CN110777385A - 一种原色银的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种原色银的制备方法，包括银料成型、酸洗、原色银上色处理和浸涂有机膜，有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯12‑25份、聚四氟乙烯10‑30份、固化剂1‑2份、抗氧剂0.5‑1.5份。本发明制备的方法简单，制得的银制品具有良好的银金属光泽，且耐酸耐碱，具有良好的护色性能，同时使镀层保持良好的润滑性、导热性、导电性和焊接性，具有广阔的应用前景。

Description

一种原色银的制备方法
技术领域
本发明涉及银制品加工技术领域，具体涉及一种原色银的制备方法。
背景技术
公元前，古人就知道银子具有加速创伤愈合、防治感染、净化水质和防腐保鲜的作用，它能防止细菌生长，安五脏，定心神，止惊悸，除邪气。银具有卓越的灭菌作用，一般的抗生素平均只能对6种病菌起到作用，但是银可以消灭650种病菌。
银离子有很强的杀菌作用，对人体很有好处。古人说，身带白银健康富贵会相伴，这不仅因为它是贵重金属，医学上，它比黄金对人体健康的效能还要高。
目前，银制品款式精美，紧跟时尚，在材料上拥有中性不俗的质感，在款式上更注重休闲个性，在设计上更加大胆夸张，更适合日常佩带打扮，大中城市的时尚达人一族，每个季节都购买数套时尚银饰，用来搭配不同的服装和表达不同的心情，银饰打破传统，充分迎合现代人张扬个性，紧跟时尚的特点。伴随着近年来复古风流行，一些复古、仿古的工艺品和饰品备受人们追捧，但目前银制品多为传统的光面工艺，因此，如何紧跟时尚、开发具有更多工艺效果的银制品成为本行业要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种原色银的制备方法，包括银料成型、酸洗、原色银上色处理和浸涂有机膜四个步骤；
有机膜按重量份计包括以下原料：聚氨酯12～25份、聚四氟乙烯10～30份、固化剂1～2份、抗氧剂0.5～1、5份。
进一步地，酸洗步骤的具体方法为：将成型后的银料浸泡在酸洗液中1～2h，随后将其取出置于纯水中进行超声波清洗30min并沥干水分。
进一步地，酸洗液按重量份计包括以下原料：10～20份重铬酸、15～20份1wt％的稀硝酸和50～100份水。
进一步地，超声波的功率为1000～1500W。
进一步地，原色银上色处理步骤的具体方法为：向硝酸银溶液中滴加次亚磷酸钠溶液，调节pH为5并搅拌均匀，随后将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，并缓慢加入果糖溶液，自动震荡5min，在银制品的表面形成有致密的银镜层。
进一步地，硝酸银溶液的质量分数为4～5wt％，硝酸银溶液、次亚磷酸钠溶液和果糖溶液的体积比为1:1:1。
进一步地，搅拌时搅拌机的转速为300～500r/min，自动震荡的频率为100～150Hz。
进一步地，浸涂有机膜的具体方法为：将经原色银上色处理后的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，用红外灯将其烤干。
进一步地，有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器加热至熔融，再加入固化剂和抗氧剂并搅拌均匀得到有机膜液。
进一步地，红外灯的功率为30～500W。
本技术方案所带来的有益效果是：本发明采用聚氨酯/聚四氟乙烯有机膜涂覆在银制品表面，形成一层透明的耐酸、耐碱、耐水膜，其防变色效果良好，能使镀层保持良好的润滑性、导热性、导电性和焊接性；
本发明在银制品表面采用原色银上色处理，通过次亚磷酸钠与硝酸银中的银离子形成络合物，在果糖的强还原性下银离子被还原在银制品表面形成一层厚度适中的银膜，该层银膜色泽明亮，具有极好的银金属光泽，且银膜的生成速率快，一般1-3min既可以反应完；
本发明酸洗液中重铬酸在硝酸存在的条件下能大大提高活性，有效将银制品表面的氧化物、硫化物等清洗干净，便于后期上色；
本发明制备的方法简单，制得的银制品具有良好的银金属光泽，且耐酸耐碱，具有良好的护色性能，同时使镀层保持良好的润滑性、导热性、导电性和焊接性，具有广阔的应用前景。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1-3和对比例1-5制得的原色银制品进行性能测试结果对比；
图2为本发明实施例1-3和对比例1-5制得的原色银制品进行有机膜厚度测试结果对比。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将成型后的银料浸泡在酸洗液中1h，随后将其取出置于纯水中进行超声波清洗30min并沥干水分，其中超声波的功率为1000W，酸洗液按重量份计包括以下原料：10份重铬酸，15份1wt％的稀硝酸和50份水；
S3：原色银上色处理：向100ml4wt％硝酸银溶液中滴加100ml12wt％次亚磷酸钠溶液，并调节pH为5，将其搅拌均匀，其中搅拌时的转速为300r/min，随后将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃后缓慢加入100ml10wt％果糖溶液，自动震荡5min，震荡的频率为100Hz，随后在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，再用红外灯烤干即可，其中红外灯的功率为30W，有机膜液按重量份计包括聚氨酯12份、聚四氟乙烯10份、TDI与三羟甲基丙烷的加成物1份、对苯二胺0.5份，有机膜液的制备方法为：将聚氨酯和聚四氟乙烯加入反应器并加热至熔融，随后加入TDI与三羟甲基丙烷的加成物和对苯二胺并搅拌均匀得到有机膜液。
实施例2：
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将成型后的银料浸泡在酸洗液中2h，随后将其取出置于纯水中进行超声波清洗30min并沥干水分，其中超声波的功率为1500W，酸洗液按重量份计包括以下原料：20份重铬酸，20份1wt％的稀硝酸和100份水；
S3：原色银上色处理：向100ml5wt％硝酸银溶液中滴加100ml15wt％次亚磷酸钠溶液，并调节pH为5，将其搅拌均匀，其中搅拌时的转速为500r/min，随后将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃后缓慢加入100ml15wt％果糖溶液，自动震荡5min，震荡的频率为150Hz，随后在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，再用红外灯烤干即可，其中红外灯的功率为500W，有机膜液按重量份计包括聚氨酯25份、聚四氟乙烯30份、HDI三聚体2份、二轻喹啉1.5份，有机膜液的制备方法为：将聚氨酯和聚四氟乙烯加入反应器并加热至熔融，随后加入HDI三聚体和二轻喹啉并搅拌均匀得到有机膜液。
实施例3：
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将成型后的银料浸泡在酸洗液中1.5h，随后将其取出置于纯水中进行超声波清洗30min并沥干水分，其中超声波的功率为1250W，酸洗液按重量份计包括以下原料：15份重铬酸，17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100ml4.5wt％硝酸银溶液中滴加100ml13.5wt％次亚磷酸钠溶液，并调节pH为5，将其搅拌均匀，其中搅拌时的转速为400r/min，随后将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃后缓慢加入100ml12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，震荡的频率为125Hz，随后在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，再用红外灯烤干即可，其中红外灯的功率为200W，有机膜液按重量份计包括聚氨酯20份、聚四氟乙烯20份、缩二脲多异氰酸酯1.5份、四{β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸}季戊四醇酯2份，有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器并加热至熔融，随后加入缩二脲多异氰酸酯和四{β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸}季戊四醇酯并搅拌均匀得到有机膜液。
以下是对比技术方案：
对比例1：与实施例3相比，制备工艺参数不同；
一种原色银的制备方法：
S1.：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡10min，取出置于纯水中超声波清洗10min，超声波功率为500W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸、17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100mL 4.5wt％硝酸银溶液中滴加100mL 13.5wt％次亚磷酸钠溶液，调节pH为5，搅拌均匀,转速为400r/min，将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至30℃，缓慢加入100mL 12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，频率为10Hz，在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中10s后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为10W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯20份、聚四氟乙烯20份、缩二脲多异氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异氰酸酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
对比例2：与实施例3相比，酸洗液中不含有稀硝酸；
一种原色银的制备方法：
S1.：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡1.5h，取出置于纯水中超声波清洗30min，超声波功率为1250W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100mL 4.5wt％硝酸银溶液中滴加100mL 13.5wt％次亚磷酸钠溶液，调节pH为5，搅拌均匀,转速为400r/min，将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，缓慢加入100mL 12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，频率为125Hz，在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为200W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯20份、聚四氟乙烯20份、缩二脲多异 氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异氰酸酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
对比例3：与实施例3相比，有机膜原料中未添加聚氨酯；
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡1.5h，取出置于纯水中超声波清洗30min，超声波功率为1250W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸、17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100mL 4.5wt％硝酸银溶液中滴加100mL 13.5wt％次亚磷酸钠溶液，调节pH为5，搅拌均匀,转速为400r/min，将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，缓慢加入100mL 12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，频率为125Hz，在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为200W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚四氟乙烯20份、缩二脲多异氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚四氟乙烯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异 氰酸酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
对比例4：与实施例3相比，有机膜原料中未添加聚四氟乙烯；
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡1.5h，取出置于纯水中超声波清洗30min，超声波功率为1250W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸、17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100mL 4.5wt％硝酸银溶液中滴加100mL 13.5wt％次亚磷酸钠溶液，调节pH为5，搅拌均匀,转速为400r/min，将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，缓慢加入100mL 12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，频率为125Hz，在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为200W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯20份、缩二脲多异氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚氨酯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异氰酸 酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
对比例5：与实施例3相比，有机膜原料中未添加抗氧剂四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯；
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡1.5h，取出置于纯水中超声波清洗30min，超声波功率为1250W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸、17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：原色银上色处理：向100mL 4.5wt％硝酸银溶液中滴加100mL 13.5wt％次亚磷酸钠溶液，调节pH为5，搅拌均匀,转速为400r/min，将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，缓慢加入100mL 12.5wt％果糖溶液，自动震荡5min，频率为125Hz，在银制品表面形成致密的银镜层；
S4：浸涂有机膜：将经原色银上色处理的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为200W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯20份、聚四氟乙烯20份、缩二脲多异 氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异氰酸酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
对比例6：与实施例3相比，未经过原色银上色处理工艺；
一种原色银的制备方法：
S1：银料成型；
S2：酸洗：将银料成型后浸泡在酸洗液中浸泡1.5h，取出置于纯水中超声波清洗30min，超声波功率为1250W，沥干水分；
酸洗液由以下原料按重量份组成：15份重铬酸、17份1wt％的稀硝酸和80份水；
S3：浸涂有机膜：将经酸洗的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，红外灯烤干即可，红外灯功率为200W；
有机膜由以下原料按重量份制备而成：聚氨酯20份、聚四氟乙烯20份、缩二脲多异 氰酸酯1.5份、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯2份；
有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器，加热至熔融，加入缩二脲多异氰酸酯、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀，得到有机膜液。
测试例1：将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的原色银制品进行性能测试，结果见附图1；
由图1可知，本发明实施例1-3制备的原色银制品具有良好的抗硫性能，在1％H2S存在下仍能保持24h不变色，电阻率不受影响，保持良好的导电性(1.62-1.67μΩ·cm)，硬度较高(82.59-83.02HV)，孔隙率低(1.07-1.24孔隙/cm2)，除了电导率与纯银制品相比，有略微升高，其抗硫性能明显优于纯银制品，硬度升高，孔隙率下降。
对比例1与实施例3相比，各项性能明显弱于实施例3，因为其制备工艺参数与实施例3不同，不合适的制备工艺使得制得的银制品性能明显下降；对比例2与实施例3相比，酸洗液中未添加稀硝酸，造成酸洗不净，后期上有机膜的工艺不佳，造成性能明显下降；对比例3、4、5与实施例3相比，有机膜的原料中分别未添加聚氨酯、聚四氟乙烯和抗氧剂，其性能明显下降，可见，将聚氨酯、聚四氟乙烯和抗氧剂进行复配具有协同增效的作用，对比例6与实施例3相比，未经过原色银上色处理工艺，制得的银制品抗硫性能不佳，电阻率提高，孔隙率提高，可见在银制品表面形成银膜厚再上有机膜不仅能提高银制品的美观性，对其性能有进一步提高。
测试例2：将本发明实施例1～3和对比例1～5制得的原色银制品进行有机膜厚度测试，结果见附图2；
由附图2可知，本发明实施例1-3制备的原色银制品有机膜厚度在10-15μm，厚度适宜。对比例1-6的厚度均较厚。
与现有技术相比，本发明采用聚氨酯/聚四氟乙烯有机膜涂覆在银制品表面，形成一层透明的耐酸、耐碱、耐水膜，防变色效果良好，能使镀层保持良好的润滑性、导热性、导电性和焊接性；
本发明在银制品表面采用原色银上色处理，通过次亚磷酸钠与硝酸银中的银离子形成络合物，在果糖的强还原性下银离子被还原在银制品表面形成一层厚度适中的银膜，该层银膜色泽明亮，具有极好的银金属光泽，且银膜的生成速率快，一般1-3min既可以反应完；
本发明酸洗液中重铬酸在硝酸存在的条件下能大大提高活性，有效将银制品表面的氧化物、硫化物等清洗干净，便于后期上色；
本发明制备的方法简单，制得的银制品具有良好的银金属光泽，且耐酸耐碱，具有良好的护色性能，同时使镀层保持良好的润滑性、导热性、导电性和焊接性，具有广阔的应用前景。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原色银的制备方法，其特征在于：
所述方法步骤如下：
S1：银料成型；
S2：酸洗；
S3：原色银上色处理；
S4：浸涂有机膜；
在步骤S4中，所述有机膜按重量份计包括以下原料：聚氨酯12～25份、聚四氟乙烯10～30份、固化剂1～2份、抗氧剂0.5～1、5份。
2.根据权利要求1所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述酸洗步骤的具体方法为：将成型后的银料浸泡在酸洗液中1～2h，随后将其取出置于纯水中进行超声波清洗30min并沥干水分。
3.根据权利要求2所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：所述酸洗液按重量份计包括以下原料：10～20份重铬酸、15～20份1wt％的稀硝酸和50～100份水。
4.根据权利要求2所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：所述超声波的功率为1000～1500W。
5.根据权利要求1所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述原色银上色处理步骤的具体方法为：向硝酸银溶液中滴加次亚磷酸钠溶液，调节pH为5并搅拌均匀，随后将酸洗后的银制品浸泡在混合液中，升温至70℃，并缓慢加入果糖溶液，自动震荡5min，在银制品的表面形成有致密的银镜层。
6.根据权利要求5所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的质量分数为4～5wt％，所述硝酸银溶液、次亚磷酸钠溶液和果糖溶液的体积比为1:1:1。
7.根据权利要求5所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：搅拌时搅拌机的转速为300～500r/min，所述自动震荡的频率为100～150Hz。
8.根据权利要求1所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，浸涂有机膜的具体方法为：将经原色银上色处理后的银制品浸泡在有机膜液中1min后取出，用红外灯将其烤干。
9.根据权利要求8所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：所述有机膜液的制备方法为：将聚氨酯、聚四氟乙烯加入反应器加热至熔融，再加入固化剂和抗氧剂并搅拌均匀得到有机膜液。
10.根据权利要求8所述的一种原色银的制备方法，其特征在于：所述红外灯的功率为30～500W。
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