CN110787832A - 一种mof-5基微孔碳催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MOF‑5基微孔碳催化剂的制备方法及用途，本发明以MOF‑5为模板，通过在氮气氛围下高温碳化后得到含氧化锌的多孔碳，再经酸洗除去氧化锌，得到微孔碳，再将催化活性位负载到多孔碳上，得到催化剂，用于苯酚羟基化反应，制作简单且产量高。
Description
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及一种MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法及用途。
背景技术：
碳材料已被发现在多相催化中是有用的。它们既可以作为催化剂，也可以作为其他催化活性相的载体。碳材料的表面化学可以归属于表面含氧基团，这些基团可以是酸性的、碱性的或中性的。表面基团与活性相之间的相互作用也会对这些材料的催化活性产生协同作用。而如果能提高碳材料的表面积和孔隙率，就有助于提高活性相在碳材料中的分散性，从而提高它的催化活性。
金属-有机骨架材料(metal-organic frameworks，MOFs)是由金属离子和有机配体通过配位而得到的晶体多孔材料，有着规则的结构和可调的孔径，由于其优异的物化性质，近20年来被广泛用于气体分离、多相催化、传感、药物传输等领域的研究，尤其由于它的多孔性和良好的分散性，被认为是一种很有潜力的催化剂材料。近几年来，由于MOFs的结构多种多样，孔径大小也可以通过设计来调节，因此MOFs又被广泛当作模板材料制备富含金属氧化物或单质的多孔材料或多孔碳材料，获得了一系列具备特殊结构和性能的多孔材料。其中将MOFs碳化引起人们的特别关注，由于MOFs含有有机配体，不需要额外的主要碳源。根据所选择的金属和有机连接剂，可以控制合成各种孔径、形状和体积的网络，不经任何修饰而从MOFs中得到的多孔碳具有均匀的孔隙度，因此将MOFs碳化可以获得巨大比表面积的微孔碳材料(MDPC)。由于微孔碳材料拥有巨大比表面积，而且具有低溶解度和高化学稳定性，是一种很有前景的催化剂载体材料，广泛用于各种催化剂的制备。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法及其用途，以MOF-5为模板，通过在氮气氛围下高温碳化后得到含氧化锌的多孔碳，再经酸洗除去氧化锌，得到微孔碳，再将催化活性位负载到多孔碳上，得到催化剂，用于苯酚羟基化反应。
为解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取Zn(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸于三口烧瓶中，加入DMF中，室温下搅拌溶解得到澄清溶液，再在搅拌情况下滴加三乙胺，溶液逐渐浑浊，滴加完毕后再继续搅拌1-3h，抽真空过滤得到滤饼，滤饼用DMF洗涤然后高温干燥即得MOF-5载体；
步骤二、将MOF-5载体放入管式炉中在氮气氛围下加热至500℃-800℃，然后保温1-4小时后冷却回室温，得到产品1；再将产品1经酸洗、纯水洗涤，溶解除去氧化锌，生成的碳样品，碳样品干燥后得到微孔碳材料MDPC-600；
步骤三、称取MDPC-600，然后称取过渡金属离子盐，其中过渡金属离子为MDPC-600质量的0.5％-8％；将称量好的过渡金属离子盐加入无水乙醇，然后加入MDPC-600粉末，添加的MDPC-600粉末完全被乙醇溶剂浸泡；充分混合后干燥，得到MOF-5基微孔碳催化剂。
进一步的改进，所述步骤一中，Zn(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸的质量比为1:0.2-1:1；Zn(NO3)2·6H2O与DMF的质量比在1:30-1:60；Zn(NO3)2·6H2O与三乙胺质量比在1:0.5-1:2；所述步骤一中，滤饼用DMF洗涤2次，在120℃干燥后即为MOF-5载体。
进一步的改进，所述金属离子为Fe3+；所述MOF-5基微孔碳催化剂为Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂。
进一步的改进，所述步骤一中，滤饼用DMF洗涤2次，在120℃干燥后即为MOF-5载体。
进一步的改进，所述步骤二中，加热速度为6-12℃/min，氮气流量为100-200mL/min。
进一步的改进，所述步骤二中，酸洗三次、纯水洗两次；酸洗使用的酸液为稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。
进一步的改进，所述步骤二中，碳样品干燥的温度为120℃。
进一步的改进，所述步骤三中，无水乙醇与MDPC-600体积相同；且在90℃下干燥2h得到Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂。
上述MOF-5基微孔碳催化剂的用途，用于苯酚羟基化反应。
进一步的改进，使用方法如下：
称取Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂、苯酚、30％过氧化氢和去离子水于圆底烧瓶中混合，在70℃-90℃温度下磁力搅拌的条件下反应1-4h，反应结束后过滤，将滤液用萃取溶剂萃取三次，再用气质联用仪分析萃取物中苯酚和苯二酚含量；Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂与苯酚的质量比为1:10-1:50；苯酚与过氧化氢的体积比为1:1-1:20；苯酚与去离子水的体积比为1:20-1:60。
进一步的改进，所述萃取溶剂是乙酸乙酯、氯仿和四氯化碳中的至少一种。
附图说明
图1MDPC-600酸洗前和酸洗后的的XRD谱图；
图2Fe(Ⅲ)/MDPC-600的XRD谱图；
图3sample A and MDPC-600的SEM图；
图4Fe(Ⅲ)/MDPC-600(2％Wt of Fe)的元素分布图；
图5MDPC-600的N2吸附/解吸等温线及孔径分布。
具体实施方式：
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
第一步：6.000g六水硝酸锌和2.550g对苯二甲酸加入到三口烧瓶，再加入200mlDMF，搅拌溶解后得到透明溶液。再在剧烈搅拌下滴加入三乙胺(8.000g，11ml)，溶液逐渐变浑浊，滴加完后在室温下继续搅拌2小时，过滤，滤饼用DMF(2×40毫升)洗涤。最后在120℃干燥得到MOF-5。
第二步：微孔碳材料是由上面制得的MOF-5经碳化制备得到。将白色MOF-5粉末放入管式炉中在氮气氛围下加热至600℃(加热速度为10℃/min，氮气流量为150mL/min)，再在600℃的温度下保持2小时后冷却回室温，得到产品1(称为Sample A)。再将sample A经盐酸(1.1M)洗涤三次，纯水洗涤两次，溶解除去氧化锌。生成的碳样品在120℃的空气中干燥后得到微孔碳材料(记做MDPC-600)。
第三步：在称取一定量MDPC-600的基础上，按含Fe3+质量百分数1％计算出所需Fe(NO3)3·9H2O的质量，将称量好的Fe(NO3)3·9H2O加入装有无水乙醇的小烧杯中(无水乙醇的体积与称量的MDPC-600的体积相同)，室温搅拌溶解后，再加入称量的MDPC-600粉末，添加的MDPC-600粉末完全被乙醇溶剂浸泡。充分混合后在90℃下干燥2h，得到含Fe3+质量百分比为1％的Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂。
第四步：称取0.025g Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂，量取0.88mL苯酚，16mL过氧化氢(30％)和30mL去离子水于圆底烧瓶，在80℃磁力搅拌的条件下反应1h，反应结束后将反应液离心分离，分离出催化剂与反应液。将得到的滤液用乙酸乙酯萃取三次，再用气质联用仪(岛津GCMS2010-plus)分析萃取物中苯酚和苯二酚含量。得邻苯二酚收率为24.8％，对苯二酚收率为1.4％，邻苯二酚的选择性为94.5％。
实施例2操作步骤同实施例1，第三步按Fe3+质量百分数2％计算出所需Fe(NO3)3·9H2O的质量，得邻苯二酚的收率为46.4％，对苯二酚的收率为2.6％，邻苯二酚的选择性为85％。
实施例3操作步骤同实施例1，第三步按Fe3+质量百分数3％计算出所需Fe(NO3)3·9H2O的质量，得邻苯二酚的收率为54.3％，对苯二酚的收率为3.3％，邻苯二酚的选择性为74.6％。
实施例4操作步骤同实施例1，第三步按Fe3+质量百分数4％计算出所需Fe(NO3)3·9H2O的质量，得邻苯二酚的收率为28.6％，对苯二酚的收率为4.8％，邻苯二酚的选择性为66.7％。
其中，Fe离子可由Cu离子、Co离子等过渡金属离子取代，均有催化活性，但不如Fe离子。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取Zn(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸于三口烧瓶中，加入DMF中，室温下搅拌溶解得到澄清溶液，再在搅拌情况下滴加三乙胺，溶液逐渐浑浊，滴加完毕后再继续搅拌1-3h，抽真空过滤得到滤饼，滤饼用DMF洗涤然后高温干燥即得MOF-5载体；
步骤二、将MOF-5载体放入管式炉中在氮气氛围下加热至500℃-800℃，然后保温1-4小时后冷却回室温，得到产品1；再将产品1经酸洗、纯水洗涤，溶解除去氧化锌，生成的碳样品，碳样品干燥后得到微孔碳材料MDPC-600；
步骤三、称取MDPC-600，然后称取过渡金属离子盐，其中过渡金属离子为MDPC-600质量的0.5％-8％；将称量好的过渡金属离子盐加入无水乙醇，然后加入MDPC-600粉末，添加的MDPC-600粉末完全被乙醇溶剂浸泡；充分混合后干燥，得到MOF-5基微孔碳催化剂。
2.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Zn(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸的质量比为1:0.2-1:1；Zn(NO3)2·6H2O与DMF的质量比在1:30-1:60；Zn(NO3)2·6H2O与三乙胺质量比在1:0.5-1:2；所述步骤一中，滤饼用DMF洗涤2次，在120℃干燥后即为MOF-5载体。
3.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子为Fe3+；所述MOF-5基微孔碳催化剂为Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂。
4.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热速度为6-12℃/min，氮气流量为100-200mL/min。
5.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，酸洗三次、纯水洗两次；酸洗使用的酸液为稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。
6.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，碳样品干燥的温度为120℃。
7.如权利要求1所述的MOF-5基微孔碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，无水乙醇与MDPC-600体积相同；且在90℃下干燥2h得到Fe(Ⅲ)/MDPC-600催化剂。
8.一种权利要求1-7任一所述MOF-5基微孔碳催化剂的用途，其特征在于，用于苯酚羟基化反应。
9.如权利要求8所述的MOF-5基微孔碳催化剂的用途，其特征在于，使用方法如下：
称取MOF-5基微孔碳催化剂、苯酚、30％过氧化氢和去离子水于圆底烧瓶中混合，在70℃-90℃温度下磁力搅拌的条件下反应1-4h，反应结束后过滤，将滤液用萃取溶剂萃取三次，再用气质联用仪分析萃取物中苯酚和苯二酚含量；MOF-5基微孔碳催化剂与苯酚的质量比为1:10-1:50；苯酚与过氧化氢的体积比为1:1-1:20；苯酚与去离子水的体积比为1:20-1:60。
10.如权利要求8所述的MOF-5基微孔碳催化剂的用途，其特征在于，所述萃取溶剂是乙酸乙酯、氯仿和四氯化碳中的至少一种。
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