧树脂的制备：将步骤（2）制得的乙组分加入至步骤（1）制得的甲组分中，加入光引发剂充分搅拌，混合均匀后，将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中，放入光固化机固化，再放入烘箱中烘烤，即得到可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂。
步骤（1）中所述甲组分催化剂为三氟化硼乙醚溶液；
步骤（2）所述乙组份催化剂为二丁基二月桂酸锡；
步骤（3）所述光引发剂具体为光引发剂1173。
步骤（1）按重量份计步骤如下：取端羟丙基聚二甲基硅氧烷PDMS 16-25份、环氧树脂E51 10-18份和甲组分催化剂0.1-0.2份，加入溶剂丙酮40-50份，通入氮气，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至70℃，反应3h，得到甲组分。
步骤（2）按重量份计步骤如下：
a、取异弗尔酮二异氰酸酯IPDI 4-8份、丙烯酸羟乙酯HEA 2-3份、乙组份催化剂0.04-0.1份和溶剂丙酮10-15份，通入氮气，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至45℃，反应2.5h，得到中间产物1；
b、取三羟甲基丙烷TMP 1-4份、乙组份催化剂0.01-0.03份和溶剂丙酮10-13份，300-340r/min的速度开动搅拌，升温至45℃，将中间产物1缓慢滴加入混合液中，反应2.5h，得到中间产物2；
c、取六亚甲基二异氰酸酯三聚体HDT 8-12份、乙组份催化剂0.1-0.2份和溶剂丙酮15-20份，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至65℃，将中间产物2缓慢滴加入反应液中，反应2.5h，得到四臂异氰酸根封端的乙组分固化剂。
步骤（2）b、c的滴速均为1滴/s。
步骤（3）按重量份计步骤如下：将步骤（2）制得的乙组分15-30份加入至步骤（1）制得的甲组分25-30份中，加入光引发剂0.02-0.04份充分搅拌，混合均匀后，将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中，放入光固化机固化30s，再放入烘箱中80℃烘烤1h，即得到可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂。
本发明的有益效果：本发明方法能够在低温下经过光热双重固化得到致密的交联网络，制备得到成分为高耐候有机硅改性环氧树脂的涂层，所形成的涂层具有高耐热和疏水性，具备广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备所得涂层静态水接触角测试。
图2是实施例1制备所得涂层热重分析曲线。
具体实施方式
实施例1
（1）甲组分基体树脂的制备：在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入24g端羟丙基聚二甲基硅氧烷PDMS、10g环氧树脂E51、0.1g三氟化硼乙醚溶液（催化剂），加入溶剂丙酮50g，通入氮气，300r/min的速度开动搅拌，反应升温至70℃，反应3h，得到无色透明树脂即为甲组分。
（2）乙组分固化剂的制备：
a、在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的100mL四颈烧瓶中加入4gIPDI、2.08g HEA、0.04g二丁基二月桂酸锡和溶剂丙酮15g，通入氮气，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至45℃，反应2.5h，得到中间产物1。
b、在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入1.2gTMP、0.01g二丁基二月桂酸锡和溶剂丙酮12g，300r/min的速度开动搅拌，反应升温至45℃，将中间产物1通过滴液漏斗按滴速1滴/s滴加入烧瓶中，反应2.5h，得到中间产物2。
c、在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入9gHDT、0.1g二丁基二月桂酸锡和溶剂丙酮20g，300r/min开动搅拌，反应升温至65℃，将中间产物1通过滴液漏斗按滴速1滴/s滴加入烧瓶中，反应2.5h，得到四臂异氰酸根封端的乙组分固化剂。
（3）双组分涂层的制备：将制得的乙组分20g加入至甲组分30g中，加入0.03g的光引发剂1173充分搅拌，混合均匀后，将溶液取10g倒入聚四氟乙烯槽中，放入光固化机固化30s，再放入烘箱中80℃烘烤1h，得到无色透明涂层，即可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂。
对所得涂层进行静态水接触角测试，具体结果如图1所示；由图1可知，所述涂层的水接触角达到102°，说明其具有良好的疏水性。
对所得涂层进行热重分析，所得曲线如图2所示；由图2可知，制得的涂层能在300℃下稳定使用，因此具有良好耐热性。

Claims (6)

1.一种可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是：其利用环氧E51树脂、端羟丙基聚二甲基硅氧烷合成主链带多羟基的甲组分基体树脂，采用异弗尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、丙烯酸羟乙酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成乙组分固化剂，甲乙组分混合在低温下光热双重固化，形成致密的交联网络，制得高耐候有机硅改性环氧树脂；具体步骤如下：
（1）甲组分的制备：取端羟丙基聚二甲基硅氧烷PDMS、环氧树脂E51和甲组分催化剂，加入溶剂丙酮，通入氮气，开动搅拌，70℃反应，得到无色透明树脂，即为甲组分；
（2）乙组份的制备：
a、取异弗尔酮二异氰酸酯IPDI、丙烯酸羟乙酯HEA、乙组份催化剂和溶剂丙酮，通入氮气，开动搅拌，45℃反应得到中间产物1；
b、取三羟甲基丙烷TMP、乙组份催化剂和溶剂丙酮，开动搅拌，升温至45℃，将中间产物1缓慢滴加入混合液中，反应得到中间产物2；
c、取六亚甲基二异氰酸酯三聚体HDT、乙组份催化剂和溶剂丙酮，开动搅拌，反应升温至65℃，将中间产物2缓慢滴加入反应液中，反应得到四臂异氰酸根封端的乙组分固化剂；
（3）高耐候有机硅改性环氧树脂的制备：将步骤（2）制得的乙组分加入至步骤（1）制得的甲组分中，加入光引发剂充分搅拌，混合均匀后，将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中，放入光固化机固化，再放入烘箱中烘烤，即得到可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述甲组分催化剂为三氟化硼乙醚溶液；
步骤（2）所述乙组份催化剂为二丁基二月桂酸锡；
步骤（3）所述光引发剂具体为光引发剂1173。
3.根据权利要求1所述可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是步骤（1）按重量份计步骤如下：取端羟基聚二甲基硅氧烷PDMS 16-25份、环氧树脂E51 10-18份和甲组分催化剂0.1-0.2份，加入溶剂丙酮40-50份，通入氮气，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至70℃，反应3h，得到甲组分。
4.根据权利要求1所述可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是步骤（2）按重量份计步骤如下：
a、取异弗尔酮二异氰酸酯IPDI 4-8份、丙烯酸羟乙酯HEA 2-3份、乙组份催化剂0.04-0.1份和溶剂丙酮10-15份，通入氮气，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至45℃，反应2.5h，得到中间产物1；
b、取三羟甲基丙烷TMP 1-4份、乙组份催化剂0.01-0.03份和溶剂丙酮10-13份，300-340r/min的速度开动搅拌，升温至45℃，将中间产物1缓慢滴加入混合液中，反应2.5h，得到中间产物2；
c、取六亚甲基二异氰酸酯三聚体HDT 8-12份、乙组份催化剂0.1-0.2份和溶剂丙酮15-20份，300-340r/min的速度开动搅拌，反应升温至65℃，将中间产物2缓慢滴加入反应液中，反应2.5h，得到四臂异氰酸根封端的乙组分固化剂。
5.根据权利要求4所述可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是：步骤（2）b、c的滴速均为1滴/s。
6.根据权利要求1所述可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂的制备方法，其特征是步骤（3）按重量份计步骤如下：将步骤（2）制得的乙组分15-30份加入至步骤（1）制得的甲组分25-30份中，加入光引发剂0.02-0.04份充分搅拌，混合均匀后，将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中，放入光固化机固化30s，再放入烘箱中80℃烘烤1h，即得到可光热双重固化的高耐候有机硅改性环氧树脂。
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