CN103230772A - 一种浮石负载纳米零价铁吸附材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了浮石负载纳米零价铁吸附材料及其制备方法与应用，制备所需原料由0.948-6.72g0.1-2mm浮石颗粒；1.3515-10.812g三氯化铁的100mL醇水混合溶液；0.3795-3.759g硼氢化钠的100mL去离子水溶液组成。本发明通过实验室的对比研究发现：常规的纳米铁粉体对重金属Cr(VI)的去除率都在90％以上，而本发明制备的浮石-纳米铁对水相中二种共存的重金属Cr(VI)和Hg(II)的去除率可以达到95％以上。本发明制备的浮石负载的纳米零价铁与纳米级的粉体相比，有效地提高了纳米零价铁除污能力，解决了纳米零价铁颗粒的团聚问题和实际应用纳米零价铁的机械强度问题，使得纳米零价铁作为固定床填充材料成为可能。
Description
本申请得到教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-10-0954)和国家科技支撑计划项目课题(2012BAC07B02)的资助。
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及污染水体治理的技术方法，特别涉及一种利用浮石负载纳米零价铁后得到有很强吸附去污性能的吸附材料及其吸附材料的制备方法与应用，该吸附材料可用于污水中重金属和其他污染物的处理。
背景技术
虽然我国水资源总量很大，但是水资源只相当于世界人均占有量的1/4，我国属于世界上13个主要贫水国之一。近年来，随着社会经济的快速发展，我国水体环境受到严重污染。虽然国家在全国水体环境治理上投入大量的人力、物力和财力，但迄今水质尚未明显好转，所以水体环境的净化修复仍是关系国家经济快速发展和改善民生的关键问题，仍需大量的技术和经济投入以提高水质条件和改善水环境功能。
近年来，由于纳米零价铁（NZVI）特殊的物化性能，比如：粒径小、比表面积大、表面能大和较高的化学活性，纳米零价铁（NZVI）在环境污染的治理方面得到了广泛地研究和应用。NZVI能够处理多种污染物，其对于杀虫剂、卤化烷烃、卤化芳香烃、多氯联苯(PCBs)及高氯酸盐等多种污染物均具有还原转化作用，特别是对水相中的重金属离子、铬酸盐、砷酸盐等具有很好地净化去除作用。然而，由于纳米零价铁粉体极易团聚，造成其反应活性降低；另一方面，纳米零价铁粉体的空气稳定性差，其在空气中易氧化甚至自燃，从而为纳米零价铁粉体的使用和运输带来了诸多不便。尽管有报道可以将纳米零价铁制备成具有一定分散性能和抗氧化能力的改性纳米级铁粉，但是，在实际应用时极不方便，造成很大的财力和物力的浪费，因此很难大规模地使用。
浮石又称轻石或浮岩，是一种多孔的玻璃质酸性火山喷出岩，具有质量轻、强度高、耐酸碱、耐腐蚀，且无污染、无放射性等特点，特别对金属离子有很强的吸附性能。因此，以浮石、三氯化铁和硼氢化钠为原料研制的成本低、广泛易得的环保吸附材料具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的一个目的在于克服当前纳米铁在实际应用时的缺点，提供一种经济可行、环保高效、方便适用的浮石负载纳米零价铁的方法。
本发明制备的浮石负载的纳米零价铁用于污染水体的治理时，不仅可以克服纳米零价铁粉体易团聚、易氧化和无法工程化应用等缺点，还可以利用浮石吸附性能和纳米零价铁的基本除污性能的协同作用，增强其对水环境中污染物的处理能力。本发明的浮石负载的纳米零价铁可在污染水体治理的实际工程中大规模地应用。
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：
一种浮石负载纳米零价铁吸附材料，其特征在于它是由下述原料组成：
0.948-6.72g 0.1-2mm浮石颗粒；
1.3515-10.812g 三氯化铁的100mL醇水混合溶液；
0.3795-3.759g 硼氢化钠 的100mL去离子水溶液；
醇水混合溶液指的是：体积比为2:1-12:1的无水乙醇和去离子水。
本发明进一步公会开了浮石负载纳米零价铁吸附材料的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）浮石的预处理：选取粒径为的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：60-90℃，1-4h，干燥后保存备用；
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：用无水乙醇和去离子水配置出体积比为2:1-12:1的醇水混合溶液；然后称取1.3515-10.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液备用；
（B）硼氢化钠溶液：称取0.3795-3.759g硼氢化钠，在搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL备用；
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在15-35℃条件下，称取0.948-6.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件下，搅拌1-3h使浮石与溶液混合均匀；将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡1-10min，频率为40KHz，全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌1-5h；
（4）向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理，最后，用脱氧去离子水清洗3-5次，然后在30-75℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
本发明更加详细的制备方法如下：
（1）浮石的预处理：选取粒径为0.1-2mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：60-90℃，1-4h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为2:1-12:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取1.3515-10.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取0.3795-3.759g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在15-35℃条件下，称取0.948-6.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件下，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡1-10min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌1-5h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗3-5次，然后在30-75℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
本发明更进一步公开了浮石负载纳米零价铁吸附材料在制备污染水体的工程治理材料中的应用，特别是在处理污水中重金属离子材料中的应用，优选是在处理污水中重金属Cr(VI)和Hg(II)离子材料中的应用。进一步说明浮石负载纳米零价铁吸附材料可以作为固定床、可渗透反应格栅（PRB）和化学反应墙（CRB）等传统工艺的填充材料的应用。
本发明通过实验室的对比研究发现：常规的纳米铁粉体对重金属Cr(VI)的去除率都在90％以上，而本发明制备的浮石-纳米铁对水相中二种共存的重金属Cr(VI)和Hg(II)的去除率可以达到95％以上，见表1。
结果表明：本发明制备的浮石-纳米零价铁有效增强了纳米零价铁去除污染物的性能；通过固定床治理含重金属Cr(VI)和Hg(II)的废水试验发现，在相同的动力设备条件下，污水不能通过装填纳米铁粉体的固定床，而很容易通过装填本发明制备的纳米铁材料的固定床。
表1 常规纳米零价铁与本发明制备的浮石-纳米零价铁的对比.
本发明制备的浮石负载纳米零价铁吸附材料的产品性能如下：
（1）引入浮石，利用浮石的多孔结构、坚硬的物理结构，能有效的提高纳米零价铁粉体的分散程度和浮石-纳米零价铁材料的机械强度，解决了纳米零价铁颗粒的团聚问题和实际应用纳米零价铁的机械强度问题，使得纳米零价铁作为固定床填充材料成为可能。
（2）利用浮石对金属离子的吸附作用，能更好的发挥纳米零价铁的除污性能，其优势在于当使用本发明浮石-纳米零价铁材料进行污染水体治理时，可富集污染物于此复合材料表面，然后集中去除，有效地提高了纳米零价铁除污能力。
（3）与纳米级的粉体相比，本发明制备的浮石负载的纳米零价铁在污染水体的工程治理时，可极大地降低动力消耗，使得纳米零价铁的大规模应用成为可能。
附图说明:
图1 为实施例1-8中浮石-纳米零价铁去除Cr(VI)和Hg(II)的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。原料浮石、三氯化铁、硼氢化钠、去离子水和无水乙醇有市售，其他所用到的试剂也有市售。
实施例１：
（1）浮石的预处理：选取粒径为0.1mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：60℃，1h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为2:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取1.3515三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取0.3795g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在15℃条件下，称取0.948g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡1min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌1h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗3次，然后在30℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例2：
（1）浮石的预处理：选取粒径为0.5mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：70℃，2h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为4:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取1.802g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取1.265g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在20℃条件下，称取3.36g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌3h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡2min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌1.5h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗3次，然后在45℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例3：
（1）浮石的预处理：选取粒径为1mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱80℃，2h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为6:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取2.703g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取1.8975g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在25℃条件下，称取3.36g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡3min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌3h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗5次，然后在55℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例4：
（1）浮石的预处理：选取粒径为1.5mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：85℃，1-4h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为10:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取5.406g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取3.759g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在30℃条件下，称取3.36g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌2h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡4min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌4h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗3次，然后在65℃条件下，真空干燥24h, 即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例5：
（1）浮石的预处理：选取粒径为2mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱： 90℃，3h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为12:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取6.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取4.759g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在30℃条件下，称取4.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡6min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌5h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗5次，然后在75℃条件下，真空干燥24h,即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例6：
（1）浮石的预处理：选取粒径为1mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：90℃，2h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为12:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取6.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取6.759g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在30℃条件下，称取5.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡8min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌4h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗4次，然后在75℃条件下，真空干燥24h,即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例7：
（1）浮石的预处理：选取粒径为2mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：90℃，3h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为10:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取8.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取6.759g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在30℃条件下，称取5.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡9min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌4h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗4次，然后在65℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
实施例8：
（1）浮石的预处理：选取粒径为2mm的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱： 90℃，4h。干燥后，连同培养皿放入干燥皿中保存备用。
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：
用无水乙醇和去离子水配置出体积比为12:1（无水乙醇:去离子水）的醇水混合溶液；然后称取10.812g三氯化铁，在不断搅拌条件下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液。
（B）硼氢化钠溶液：
称取7.95g硼氢化钠，在不断搅拌条件下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL。注意：此溶液一定要新鲜配制的。
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在35℃条件下，称取6.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件想，搅拌1h使浮石与溶液混合均匀。将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡10min（频率：40KHz），全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌5h。同时，向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理。最后，用脱氧去离子水清洗5次，然后在75℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
下面给出本发明制备的浮石负载纳米零价铁吸附材料去除污水中重金属的性能实验结果：
在室温条件下，Cr(VI)和Hg(II)的浓度均为40mg/L，pH为6.7，反应时间为30min，利用上述实施例1-8制备出的浮石负载纳米零价铁去除污水中的Cr(VI)和Hg(II)，实验结果见图1。
反应条件：室温，Cr(VI)和Hg(II)的浓度均为40mg/L，pH为6.7，反应时间为30min。从图1可以看出，本发明制备的浮石-纳米铁对水相中二种共存的重金属Cr(VI)和Hg(II)的去除率都在95％以上，表明本发明制备的浮石-纳米零价铁有效增强了纳米零价铁去除污染物的性能；通过固定床治理含重金属Cr(VI)和Hg(II)的废水试验发现，在相同的动力设备条件下，污水不能通过常规的装填纳米铁粉体的固定床，而可以顺利的通过装填本发明制备的浮石负载纳米零价铁吸附材料的固定床。
本发明提出的浮石负载纳米零价铁的制备方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (6)
1. 一种浮石负载纳米零价铁吸附材料，其特征在于它是由下述原料组成：
0.948-6.72g 0.1-2mm浮石颗粒；
1.3515-10.812g 三氯化铁的100mL醇水混合溶液；
0.3795-3.759g 硼氢化钠 的100mL去离子水溶液；
醇水混合溶液指的是：体积比为2:1-12:1的无水乙醇和去离子水。
2.权利要求1所述浮石负载纳米零价铁吸附材料的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）浮石的预处理：选取粒径为的浮石，用自来水冲洗干净，放入烘干箱：60-90℃，1-4h，干燥后保存备用；
（2）反应前驱体溶液的配制：
（A）三氯化铁醇水溶液：用无水乙醇和去离子水配置出体积比为2:1-12:1的醇水混合溶液；然后称取1.3515-10.812g三氯化铁，在不断搅拌下，将三氯化铁完全溶解于100mL上述醇水混合溶液备用；
（B）硼氢化钠溶液：称取0.3795-3.759g硼氢化钠，在不断搅拌下，完全溶解在去离子水中，定容至100mL备用；
（3）浮石负载纳米零价铁的制备：在15-35℃条件下，称取0.948-6.72g干燥后的浮石颗粒，加入到反应前驱溶液（A）中，在持续通入高纯N2的条件下，搅拌1-3h使浮石与溶液混合均匀；将配成的硼氢化钠溶液（B）用蠕动泵以1滴/秒的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，每滴加10min用超声波清洗机震荡1-10min，频率为40KHz，全部滴加完成后用磁力搅拌器搅拌1-5h；
（4）向去离子水中通入高纯N2，进行脱氧处理，最后，用脱氧去离子水清洗3-5次，然后在30-75℃条件下，真空干燥24h，即得到浮石负载纳米零价铁吸附材料。
3.权利要求1所述浮石负载纳米零价铁吸附材料在制备污染水体的工程治理材料中的应用。
4.权利要求1所述浮石负载纳米零价铁吸附材料作为固定床、可渗透反应格栅和化学反应墙填充材料的应用。
5.权利要求1所述浮石负载纳米零价铁吸附材料在制备处理污水中污染物材料中的应用。
6.权利要求1所述浮石负载纳米零价铁吸附材料在制备处理污水中重金属离子材料中的应用。
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Application publication date: 20130807 |