CN110790974A - 一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于气体检测领域的纤维素‑石墨烯复合气凝胶材料及其制备方法。该制备方法包括：将棉短纤纤维素溶解在氢氧化钠/尿素的水溶液中，然后把氧化石墨烯水溶液与纤维素溶液混合后流延成膜得到水凝胶，经维生素C水溶液还原后，再将纤维素‑石墨烯水凝胶放置于冷干机中冷冻干燥后即得纤维素‑石墨烯复合气凝胶材料。本发明提供的气凝胶材料在不同可挥发蒸汽中的敏感程度不同，可以用于检测不同的气体。本发明提供的制备方法，具有对设备依赖不高、工艺过程简单、操作方便及对环境无污染等优点。本发明提供的气凝胶材料可以作为气体传感器应用于气体检测等领域中。

Description

一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于气体检测领域，具体涉及一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
随着现代生活中家装市场的日益发展，室内环境污染也越来越引起人们的关注。其中，很多挥发性有机化合物对于人类的身体健康和环境都有很大的危害。因此，可靠，低成本，便携式的用于气体检测的气体传感器越来越受到大家的关注。同时，这种材料在工业生产和安全，空气质量检测，医疗诊断等众多应用领域发挥这越来越重要的作用。现如今，气体传感器需要具备超高的敏感度，短的响应时间，以及良好的回复性及可重复性等多种优点才能满足其应用。在过去几年里，有很多材料都被使用于气体检测，比如金属氧化物（P. Sun, Z. Zhu, P. Zhao, X. Liang, Y. Sun, F. Liu and G. Lu, CrystEngComm,2012, 14, 8335-8337.），本征导电高分子，碳材料等。不过这样气体传感器不能同时满足现在的工业和生活需求。金属氧化物具备超高的敏感度和短的响应时间，不过却不能重复使用。碳材料具备很好的重复性和回复性，但是这种材料的敏感度却不高，响应时间也较慢。所以，现在市场需要一种新的复合材料和技术手段来制备出同时具备超高的敏感度，短的响应时间，以及良好的回复性及可重复性等多种优点来满足其应用。
发明内容
为了弥补现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其包括：以棉短纤纤维素为基材，复合氧化石墨烯后经还原剂原位还原，再冷冻干燥制备得到用于气体检测的轻便而且具有导电性能的气凝胶材料；所述制备纤维素-石墨烯气凝胶的工艺具有可大规模生产、绿色无污染和操作简单等优势。本发明提供的气凝胶能够应用于气体检测等多个领域。
本发明提供一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氢氧化钠和尿素加入去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠/尿素的水溶液，将所述氢氧化钠/尿素的水溶液放置在冰箱中进行预冷处理，然后加入纤维素，立即搅拌均匀，得到纤维素溶液；
（2）将氧化石墨烯加入去离子水中，搅拌均匀，得到氧化石墨烯的水溶液，将所述氧化石墨烯的水溶液加入步骤（1）所述纤维素溶液中，搅拌均匀，得到纤维素-氧化石墨烯水溶液；将所述纤维素-氧化石墨烯水溶液在玻璃板上流延成膜，然后浸泡在稀硫酸溶液中进行凝固浴处理（凝固成形），得到纤维素-氧化石墨烯水凝胶，多次用去离子水洗涤，放置在去离子水中备用；
（3）将步骤（2）所述纤维素-氧化石墨烯水凝胶浸泡在维生素C水溶液中进行原位还原处理，得到纤维素-石墨烯水凝胶，用去离子水多次冲洗后，放置在冷干机中进行冷冻干燥，得到所述应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。
进一步地，步骤（1）所述氢氧化钠与尿素的质量比为6：14-8：10；所述尿素与水的质量比为10：82-14：80。
优选地，步骤（1）所述氢氧化钠与水的质量比为6：82-8：80。
进一步地，步骤（1）所述预冷处理的温度为-20 ℃ ~ -12 ℃；预冷处理的时间为1-2小时。
进一步地，步骤（1）所述纤维素为棉短纤纤维素；所述纤维素的质量为氢氧化钠/尿素的水溶液质量的2%-8%。
进一步地，步骤（2）所述氧化石墨烯的水溶液的质量百分比浓度为0.1~4%；
优选地，步骤（2）所述氧化石墨烯的水溶液的质量百分比浓度为0.2%-2.0%。
优选地，步骤（2）中，纤维素溶解搅拌的时间为5-8分钟。
优选地，步骤（2）所述氧化石墨烯与步骤（1）所述纤维素的质量比为2：98-8：92。
进一步地，步骤（2）所述氧化石墨烯的水溶液的体积为纤维素溶液体积的10%-30%。
进一步地，步骤（2）所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为4wt%-6wt%；所述凝固浴处理的时间为5-10分钟。
优选地，所述凝固浴处理的时间为5-10分钟。
优选地，步骤（2）所述氧化石墨烯和步骤（1）所述纤维素的质量比为2：98~8：92。
进一步地，步骤（3）所述维生素C水溶液的浓度为25~55g/L。
优选地，步骤（3）所述维生素C水溶液的浓度为30-50 g/L；
步骤（3）所述原位还原处理的温度为90-95℃，所述原位还原处理的时间为1-2小时。
进一步地，步骤（3）所述冷冻干燥的时间为20-24小时。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。本发明提供的制备方法，具有对设备依赖不高、工艺过程简单、操作方便及对环境无污染等优点。本发明提供的气凝胶材料可以作为气体传感器应用于气体检测等领域中。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的制备方法，所使用的原料纤维素是资源丰富的天然高分子材料，价格便宜，来源广泛；同时所使用的还原剂维生素C是绿色还原剂，对环境基本没有危害；所述制备方法具有可以大规模生产、操作简单、对设备要求不高等优点；
（2）本发明制备得到的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料，其具有均匀的泡孔结构，同时这种方法制备的石墨烯可以均匀分散在纤维素基体中，纤维素的多孔结构有利于提高石墨烯和挥发气体分子的接触面积，进而能够提高这种气体传感器材料的敏感度和极快的响应时间。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
实施例1提供的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）在81克去离子水中分别加入7克氢氧化钠和12克尿素，搅拌均匀后得到氢氧化钠/尿素的水溶液。将这种混合水溶液放置在冰箱中进行预冷处理，预冷时间为1小时，预冷温度为零下12摄氏度；将3.68克棉短纤纤维素加入到混合水溶液中，搅拌均匀5分钟，得到纤维素溶液；
（2）将20克去离子水中加入0.32克氧化石墨烯，搅拌均匀得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入到步骤（1）得到的纤维素溶液，搅拌五分钟后得到纤维素氧化石墨烯水溶液；将混合水溶液在玻璃板上流延后放置在质量浓度为5%的稀硫酸溶液中凝固成形，凝固时间为5分钟，然后得到了纤维素氧化石墨烯水凝胶，多次用去离子水冲洗后放置在去离子水中备用；
（3）将步骤（2）得到的纤维素氧化石墨烯水凝胶浸泡在500毫升浓度为30g/L的维生素C溶液中进行原位还原，原位还原的反应时间为1小时，反应为95摄氏度，反应结束得到纤维素-石墨烯水凝胶，用去离子水多次冲洗；将水凝胶放置在冷干机中24小时进行冷冻干燥，最终得到这种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。按重量比来计，氧化石墨烯与纤维素的比例为8：92；
（4）经过上述步骤，制备的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料厚度为0.5毫米，导电性能为9.2*10-3S/m。这种气凝胶材料在甲醇蒸汽中的电阻变化率为41%，在水蒸汽中的电阻变化率为19%，在乙醇蒸汽中的电阻变化率为23%，在丙酮蒸汽中的电阻变化率为32%，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中电阻变化率和电阻变化曲线都不相同，在气体检测方面有很多的应用前景。同时，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中的气体敏感测试多次测试后其电阻变化曲线基本没有发生改变，说明了这种气凝胶材料在气体检测领域的可重复性和稳定性。另外，这种气凝胶材料一旦放置在气体蒸汽中，其电阻就会立刻发生明显改变，说明了这种材料的作为气体检测材料有着响应时间极短的一大优势。
实施例2
实施例2提供的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）在81克去离子水中分别加入7克氢氧化钠和12克尿素，搅拌均匀后得到氢氧化钠/尿素的水溶液。将这种混合水溶液放置在冰箱中进行预冷处理，预冷时间为1小时，预冷温度为零下12摄氏度；将3.78克棉短纤纤维素加入到混合水溶液中，搅拌均匀5分钟，得到纤维素溶液；
（2）将20克去离子水中加入0.24克氧化石墨烯，搅拌均匀得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入到步骤（1）得到的纤维素溶液，搅拌五分钟后得到纤维素氧化石墨烯水溶液；将混合水溶液在玻璃板上流延后放置在质量浓度为5%的稀硫酸溶液中凝固成形，凝固时间为5分钟，然后得到了纤维素氧化石墨烯水凝胶，多次用去离子水冲洗后放置在去离子水中备用；
（3）将步骤（2）得到的纤维素氧化石墨烯水凝胶浸泡在500毫升浓度为30g/L的维生素C溶液中进行原位还原，原位还原的反应时间为1小时，反应为95摄氏度，反应结束得到纤维素-石墨烯水凝胶，用去离子水多次冲洗；将水凝胶放置在冷干机中24小时进行冷冻干燥，最终得到这种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。按重量比来计，氧化石墨烯与纤维素的比例为6：94；
（4）经过上述步骤，制备的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料厚度为0.5毫米，导电性能为3.6*10-3S/m。这种气凝胶材料在甲醇蒸汽中的电阻变化率为40%，在水蒸汽中的电阻变化率为20%，在乙醇蒸汽中的电阻变化率为24%，在丙酮蒸汽中的电阻变化率为33%，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中电阻变化率和电阻变化曲线都不相同，在气体检测方面有很多的应用前景。同时，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中的气体敏感测试多次测试后其电阻变化曲线基本没有发生改变，说明了这种气凝胶材料在气体检测领域的可重复性和稳定性。另外，这种气凝胶材料一旦放置在气体蒸汽中，其电阻就会立刻发生明显改变，说明了这种材料的作为气体检测材料有着响应时间极短的一大优势。
实施例3
实施例3提供的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）在81克去离子水中分别加入7克氢氧化钠和12克尿素，搅拌均匀后得到氢氧化钠/尿素的水溶液。将这种混合水溶液放置在冰箱中进行预冷处理，预冷时间为1小时，预冷温度为零下12摄氏度；将3.84克棉短纤纤维素加入到混合水溶液中，立刻搅拌均匀5分钟，得到纤维素溶液；
（2）将20克去离子水中加入0.16克氧化石墨烯，搅拌均匀得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入到步骤（1）得到的纤维素溶液，搅拌五分钟后得到纤维素氧化石墨烯水溶液；将混合水溶液在玻璃板上流延后放置在质量浓度为5%的稀硫酸溶液中凝固成形，凝固时间为5分钟，然后得到了纤维素氧化石墨烯水凝胶，多次用去离子水冲洗后放置在去离子水中备用；
（3）将步骤（2）得到的纤维素氧化石墨烯水凝胶浸泡在500毫升浓度为30g/L的维生素C溶液中进行原位还原，原位还原的反应时间为1小时，反应为95摄氏度，反应结束得到纤维素-石墨烯水凝胶，用去离子水多次冲洗；将水凝胶放置在冷干机中24小时进行冷冻干燥，最终得到这种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。按重量比来计，氧化石墨烯与纤维素的比例为4：96；
（4）经过上述步骤，制备的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料厚度为0.5毫米，导电性能为9.8*10-5S/m。这种气凝胶材料在甲醇蒸汽中的电阻变化率为44%，在水蒸汽中的电阻变化率为23%，在乙醇蒸汽中的电阻变化率为25%，在丙酮蒸汽中的电阻变化率为36%，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中电阻变化率和电阻变化曲线都不相同，在气体检测方面有很多的应用前景。同时，这种气凝胶材料在不同气体蒸汽中的气体敏感测试多次测试后其电阻变化曲线基本没有发生改变，说明了这种气凝胶材料在气体检测领域的可重复性和稳定性。另外，这种气凝胶材料一旦放置在气体蒸汽中，其电阻就会立刻发生明显改变，说明了这种材料的作为气体检测材料有着响应时间极短的一大优势。
实施例4
实施例4提供的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）在81克去离子水中分别加入7克氢氧化钠和12克尿素，搅拌均匀后得到氢氧化钠/尿素的水溶液。将这种混合水溶液放置在冰箱中进行预冷处理，预冷时间为1小时，预冷温度为零下12摄氏度；将3.92克棉短纤纤维素加入到混合水溶液中，立刻搅拌均匀5分钟，得到纤维素溶液；
（2）将20克去离子水中加入0.08克氧化石墨烯，搅拌均匀得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入到步骤（1）得到的纤维素溶液，搅拌五分钟后得到纤维素氧化石墨烯水溶液；将混合水溶液在玻璃板上流延后放置在质量浓度为5%的稀硫酸溶液中凝固成形，凝固时间为5分钟，然后得到了纤维素氧化石墨烯水凝胶，多次用去离子水冲洗后放置在去离子水中备用；
（3）将步骤（2）得到的纤维素氧化石墨烯水凝胶浸泡在500毫升浓度为30g/L的维生素C溶液中进行原位还原，原位还原的反应时间为1小时，反应为95摄氏度，反应结束得到纤维素-石墨烯水凝胶，用去离子水多次冲洗；将水凝胶放置在冷干机中24小时进行冷冻干燥，最终得到这种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。按重量比来计，氧化石墨烯与纤维素的比例为2：98；
（4）经过上述步骤，制备的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料厚度为0.5毫米，导电性能为2.7*10-7S/m。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氢氧化钠和尿素加入水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠/尿素的水溶液，将所述氢氧化钠/尿素的水溶液进行预冷处理，然后加入纤维素，搅拌均匀，得到纤维素溶液；
（2）将氧化石墨烯加入水中，搅拌均匀，得到氧化石墨烯的水溶液，将所述氧化石墨烯的水溶液加入步骤（1）所述纤维素溶液中，搅拌均匀，得到纤维素-氧化石墨烯水溶液；将所述纤维素-氧化石墨烯水溶液流延成膜，然后浸泡在稀硫酸溶液中进行凝固浴处理，得到纤维素-氧化石墨烯水凝胶，洗涤，备用；
（3）将步骤（2）所述纤维素-氧化石墨烯水凝胶浸泡在维生素C水溶液中进行原位还原处理，得到纤维素-石墨烯水凝胶，洗涤，冷冻干燥，得到所述应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钠与尿素的质量比为6：14-8：10；所述尿素与水的质量比为10：82-14：80。
3.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预冷处理的温度为-20 摄氏度~-12 摄氏度；预冷处理的时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述纤维素为棉短纤纤维素；所述纤维素的质量为氢氧化钠/尿素的水溶液质量的2%-8%。
5.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化石墨烯的水溶液的质量百分比浓度为0.2%-2.0%。
6.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化石墨烯的水溶液的体积为纤维素溶液体积的10%-30%。
7.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为4wt%-6wt%；所述凝固浴处理的时间为5-10分钟。
8.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述维生素C水溶液的浓度为30-50 g/L；所述原位还原处理的温度为90-95℃，所述原位还原处理的时间为1-2小时。
9.根据权利要求1所述的应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述冷冻干燥的时间为20-24小时。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得应用于气体检测领域的纤维素-石墨烯气凝胶材料。
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YIAN CHEN ET AL.: ""Smart cellulose/graphene composites fabricated by in situ chemical reduction of graphene oxide for multiple sensing applications"", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》 *

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