CN110772543B - 一种极细珍珠粉的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极细珍珠粉的制备工艺：将珍珠真空冷冻并脱水后进行加热、超声振动破碎，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；将珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎、加水形成珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；对珍珠细粉浆料进行高压蒸煮；将高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，并进行相互对喷，得到平均粒径为0.7～1.0μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；将极细珍珠粉浆料进行干燥和臭氧灭菌，得到极细珍珠粉。该制备工艺是一种物理粉碎，保持了珍珠天然的活性成分，窄粒径分布，提高了珍珠粉被人体肠胃或皮肤的吸收率。

Description

一种极细珍珠粉的制备工艺
技术领域
本发明属于珍珠粉技术领域，特别涉及一种极细珍珠粉的制备工艺。
背景技术
珍珠是一种名贵传统中药，含有多种氨基酸和人体所需的微量元素，具有明目祛翳，养血安神、镇心定惊、润肤悦颜等多种功效，珍珠的主要成分是CaCO3(82-93％)、角蛋白质(4-14％)和水分(2-4％)。由于珍珠是由一系列的同心圆状珍珠质组成，外表非常坚硬，人们在利用珍珠进行保健、治疗过程中先将珍珠进行粉碎，以利于人体对珍珠有效成分得吸收，由于人体对珍珠有效成分的吸收率取决于珍珠粉碎后的粒径，珍珠粉粒径越小，人体的吸收率越高。
目前对珍珠的加工方法有：物理粉碎和化学水解两种方法。如将珍珠在水中煮沸多回直到其软化，然后再在水中磨细：或直接将珍珠加水用一般的粗粉碎机破碎后，再用球磨机在加水状态下粉碎后烘干。如公开号为CN106619727A的中国专利文献公开了一种珍珠粉及其制备方法，珍珠粉的制备方法包括以下步骤：将珍珠粉碎成20～200目的珍珠粉；用气流粉碎机将珍珠粉进行微米级超细粉碎，将珍珠粉、分散剂、水混合得到珍珠粉混悬液，珍珠粉混悬液中珍珠粉浓度为20-50％wt；将珍珠粉混悬液中加入除味剂，将加有除味剂的珍珠粉混悬液置入高效换气干燥装置，经过外循环换气，去除珍珠粉中的腥异味，将干燥去腥后的珍珠粉体再次粉碎，得到去腥味的珍珠粉；将去腥味的珍珠粉用气流粉碎与表面改性一体化装置进行再次粉碎，同时将改性剂二氧化硅加入到此装置中，得到改性的珍珠粉。如公开号为CN1695812的中国专利文献公开了一种全天然纳米珍珠粉的制备方法，属医用或保健用珍珠粉的加工技术领域，将珍珠细粉放入纳米粉碎机，加水浸泡后形成珍珠细粉浆料，在纳米粉碎机内通过强烈的剪切、冲击与摩擦得到充分的粉碎、分散和乳化，制得粒径在20-200nm的纳米级珍珠粉浆料；经快速干燥，形成团聚疏松体；然后在超细粉碎机上进行二次粉碎，形成粒径在20～200nm的纳米珍珠粉。目前珍珠的化学水解方法有：酶解法、酸解法、碱解法等。这几类水解法需要加入酸、碱或酶作为催化剂，反应过程中有废液排出，污染环境，而且要进行产物与催化剂的分离，工艺复杂。在生产的过程中，催化剂会破坏珍珠中的天然蛋白及其他的有效洁性成分，不能保证珍珠的全天然性和完整性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极细珍珠粉的制备工艺，制备的极细珍珠粉保留了天然的活性成分和粒径分布范围窄。
本发明提供如下技术方案：
一种极细珍珠粉的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠真空冷冻并脱水后进行加热，加热后进行超声振动破碎，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎、加水形成珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，并进行相互对喷，得到平均粒径为0.7～1.0μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)将极细珍珠粉浆料进行干燥和臭氧灭菌，得到极细珍珠粉。
优选的，在步骤(1)中，所述冷冻的温度为-60～-50℃，冷冻时间为1小时。
优选的，在步骤(1)中，所述加热温度为90～100℃，加热时间为1小时。
优选的，在步骤(1)中，所述超声振动的频率为85～95kHz，振幅为95～105μm。
经过真空冷冻脱水后的珍珠可使珍珠内部水分抽出，可使珍珠质层粘结发生变化，分子和原子的活动性减弱，使分子间的结合强度降低，在急剧加热后，分子运动急剧加快，分子距离加大，发生膨胀，内部分子结合强度进一步降低，在进行超声振动时，受到剧烈的受迫振动，内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤，使后道加工的珍珠粉更容易被破碎和均匀。
优选的，在步骤(2)中，所述前端的两个相对转子的转速为750转/min，破碎后的珍珠粉的粒径为150μm；所述珍珠粉浆料的浓度为40％～45％；所述后端的两个相对转子的转速为1500转/min。
在步骤(2)中，前端的两个相对转子对珍珠进行慢速挤压，破碎到一定粒径后进入混合段与水混合形成珍珠粉浆料；后端的两个相对转子对珍珠粉浆料进行高速摩擦、剪切。
步骤(2)中的工艺优点在于设备自动化程度高，效率快，得出的珍珠粉细度均匀。
优选的，在步骤(3)中，所述高压蒸煮的压力为0.6～0.7Mpa，时间为25～35分钟。
在步骤(3)中，对珍珠细粉浆料进行高压蒸煮后，水分均匀渗透进珍珠质层，可以进一步破坏珍珠质层结构，便于下步粉碎。
优选的，在步骤(4)中，所述高速水射流的水压为35～40Mpa，射速250～300m/s。
在步骤(4)中，将高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，水射流对颗粒加速的同时，施于颗粒多种作用，最后将高速射流颗粒相互对喷，使颗粒与颗粒之间产生强力的碰撞，颗粒内部存在的裂纹被拉伸扩展。
优选的，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠在-55℃冷冻并脱水1小时后加热到95℃1小时，加热后进行超声振动破碎，频率为90kHz，振幅为100μm，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎、加水形成浓度为40％的珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮，压力为0.6-0.7Mpa，保压30分钟；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，控制水压35～40Mpa，射速250～300m/s；并进行相互对喷，得到平均粒径为0.7～1.0μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)送入喷雾干燥灭菌塔，利用高压气流把浆料均匀、连续的喷入鼓风干燥箱内干燥，干燥后的粉末被气流送入灭菌塔进行30分钟臭氧灭菌。
本发明提供的极细珍珠粉的制备工艺是一种物理粉碎，保持了珍珠天然的活性成分，并且可以制备得到窄粒径分布的极细珍珠粉，提高了珍珠粉被人体肠胃或皮肤的吸收率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供的极细珍珠粉的制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠在-55℃冷冻并脱水1小时后加热到95℃1小时，加热后进行超声振动破碎，频率为90kHz，振幅为100μm，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎(转速为750转/min，破碎后的珍珠粉的粒径为150μm左右)、加水形成浓度为40％的珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后(转速为1500转/min)，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮，压力为0.6Mpa，保压30分钟；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，控制水压35Mpa，射速300m/s；并进行相互对喷，得到平均粒径为0.81μm，粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)送入喷雾干燥灭菌塔，利用高压气流把浆料均匀、连续的喷入鼓风干燥箱内干燥，干燥后的粉末被气流送入灭菌塔进行30分钟臭氧灭菌。
通过激光粒度仪对本实施例制备的极细珍珠粉进行粒径测试，粒径分布测试结果见表1。
表1实施例1制备的极细珍珠粉的粒径分布
Figure BDA0002269709950000061
Figure BDA0002269709950000071
经计算，本实施例制备的极细珍珠粉的平均粒径为
Figure BDA0002269709950000072
实施例2
本实施例提供的极细珍珠粉的制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠在-50℃冷冻并脱水1小时后加热到90℃1小时，加热后进行超声振动破碎，频率为85kHz，振幅为105μm，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎(转速为750转/min，破碎后的珍珠粉的粒径为150μm左右)、加水形成浓度为45％的珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后(转速为1500转/min)，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮，压力为0.65Mpa，保压30分钟；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，控制水压40Mpa，射速250m/s；并进行相互对喷，得到平均粒径为0.72μm，粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)送入喷雾干燥灭菌塔，利用高压气流把浆料均匀、连续的喷入鼓风干燥箱内干燥，干燥后的粉末被气流送入灭菌塔进行30分钟臭氧灭菌。
通过激光粒度仪对本实施例制备的极细珍珠粉进行粒径测试，粒径分布测试结果见表2。
表2实施例2制备的极细珍珠粉的粒径分布
Figure BDA0002269709950000081
Figure BDA0002269709950000091
经计算，本实施例制备的极细珍珠粉的平均粒径为
Figure BDA0002269709950000092
实施例3
本实施例提供的极细珍珠粉的制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠在-60℃冷冻并脱水1小时后加热到100℃1小时，加热后进行超声振动破碎，频率为95kHz，振幅为95μm，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎(转速为750转/min，破碎后的珍珠粉的粒径为150μm左右)、加水形成浓度为40％的珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后(转速为1500转/min)，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮，压力为0.7Mpa，保压30分钟；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，控制水压35Mpa，射速300m/s；并进行相互对喷，得到平均粒径为0.96μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)送入喷雾干燥灭菌塔，利用高压气流把浆料均匀、连续的喷入鼓风干燥箱内干燥，干燥后的粉末被气流送入灭菌塔进行30分钟臭氧灭菌。
通过激光粒度仪对本实施例制备的极细珍珠粉进行粒径测试，粒径分布测试结果见表3。
表3实施例3制备的极细珍珠粉的粒径分布
Figure BDA0002269709950000101
Figure BDA0002269709950000111
经计算，本实施例制备的极细珍珠粉的平均粒径为
Figure BDA0002269709950000112
对比例1
如实施例1提供的极细珍珠粉的制备工艺，其中，不进行步骤(1)。
制备得到的珍珠粉的平均粒径为2.1μm、粒径分布为1.3～2.9μm的极细珍珠粉浆料。
对比例2
如实施例1提供的极细珍珠粉的制备工艺，其中，不进行步骤(3)。制备得到的珍珠粉的平均粒径为1.5μm、粒径分布为0.8～3μm的极细珍珠粉浆料。
对比例2
如实施例1提供的极细珍珠粉的制备工艺，其中，步骤(4)采用粉碎机进行粉碎。制备得到的珍珠粉的平均粒径为1.8μm、粒径分布为1.2～3μm的极细珍珠粉浆料。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种极细珍珠粉的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠真空冷冻并脱水后进行加热，加热后进行超声振动破碎，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；所述冷冻的温度为-60～-50℃，冷冻时间为1小时；所述加热温度为90～100℃，加热时间为1小时；所述超声振动的频率为85～95kHz，振幅为95～105μm；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎、加水形成珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，并进行相互对喷，得到平均粒径为0.7～1.0μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)将极细珍珠粉浆料进行干燥和臭氧灭菌，得到极细珍珠粉；
在步骤(1)中，所述冷冻的温度为-60～-50℃，冷冻时间为1小时；
在步骤(1)中，所述加热温度为90～100℃，加热时间为1小时；
在步骤(1)中，所述超声振动的频率为85～95kHz，振幅为95～105μm；
在步骤(2)中，所述前端的两个相对转子的转速为750转/min，破碎后的珍珠粉的粒径为150μm；所述珍珠粉浆料的浓度为40％～45％；所述后端的两个相对转子的转速为1500转/min；
在步骤(3)中，所述高压蒸煮的压力为0.6～0.7Mpa，时间为25～35分钟；
在步骤(4)中，所述高速水射流的水压为35～40Mpa，射速250～300m/s。
2.根据权利要求1所述的极细珍珠粉的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将珍珠在-55℃冷冻并脱水1小时后加热到95℃1小时，加热后进行超声振动破碎，频率为90kHz，振幅为100μm，得到内部珍珠质层产生裂纹和疲劳损伤的珍珠；
(2)将步骤(1)得到的珍珠加入到全自动干湿一体粉碎机进行破碎，依次经前端的两个相对转子破碎、加水形成浓度为40％的珍珠粉浆料和后端的两个相对转子破碎后，粉碎成粒径在2～3μm珍珠细粉浆料；
(3)对步骤(2)得到的珍珠细粉浆料进行高压蒸煮，压力为0.6～0.7Mpa，保压30分钟；
(4)将步骤(3)中高压蒸煮后的珍珠细粉浆料混入高速水射流中，控制水压35～40Mpa，射速250～300m/s；并进行相互对喷，得到平均粒径为0.7～1.0μm、粒径分布为0.1～2μm的极细珍珠粉浆料；
(5)送入喷雾干燥灭菌塔，利用高压气流把浆料均匀、连续的喷入鼓风干燥箱内干燥，干燥后的粉末被气流送入灭菌塔进行30分钟臭氧灭菌。
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