CN104437378A - 掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料及其应用 - Google Patents

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张箭
王自强
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Abstract

本发明涉及一种掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料的制备方法，通过在金属有机骨架化合物中掺杂不同含量的碳纳米管，从而制备出具有较好的二氧化碳分离性能的材料。制备步骤如下：将碳纳米管，金属盐和苯二甲酸溶解于有机溶剂或水中，在温度70～220℃下晶化反应5～120小时，自然降温后取出，经过抽滤、洗涤和干燥,制得掺杂的金属有机骨架材料。本发明制备工艺简单，直接采用溶剂热合成法，成本较低，制得的材料具有良好二氧化碳吸附分离性能。

Description

掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料及其应用
技术领域
本发明涉及一种掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料的制备方法，具体说的是通过改变合成条件制备不同掺杂量的金属有机骨架材料，并具有良好的二氧化碳吸附分离性能。
背景技术
金属有机骨架化合物（MOFs）是由含氧、氮等的多齿有机配体为连接体，金属离子为节点，自组装而成的具有周期性网络结构的配位聚合物。由于MOFs具有结构组成多样、比表面积大、孔隙率大、孔道尺寸可调等特点，已成为近年来新功能材料研究的热点之一，并且在光、磁、催化、药物载体、气体分离吸附、传感和生物活性等领域表现出潜在的应用前景。孙立贤课题组成功制备出对有机溶剂有良好传感性能的金属有机框架材料（孙立贤，焦成丽，张箭，司晓亮，赵梓名，混合配体金属有机骨架化合物材料的制备及其传感应用，专利公开号：CN102952163A）。
由于MOFs结构的可调性和均匀一致的孔分布，近年来针对MOFs在气体储存及气体分离方面的研究较多，主要集中在CO2/N2，CO2/CH4和碳氢化合物的储存和分离等方面。张箭合成出具有良好二氧化碳分离性能的纳米级金属有机骨架材料，该材料在273K可以吸附71cm3/g二氧化碳，二氧化碳与氮气的分离比可以达到19.6:1(Jian Zhang,Li xian Sun,Fen Xu,et al.ChemCommun,2012,48,759–761)。
随着人类活动产生的温室气体的大量增加，温室效应不断增强，全球气候变暖，海平面不断上升等等，大量二氧化碳的排放引发了一系列的环境问题。高效储存二氧化碳，进而对其合理利用，成为解决温室效应的一种有效手段。本专利首次合成了具有较高的二氧化碳吸附性能的掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料，为解决环境污染作出一定的贡献。
发明内容
本发明涉及一种掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料的制备方法，具体说的是通过改变合成条件制备不同掺杂量的金属有机骨架材料，并具有良好的二氧化碳吸附分离性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
可按如下步骤制备：
1)称取1～10克的多壁碳纳米管，加入10～30毫升的质量浓度60～70%浓硝酸中，超声分散5～10分钟，50～100℃水浴，保持回流24～48小时；
2)冷却至室温后，加入40～60毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降后除去上清液，重复洗涤二次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；
3)碳纳米管滤渣不干燥直接加入10～30毫升的4～7摩尔/升盐酸中，超声分散5～10分钟，100～150℃油浴，保持回流10～24小时；
4)冷却至室温后，重复步骤2）的洗涤过程，使碳纳米管水洗至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中50～100℃干燥24～48小时，制得活化的碳纳米管；
5)将金属无机盐、苯二甲酸和活化后的碳纳米管溶解于水或有机溶剂中，每100mL溶剂加入0.5～10克金属无机盐、0.5～10克苯二甲酸、1～100毫克多壁碳纳米管；
6)将上述溶液移入带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，密封后置于合成烘箱中加热，温度为70～220℃，晶化反应时间为5～120小时，自然降温到室温；
7)将产物收集，抽滤、用水或有机溶剂洗涤、在30～150℃真空干燥5～10小时，制得具有二氧化碳吸附性能的金属有机骨架材料。
所述步骤1）碳纳米管活化时的水浴温度为60～80℃，回流时间为24～30小时可调。
所述步骤3）碳纳米管活化时的水浴温度为120～150℃，回流时间为12～20小时可调。
所述步骤5）金属无机盐类为金属铝的硝酸盐、氯化物、高氯酸盐及醋酸盐中的一种或两种以上；苯二甲酸包括间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的一种或两种以上；溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，乙醇，甲醇，异丙醇的一种或两种以上。
所述步骤6）的晶化反应温度为100～200℃可调；晶化反应时间为5～10小时可调。
所述步骤7）干燥温度为30～80℃；操作时间在5～8小时可调。
在273K下对二氧化碳具有良好的吸附分离效果。
对所述掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料进行二氧化碳吸附分离性能测试，具体操作过程为:
1）称取0.1g左右样品，在真空条件下200℃下、脱气6小时，冷却后精确称取样品质量。
2）称取样品质量后放入仪器中，选择二氧化碳在273K的吸附程序，用计算机监视掺杂的金属有机骨架材料在不同相对压力下对二氧化碳的吸附、脱附情况。然后通过计算算出掺杂的金属有机骨架材料对CO2/N2的吸附分离系数。
3）称取样品质量后放入仪器中，选择氮气在273K的吸附程序，用计算机监视掺杂的金属有机骨架材料在不同相对压力下对氮气的吸附、脱附情况。
本发明所提供的掺杂金属有机骨架材料及制备方法具有如下优点：
1.直接采用溶剂热合成方法，制备工艺简单，成本较低。
2.通过控制合成条件可以制备不同掺杂量的金属有机骨架材料，从而可以得到不同比表面积，不同吸附量的材料。
3.该材料在273K下具有可逆的吸附、脱附二氧化碳气体，可做二氧化碳的吸附材料。
4.该材料在273K下对氮气的吸附量比较低，可做二氧化碳与氮气的分离材料。
附图说明
图1为本发明的具体实施例1的CN-1金属有机骨架材料在77K的氮气吸附、脱附示意图。
图2为本发明的具体实施例1的CN-1金属有机骨架材料在273K对二氧化碳吸附、脱附示意图。
图3为本发明的具体实施例1的CN-1金属有机骨架材料在273K对氮气吸附、脱附示意图。
图4为本发明的具体实施例1的CN-1金属有机骨架材料在298K的二氧化碳吸附、脱附示意图.
图5为本发明的具体实施例2的CN-2金属有机骨架材料在77K的氮气吸附、脱附示意图。
图6为本发明的具体实施例2的CN-2金属有机骨架材料在273K对二氧化碳吸附、脱附示意图。
图7为本发明的具体实施例2的CN-2金属有机骨架材料在273K对氮气吸附、脱附示意图。
图8为本发明的具体实施例2的CN-2金属有机骨架材料在298K的二氧化碳吸附、脱附示意图。
具体实施方式
对所述材料的二氧化碳吸附性能测试是在Quantachrome公司物理吸附仪(Autosorb-1 sorptometer)上进行的，具体操作过程为:
1）称取0.1g左右样品，在真空条件下200℃下、脱气6小时，冷却后精确称取样品质量。
2）称取样品质量后放入仪器中，选择二氧化碳在273K的吸附程序，用计算机监视该材料在不同相对压力下对二氧化碳的吸附、脱附情况。
对所述材料的氮气吸附性能测试是在Quantachrome公司物理吸附仪(Quadrasorb S1)上进行的，具体操作过程为：
1）称取0.1g左右样品，在真空条件下200℃下、脱气6h，冷却后精确称取样品质量。
2）称取样品质量后放入仪器中，选择氮气在273K的吸附程序，用计算机监视该材料在不同相对压力下对氮气的吸附、脱附情况。
实施例1
1.称取5g多壁碳纳米管，加入20毫升质量浓度65%浓硝酸中，超声分散5分钟，70℃水浴，保持回流24小时；
2.冷却至室温后，加入50毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降后除去上清液，重复洗涤两次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；
3.碳纳米管滤渣不干燥直接加入20毫升的5摩尔/升盐酸中，超声5分钟，120℃油浴，保持回流16小时；
4.冷却至室温后，重复步骤2的洗涤过程，使碳纳米管水洗至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小时，制得活化的碳纳米管；
5.将0.2克硝酸铝和0.0949克对苯二甲酸溶于12ml二甲基甲酰胺，加入3毫克的活化后的碳纳米管，超声20分钟；
6.将上述溶液移入23毫升的带聚四氟衬套的不锈钢反应釜中，密封后置于合成烘箱中加热，温度为150℃，晶化反应时间为5小时，自然降温到室温；
7.将产物收集，抽滤，用二甲基甲酰胺洗涤3次、在50℃真空干燥5小时，制得具有吸附分离性能的金属有机骨架化合物材料CN-1。
由图可知该材料具有较高的比表面积，在1atm、273K时对二氧化碳和氮气的吸附量分别为100cm3/g和7cm3/g，对二氧化碳的分离率达到14：1，且该材料在1atm、298K时也具有较高的二氧化碳吸附量，吸附量为52cm3/g。
实施例2
1.称取5g多壁碳纳米管，加入20毫升质量浓度65%浓硝酸中，超声分散5分钟，70℃水浴，保持回流24小时；
2.冷却至室温后，加入50毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降后除去上清液，重复洗涤两次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；
3.碳纳米管滤渣不干燥直接加入20毫升的5摩尔/升盐酸中，超声5分钟，120℃油浴，保持回流16小时；
4.冷却至室温后，重复步骤2的洗涤过程，使碳纳米管水洗至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小时，制得活化的碳纳米管；
5.将0.2克硝酸铝和0.0949克对苯二甲酸溶于12ml二甲基甲酰胺，加入5毫克的活化后的碳纳米管，超声20分钟；
6.将上述溶液移入23毫升的带聚四氟衬套的不锈钢反应釜中，密封后置于合成烘箱中加热，温度为150℃，晶化反应时间为5小时，自然降温到室温；
7.将产物收集，抽滤、用二甲基甲酰胺洗涤3次、在50℃真空干燥5小时，制得具有吸附分离性能的金属有机骨架化合物材料CN-2。
由图可知该材料具有较高的比表面积，在1atm、273K时对二氧化碳和氮气的吸附量分别为90cm3/g和7.7cm3/g，对二氧化碳的分离率达到12：1，且该材料在1atm、298K时也具有较高的二氧化碳吸附量，吸附量为50cm3/g。

Claims (9)

1.掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料，其制备步骤如下：
1)称取1～10克的多壁碳纳米管，加入10～30毫升的质量浓度60～70%浓硝酸中，超声分散5～10分钟，50～100℃水浴，保持回流24～48小时；
2)冷却至室温后，加入40～60毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降后除去上清液，重复洗涤二次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；
3)碳纳米管滤渣不干燥直接加入10～30毫升的4～7摩尔/升盐酸中，超声分散5～10分钟，100～150℃油浴，保持回流10～24小时；
4)冷却至室温后，重复步骤2）的洗涤过程，使碳纳米管水洗至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中50～100℃干燥24～48小时，制得活化的碳纳米管；
5)将金属无机盐、苯二甲酸和活化后的碳纳米管溶解于水或有机溶剂中，每100mL溶剂加入0.5～10克金属无机盐、0.5～10克苯二甲酸、1～100毫克多壁碳纳米管；
6)将上述溶液移入带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，密封后置于合成烘箱中加热，温度为70～220℃，晶化反应时间为5～120小时，自然降温到室温；
7)将产物收集，抽滤、用水或有机溶剂洗涤、在30～150℃真空干燥5～10小时，制得具有二氧化碳吸附性能的金属有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：步骤1）多壁碳纳米管活化时的水浴温度60～80℃可调，回流时间24～30小时可调。
3.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：步骤3）多壁碳纳米管活化时的油浴温度120～150℃可调，回流时间12～20小时可调。
4.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：步骤6）晶化反应温度为100～200℃可调。
5.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：步骤6）晶化反应时间为5～10小时可调。
6.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：
所述金属无机盐为金属铝的硝酸盐、氯化物、高氯酸盐及醋酸盐中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：
所述苯二甲酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸中的一种或二种以上。
8.根据权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料，其特征在于：
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，乙醇，甲醇，异丙醇中的一种或二种以上。
9.一种权利要求1所述掺杂金属有机骨架材料的应用，其特征在于：所述材料用于气体中的二氧化碳的吸附分离。
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