CN110785502A - 金属掩模用薄板的制造方法及金属掩模用薄板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属掩模用薄板及其制造方法，关于所述金属掩模用薄板，厚度为1.0mm以下，在抑制翘曲的同时平坦度也良好，并且即使宽幅化处理性也良好。一种金属掩模用薄板的制造方法及金属掩模用薄板，所述金属掩模用薄板的制造方法的特征在于具备：精密冷轧工序，对冷轧用原材料，实施压下率5％～50％的精密冷轧而制成薄板，所述冷轧用原材料以质量％计，含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％(其中，Co为0％～20％)，剩余部分包括Fe及不可避免的杂质；形状矫正工序，对所述精密冷轧后的薄板进行伸长率为0.25％～0.6％的形状矫正；以及最终热处理工序，对所述形状矫正后的薄板进行热处理，以使薄板的维氏硬度为0.85n～0.97n(n＝形状矫正后的薄板的维氏硬度)，所述金属掩模用薄板的厚度为1.0mm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属掩模(metal mask)用薄板的制造方法及金属掩模用薄板。
背景技术
例如在有机电致发光(Electro-Luminescence，EL)显示器的制作中，为了对基板进行蒸镀以形成彩色图案(color patterning)，而使用金属掩模。此种金属掩模中，作为制作开孔部的方法之一，已知对Fe-Ni系合金的薄板进行蚀刻加工的方法。为了提高所述蚀刻精度，一直以来进行多种研究。例如在专利文献1中，公开了一种板形状及耐热收缩性优异的Fe-Ni系低热膨胀合金薄板的制造方法，其特征在于，将含有32wt％～38wt％的Ni的Fe-Ni系合金冷轧后，赋予伸长率0.4％～3％的应变来进行形状矫正，继而，在薄板温度550℃～690℃、张力2kgf/mm2以下的条件下进行去应变退火。另外，在专利文献2中，公开了如下低热膨胀合金薄板的制造方法：为了提高Fe-Ni-Co系低热膨胀合金薄板的蚀刻速度和蚀刻精度，对热轧材料分别进行1次以上的冷轧和退火，使最终再结晶退火之前的冷轧的冷压率为90％以上，使最终再结晶退火的退火温度为850℃以上，最终冷压率为30％以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平10-204541公报
专利文献2：日本专利特开2003-253398号公报
发明内容
发明所要解决的问题
由于近年来产品的复杂化或高精度化，作为其原材料的Fe-Ni系薄板也要求宽幅、蚀刻面的高平坦度、蚀刻后的翘曲抑制。为了提高平坦度，形状矫正比以往更有效，但是在形状矫正时对薄板赋予的残留应力在蚀刻时被释放，从而产生翘曲，成为问题。作为降低和除去这种残留应力的方法，已知有在未达到薄板的再结晶温度的温度下进行退火、除去应变的去应变退火。但是，随着产品形状的多样化或复杂化，使用宽幅的薄板，对宽幅的薄板实施半蚀刻(half etching)时，由于薄板内残留的加工应变的影响，有发生翘曲的倾向。另一方面，为了完全除去残留应力而提高去应变退火的温度的情况下，由于材料的软化，薄板的硬度降低。如果薄板的硬度降低，则在搬运板材时容易发生扭折或弯曲，可能会导致处理性降低。专利文献1中记载的发明是能够改善耐热收缩性、平坦度的发明，但没有考虑对宽幅的薄板实施半蚀刻时产生的翘曲抑制，留有研究的余地。另外，专利文献2所记载的发明是能够提高轧制面的(200)面聚合度而提高蚀刻精度的发明，但无法确认有关精轧后的形状矫正或最终热处理的记载，对于进一步的翘曲抑制或平坦度提高留有研究的余地。
因此，本发明的目的在于提供一种在厚度为1.0mm以下的金属掩模用薄板中，能够具备良好的平坦度、耐蚀刻翘曲性及硬度的金属掩模用薄板及其制造方法。
解决问题的技术手段
本发明的一方式是一种金属掩模用薄板的制造方法，其特征在于包括：精密冷轧工序，对冷轧用原材料，实施压下率5％～50％的精密冷轧而制成薄板，所述冷轧用原材料以质量％计，含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％(其中，Co为0％～20％)，剩余部分包括Fe及不可避免的杂质；
形状矫正工序，对所述精密冷轧后的薄板进行伸长率为0.25％～0.6％的形状矫正；以及
最终热处理工序，对所述形状矫正后的薄板进行热处理，以使薄板的维氏硬度(Vickers hardness)为0.85n～0.97n(n＝形状矫正后的薄板的维氏硬度)，
从而获得厚度为1.0mm以下金属掩模用薄板。优选为在所述形状矫正工序和所述最终热处理工序之间，具有对薄板进行热处理以使薄板的维氏硬度为0.98n以上的去应变退火工序。
本发明的另一方式是一种金属掩模用薄板，以质量％计，含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％(其中，Co为0％～20％)，剩余部分包括Fe及不可避免的杂质，厚度为1.0mm以下，其特征在于，
所述薄板的维氏硬度为160HV以上，
所述薄板的800mm长度下的最大浮起高度为2mm以下，
从所述薄板切出长度150mm、宽度30mm的试样，从一侧对所述试样进行蚀刻，除去所述试样的板厚的1/3时的翘曲量为20mm以下。
优选为所述金属掩模用薄板的结晶粒度编号超过8.0。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种在厚度为1.0mm以下的金属掩模用薄板中，平坦度、耐蚀刻翘曲性、以及硬度全部显示出良好的特性，即使进行深的半蚀刻，材料也不易变形，能够进行高精度的蚀刻的金属掩模用薄板及其制造方法。
附图说明
图1是本发明的Fe-Ni系合金薄板的表面放大照片。
图2是比较例的Fe-Ni系合金薄板的表面放大照片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。首先，说明本发明的金属掩模用薄板的制造方法。
＜热轧材料组成＞
本发明中，准备具有如下组成的热轧材料，以质量％计为含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％，且剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。包括本发明规定的组成的金属掩模用钢板的热轧材料具有为了获得所期望的热膨胀系数所需要的组成。所述组成范围的规定理由如下。
[C：≦0.01质量％]
C为对蚀刻性具有影响的元素。若过多地包含C，则会妨碍蚀刻性，因此将C的上限设为0.01％。下限可为0％，但在制造工序上会多少包含，因此不特别限定。
[Si：≦0.5质量％、Mn：≦1.0质量％]
Si、Mn通常是为了脱氧而使用，在Fe-Ni系合金中含有微量。若过多地含有，则变得容易引起偏析，因此设为Si：0.5％以下、Mn：1.0％以下。优选的Si量及Mn量为Si：0.1％以下、Mn：0.5％以下。Si及Mn的下限无特别限定，例如可设定为Si为0.05％、Mn为0.05％。
[Ni+Co：28质量％～52质量％]
Ni具有调整热膨胀系数的作用，是对低热膨胀特性具有大的影响的元素。若含量少于28％，或超过52％，则不再有降低热膨胀系数的效果，因此Ni的范围设为28％～52％。优选Ni量的下限为30％，更优选的Ni量的下限为32％，进一步优选的Ni量的下限为34％。另外，优选的Ni量的上限为50％，更优选的Ni量的上限为45％，进一步优选的Ni量的上限为38％。构成上述以外的是Fe及不可避免的杂质。所述热轧材料的板厚没有特别规定，但厚度过厚时，有时后工序的冷轧工序的道次(pass)数增加，轧制时的形状调整变得困难，因此将厚度上限设定为5mm是现实的。另外，在本实施方式中，为了具有热膨胀特性的调整和高强度，可以用Co置换一部分Ni。为了易于使材料具有上述效果，Co的上限优选设定为20％。更优选的Co的上限是18％，进一步优选的Co的上限是6％，最优选的Co的上限是1％。
＜冷轧用原材料＞
本实施方式中，使用所述热轧材料来作为冷轧用原材料。由于在所述的热轧材料上形成氧化层，故而宜将所述氧化层例如机械性地或化学性地去除。另外，为了不会从冷轧中的冷轧材料的边缘产生裂纹等不良，也可利用切边对边缘进行修整。另外，根据需要，也可以在冷轧前的阶段以1200℃左右进行均质化热处理。进行如上所述的加工，可形成冷轧用原材料。
＜中间冷轧、中间退火＞
在本发明中，在后述的精密冷轧之前，为了调整板厚，可以实施一次以上的中间冷轧。在本实施方式中，对导入了中间冷轧的情况进行说明，但在热轧后的时刻能够调整为所希望的板厚的情况下，也可以省略中间冷轧。另外，为了使加工硬化的材料软化、除去加工应变，也可以对中间冷轧后的薄板实施中间退火。所述中间退火的温度设定为800℃以上的温度即可。退火时的温度低于800℃时，材料不能充分软化，有可能无法获得所期望的特性。退火温度的上限没有特别限定，因为即使温度过度上升，无法获得所期望的特性的可能性也很高，所以可以设定为1100℃左右。此时的加热保持时间可以根据材料的组成或板厚适当调整。再者，所述再结晶退火可以使中间冷轧后的薄板在设定为所需温度的加热炉中连续通过而进行。例如，可以采用如下方法来进行：将中间冷轧后的薄板从卷成卷状的状态拉出，穿过加热炉并卷成卷状。
＜精密冷轧＞
本实施方式的制造方法中，特征在于对所述中间冷轧之后或所述中间退火后的材料、或者未实施中间冷轧的冷轧用原材料实施压下率为5％以上且50％以下的精密冷轧。通过收敛在所述压下率的范围内，缩小精密冷轧材料的中央部与端部之间的伸长差，由此可抑制过大的波形状的产生，能够在后述的形状矫正工序后容易地调整为平坦的形状。压下率低于5％的情况下，发生中间伸长，有形状矫正后的薄板中央部的平坦度下降的倾向。另外，在压下率低于5％的情况下，在后述的最终热处理中，容易过大地促进薄板的再结晶化，因此有薄板的硬度降低的倾向。压下率超过50％的情况下，端波变强，有形状矫正后平坦度下降的倾向。优选压下率的下限为15％，更优选的压下率的下限为20％。另外，优选压下率的上限为40％，进一步优选的压下率的上限为30％。此处，精密冷轧的道次数优选为1道次。再者，本实施方式的制造方法优选适用于宽度为300mm～1100mm的钢带。优选钢带宽度的下限为500mm，进一步优选钢带的宽度的下限为700mm。另外，适用于本实施方式的金属掩模用薄板的板厚为1mm以下，优选为0.8mm以下，更优选为0.5mm以下。再者，板厚的下限没有特别限定，因为过薄时不适合半蚀刻，所以能够设定为例如0.01mm。优选为0.05mm，更优选为0.08mm，进一步优选为0.1mm。
＜形状矫正工序＞
本实施方式的制造方法中，对已完成精密冷轧的薄板进行形状矫正。由此，可将残存于薄板的过大的边波或中间伸长矫正，大幅度提高平坦度。所述形状矫正所使用的装置可使用辊式矫直机(roller leveler)或拉伸矫直机(tension leveler)等一直以来使用的形状矫正装置(本实施方式中使用拉伸矫直机)。此处，形状矫正将伸长率设定为0.25％～0.6％。在伸长率超过0.6％的情况下，由于对薄板施加过大的张力，因此薄板断裂的风险提高。另外，伸长率不足0.25％时，形状矫正效果不充分，有可能无法达到目标的平坦度。更优选伸长率的下限为0.3％，更优选伸长率的上限为0.5％。再者，关于本实施方式中的形状矫正的次数上限，因为如果次数过多则有可能无法获得所期望的形状，所以能够设定为2次。如果是2次左右的话，有可以获得充分的形状矫正效果的倾向。
＜最终热处理工序＞
在本实施方式中，具有最终热处理工序，此最终热处理工序对结束了形状矫正的薄板进行热处理，以使薄板的维氏硬度为0.85n～0.97n(n＝形状矫正后的薄板的维氏硬度)。通过所述的形状矫正工序，本实施方式的薄板外观上是平坦的，但仅修整了内部应力的平衡，残留有应变本身。通过进行所述热处理，能够进一步释放薄板内的残留应变，能够大幅度提高蚀刻后的薄板的翘曲和平坦度。此处，为了将维氏硬度收敛在所述范围内，只要对应薄板的材质、尺寸适当调整热处理温度、热处理时间即可。例如在含有Ni：34％～38％、厚度为1.0mm以下、精密冷轧后的薄板的硬度为180HV～220HV的Fe-Ni系合金薄板的情况下，通过将热处理温度设定为750℃以上且小于800℃、热处理时间设定为30秒～70秒，能够将薄板的维氏硬度调整为0.85n～0.97n。更优选热处理温度为770℃以上且低于790℃。在进行如维氏硬度小于0.85n那样的热处理的情况下，由于硬度过低，特别是在宽幅的薄板，在输送时有发生扭折或弯曲的倾向。维氏硬度超过0.97n时，薄板内的应变无法充分除去，蚀刻时可能发生翘曲。更优选硬度的下限为0.88n，进一步优选硬度的下限为0.90n。另外，更优选硬度的上限为0.95n，进一步优选硬度的上限为0.92n。
再者，本实施方式中在所述的形状矫正工序和最终热处理工序之间，也可以追加在再结晶温度以下进行退火、除去薄板内的应变的去应变退火工序。通过导入所述去应变退火，能够进一步抑制最终热处理后的薄板的翘曲。关于去应变退火温度，优选以薄板的维氏硬度为0.98n以上的方式进行热处理。在本实施方式中例如优选设定为400℃以上且小于750℃。更优选的去应变退火温度的下限为550℃，更优选的去应变退火温度的上限为710℃。
继而，说明通过本发明的制法获得的金属掩模用薄板。本发明的金属掩模用薄板的板厚为1.0mm以下，维氏硬度为160HV以上，薄板的800mm长度下的最大浮起高度为2mm以下，从金属掩模用薄板切出长度为150mm、宽度为30mm的试样，从一侧对所述试样进行蚀刻，将所述试样的板厚的1/3除去时的翘曲量为20mm以下。再者，板厚优选为0.8mm以下，更优选为0.5mm以下。再者，板厚的下限没有特别限定，因为过薄时不适合半蚀刻，所以能够设定为例如0.01mm。优选为0.05mm，更优选为0.08mm，进一步优选为0.1mm。
＜翘曲量＞
本实施方式的金属掩模用薄板的特征在于，将其切断为在长度方向(轧制方向)上为150mm、在宽度方向(轧制直角方向)上为30mm的试样尺寸，从一侧对所述试样进行蚀刻，除去试样的板厚的1/3时的翘曲量为20mm以下。由此可知，本实施方式的薄板的板厚中央位置处的压缩残留应力降低，即使进行蚀刻至应力的平衡被进一步破坏的板厚中央的深度，也能够抑制变形，良好地进行蚀刻加工。如果去除板厚的1/3时的翘曲量为20mm以下，则可以认为深的截面位置的残留应变也被释放。因此，能够应对多种深度的半蚀刻，能够提高蚀刻图案的自由度。更优选的翘曲量的上限为15mm，进一步优选的翘曲量的上限为13mm。再者，在本实施方式中，以长度方向成为轧制方向的方式切断试样，制作长度150mm、宽度30mm的切割样品，从一侧通过蚀刻除去板厚的1/3之后，将切割样品的上端以与垂直压盘接触的状态悬挂，将因翘曲而远离垂直压盘的切割样品的下端与垂直压盘的水平距离作为翘曲量来测定。在本实施方式中，将蚀刻面向凹侧翘曲的情况设为“+”翘曲，将蚀刻面向凸侧翘曲的情况设为“-”翘曲。所述翘曲量的绝对值越小越好。所述切割样品可以从金属掩模用薄板的任意部位切割出来，但优选从薄板的宽度方向的中央部附近切割出来。
＜浮起高度＞
本实施方式的金属掩模用薄板的特征在于，800mm长度下的最大浮起高度为2.0mm以下。通过将浮起高度收敛在所述数值范围内，可以期待抑制蚀刻的进行不均，进一步提高蚀刻的形状精度的效果。更优选的最大浮起高度的值为1.8mm以下，进一步优选的最大浮起高度的值为1.6mm以下。再者，在本实施方式中，使用三维形状测定器，从将试验片放置于水平压盘的状态，使用三维形状测定器测定浮起高度。所述浮起高度也优选为越小越好。
＜硬度＞
本实施方式的金属掩模用薄板以维氏硬度计为160HV以上。由此，本实施方式的金属掩模用薄板例如即使是300mm以上这样宽幅的薄板，也能够抑制处理性的降低。更优选为170HV以上，进一步优选为180HV以上。硬度的上限没有特别限定，但由于不含有特别的强化元素，因此可以设定为350HV左右。
本实施方式的金属掩模用薄板优选为由美国材料试验协会(AmericanSociety ofTesting Materials，ASTM)E112规定的结晶粒度编号超过8.0。通过具有如此微细的结晶粒径，能够稳定地发挥上述薄板的硬度等特性。更优选的结晶粒度编号为8.5以上，进一步优选为9.0以上。结晶粒度编号的上限没有规定，但过于微细则难以制造，因此可定义为13.0以下。再者，在本实施方式中，可以将薄板裁断为适当的大小，将所观察的面用酸性溶液等溶解之后，从光学显微镜(倍率：200倍)的视野测定结晶粒度编号。
实施例
(实施例1)
对包含表1的组成的Fe-Ni系合金进行热压及热轧，准备厚度为3.0mm的热轧材料。将所述热轧材料通过化学研磨、机械研磨而去除热轧材料表面的氧化层，通过切边加工而将位于原材料宽度方向的两端部的热轧时的龟裂去除，准备厚度为1.55mm、宽度1040mm的冷轧用原材料。然后，将所述冷轧用原材料分为本发明例及比较例，分别实施中间冷轧及中间退火，来制作厚度0.2mm的中间冷轧原材料。其后，本发明例及比较例均以压下率27％实施1道次的精密冷轧而成为薄板形状。然后实施表2所示的工序，制作本发明例和比较例的试样。此处，形状矫正中的伸长率在本发明及比较例中均为0.4％。另外，去应变退火的温度在本发明例及比较例中均为630℃，最终热处理时间为55秒。
从制作的本发明例及比较例的试样中采集各种试验片，分别进行试验。试验结果示于表2。维氏硬度按照日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)-Z2244规定的方法，取3点测定的值的平均值。荷重设定为1kg。另外，翘曲的测定是制作长150mm、宽30mm的切割样品，从一侧通过蚀刻除去板厚的1/3后，测定将切割样品悬挂在垂直上盘时的翘曲量，进行评估。再者，上述切割样品是以长度方向为轧制方向的方式，从制作的试样的宽度方向中央部采集的。蚀刻液使用氯化铁水溶液，喷雾液温50℃的蚀刻液，实施试验片的腐蚀。最大浮起高度使用三维形状测定器，从将切成长度800mm的试验片放置在水平压盘上的状态测定浮起高度。再者，在No.1、No.3中，去应变退火后的硬度为0.99n。
[表1]
(质量％)
| C | Si | Mn | Ni | 剩余部分 |
| 0.003 | 0.023 | 0.27 | 35.7 | Fe及不可避免的杂质 |
[表2]
1)以将形状矫正后的硬度作为基准硬度n时的，相对的硬度进行评估
如表2所示，在适当的条件下进行了精密冷轧-形状矫正-最终热处理的本发明例的试样中，翘曲量、浮起高度、硬度全部显示出良好的值，能够抑制蚀刻后的形状变化，确认了最适合金属掩模用途的薄板。相对于此，在形状矫正后不进行最终热处理而仅进行低温的去应变退火的比较例No.11中，蚀刻后的翘曲成为非常大的值。另外，最终热处理的温度高的比较例No.12中，由于残留应力的释放，翘曲量非常小，但硬度过低，因此从处理性的观点出发不良。另外，确认了浮起高度也是实施例试样中最大的值。
(实施例2)
继而，观察本发明例和比较例的试样组织。应用实施例1的No.1的本发明例的制造方法，调整最终热处理条件，来制造将硬度设为172HV(0.86n，n为形状矫正后的薄板的硬度)的本发明例的试样No.4，和将最终热处理的温度设定得比试样No.4的制法高、将硬度调整为120HV(0.60n)的比较例的试样No.13。再者，本发明例4预先测定翘曲量、浮起高度，确认了与实施例1的No.1相同的水平。准备的试样裁断为10mm×50mm的尺寸后，为了使结晶粒的观察变得容易，用酸性溶液将试样表面溶解0.01mm左右，用光学显微镜以200倍观察0.13mm2的视野。图1表示本发明例的表面照片，图2表示比较例的表面照片。由图1和图2求出结晶粒度编号的结果，比较例的结晶粒度编号为7.4，本发明例的结晶粒度编号为9.5。由此可以确认，本发明例的试样与比较例相比为细粒，是容易发挥上述高硬度、低翘曲等特性的组织。根据以上所述，应用本发明的制造方法制作的本发明的薄板的硬度、翘曲、平坦度的平衡优异，即使进行深的半蚀刻，也能够期待高精度的蚀刻加工。
Claims (4)
1.一种金属掩模用薄板的制造方法，其特征在于包括：
精密冷轧工序，对冷轧用原材料，实施压下率5％～50％的精密冷轧而制成薄板，所述冷轧用原材料以质量％计，含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％(其中，Co为0％～20％)，剩余部分包括Fe及不可避免的杂质；
形状矫正工序，对所述精密冷轧后的薄板进行伸长率为0.25％～0.6％的形状矫正；以及
最终热处理工序，对所述形状矫正后的薄板进行热处理，以使薄板的维氏硬度为0.85n～0.97n(n＝形状矫正后的薄板的维氏硬度)；
从而获得厚度为1.0mm以下金属掩模用薄板。
2.根据权利要求1所述的金属掩模用薄板的制造方法，其特征在于，在所述形状矫正工序与所述最终热处理工序之间，具备对薄板进行热处理以使薄板的维氏硬度为0.98n以上的去应变退火工序。
3.一种金属掩模用薄板，以质量％计，含有C：≦0.01％、Si：≦0.5％、Mn：≦1.0％、Ni+Co：28％～52％(其中，Co为0％～20％)，剩余部分包括Fe及不可避免的杂质，厚度为1.0mm以下，其特征在于：
所述薄板的维氏硬度为160HV以上，
所述薄板的800mm长度下的最大浮起高度为2mm以下，
从所述金属掩模用原材料切出长度150mm、宽度30mm的试样，从一侧对所述试样进行蚀刻，除去所述试样的板厚的1/3时的翘曲量为20mm以下。
4.根据权利要求3所述的金属掩模用薄板，其特征在于，所述金属掩模用薄板的结晶粒度编号超过8.0。
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