CN111437800A - 一种β-环糊精包埋S-nZVI材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污水处理领域,具体涉及一种去除废水中的镉、铅或汞的β‑环糊精包埋S‑nZVI材料,制备方法为:将硼氢化钠和硫化钠混合液滴入FeCl3·6H2O溶液中,搅拌30‑40min,充分反应后过滤,沉淀物洗涤、干燥得S‑n ZVI;将β‑环糊精、S‑n ZVI加入到NaOH溶液中,搅拌后,50‑75℃条件下糊化1.5‑2.5h;将环氧氯丙烷滴入其中,应至凝胶状,取出洗涤,烘干后β‑环糊精包埋S‑nZVI材料。本发明通过β‑环糊精包埋和硫化改性,纳米零价铁易团聚和表面钝化的缺点得到了改善,提高了β‑环糊精包埋硫化钠纳米零价铁对镉、铅、汞的去除率。
Description
技术领域
本发明属于污水处理领域,具体涉及一种β-环糊精包埋S-nZVI材料及其制备方法和应用。
背景技术
燃煤发电会产生大量的烟尘、SO2、NOX和CO2,直接排入大气中会影响农作物、建筑和人体健康。自2014年起,我国全面实施燃煤电厂超低排放和节能改造工作,烟气中SO2、NOX、颗粒物的得到了。针对SO2的减排,国内85%以上的机组采用的是目前技术最成熟、应用最广泛的一种石灰石-石膏湿法烟气脱硫技术。然而,湿法烟气脱硫运行过程中会产生大量的脱硫废水,其盐度高、成分复杂、污染物质多,含大量的悬浮颗粒物和Cu、Zn、Hg、Ni、Cd、Pb、Cr 等重金属离子,这些重金属离子浓度虽然不高,但种类多、毒性大、难降解,若处理不当排放后将会对周边环境造成严重危害。
β-环糊精是以淀粉经葡萄糖转移酶降解而得到的由7 个D-(+)-吡喃葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键连接而成的环状低聚寡糖, 其分子的内腔由主链碳和葡萄糖残基的醚氧基构成,因此β-环糊精呈现外部亲水、内腔疏水特征,其可以通过非共价相互作用将各种疏水分子部分封装在其腔内中,由此形成主客体型的包合复合物。此外,与活性炭、浮石、有机膨润土、壳聚糖等其他常用吸附剂相比,环糊精基吸附剂无毒、环保、成本低,从气体和液体中捕获疏水有机分子的能力强,并能够络合一些金属离子,使环糊精聚合物在高新技术领域有着广阔的应用。
纳米零价铁(nZVI)最初作为一种有效的脱卤还原剂受到人们的关注,其具有粒径小,比表面积大,反应活性高,还原性强等特点。近年来许多学者研究发现,纳米零价铁对水中的铜、镉、铅、锌、镍、汞、铬等多种重金属离子有良好稳定的去除效果,被广泛用于去除污染水体中的重金属。但是,随着研究的不断深入和完善,人们发现nZVI颗粒之间容易发生自团聚现象,且表面的铁容易自水解形成氧化膜。这些反应会降低nZVI去除污染物的能力,并且造成材料的浪费。许多研究者为了解决这些问题,对nZVI进行了各种改性的尝试。最新的研究发现,n ZVI 经过硫化处理后形成的 S-n ZVI,不但可提高 n ZVI 的反应活性及分散性,而且还可提高其对目标污染物的选择性。此外,nZVI暴露在空气中很容易被表层很容易被氧化形成一层膜,阻碍nZVI继续反应,但是在电厂内采用nZVI在缺氧条件下对脱硫废水进行处理,困难较大。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本发明采用β-环糊精作为载体材料,包埋硫化纳米零价铁(S-nZVI),制备了去除高浓度脱硫废水中重金属Cd、Pb 、Hg的β-环糊精负载S-nZVI复合材料。
为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种β-环糊精包埋S-nZVI材料的应用,所述β-环糊精包埋S-nZVI材料去除废水中的镉、铅或汞。
上述β-环糊精包埋S-nZVI材料的制备方法,采用以下步骤:
(1)在通入N2的条件下,将硼氢化钠和硫化钠混合液滴入FeCl3·6H2O溶液中,继续搅拌30 min-40min,使其充分反应得混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的混合液过滤,过滤沉淀物洗涤、干燥得S-n ZVI;
(3)在N2的条件下,将β-环糊精、步骤(2)制备的S-n ZVI加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后,50-75℃条件下搅拌糊化1.5-2.5h;将环氧氯丙烷(EPI)作为交联剂滴入其中,搅拌,继续反应至凝胶状,取出洗涤至中性,过滤烘干后β-环糊精包埋S-nZVI材料。
进一步地,β-环糊精和步骤(2)制备的S-n ZVI的质量比为1-3:100;所述NaOH溶液的质量分数为40%,β-环糊精与NaOH溶液和步骤(2)制备的S-n ZVI的质量体积比为(1-3)g:(15-35)ml:100g。
进一步地,步骤(1)所述硼氢化钠和硫化钠混合液中硼氢化钠、硫化钠和水的的质量体积比为 0.42g:(0.024-0.12)g:100ml;步骤(1)所述FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.05mol/L;步骤(1)所述的搅拌速率为800r/min;步骤(1)所述的混合溶液中S和Fe的摩尔比为0.5-1.0。
进一步地,步骤(2)所述的过滤为采用布氏漏斗过滤;步骤(2)所述的洗涤为将过滤沉淀物用去离子水冲洗2次,无水乙醇冲洗1次;步骤(2)所述的干燥为将洗涤后的沉淀物置于冷冻干燥机中干燥8 -12h后取出得到S-nZVI。
进一步地,步骤(1)所述的硼氢化钠和硫化钠混合液的加入为逐滴加入。
一种上述制备方法制备的β-环糊精包埋S-nZVI材料。
本发明采用β-环糊精包埋S-ZVI可以有效的克服纳米零价铁易团聚和表面钝化的缺点,同时提升了纳米零价铁的稳定性,能够满足快速高效去除高浓度脱硫废水中重金属Cd、Pb 、Hg的要求,避免重金属污染大幅扩散。
有益效果
本发明通过β-环糊精包埋和硫化改性,纳米零价铁易团聚和表面钝化的缺点得到了改善,提升了纳米零价铁的稳定性,提高了β-环糊精包埋硫化钠纳米零价铁对镉、铅、汞的去除率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)在室温(25℃)和通入N2条件下,将0.42gNaBH4和一定量的0.12g Na2S溶解到100ml去离子水中,逐滴加入到400ml、0.05mol/L的FeCl3·6H2O的溶液中,同时用磁力搅拌器以800r/min 的转速搅拌溶液,反应完成后继续搅拌30 min,使其充分反应,将混合液用布氏漏斗过滤,制备的固体颗粒用去离子水冲洗2次,无水乙醇冲洗1次,随后置于冷冻干燥机中干燥8 h后,得到S/Fe摩尔比为1的S-n ZVI。
(2)在N2条件下,将质量比为1:100的β-环糊精和步骤(1)制备的S-n ZVI分别按加入到15mlNaOH(40%)溶液中,50℃条件下搅拌成糊化2.5h,搅拌均匀后,将环氧氯丙烷缓慢滴入混合物中,体系达到一定粘度后,停止搅拌,继续反应至凝胶状,取出洗涤至中性,过滤烘干后β-环糊精包埋硫化纳米零价铁材料。
实施例2
(1)在室温(25℃)和通入N2条件下,将0.42gNaBH4和一定量的0.024g Na2S溶解到100ml去离子水中,逐滴加入到400ml、0.05mol/L的FeCl3·6H2O的溶液中,同时用磁力搅拌器以800r/min 的转速搅拌溶液,反应完成后继续搅拌30 min,使其充分反应,将混合液用布氏漏斗过滤,制备的固体颗粒用去离子水冲洗2次,无水乙醇冲洗1次,随后置于冷冻干燥机中干燥10 h后,得到S/Fe摩尔比为0.5的S-n ZVI。
(2)在N2条件下,将质量比为1:100的β-环糊精和步骤(1)制备的S-n ZVI分别按加入到20mlNaOH(40%)溶液中,75℃条件下搅拌成糊化1.5h,搅拌均匀后,将环氧氯丙烷缓慢滴入混合物中,体系达到一定粘度后,停止搅拌,继续反应至凝胶状,取出洗涤至中性,过滤烘干后β-环糊精包埋硫化纳米零价铁材料。
实施例3
(1)在室温(25℃)和通入N2条件下,将0.42gNaBH4和一定量的0.072gNa2S溶解到100ml去离子水中,逐滴加入到400ml、0.05mol/L的FeCl3·6H2O的溶液中,同时用磁力搅拌器以800r/min 的转速搅拌溶液,反应完成后继续搅拌30 min,使其充分反应,将混合液用布氏漏斗过滤,制备的固体颗粒用去离子水冲洗2次,无水乙醇冲洗1次,随后置于冷冻干燥机中干燥9 h后,得到S/Fe摩尔比为0.75的S-n ZVI。
(2)在N2条件下,将质量比为2:100的β-环糊精和步骤(1)制备的S-n ZVI分别按加入到35mlNaOH(40%)溶液中,70℃条件下搅拌成糊化2h,搅拌均匀后,将环氧氯丙烷缓慢滴入混合物中,停止搅拌,继续反应至凝胶状,取出洗涤至中性,过滤烘干后β-环糊精包埋硫化纳米零价铁材料。
实施例4
配制Pb、Cd、Hg的初始浓度分别为100mg/L的溶液,β-环糊精包埋S-n ZVI 投加量为2g/L,溶液的初始 pH 为7.49。
取100 ml Pb、Cd、Hg浓度分别为100mg/L的混合液于150ml离心管中,分别加入2g/L实施例1-实施例3制备的β-环糊精包埋S-n ZVI,在HY-4型振荡器上振荡转速为150r/min,待反应120min后进行取样,Pb、Cd用石墨炉原子吸收光谱仪测定含量,Hg用原子荧光光谱仪测定含量。
表1 脱除效果
Claims (7)
1.一种β-环糊精包埋S-nZVI材料的应用,其特征在于,所述β-环糊精包埋S-nZVI材料去除废水中的镉、铅或汞。
2.权利要求1所述的β-环糊精包埋S-nZVI材料的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:
(1)在通入N2的条件下,将硼氢化钠和硫化钠混合液滴入FeCl3·6H2O溶液中,继续搅拌30 min-40min,使其充分反应得混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的混合液过滤,过滤沉淀物洗涤、干燥得S-n ZVI;
(3)在N2的条件下,将β-环糊精、步骤(2)制备的S-n ZVI加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后,50-75℃条件下搅拌糊化1.5-2.5h;将环氧氯丙烷(EPI)滴入其中,搅拌,继续反应至凝胶状,取出洗涤至中性,过滤烘干后β-环糊精包埋S-nZVI材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,β-环糊精和步骤(2)制备的S-n ZVI的质量比为1-3:100;所述NaOH溶液的质量分数为40%,β-环糊精与NaOH溶液和步骤(2)制备的S-n ZVI的质量体积比为(1-3)g:(15-35)ml:100g。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硼氢化钠和硫化钠混合液中硼氢化钠、硫化钠和水的的质量体积比为 0.42g:(0.024-0.12)g:100ml;步骤(1)所述FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.05mol/L;步骤(1)所述的搅拌速率为800r/min;步骤(1)所述的混合溶液中S和Fe的摩尔比为0.5-1.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的过滤为采用布氏漏斗过滤;步骤(2)所述的洗涤为将过滤沉淀物用去离子水冲洗2次,无水乙醇冲洗1次;步骤(2)所述的干燥为将洗涤后的沉淀物置于冷冻干燥机中干燥8 -12h后取出得到S-nZVI。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硼氢化钠和硫化钠混合液的加入为逐滴加入。
7.一种权利要求2-6任一项所述的制备方法制备的β-环糊精包埋S-nZVI材料。
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