CN106925226A - 一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法 - Google Patents

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刘玉霞
卢洋洋
张福珍
梁雨晨
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
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Abstract

本发明涉及一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂及其制备方法具体的制备方法为：将芳香酸、金属盐和吸附粉体按比例混合；上述混合好的原料放置于带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，加热，于100～250℃条件下反应2h～60h后降温至室温；分离出固体产品，用溶剂A洗涤固体产品并进行离心分离，再用溶剂B洗涤固体产品并进行离心分离，洗涤完后的样品置于烘箱中于60～150℃烘干12～15h后得到样品。本发明的有益效果为：制备出一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂吸附量高，产品造价低，制备简单，吸附性能好。

Description

一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法。
背景技术
水作为人类赖以生存发展，社会文明和进步的基本保障，与每个人都有紧密的联系。然而，随着工业的快速发展和工业化程度的日益加剧，人们逐渐忽视了保护水资源的重要性，许多工厂将大量有毒有害的废水直接排入水生环境中，致使水体受到严重污染，最终会引起可利用水资源极度園乏。废水中毒害物质种类众多，特别是有机物，它们通常会渗入土壤，影响土壤和植物中微生物的生长，从而破坏生态系统。因此，寻找高效去除废水中有害有机物的新方法和新材料已成为研究发展的前沿热点。当今，针对含有机物废水的处理技术大体上可分为两种，一种是化学法，主要包括氧化和生物降解，但由于昂贵的花费和二级污染，使其应用受限；另一种是物理法，主要指吸附，鉴于操作的简便性和吸附剂选择范围的广泛性，此法更加经济并且方便可行。因此，找到合适可行的吸附剂是使用吸附法除去废水中有害有机物的关键。
随着组合化学和配位化学的不断发展，一种新颖的复合型多孔材料开始出现在人们的视线。金属有机骨架材料(metal-organic frameworks，MOFs)是一种新型纳米多孔材料，MOF的种类成千上万种，与其他材料相比，具有较大的比表面积、规整的孔道结构以及较好的热和化学稳定性，已被广泛应用于气相吸附与分离、催化、药物控释和光电磁等领域，但在液相吸附与分离领域的研究十分稀少，因此成为当前化学的一个研究热点。同时，在MOF材料的应用过程中，该类材料也暴露出一些缺点。其中，最严重的是MOF材料的价格昂贵，这就极大限制了这类材料的应用。将MOF材料与传统的吸附材料结合起来，开发基于MOF材料的新型复合材料，并应用于吸附材料领域，将有效的促进新型吸附材料的开发和MOF材料的实际应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于有机金属骨架材料的高性能吸附剂的制备方法，本发明的优点是制备方法经济环保、简单，得到的吸附剂吸附性能高。
一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)物料混合：将芳香酸、金属盐和吸附粉体按比例混合，然后将混合物加入到溶剂A中，开动搅拌，溶剂A与混合物的质量比为：1～50：1；
(2)反应：将上述混合好的原料放置于带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，加热，于100～250℃条件下反应2h～60h后降温至室温；
(3)后处理：分离出固体产物，用溶剂A洗涤固体产物，洗涤后进行离心分离，再用溶剂B洗涤固体产物，洗涤后进行离心分离，每次溶剂的使用量与吸附粉末的质量比为：1～10：1，洗涤完后的固体产物置于烘箱中于60～150℃烘干12～15h后得到产品样品。
优选地，芳香酸、金属盐和吸附粉体的质量比为：1：0.1～10：0.1～10。
优选地，芳香酸为对苯二甲酸、均苯三甲酸或偏苯三甲酸。
优选地，金属盐为水合氯化铝、水合硝酸铝、水合氯化铁或水合硝酸铁。
优选地，吸附粉体为SiO2粉体、蒙脱土粉体、硅藻土粉体、碳粉、分子筛粉体或氧化铝粉体。
优选地，吸附粉体的粒径为325目～180万目。
优选地，加热为电加热、明火加热、微波加热或超声加热。
优选地，溶剂A为N，N-二甲基甲酰胺或水。
优选地，溶剂B为甲醇或乙醇。
本发明的有益效果为：
采用毒害性小的铝盐和铁盐而避免使用制备MOF材料中常用的毒害性较大的铬盐；采用SiO2粉体、硅藻土粉体、碳粉等吸附性强的原料，减少了环境污染，而且价格便宜；降低了吸附剂的生产成本的同时，保证了良好的吸附效果，并且可以大规模投入生产；制备方法简单，合成吸附剂的原料价格便宜、来源广泛。
具体实施方式
下面结合本实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)取对苯二甲酸1g，水合氯化铝0.1g,180万目二氧化硅粉体10g,DMF溶剂100g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，微波加热100℃反应2个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用10gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用10g甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱60℃下烘干12个小时后得到产品。
实施例2
(1)取对苯二甲酸1g，水合氯化铝0.1g,50万目蒙脱土粉体0.1g,DMF溶剂1.2g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，超声加热180℃反应30个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用1.2gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用1.2g甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱100℃下烘干12个小时后得到产品。
实施例3
(1)取均苯三甲酸1g，水合硝酸铁5g,1万目碳粉体5g,水溶剂220g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，电加热220℃反应24个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用110gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用220g甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱80℃下烘干15个小时后得到产品。
实施例4
(1)取偏苯三甲酸2g，水合硝酸铝20g,8000目氧化铝粉体20g,水溶剂2100g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，明火加热250℃反应48个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用20gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用20g份甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱150℃下烘干12个小时后得到产品。
实施例5
(1)取对苯二甲酸1g，水合硝酸铝0.1g,325目硅藻土粉体0.1g,DMF溶剂60g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，微波加热190℃反应10个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用1gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用1g甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱150℃下烘干12个小时后得到产品。
实施例6
(1)取对苯二甲酸1g，水合硝酸铁10g,1250目分子筛粉体10g,DMF溶剂21g开动搅拌混合均匀；
(2)将(1)中混合好的原料加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，超声加热170℃反应60个小时，降温至室温。
(3)分离出固体产品，用210gDMF洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次；再用210g甲醇洗涤，洗涤后离心分离，重复洗涤，离心分离连续三次。将上述洗涤离心分离后的样品置于烘箱100℃下烘干15个小时后得到产品。

Claims (9)

1.一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)物料混合：将芳香酸、金属盐和吸附粉体按比例混合，然后将混合物加入到溶剂A中，开动搅拌，溶剂A与混合物的质量比为：1～50：1；
(2)反应：将上述混合好的原料放置于带有聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中，加热，于100～250℃条件下反应2h～60h后降温至室温；
(3)后处理：分离出固体产物，用溶剂A洗涤固体产物，洗涤后进行离心分离，再用溶剂B洗涤固体产物，洗涤后进行离心分离，每次溶剂的使用量与固体产物的质量比为：1～10：1，洗涤完后的固体产物置于烘箱中于60～150℃烘干12～15h后得到产品样品。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述芳香酸、金属盐和吸附粉体的质量比为：1：0.1～10：0.1～10。
3.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的芳香酸为对苯二甲酸、均苯三甲酸或偏苯三甲酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为水合氯化铝、水合硝酸铝、水合氯化铁或水合硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的吸附粉体为SiO2粉体、蒙脱土粉体、硅藻土粉体、碳粉、分子筛粉体或氧化铝粉体。
6.根据权利要求5所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的吸附粉体的粒径为325目～180万目。
7.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述加热为电加热、明火加热、微波加热或超声加热。
8.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为N，N-二甲基甲酰胺或水。
9.根据权利要求1所述的一种基于有机金属骨架材料高性能吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂B为甲醇或乙醇。
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