CN110974754A - 一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化领域，特别涉及一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂及制备方法。将收集的山苍子果实、花、叶混合冷冻干燥后粗粉碎；与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸分散均匀，经气流磨，在氮气保护下微细化至纳米级别，得到纳米粉；将纳米粉加入海藻酸钠液，超声分散处理，然后高压喷雾干燥，得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。通过纳米化处理，综合利用植物抗菌剂,同时防止植物抗菌活性剂的活性成分失活,无需进行提纯、浸出等繁杂的处理。适合添加于各类洗手液，适应性较宽。相比于化学合成抗菌剂更为健康和环保。

Description

一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂及制备方法
技术领域
本发明涉及日化领域，特别涉及一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂及制备方法。
背景技术
抗菌洗手液作为一种日常用洗涤用品被越来越多的消费者所接受，应用于医院、学校等公共场合，起到了良好的即时性杀菌效果。最初，受生活条件和市场的制约，人们洗手通常用的是香皂、肥皂和洗衣粉等，虽然它们能达到一定的清洁洗效果，但对皮肤有刺激作用、抗菌效果差。
随着抗菌剂的发展，各类抗菌剂被用于洗手液。然而很多抗菌剂存在副作用。其中三氯卡班、三氯生是应用最广泛的抗菌剂，但有研究表明它们对动物的生殖和发育有危害，持续使用可能导致耐药性问题，低剂量的三氯生短期接触也可能导致过敏和皮炎。除此之外，对氯间二甲苯酚通过食管进入人体会造成胃肠黏膜细胞坏死、肠菌群失调等不良影响，而且对鱼群有害不环保。为了实现抗菌效果，抗菌剂的添加量逐步增大，同时副作用也越来越大。
因此，研发新型的、低毒天然的抗菌剂成为热点。如各类植物精油，萃取自天然植物，具有光谱的抗菌活性，安全且环保。常用的抗菌植物有苦参、广藿香、丁香、生姜等均具有抑菌性能。红花、紫草、艾纳香、刺天茄等药用植物制成的乙醇提取液，其成分复杂,抗菌作用广谱。
茶树精油是一种纯植物抗菌剂，具有广谱的抗菌活性，对许多细菌和真菌具有较好的杀灭或抑制作用。在国外，茶树油已被研发成多种类型的产品，如作为防腐剂、抗菌剂和芳香剂，主要应用于化妆品、药品、食品香料及美容行业等诸多领域。在中国茶树油也已用在高级护肤品、个人护理用品、植物型饲料、家具清洁杀菌用品中，茶树油因其安全、环保、抗菌性强等特点，在国内外市场具有极大的需求量并具有广阔的开发利用价值。
山苍子中可提炼各种有价值的资源，其不但具有广谱的抗菌性，而且含有α-蒎烯具特殊松木香气；含有莰烯用于薰衣草油化妆品、香皂、除臭剂中及水果型食品香精中；含有的β-月桂烯具清谈香脂香气，可用于柑桔型的古龙香水和除臭剂中，可用于合成芳樟醇、香叶醇、香茅醇、紫罗兰酮等名贵香料。
目前，大部分是将具有抗菌功能的植物进行提纯，单纯获得抗菌剂的成分。然而植物抗菌是植物整体的体现，如抗菌植物含有生物碱、多糖、皂苷、有机酸等，单纯的提纯可能造成提取物失活。为了将抗菌植物用于抗菌，体现综合的抗菌效果。将植物抗菌纳米化是一个较佳的方向。
发明内容
为了综合利用植物抗菌剂,同时防止植物抗菌活性剂的活性成分失活,本发明提出一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂，其通过纳米化赋予植物抗菌剂一定的活性，同时无需浸出提纯处理，综合利用了抗菌植物的抗菌功能。进一步，本发明提出该纳米植物抗菌剂的制备方法。
为了实现上述技术目的，采用如下的技术方案：
一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其关键的特征是：具体制备方法如下：
(1)将收集的山苍子果实、花、叶混合冷冻干燥后粗粉碎；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸分散均匀，经气流磨，在氮气保护下微细化至纳米级别，得到纳米粉；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉加入海藻酸钠液，超声分散处理，然后高压喷雾干燥，得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
优选的，步骤(1)选用山苍子果实、花、叶混合，目的是综合利用山苍子的抗菌性。进一步优选的，采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合。山苍子，性味辛、微苦，有香气，无毒。其具有良好的抗菌性，在饲料中常用作天然防霉剂。在山苍子中可提炼各种有价值的资源，如含有α-蒎烯:具特殊松木香气；含有莰烯用于薰衣草油化妆品、香皂、除臭剂中及水果型食品香精中；含有的β-月桂烯具清谈香脂香气，可用于柑桔型的古龙香水和除臭剂中，可用于合成芳樟醇、香叶醇、香茅醇、紫罗兰酮等名贵香料。在用于洗手液抗菌原料时，如果进行提炼会造成成本上升以及提炼物的挥发和失活。山苍子的果实、化、叶具有优异的抗菌功能，是一种综合各种活性作用的效果。为此本发明通过将山苍子的果实、化、叶纳米化，一方面保证了抗菌活性，另一方面看避免了提纯的繁杂工艺，用于吸收液还可以赋予洗手液清香效果。
优选的，步骤(1)所述冷冻干燥的处理环境的压力为40-50Pa，冷阱温度采用-40℃～-45℃，处理的时间为1-2小时。
优选的，步骤(1)所述粗粉碎是指采用常规粉碎机将干燥物粉碎至过50目筛。
优选的，步骤(2)所述粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸以质量比100:5-10:3-5:1-3配制；氯化钠、硝酸镁为无机盐，一方面作为盐可以辅助后期研磨使粗粉碎物料研磨至纳米级，另一方面，氯化钠、硝酸镁可以渗透粗粉碎物，促进粗粉碎物细化；再者，氯化钠、硝酸镁是洗手液中的常用调节剂，使用后不会影响洗手液整体效果。使用聚赖氨酸不但可以渗透粗粉碎物促进细化，而且聚赖氨酸对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有良好的抑菌效果；对大肠杆菌、沙门氏菌抑菌效果非常好。
优选的，步骤(2)所述气流磨采用超音速气流磨，进一步优选JSM-Q-3型气流磨，压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎。粉碎后的物料被上升的气流输送至叶轮分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离，粗粉根据自身的重力返回粉碎室继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器，微细粉尘由袋式除尘器收集，净化的气体由引风机排出。采用的分级转速为1800rpm-2000rpm，通过高速分级，得到纳米级粉末。
优选的，步骤(3)所述纳米粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％；所述超声分散处理采用功率2000W、频率20KHZ，处理35-60min；不同于常规的搅拌分散，超声分散可以使团聚的纳米粒子分散开，从而使纳米粒子表面均接触海藻酸钠；以便在喷雾干燥时使海藻酸钠均匀包覆在纳米粒子的表面。
优选的，步骤(3)中采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在1.5-2.0MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在80-90℃。通过高压喷雾干燥，使海藻酸钠包覆在纳米粉的表面，从而得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂，一方面防止纳米粒在存储时团聚，另一方面，其加入基础洗手液后容易分散开，并在洗手液中均匀悬浮，使用更为方便。
本发明还提供由上述方法制备得到的一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。通过将收集的山苍子果实、花、叶混合冷冻干燥后粗粉碎，与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸经气流磨研磨至纳米粉；并在表面包覆海藻酸钠；其综合了山苍子的综合抗菌性，不需要进行提纯、浸出等处理，得到的纳米抗菌剂易于在洗手液中分散，抗菌活性优异，对大肠杆菌、沙门氏菌、黑曲霉菌等具有两孩的抑制作用。
一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂及制备方法，与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过纳米化处理，综合利用植物抗菌剂,同时防止植物抗菌活性剂的活性成分失活,无需进行提纯、浸出等繁杂的处理。
(2)本发明纳米抗菌剂在基础洗手液分散均匀，适合添加于各类洗手液，适应性较宽。
(3)本发明纳米抗菌剂相比于化学合成抗菌剂更为健康和环保。
(4)本发明纳米抗菌剂制备工艺易控，制备方法是环保无污染，具有较佳的实用性，较现有的技术具有显著的进步，并具有广泛的规模化推广生产价值。
附图说明
图1是实施例1得到的纳米植物抗菌剂的抑菌效果。
图2是未加纳米植物抗菌剂的抑菌效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合，在压力为40Pa，冷阱温度采用-40℃℃，冷冻干燥处理1小时，冷冻干燥后粗粉碎过50目筛；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸以质量比100:5:3:1配制，分散均匀，经JSM-Q-3型气流磨粉碎机，压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎，采用的分级转速为1800rpm，通过高速分级，得到纳米粉；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％；在超声处理机中功率2000W、频率20KHZ，处理35min；然后采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在1.5MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在80℃。通过高压喷雾干燥，使海藻酸钠包覆在纳米粉的表面，从而得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
实施例2
(1)将采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合，压力为40Pa，冷阱温度采用-40℃，冷冻干燥处理2小时，冷冻干燥后粗粉碎过50目筛；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸以质量比100:8:5:1配制，分散均匀，经JSM-Q-3型气流磨粉碎机，压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎，采用的分级转速为2000rpm，通过高速分级，得到纳米粉；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％；在超声处理机中功率2000W、频率20KHZ，处理50min；然后采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在1.5MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在90℃。通过高压喷雾干燥，使海藻酸钠包覆在纳米粉的表面，从而得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
实施例3
(1)将采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合，压力为40Pa，冷阱温度采用-40℃℃，冷冻干燥处理2小时，冷冻干燥后粗粉碎过50目筛；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸以质量比100:10:5:2配制，分散均匀，经JSM-Q-3型气流磨粉碎机，压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎，采用的分级转速为1800rpm-2000rpm，通过高速分级，得到纳米粉；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％；在超声处理机中功率2000W、频率20KHZ，处理60min；然后采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在2.0MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在90℃。通过高压喷雾干燥，使海藻酸钠包覆在纳米粉的表面，从而得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
对比例1没有达到纳米级，植物抗菌级颗粒较大，活性表现稍差，因此抑菌效果有所降低。
对比例1
(1)将采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合，在压力为40Pa，冷阱温度采用-40℃℃，冷冻干燥处理1小时，冷冻干燥后粗粉碎过50目筛；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料采用常规涡旋气流粉碎机粉碎，分级转速为600rpm，得到微米级粉；
(3)将步骤(2)得到的微米级粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％；在超声处理机中功率2000W、频率20KHZ，处理35min；然后采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在1.5MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在80℃。通过高压喷雾干燥，使海藻酸钠包覆在微米粉的表面，从而得到一种用于洗手液的植物抗菌剂。
对比例2
市售山苍子精油作为抗菌剂。
对比例2为直接精炼的精油，尽管活性发挥较好，但也容易在复杂的洗手液环境中失活，使得抗菌抑菌效果降低。
抗菌效果的测试：
1、抑菌性能测试
将实施例1、对比例1、对比例2得到的植物抗菌剂分别与基础洗手液以质量比3:50分散均匀(基础洗手液的质量百分比配方为25％椰油酰胺丙基甜菜碱、10％月桂醇聚醚硫酸酯钠、1％氯化钠、2.5％柠檬酸、0.5％辛基羟基硬脂酸酯、2％EDTA-2Na、1.5％羟丙基纤维素、0.5％苯甲醇、1％聚季铵盐-7、56％份去离子水)得到抗菌洗手液。
参考GB15979-2002溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法，将黑曲霉菌配制为106cfu/mL的悬浮液；将抗菌洗手液与黑曲霉菌悬浮液以体积比50:1混合均匀得到混合液，放置20min后加入PBS磷酸缓冲液(0.01mol/L)，PBS磷酸缓冲液加入体积与混合液相同；然后吸取50μL在LB/PDA培养基上在37℃培养48h，测定其菌落数计作b。
空白参比样：将基础洗手液(未加纳米植物抗菌剂)与黑曲霉菌悬浮液以体积比50:1混合均匀得到混合液，放置20min后加入PBS磷酸缓冲液(0.01mol/L)，PBS磷酸缓冲液加入体积与混合液相同；然后吸取50μL在LB/PDA培养基上在37℃培养48h，测定其菌落数计作a。
计算抑菌效率：Y＝(a-b)/a×％；其中Y为抑菌效率；a为空白对照样菌落数；b为测试样菌落数。抑菌率如表1所示。
注意：黑曲霉是病原微生物，即在通常情况下不会引起人类或者动物疾病的微生物。但由于生长快速，极易通过空气扩散污染环境，在实验室使用时注意防护。
表1：
测试项目 实施例1 对比例1 对比例2
抑菌率(％) 92 64 51
通过上述测试，本发明纳米植物抗菌剂通过纳米化处理，具有良好的活性，其抑菌性能表现优异；对比例1没有达到纳米级，植物抗菌级颗粒较大，活性表现稍差，因此抑菌效果有所降低；对比例2为抗菌植物的浸出物，尽管浸出后活性发挥较好，但浸出后也容易在复杂的洗手液环境中失活，使得抗菌抑菌效果降低。
2、杀菌性能测试
将实施例1得到的纳米在植物抗菌剂与去离子水、淀粉醚以质量比1:10：0.1分散，涂抹在10×10cm的玻璃板上，作为样板A；将去离子水、淀粉醚以质量比10：0.1分散，涂抹在10×10cm的玻璃板上，作为样板B；然后分将取100μL浓度为106cfu/mL的铜绿假单胞菌悬浮液滴在样板A、B玻璃板上放置4h,通过高倍显微镜观察：图1为样板A,没有明显的繁殖菌落，说明本发明纳米植物抗菌剂具有较好的抑菌性；图2为样板B,铜绿假单胞菌菌落急剧生长。

Claims (10)

1.一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：具体制备方法如下：
(1)将收集的山苍子果实、花、叶混合冷冻干燥后粗粉碎；
(2)将步骤(1)粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸分散均匀，经气流磨，在氮气保护下微细化至纳米级别，得到纳米粉；
(3)将步骤(2)得到的纳米粉加入海藻酸钠液，超声分散处理，然后高压喷雾干燥，得到一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
2.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(1)选用采集的山苍子果实、花、叶以质量比1:0.1:10混合。
3.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(1)所述冷冻干燥的处理环境的压力为40-50Pa，冷阱温度采用-40℃～-45℃，处理的时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(1)所述粗粉碎是指采用常规粉碎机将干燥物粉碎至过50目筛。
5.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(2)所述粗粉碎的物料与氯化钠、硝酸镁、聚赖氨酸以质量比100:5-10:3-5:1-3配制。
6.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(2)所述气流磨采用超音速气流磨，采用的分级转速为1800rpm-2000rpm。
7.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(3)所述纳米粉与海藻酸钠液以质量比1:5分散，海藻酸钠液的质量浓度为2.5％。
8.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(3)所述超声分散处理采用功率2000W、频率20KHZ，处理35-60min。
9.根据权利要求1所述一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂的制备方法，其特征是：步骤(3)中采用高压喷雾干燥，雾化枪的压力控制在1.5-2.0MPa，枪口径控制在小于0.5mm，干燥温度控制在80-90℃。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的一种用于洗手液的纳米植物抗菌剂。
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